玻璃仪器的校正

/8HNLS/SOP-J034-2014玻璃仪器的校正操作规程滴定分析法主要量器有三种：滴定管、移液管、容量瓶。其真实容积与它所标示的体积并非完全一致，因此，在准确度要求高的分析中，须对上述量器进行校正。一、容量的定义及玻璃量器的分类容量的定义校正使其表面容量和真实容量一致。表面容量（或标称容量）：仪器上所标示的容量值。真实容量（或实际容量）：满足规定准确度，用来代替真值使用的容量值。玻璃量器的分类工作玻璃量具按使用范围，可分为常用玻璃量具（如滴定管、容量瓶等）、通用玻璃量具（比色管、离心管等）和专用玻璃量具（如雨量筒、血糖管等）。工作玻璃量具按使用方法，可分为量入式量具（In）和量出式量具（Ex）。二标准温度玻璃具有热胀冷缩的特性，其容积会随温度改变而改变。规定某一温度值为标准温度，即是指量具的标示容量是在该温度下标定的。容器的容积一般是以20-为标准温度三、常用玻璃量器的校正：玻璃量器的校正常采用称量法（或衡量法）：是通过称量被测量器中量出或量入介质的质量，并根据该温度下介质的密度进行计算，得到量具在20℃时容量的方法。一般，用纯水作为介质；某些微量的量具校正采用水银为介质，以避免水蒸发对结果的影响。计算玻璃量器在标准温度20℃和任一温度t时的实际容量分别按下列式计算：V20=m・K（t）Vt=V20〔1+B（t-20）〕式中：K（t）值列于附表中；m——被检玻璃量器内所能容纳水的质量，go根据测定的质量值（m）和测定水温所对应的K（t）值，即可由上式求出被检玻璃量器在20℃时的实际容量。式中：Vt—检定温度t时的被检玻璃量器的实际容量，ml；V20—标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量，ml；B—被检玻璃量器的体胀系数，℃-1；t—检定时蒸馏水的温度，℃;举例标称容量为50ml的钠钙玻璃量具，称得量具内的纯水质量为49.898g，测定水温为15.6℃,求量具在标准温度20℃下的实际容量V20。用上述式(1)计算，查表得K(t)=1.00215,结果：V20=49.898x1.00215=50.005ml四容量允差容量允差是检定规程、技术标准等技术规范对量器所规定的允许的误差极限值，它是为保证量具应有的准确度等级而规定的最大误差。我国对滴定管、分度吸管的容量允差规定，它们的允差既表示零至任意一点的允差，也表示任意两个检定点间的允差。例如：A级50ml滴定管的容量允差为±0.05ml，它的检定点有5个，其中任意两点之间的容量示值误差均不得超过±0.05ml。任意一点的容量示值误差等于该点标称值与其容量真值之差。任意两点之间的容量示值误差，等于下列两项值的差值：V1-△V2点的标称值之差值△、1；任意两点的容量真值之差值△V2。五、常用玻璃量器容量检定操作步骤.滴定管将清洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上，充水至最高标线以上约5mm处缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口的最后一滴水珠。取一只容量大于被检滴定管容器的带盖称量杯，称得空杯质量。完全开启活塞(对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小球)，使水充分地从流液口流出。当液面降至被检分度线以上约5mm处时，等待30s,然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯，移去流液口的最后一滴水珠。将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量(m)。在调整被检滴定管液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1℃。查表计算被检滴定管在标准温度20℃时的实际容量。对滴定管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大误差。校正值、画图、列表、备用。例如：水温20.0℃,5ml,水重4.9876g,查表得K(t)=1.00285,结果：V20=4.9876x1.00285=5.0018ml则5ml时校正值为0。继续放水至10ml,记录水重9.8428g,查表得K(t)=1.00285,结果：V20=9.8428x1.00285=9.8709ml校正值为9.8709—10=—0.129=—0.13ml注意事项：.1、校正时每次均从零开始。两次修正值误差应小于0.02ml。使用时与校正同（起始、流速、读数方法）。2分度吸量管和单标线吸量管将清洗干净的吸量管垂直放置，充水至最高标线以上约5mm处，擦去吸量管流液口外面的水。缓慢地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠。取一只容量大于被检吸量管容器的带盖称量杯，称得空杯的质量。将流液口于称量杯内壁接触，称量杯倾斜30°，使水充分的流入称量杯中。对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s,随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。对于吹出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，随即将流液口残留液排出。将被检吸量管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。在调整被检吸量管液面的同时，应观察测量筒内的水温，读数应准确到0.1℃。计算吸量管在标准温度20℃时的实际容量。对分度吸量管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大误差。例如：10ml移液管，20℃时（水+皿）重40.00g,移液管吸取水至刻度后，称定剩余（水+皿）重为30.20g,该移液管的内容积为40.00—30.20=9.80g,查表得K（t）=1.00285,结果：V20=9.80x1.00285=9.828ml=9.83ml。3容量瓶的校正对清洗干净并经干燥处理过的被检量瓶进行称量，称得空容量瓶的质量。注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质量（m）。将温度计插入到被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1℃。计算被检量瓶在标准温度20℃时的实际容量。例如：250ml量瓶空瓶重50.08g,20℃时加水至刻度共重340.09g,水重9-90.80=249.29g,查表得K（t）=1.00285，则该量瓶实际容积：V20=249.29x1.00285=250.00mlxx：正的容量仪器必须洗净至不挂水珠。温度在15〜25℃,校正中如温度有变化可查各该温度下的K（t）。3、校正用的纯水,必须提前一小时放天平室,使温度恒定。4、校正时用的小锥形瓶要轻些，不要超过50g,瓶口不要沾上水，瓶外需干燥。5、校正时,误差要求：两次测量值不得超过容量允差的,取两次平均值。6、在校正滴定管前，必须检查是否漏水，酸式滴定管的玻璃塞是否旋转自如。7、滴定管放水速度不宜过快，放完需稍停后，再读取容量。8、校正容量瓶时，空瓶必须干燥，再分别加水两次称量，进行校正刻度上方如有水，必须用滤纸吸干。9、移液管放完水，管与杯壁成30°角，二者不能有相对移动约等待3秒后移开（无等待时间者），有等待时间的按规定等待后移开。六、检定点：1滴定管1ml〜10ml：半容量和总容量二点；25ml：（0〜5）ml、（0〜10）ml、（0〜15）ml、（0〜20）ml、（0〜25）ml五点；50ml：（0〜10）ml、（0〜20）ml、（0〜30）ml、（0〜40）ml、（0〜5