新编仪器分析课件

新编仪器分析

目录第一章绪论第二章分子吸光分析法第三章分子发光分析法第四章原子光谱分析法第五章电化学分析法第六章色谱分析法第七章气相色谱法第八章高效液相色谱法第九章核磁共振波谱第十章质谱法第十一章离子色谱法第十二章超临界流体色谱法第十三章毛细管电泳第一章绪论§1－1仪器分析简介§1－2定量分析的评价指标§1－3痕量分析与微量分析一、化学分析与仪器分析1、什么是化学分析法？2、什么是仪器分析法？3、仪器分析法的特点1、什么是化学分析法？

化学分析法是以化学反应为基础的一种分析方法，如重量分析法、滴定分析法等。化学分析法作为一种经典的分析方法具有准确度高，适于高含量或中等含量组成的测定，并不需要特殊复杂的仪器设备，因而应用十分广泛，是分析化学的基础。2、什么是仪器分析？

一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。3、仪器分析法的特点（1）（1）、仪器分析法一般都有较强的检测能力。方法的绝对检出限可达：微克数量级（10_6g）

纳克数量级（10_9g）皮克数量级（10_12g）飞克数量级（10_15g）§3、仪器分析法的特点（3）仪器分析的取样量一般较少。固体：从几mg～几µg液体：从几µl～几nl可用于微量分析（0.1~10mg或0.01~1ml）超微量分析（<0.1mg或<0.01ml）化学分析方法取样量较大，可用于常量分析（>0.1g或10ml）和半微量分析（0.01g~0.1g或1~10ml）§3、仪器分析法的特点（5）（4）仪器分析具有更广泛的用途，不但可用于成分分析，而且也可用于价态分析、状态分析、结构分析、无损分析、表面分析化学分析只能用于离线的成分分析。二、仪器分析法的分类（一）、光学分析法（二）、电化学分析法（三）、色谱分析法（四）、其它仪器分析法（一）光学分析法凡是以电磁辐射为测量信号的分析方法均为光学分析方法。又可分为光谱法和非光谱法两类。光谱法是依据物质对电磁辐射的吸收、发射或拉曼散射等作用建立的分析方法。如AAS、UV、AES、FS等。（一）光学分析法非光谱分析法是依据电磁辐射作用于物体之后，具有反射，衍射，折射，干涉，偏振等基本性质的变化建立的光学分析法，如折射法，干涉法，浊度法，旋光法，X射线衍射法等。（二）电化学分析法根据物质在溶液中的电化学性质建立的一类分析方法：如电导法，电位法电解法，库仑法，伏安法，极谱法等。（三）色谱分析法色谱法是以物质在两相（流动相和固定相）中的分配比例的差异而进行分离和分析的方法，如：气相色谱法，液相色谱法，薄层色谱法，离子色谱法，超临界色谱法等。三、仪器分析的发展趋势（1）计算机技术在仪器分析中的应用将更加普遍和深入，智能化的仪器分析方法将逐渐成为常规分析的重要手段。（2）仪器分析方法的灵敏度和选择性将进一步提高，许多新的超痕量分析方法和超微量分析方法将逐步建立。三、仪器分析的发展趋势（3）仪器分析方法将在更大的程度上应用于物质的结构分析，状态和价态分析，表面及微区分析等，同时在许多学科的研究工作中将得到越来越广泛的应用。（4）仪器分析中各种方法的联用，将进一步发挥各种方法的效能，这种联用方法无疑是解决复杂分析问题的有力手段。三、仪器分析的发展趋势（6）仪器分析法将在各种工业流程及特殊环境中（例如生物活体组织中）的自动监控或遥控检测中发挥重大的作用，在这一领域中，各种新型化学传感器的研制将是十分重要的。§1—2定量分析方法的评价指标定量分析是仪器分析法的主要任务之一，对于一种定量分析方法，一般用下述指标进行评价：标准曲线灵敏度精密度准确度检出限一、标准曲线2、标准曲线的绘制标准曲线是依据标准系列的浓度（或含量）和具有相应的响应信号测量值绘制的。y=a+bx一、标准曲线3、相关系数r在分析化学中，相关系数是用来表征被测物质浓度（或含量）与其响应信号值之间线性关系好坏程度的一个统计参数。二、灵敏度

物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，用S表示。许多方法的灵敏度随实验条件而变化，所以，现在一般不用S作为方法的评价指标。三、精密度式中n测定次数

xi为第i次测定值为n次测定的平均值三、精密度

精密度是测量中随机误差的量度，一个好的方法应有比较好的精密度。四、准确度

试样含量的测定值与试样含量的真实值相符合的程度称为准确度，准确度常用相对误差来量度。式中X——试样含量的测定值

μ——试样含量的真实值或标准值准确度是分析过程中系统误差和随机误差的综合反映，它决定着分析结果的可靠程度，方法有较好的精密度且消除了系统误差后，才有好的准确度。五、检出限

某一方法在给定的条件下能够检出被测物质的最小质量或最小浓度，称为这种方法对该物质的检出限。以浓度表示的叫相对检出限，以质量表示的叫绝对检出限。检出限表明被测物质的最小质量或最小浓度的响应信号可以与空白信号相区别。五、检出限

方法的灵敏度越高，精密度越好，检出限就越低。检出限是方法的灵敏度和精密度的综合指标，它是评价仪器性能及分析方法的主要技术指标。§1—3痕量分析与微量分析

20世纪70年代以前，把待测物含量在1ppm以下叫做痕量分析。

20世纪70年代以后，把待测物含量在1ppb以下叫做微量分析。痕量分析是指含量而言，对象是待测物含量的多少。现代分析技术可以达到10_12，10_15。10_18（mol/l或g/g），甚至可以测定单个分子，单个原子，单个细胞。§1—3痕量分析与微量分析

微量分析是对取样量而言，不是指含量。过去指对固体取样量在1mg以下；现代分析化学规定：固体取样量在10µg以下;液体取样量在10µl

以下，叫微量分析。但微量分析对待测物含量没有规定。同样是微量分析，含量可以是100%，99%，也可以是10_6或10_9级。§1—3痕量分析与微量分析

如对金属Cu，同样是微量分析，可以测定Cu的含量，也可以测定Cu里的杂质。在现代分析化学中，微量分析取样量愈来愈少，像微量分析。在美国，血液分析只允许取一滴血，化验出20多种成分，分析时间在3min左右，现在有些分析取样只取一个细胞，分析10种成分以上，有些分析取样只取一个细胞核。取样量只取一个细胞，一个细胞核，对于发展生命科学，生物科学，癌科学十分有意义。§1—3