《仪器分析》复习题解析

转]《仪器分析》复习题一、名词解《仪器分析》复习题一、名词解释仪器分析法：以测量物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法。（浓）度的电极。参比电极：指用来提供电位标准的电极。pH实用定义：pHx=pHs+

Ex−Es0.0592离子强度调节剂：在试液和标准溶液中加入相同量的惰性电解质，称为离子强度调节剂。：以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标析方法。试样的原子化：将试样中待测元素变成气态的基态原子的过程。二、填空题1．电位分析法是通过测定电池电动势来求得物质含量的方法，此方法又可分为直接电位法和电位滴定法两大类。2．在电位分析法中，作为指示电极的电位与被测离子的浓度的关系是符合能斯特方程，在温度为25℃时，其方程式为φMn+/M=φΘMn+/M+（0.0592/n）·lgαMn+。3．一般测量电池电动势的电极有参比电极和指示电极两大类。极有（饱和）氯化银电极。ni=nj，Kij=0.002ji500倍时，j离子所提供的电位才等于i离子所提供的电位。24h0.1mol·L-1HCl溶液中。pH一起的混合液。透射比与入射光和透射光光强度的关系是τ=φt/φ0；吸光度与透射比的关系是A=－lgτ。A=Kbc。比尔定律的公式为A=Kbc溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。，则其吸光度为1.45。分光光度计在测定被测溶液的吸光度时，应选用该物质的最大吸收波长作为入射光波长。紫外（350nm350nm以下时应选用石英比色皿。紫外200-800n380-1000nm范围内用钨灯作光源200-370nm范围内用氘灯作光源。17．原子吸收光谱法是根据基态原子对其特征波长光（或共振吸收线）的吸收，测定试样中待测元素含量的分析方法。18．使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线，称为共振吸收线。由于能态从基态到最低激发态的跃迁最容易，因此对大多数元素来说，所以这种吸收线也是元素最灵敏线。15．原子化系统的作用是将试样中待测元素变成气态的基态原子。原子化的方法主要有火焰原子化法和非火焰原子化法。14．一般原于吸收光谱仪分为光源、原子化系统、单色器、检测系统四个主要部分。1原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由雾化器、预混合室及燃烧器14子吸收光谱仪中的分光系统也称单色器，其作用是将光源发射的待测元素共振线与邻近线分开色谱图是指色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流动相流17．一个组分的色谱峰，其锋位置（即保留值）可用于定性分析，峰高或峰面积可用于定量分析。17用大小的差异使各组分相互分离而按先后次序从色谱柱后流出；这种在色谱柱内不移动、起分离作用的填料称为固定相。17．气固色谱的固定相是固体吸附剂；气液色谱的固定相是涂在载体表面的固定液。17．在气-固色谱中，各组分的分离是基于组分在固定相上的吸附和脱附能力的不同；而在气-液色谱中，分离是基于组分在固定液上的溶解和挥发能力的不同。17．在一定温度下，组分在两相之间的分配达到平衡时的浓度比称为分配系数。和温度控制系统等六大部分组成。其中温度控制系统主要是控制色谱柱（分离系统、气化（进样系统）、检测器（检测系统）。色谱峰越窄，表明理论塔板数就越大，理论塔板高度就越小，柱效能越高。21．范特姆特方程式，说明了柱效和影响因素的关系。的组分不能全部出峰，则绝对不能采用归一化法定量。23．高效液相色谱仪的基本构造主要由五大部件组成，依次是高压输液系统、进样器（进样系统、色谱柱（色谱柱系统）、检测器（检测系统）三、单项选择题（A）1．在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度A．符合能斯特方程式 B．成正比C．与被测离子活度的对数成正比 D．无关（B）2．Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的（）A．Ag＋活度 B．Cl－活度 C．AgCl活度 D．Ag＋和Cl－活度（A）3．标准甘汞电极的外玻璃管中装的是（）A．1.0mol/LKCl溶液 B．0.1mol/LKCl溶液C．0.1mol/LHCl溶液 D．纯水（C）3．饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是（）A．0.1mol/LKCl溶液 B．1mol/LKCl溶液C．饱和KCl溶液 D．纯水（D）3．关于pH玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是（）A．氢离子在玻璃表面还原而传递电子B．钠离子在玻璃膜中移动C．氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差D（B）4．pH玻璃电极的内参比电极是（）A．饱和甘汞电极 B．银－氯化银电极C．铂电极 D．银电极（A）4．pH玻璃电极在使用前应用下列哪种溶液活化（）A．纯水 B．饱和KCl溶液C．0.1mol/LKCl溶液 D．0.1mol/LHCl溶液（D）6．pH玻璃电极在使用前活化的目的是（）A．去除杂质 B．定位C．复定位 D．在玻璃泡外表面形成水合硅胶层s（C）11．经常不用的pH玻璃电极在使用前应活化（）A．20分钟 B．半小时 C．一昼夜 D．八小时（A）5．pH复合电极的内参比电极是（）A．饱和甘汞电极 B．银－氯化银电极C．铂电极 D．银电极（B）6．pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化（）A．纯水 B．饱和KCl溶液C．0.1mol/LKCl溶液 D．0.1mol/LHCl溶液（D）12．经常不用的pH复合玻璃电极在使用前应活化（）A．20分钟 B．半小时 C．一昼夜 D．八小时（B）6．用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了（）A．减小浓差极化 B．加快响应速度C．使电极表面保持干净 D．降低电极电阻（B）6．离子选择性电极的选择系数可用于（）A．估计电极的检测限 B．估计共存离子的干扰程度C．校正方法误差 D．估计电极的线性范围（B）7．离子选择性电极的线性范围通常为（）A．10~106mol/L B．10－1~10－6mol/LC．10－1~106mol/L D．10－6~106mol/L（D）8．实验室常用的pH＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为（）A．0.1mol/L+0.1mol/L乙酸B．0.025mol/L邻苯二甲酸氢钾C．0.1mol/L氢氧化钠 D．0.025mol/L磷酸二氢钾和磷酸氢二钠（C）9．已待测水样的pH大约8左右，定位溶液最好选A．pH4和pH7 B．pH2和pH7C．pH7和pH9 D．pH4和pH9（A）10．已知待测水样的pH大约5左右，定位溶液最好选A．pH4和pH7 B．pH2和pH7C．pH7和pH9 D．pH4和pH9（A）13．下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（）A．二阶微商法 B．外标法 C．内标法 D．二点校正法（B）13．在电位滴定中，以E-V作图绘制滴定曲线，滴定终点为A．曲线得最小斜率点 B．曲线得最大斜率点C．E为最正值的点 D．曲线的斜率为零时的点（D）13．在电位滴定中，以⊿E/⊿V-V作图绘制滴定曲线，滴定终点为（）A．曲线突跃的转折点 B．曲线得最大斜率点C．曲线得最小斜率点 D．曲线的斜率为零时的点（C）13．在电位滴定中，以作图绘制滴定曲线，滴定终点为A．⊿2E/⊿V2为最正值的点 B．⊿2E/⊿V2为最负值的点C．⊿2E/⊿V2为零时的点 D．曲线的斜率为零时的点）1．人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是（）A．200～780nm B．200～400nmC．200～600nm D．400～780nm（A）14．紫外-可见分光光度计的紫外光波长范围是（）A．200nm～400nm B．400nm～800nmC．500nm～1000nm D．800nm～1000nm（D）17．有两种不同有色溶液均符合朗伯-比耳定律，测定时若比色皿厚度、入射光强度及溶液浓度皆相等，则以下说法哪种正确？（）A．透过光强度相等 B．吸光度相等C．吸光系数相等 D．以上说法都不对（A）17．符合比尔定律的某溶液的吸光度为A0，若将该溶液的浓度增加一倍，则其吸光度等于（）A2A0 B．2lgA0 C（lgA）/2 DA0/lg2（D）16．摩尔吸光系数很大，则说明（）A．该物质的浓度很大 B．光通过该物质溶液的光程长C．该物质对某波长光的吸收能力强 D．测定该物质的方法的灵敏度（B）17．分光光度计的紫外光光源是（）A．能斯特灯 B．氘灯 C．钨灯 D．空心阴极灯）1．用分光光度法对未知样品进行分析测定时，下列操作中正确的是（）A．吸收池外壁有水珠 B．手捏吸收池的毛面C．手捏吸收池的光面 D．用滤纸擦去吸收池外壁的水（B）17．分光光度计测量吸光度的元件是（）A．棱镜 B．光电管 C．钨灯 D．比色皿（A）17．分光光度法测铁中，标准曲线的纵坐标是（）A．吸光度A B．透光度T% C．浓度C D．质量m（B）15．吸光度读数在（）范围内，测量较准确。A．0～1 B．0.2～0.8 C．0～0.8 D．0.15～1.52～3mg/L1cmL/g·cm)A．1，2，3，4，5mg/L B．2，4，6，8，10mg/LC．100，200，300，400，500μg/L （D）19．原子吸收光谱分析仪的光源是（）A．氢灯 B．氘灯 C．钨灯 D．空心阴极灯（B）20．空心阴极灯的构造是（）A．待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空，石英窗口；B．待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内充惰性气体，石英窗口；C．钨棒作阴极，待测元素作阳极，灯内抽真空，玻璃窗口；D（B）21．子吸收光谱分析仪中单色器位于（）A．空心阴极灯之后 B．原子化器之C．原子化器之前 D．空心阴极灯之前）2．原子吸收分析中光源的作用是（。AB．提供试样蒸发和激发所需的能量C．在广泛的光谱区域发射连续光谱D．产生具有足够强度的散射光（C）23．原子吸收光谱分析中，乙炔是（）A．燃助燃气 B．载气 C．燃气 D．助燃气（）（）A．20～40% B．40～60% C．60～80% D．80～100%（A）25．原子吸收光谱测铜的步骤是（）开机预热→设置分析程序→开助燃气、燃气→点火→进样→读数开机预热→开助燃气、燃气→设置分析程序→点火→进样→读数C．开机预热→进样→设置分析程序→开助燃气、燃气→点火→读数D）2．石墨炉原子化法中，影响谱线变宽的主要因素有（。A．原子无规则的热运动 B．同种原子相互碰撞C．自吸现象 D．吸收原子与其他离子间的相互碰撞4）2．用原子吸收光谱法测定Ca时，有PO2产生干扰，加入EDTA的作用是（）4A．减小背景 B．释放剂 C．消电离剂 D．保护剂（C）28．原子吸收光谱法中的物理干扰用下列哪种方法消除（）A．释放剂 B．保护剂 C．标准加入法 D．扣除背景（B）29．在固色谱谱图中，样品中各组分的分离不是基于（）A．组分性质的不同 B．组分溶解度的不同C．组分在吸附剂上吸附能力的不同 D．组分在吸附剂上脱附能力的不（C）30．在气-液色谱中，首先流出色谱柱的组分是（）A．吸附能力大的 B．吸附能力小的C．挥发性大的 D．溶解能力大的（B）31．气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件（）A．进样系统 B．分离柱 C．热导池 D．检测系统（A）32．下列情况应对色谱柱进行老化的是（）A．每次安装新的色谱柱后 B．色谱柱使用一段时间C．分析完一个样品后，准备分析其他样品前 D．更换了载气或燃气（C）33．范特姆特方程式主要说明（）A．板高的概念 B．色谱峰的扩张C．柱效降低的影响因素 D．组分在两相中的分配情况（D）34．下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方法（）A．峰面积测量 B．峰高测量C．标准曲线法 D．相对保留值测（D）35．下列方法中，不是气相色谱定性分析方法的是（）A．相对保留值 B．用已知标准物增加峰C．保留指数 D．峰高值有一定困难时，可采用（）进行定性。A．相对保留值进行定性 B．加入已知物以增加峰高的办C．文献保留值数据 D．利用选择性检测器四、判断题（√）1．pH玻璃电极是离子选择性电极，又称膜电极（）（×）2．溶液的pH值与温度无关。（）（√）3．溶液的pH值与温度有关。（）（×）30.0592V，溶液的pH值也相应改变一个pH（）（√）4．pH（）（×）5．pH玻璃电极中的pH值与电动势无关。（）（×）6．被测液要倒满比色皿，以保证光路完全通过溶液（）（√）7．拿比色皿时用手捏住比色皿的毛面，切勿触及透光面（）（√）8．比色皿外壁的液体要用细而软的吸水纸吸干，不能用力擦拭，以保护透光面（）（√）9．在测定一系列溶液的吸光度时，按从稀到浓的顺序进行以减小误差（）（×）10300nm，用的比色皿的材料为玻璃（）（√）8．用分光光度法测某物质的波长为520nm，所用的比色皿的材料为玻璃。（）（）（×）13．在测定高浓度试样元素时，应选用最灵敏线作为分析线（）（√）14（）（×）15．火焰原子化器是利用火焰加热，使试液原子化，因此火焰的高度是影响原子化效果的基本因素。（）（×）16．绘制一条工作曲线一般需三个点来制作，样品浓度需在标准曲线内（）（√）17．气相色谱仪的进样系统包括进样器和气化室（）（×）18．气相色谱中使用氢火焰离子化检测器时，常用氢气作为载气（）（×）19．在气-液色谱中，溶解能力强的组分首先流出色谱柱。（×）20．气相色谱仪使用过程中，无论是开机或关机，都应该先开或先关载气。（√）21．峰高或峰面积的大小和每个组分在样品中的含量相关（）（×）22液色谱的流动相为液体（）23 （×）．气相色谱仪分离条件的选择中，载气流速一般采用最佳线速 23 opt（）（√）25．试样在高效液相色谱的反向键合色谱中分离，极性大的组分先出色谱柱（）（×）26．试样在高效液相色谱的凝胶色谱中分离，分子量小的组分先出色谱柱（五、简答题答：能斯特方程。MψMn+/M=ψ－M

n+/

RT＋ lnαMn+nF在25℃时

MψMn+/M=ψ－M

n+/

0.0592＋ lgαMn+nM /E=ψ参比－ψM /－

参比－ψ－n+

0.0592M /n lgαM /直接电位法测定溶液中氟离子浓度时，所加入TISAB）离子强度调节剂：NaCl溶液，保持溶液的离子强度一致（分）pHHAC和NaAC混合物，消除OH（2分）掩蔽剂：柠檬酸钠，消除Fe3+Al3+（2分）比较电位滴定法与直接电位法、化学滴定法的区别？其定量参数是滴定剂的体积；直接电位法是以所测得的电池电动势作为定量参数（2分）指示滴定终点；电位滴定是利用电池电动势的突跃来指示终点（2分）在使用吸收池时，应如何保护吸收池的光学面？）拿取吸收池时，只能用手指接触两侧的毛玻璃面，不可接触光学面（1分）不能将光学面与硬物或脏物接触，只能用擦镜纸或丝绸擦拭光学面（1分）2 3 凡含有腐蚀玻璃的物质（如SnClHPO等）12 3 吸收池使用后应立即用水冲洗干净1分）不得在火焰或电炉上进行加热或烘烤吸收池（1分）分答：光源：供给符合要求的入射光（1分）单色器：把光源发出的连续光谱分解成单色光,（1分）吸收池:用于盛放待测液和决定透光液层厚度（1分）检测器:对透过吸收池的光作出响应，并把它转变成点信号输出（1分）（1分）可见吸收光谱法的异同点？答：相同点：都是基于物质对紫外和可见光的吸收而建立起来的分析方法，属于吸收光谱分析。（2分）收光谱法是分子光谱，即吸光物质是溶液的分子或离子，带状光谱（2分）火焰原子化器的主要部件及其作用是什么？答：火焰原子化器的主要部件包括雾化器、预混合室、燃烧室（2分雾化器的作用是将试液雾化成微小的雾滴（1分）预混合室的作用是进一步细化雾滴，并使之与燃气均匀混合后进入火焰（1分）（1分）指出图中色谱流出曲线中隔段的名称（7分）线段O′A′O′BA′BACDABIJGH名称死时间保留时间调整保留时间峰面积峰高峰宽半峰宽用气相色谱仪测定以下各种样品时，宜选用何种检测器？为什么？从野鸡肉的萃取液中分析痕量的含氯农药（）测定有机溶剂中微量的水（3）4）石油裂解气的分析（6分）ECD电子捕获检测器，仅检测具有电负性的物质（1.分）TCD热导检测器，是通用检测器，能检测无机气体（1.分）FPD火焰光度检测器，主要检测硫磷化合物1.5分）FID氢焰检测器，能检测有机化合物（1.5分）分））彻底除去固定相中残存的溶剂和某些易挥发性杂质（2分）（2）促使固定液更均匀，更牢固地涂布在载体表面（1分）六、计算题125℃时测得pH=4.00的标准缓冲溶液的电池电动势0.209。当下列未知溶液的电动势为（0.088（－0.17pH值。解：由公式：Ex−EspHx=pHs+ （2分）0.0592可求得（1） pHx=4.00+

0.088−0.2090.0592

=1.96 （3分）（2）

－0.17−0.209pHx=4.00+ 0.0592

（3分）有效数字的保留 （1分）225℃时测得pH=4.000.202V0.286VpH（8分）答：由公式：Ex−EspHx=pHs+ （2分）0.0592可求得（1） pHx=4.00+

0.088−0.2090.0592

=1.96 （3分）（2）

－0.17−0.209pHx=4.00+ 0.0592

（3分）有效数字的保留3．当下列电池中的溶液是pH=4.00的缓冲溶液时，25℃时测得电池电动势0.209V。工作电池为玻璃电极H（αSC当缓冲溶液由未知溶液代替时测得电动势: 2）0.088（）0.17，求每种溶液的pH（8分答：由公式：Ex−EspHx=pHs+ （2分）0.0592可求得（1） pHx=4.00+

0.312−0.2090.0592

=4.00+0.68=5.74 （2分）（2） pHx=4.00+

0.088−0.2090.0592

=4.00－2.04=1.96 （2分）（3） pHx=4.00+有效数字的保留

0.17−0.2090.0592

=4.00－0.66=3.34 （2分）3．在456nm处，用1cm吸收池测定显色的锌配合物标准溶液得到一系列数据，绘制标准曲线如图所示，分别求吸光度为0.260、0.385的未知试液的浓度。解：由标准曲线可知：A=0.260，c=5.03 （2分）画图和有效数字的保留（2分）A=0.385，c=7.46 （2分）画图和有效数字的保留（2分）在456nm1cm吸收池测定显色的锌配合物标准溶液得到下列数据：（Z）/µg·m－12.004.006.008.0010.0A0.1050.2050.3100.4150.515要求：①绘制工作曲线；②求吸光度为0.260的未知试液的浓度。解：由标准曲线可知：A=0.260，c=5.03有效数字的保留0.2160g的NH4Fe(SO4)2·12H2O500mL，得铁标准溶液。按下表所列数据取不同体积标准溶液，显色后稀释至相同体积，在相同条件下分别测定各吸光值数据如下：V/mL0.002.004.006.008.0010.00A0.0000.1650.3200.4800.6300.7905.00mL，稀释至。移取2.00mL光度得A=0.50。用工作曲线法求试液中铁含量（以mg·m-M(Fe)=55.85g·mo-，M[NH4Fe(SO4)2·12H2O]=482.178g·mol-1。解：计算铁标液中铁的质量浓度：cFe= =0.05004（mg·mL-1）根据表中数据计算得标准系列中Fe的质量分别为：V/mL0.002.004.006.008.0010.00mFe/mg0.00000.10010.20020.30020.40030.5004A0.0000.1650.3200.4800.6300.790由标准曲线可知：A=0.500，m=0.315（mg）考虑稀释比，计算试液中铁的含量为：cFe==7.88（mg·mL-1）440.5000g钢样溶解后将其中Mn2+氧化为MnO-100mL容量瓶中稀释至标线。将525nm2cm吸收池测得其吸光度为0.62