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文档简介
实验44:果汁饮料pH及维生素C
含量的测定本次实验:每4位同学一台pH计
单号同学先做pH测定
双号同学先做Vc测定第一部分:果汁饮料pH的测定实验目的:学习离子计的使用方法;掌握果汁饮料pH值的测定法。仪器及试剂:
PXSJ-216型离子计,复合pH电极,电磁搅拌器,搅拌子;标准缓冲溶液(pH6.86),标准缓冲溶液(pH4.00),果汁饮料(自备)。仪器组成PXSJ-216型离子计电磁搅拌器复合pH电极温度传感器搅拌子pH校准确认开关调速离子计的控制面板mV/7模式/4打印1/1pH/8校准/5打印2/2pX/9贮存/6删除/3▲/0▼/查阅/-确认取消ON/OFF安装电极和温度传感器pH/8预热ON/OFF吸干水分pH6.86搅拌子搅拌器校准/5读数稳定电极和温度传感器电极确认实验步骤:(两点定位法)校准结束K=59.159二点校准吗确认彻底清洗电极并吸干水分pH4.00读数稳定确认校准结束K=57.789二点校准记录K值K=56~60彻底清洗电极并吸干水分确认果汁试样读数稳定记录四人共用一部离子计,每台离子计只需校正一次。按两点定位法校正时,标准缓冲液的选择依据是被测对象的pH值在二者之间,相差不超过三个单位,。电极在放入任何一种溶液中前,必须先用蒸馏水彻底冲洗,再用吸水纸吸干水分。搅拌器在打开前必须将转速调至最小,打开后再由慢→快调至合适的转速。注意搅拌子切勿打在电极上。搅拌子勿倒入水池。测定完毕将电极洗净,放回原来浸泡电极的溶液中。6.专用烧杯勿做它用。7.缓冲液专用烧杯中的搅拌子请勿取出。测量果汁pH值时,请用“浸泡电极”烧杯中的搅拌子,用后用蒸馏水清洗干净,放回原处。注意事项第二部分:果汁饮料中
维生素C含量的测定实验目的:掌握碘量法的原理及应用;掌握碱式滴定管的使用方法。
仪器与药品:
滴定管、移液管、锥形瓶;
碘标准溶液(剩余的需回收)、Na2S2O3标准溶液、淀粉指示剂、待测果汁(自备)。实验原理:直接碘量法
氧化还原反应:指示剂:淀粉指示剂。直链淀粉,在I-作用下与I2形成蓝色配合物。灵敏度:I2液10-5~10-6mol/L。要求pH值2~9pH<2,淀粉水解成糊精,遇I2成红色,终点时不易消失;
pH>9,I2生成IO3-不显蓝色。+
I2+
2HI烯醇基二酮基直接碘量法:将锥形瓶洗净、编号;将酸式滴定管洗净、润洗、加碘标准溶液到满刻度用移液管准确吸取待测果汁饮料25.00mL(或10.00mL),移入锥形瓶中,加淀粉指示剂2mL
立即用碘标准溶液滴定至终点。平行操作3份的数据,计算平均值及标准偏差
终点判断:溶液显蓝色(约半分钟不褪色)。
实验步骤I2原色→兰色(约半分钟不褪色)淀粉指示剂2mL果汁饮料10.00mL或25.00mLc(I2)=0.002492mol·L-1)+I2+2HI定量过量Na2S2O3标准溶液I2+2S2O32-=2I-
+S4O62-
实验原理:间接碘量法(返滴定法)指示剂:淀粉指示剂在临近终点时加入(体系由深黄色变为浅黄色时),混匀后继续滴定至终点。当溶液中有大量碘存在时,碘被淀粉表面牢固地吸附,不易与Na2S2O3立即作用,可导致终点“迟钝”。间接碘量法:将锥形瓶洗净、编号;将碱式滴定管洗净、润洗、加Na2S2O3标准溶液到满刻度用移液管准确吸取待测果汁饮料25.00mL(或10.00mL),移入锥形瓶中,加入I2标准溶液20.00mL(可参考直接碘量法的结果),摇匀用Na2S2O3标准溶液滴定。当溶液由深黄变为浅黄后,加淀粉指示剂1mL,溶液显蓝色,继续滴定至终点。平行操作3份的数据,计算平均值及标准偏差终点判断:蓝色消失(约半分钟不返蓝)。
实验步骤结果计算1.直接碘量法:VitC(mg/100mL)=C(I2)·V(I2)·
M(C6H8O6)V(果汁)×1002.返滴定法:VitC(mg/100mL)=[C(I2)V(I2)-
½C(Na2S2O3)V(Na2S2O3)]·M(C6H8O6)V(果汁)×100注意:V(果汁)实际参加反应的果汁饮料的体积
M(C6H8O6)=176.13g/mol
C(I2)=0.002492mol·L-1C(Na2S2O3)=0.005722mol·L-1
注意事项建议选用颜色较浅的果汁,有利于观察滴定终点每人选用同一种果汁饮料,用直接碘量法跟间接碘量法各测3组数据,比较两种方法所测结果的差异淀粉指示剂的加入顺序为便于判断终点颜色变化,可准备一份果汁作为颜色对比(不可再用于滴定)25mL果汁专用移液管放在边台,用后请放回原位。注意移液管的使用实验废液分类回收:I2标准溶液、Na2S2O3标准溶液、其它碱式滴定管的使用方法及练习观看录像:碱式滴定管的使用。注意如何放液、排除气泡等操作细节。自行练习。对照实验报告p19的附录1,规范自己的滴定操作。酸式滴定管滴定碘标准溶液,碱式滴定管滴定Na2S2O3标准溶液。实验说明标准偏差(
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