材料分析测试方法课件-1 -5x衍射实验

2022/12/212022/12/212022/12/21X射线衍射实验方法

粉末法故名思义，它样品是“粉末”，即样品是由细小的多晶质物质组成。理想的情况下，在样品中有无数个小晶粒（一般晶粒大小为1μ，而X射线照射的体积约为1mm3

，在这个体积内就有109个晶粒），且各个晶粒的方向是随机的，无规则的。或者说，各种取向的晶粒都有。

2022/12/21一、粉末法的基本原理

同一晶面族的倒易矢量长度相等,位向不同,其矢量端点构成倒易球面不同晶面族构成不同直径的倒易球倒易球与反射球相交的圆环满足布拉格条件产生衍射,这些环与反射球中心连起来构成反射圆锥2022/12/21一、粉末法的基本原理

照相法就是用底片来记录衍线射。它是早期粉末法X射线分析的主要方法。照相法中最常用的是德拜法。

2022/12/21二、粉末照相法——德拜法

X射线衍射仪是广泛使用的X射线衍射装置。1913年布拉格父子设计的X射线衍射装置是衍射仪的早期雏形。衍射仪测量具有方便、快速、准确等优点。近年由于衍射仪与电子计算机的结合，使从操作、测量到数据处理已大体上实现了自动化。这使衍射仪在各主要领域中取代了照相法。2022/12/21二、粉末照相法——衍射仪法

（一）X射线衍射仪结构与工作原理2022/12/21二、粉末照相法——衍射仪法

（一）X射线衍射仪结构与工作原理2022/12/21二、粉末照相法——衍射仪法

X射线衍射仪由X射线发生器、测角仪、X射线探测器、记录单元或自动控制单元等部分组成。（一）X射线衍射仪结构与工作原理2022/12/21二、粉末照相法——衍射仪法

1、测角仪

（一）X射线衍射仪结构与工作原理2022/12/21二、粉末照相法——衍射仪法

（一）X射线衍射仪结构与工作原理2022/12/21测角仪圆中心是样品台H。样品台可以绕中心O轴转动。保证试样被照射的表面与O轴线严格重合。探测器亦可以绕O轴线转动。工作时，探测器与试样同时转动的角速度为2：1的比例关系。（一）X射线衍射仪结构与工作原理2022/12/21设计2:1的角速度比，目的是确保探测的衍射线与入射线始终保持2θ的关系。这样辐射探测器接收到的衍射是那些与试样表示平行的晶面产生的衍射。当然，同样的晶面若不平行与试样表面，尽管也产生衍射，但衍射线进不了探测器，不能被接受。（一）X射线衍射仪结构与工作原理2022/12/212、衍射仪中的光路布置4.探测器

气体电离计数器：它是以吸收X射线光子后发生气体电离，产生电脉冲过程为基础。

闪烁计数器：它是利用X射线激发某种物质产生可见的荧光，这种荧光再经光电倍增管放大，得到能测量的电流脉冲。

半导体计数器：它是借助X射线作用于固体介质中发生电离效应，形成电子—空穴对而产生电脉冲信号。5、X射线检测记录装置2022/12/21衍射图谱

2022/12/21三、实验方法2022/12/212022/12/21三）实验方法

2022/12/211、制备样品的方法

正压法：2)

背压法：

三）实验方法

2022/12/212、计数测量方法1）连续扫描方式（也称叠扫）三）实验方法

2022/12/212、计数测量方法2）阶梯扫描方式或步进扫描方式三）实验方法

2022/12/213、衍射数据的测量1）衍射峰2θ角的测量

强度分布图上，每一条衍射线都表现为一个高出背景的衍射峰。它一般具有一定的宽度且两边往往不对称或不完全对称。

三）实验方法

2022/12/213、衍射数据的测量1）衍射峰2θ角的测量

测定它们的2θ位置可有多种方法：A、峰顶法：B、交点法：C、中点法：三）实验方法

2022/12/213、衍射数据的测量2）衍射强度的测量

绝对强度：由定标器所测得的计数率，单位为cps，即每秒多少个计数。

相对强度：以最强峰的强度作为100，然后与其他各个衍射峰进行对比计算。

衍射峰强度的测量方法有各种不同方法：(三）实验方法2022/12/213、衍射数据的测量2）衍射强度的测量

A、峰高强度：以减去背景后的峰顶高度代表整个衍射峰的强度。

在一般的物相定性