分析化学实验理论考试问答题、计算题及参考答案

PAGEPAGE5（4）四．问答题1、移取了三份容量瓶里的HCl溶液，用NaOH滴定，滴定的体积分别为15.05mL、17.34mL、27.03mL，试分析其原因？答：配制溶液后，没有摇匀，使得容量瓶上部的浓度低，而低层的浓度高，所以测定的NaOH的体积越来越高。2、称取三份邻苯二甲酸氢钾（分子量0.5309g0.5825g，NaOH但三次滴定的体积分别为：24.25mL、20.55mL、26.60mL，6NaOHNaOH上面的质量与体积配置如下：CNaOH

m204.22V 1000NaOH0.4503g 20.55mL 0.5309g 24.25mL 0.5825g CNaOH=0.1072mol/L甲和乙在用吸光光度法测定自来水中的铁时，分别都移取铁标准溶液1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL四份，分别测得的吸光度如下：甲：0.1020.2030.4100.612乙：0.1100.2100.4600.580从上面数据可以看出，谁的吸量管使用得更好，移取的溶液更加标准？为什么？答：甲的吸量管使用得好，根据朗伯-比耳定律可得：A=abc，因此，铁标准A更接近，因此他移取的铁标准溶液更准确。KMnO4Na2C2O418mLMnO2KMnO4Mn2+，可以通过加入硫酸，增加溶液的酸度来解决。30NaOHNaOHCO2滴定速度太快，滴定管的体积读数将偏大，影响浓度。速度太快，终点判断会产生误差6.怀疑某支移液管或滴定管有误差，如何校正其移取体积。度，用质量和密度计算出移取的水的体积便可校正。对于滴定管应分段进行校正，即从滴定管放出0-10mL0-40mL0-50mL后进行校正。1mL、2mL、4mL、6mL、8mL五份标准铁样，测得吸光度分别为：0.080 0.160 0.310 0.3200.320，请分别该数据是否正确，造成该数据的原因是什么？即吸光度应该与浓度成正比关系，也造成这个原因估计是：实验中的邻菲啰啉（邻二氮菲）完成反应，或者是盐酸羟胺的浓度不足，使得三价铁未完全还原成二价铁。简述气相色谱仪工作流程。答：钢瓶中的高压气体（载气）流经色谱柱、检测器，然后排放。分析试样时，试样经进样口注入后，立即在汽10、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？pHEDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA要标定?AlY-中置换EDTAAl3+EDTAEDTAEDTA实验中使用的EDTA不需要标定。12．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：0.6100.0ml；25.00mlHCl0.1mol·L_1答：1）分析天平，100ml2）25ml，50mlNaOHNa2CO3NaHCO3，V1；HClHClV2，下，混合碱中存在的成分是什么？（1）V１=0；（2）V２=0；（3）V１＞V２；（4）V１＜V２；（5）V１=V２。答：（1）V１=0：存在NaHCO3 （2）V２=0：存在NaOH（3）V１＞V２：存在NaOH和Na2CO3 （4）V１＜V２存在Na2CO3和NaHCO3V１=V２存在Na2CO314．KMnO4KMnO41h，冷却后，用微孔玻璃漏斗4）2～3举一例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。（10分）答．如；铝合金中铝含量的测定，在用Zn2+EDTA的NH4FAlY-与F-Al3+等物质量的EDTA，Zn2+EDTA。Al3++6F+==AlF63-+H2Y2-Na3PO4Na2HPO4HClV1ml,继续用甲基红为指示剂,V2ml,试问:(1) V1>0,V2>V1(2) V1=0,V2>0(3) V1=V2答．(1) 当V1>0,V2>V1时,组成为:Na3PO4+Na2HPO4V1=0,V2>0Na2HPO4V1=V2Na3PO4ZnEDTA.Zn,HClpHEBTEDTA是什么颜色？分别由什么物质产生的？答：甲色：紫红Zn-EBT 乙色：蓝 EBT17KMnO4HNO3、HClHAc答：75～85℃，HNO3，HCl，还原性；HAc180.2mol/L0.02mol/L0.2mol/l去离子水稀释到所需体积摇匀，进行标定即可。19、下列情况对测定结果有何影响(如偏高，偏低或无影响)(1)标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸；Na2B4O7·10H2OHCl器中保存