工业分析-第二章-试样的采取和制备课件

第二章样品的采取与制备

12/14/20221张红梅工业分析2010-2011学年在第一章我们学过了工业分析的任务和作用，请大家回顾一下：工业分析是分析化学在工业生产中的具体应用。是研究物料组成的分析方法和相关理论的集合体。工业分析具有不同于普通教学分析实验的特点。代表性、分解方法、除干扰、分析速度课程的导入工业分析是工业生产的眼睛，可以指导和促进生产。12/14/20222张红梅工业分析2010-2011学年

§2.1概述

工业分析的任务是从大批物料(工业生产中的原料、辅助材料、中间产品、产品、副产品及生产过程中的废物等）中确定某种或某些组分的平均质量分数。用于指导和促进工业生产，被誉为工业生产的“眼睛”，起到“把关”的作用。

工业分析测定步骤：1采样2制样3分解样品4消除干扰5方法的选择6结果的计算和数据的评价本章我们的重点：样品的采取与处理试样的制备与分解12/14/20223张红梅工业分析2010-2011学年6.实验室样品：送实验室进行分析检验而制备的样品。就是按科学的方法所选取的少量能代表整批物料或某一矿山地段的平均组成的样品,也叫原始平均试样。7.备考样品：与实验室样品同时同样制备的样品（争议时再用）。8.部位样品：从物料的特定部分或物料流的特定部位和时间取得一定数量或大小的样品。9.

表面样品：在物料表面取得的样品。12/14/20225张红梅工业分析2010-2011学年二、采样的目的1.技术方面①确定原材料、半成品及成品的质量。②控制生产工艺过程。③鉴定未知物。④确定污染的性质、程度和来源。⑤验证物料的特性或特性值。⑥测定物料随时间，环境的变化。⑦鉴定物料的来源等。12/14/20226张红梅工业分析2010-2011学年2.商业方面①确定销售价格。②验证是否符合合同的规定。③保证产品销售质量，满足用户的要求等。

3.法律方面①为了检查物料是否符合法令要求。②为了检查生产过程中泄露的有害物质是否超过允许极限。③为了法庭调查，确定法律责任，进行仲裁等。4.安全方面①确定物料是否安全及其危险程度。②分析发生事故的原因。③按危险性进行物料的分类等。12/14/20227张红梅工业分析2010-2011学年三、工业物料的分类

工业物料按其特性值的变异性类型可以分为两类，即均匀物料和不均匀物料。(1)均匀物料是指如果物料各部分的特性平均值在测定该特性的测量误差范围内，此物料就该特性而言是均匀物料。(2)不均匀物料

是指如果物料各部分的特性平均值不在测定该特性的测量误差范围内，此物料就该特性而言是不均匀物料。

12/14/20228张红梅工业分析2010-2011学年2.确定样品数和样品量(1)样品数

对一般产品，都可用多单元物料来处理，其单元界限可能是有形的，如容器；也可能是设想的，如流动物料的一个特定时间间隔，物料堆中某一部位等。对多单元的被采物料，采样操作可分为两步：第一步，选取一定数量的采样单元；第二步，对每个单元按物料特性值的变异性类型进行采样。(2)样品量样品量应至少满足以下要求：①至少满足三次重复检测的需要；②当需要留存备考样品时，必须满足备考样品的需要；③对采得的样品如需要作制样处理时，必须满足加工处理的需要。12/14/202210张红梅工业分析2010-2011学年五、采样记录和采样安全1.采样记录和采样报告

采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境，采样部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样人等。必要时可填写详细的采样报告。2.采样安全为确保采样操作的安全进行，采样时应按以下规定执行：①采样地点要有出入安全的通道、照明和通风条件。②贮罐或槽车顶部采样时要防止掉下来，还要防止堆垛容器的倒塌。③如果所采物料本身有危险，采样前必须了解各种危险物质的基本规定和处理办法，采样时，需有防止阀门失灵，物料溢出的应急措施和心理准备。④采样时必须有陪伴者，且需对陪伴者进行事先培训。12/14/202212张红梅工业分析2010-2011学年12/14/202214张红梅工业分析2010-2011学年取样钻

自袋、罐、桶中采集粉末装物料样品时，通常采用取样钻。取样钻为钻身750mm，外径18mm，槽口宽12mm，下端30°角锥的不锈钢管或铜管

取样时，将取样钻由袋（罐、桶）口的一角沿对角线插入袋（罐、桶）内的1/3～3/4处，旋转180°后抽出，刮出钻槽中物料作为一个子样。

12/14/202215张红梅工业分析2010-2011学年二、采样程序1.确定采取的样品数①单元物料（车厢、袋）：

总体物料的单元数小于500时，采取的样品单元数按照下表1-1的规定确定:当总体物料的单元数大于500时，可按总体单元数立方根的3倍数确定：

n--采取的样品单元数N--总单元数12/14/202216张红梅工业分析2010-2011学年表1-1选取采样单元数的规定

12/14/202217张红梅工业分析2010-2011学年②松散物料（堆）a.小于2.5吨7个采样单元元（点）b．2.5～80吨个采样单元（整数）c．大于80吨40个采样单元2.确定样品的量①至少满足三次重复测定的样品量②必须满足备考样品所需量③如需预处理，应满足所需量12/14/202218张红梅工业分析2010-2011学年商品煤采样点图

30t以下40t-50t50t以上

12/14/202220张红梅工业分析2010-2011学年三、样品的制备与保存1.样品的制备基本操作①破碎：手工破碎机械破碎②筛分：全部试样通过适当的筛子③混匀：手工混匀（堆堆法）机械混匀④缩分：手工缩分（堆堆四分法）

机械缩分（机械分样器）

12/14/202221张红梅工业分析2010-2011学年1、试样烘干

如遇试样过于潮湿，则在粉碎、研细与过筛时，就会发生沾粘或堵塞现象而使制备工作发生困难，遇到这种情况，必须先将试样烘干。（1）用烘箱烘干：试样量少，可用烘箱在105-110℃。若是容易分解的样品，则烘干的温度应低至60-65℃。（2）用外线灯烘干：当无烘箱时，亦可用红外线灯烘干，或用其他办法代替。12/14/202223张红梅工业分析2010-2011学年2、破碎

破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。

粗碎：将最大颗粒直径碎至25毫米中碎：将25毫米碎至5毫米细碎：将5毫米碎至0.14毫米粉碎：将0.14毫米粉磨至0.074毫米以下破碎工具:锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、铁锤、研钵等。12/14/202224张红梅工业分析2010-2011学年4、混匀混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。

铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。也可采用机械混匀器进行混匀。12/14/202226张红梅工业分析2010-2011学年5、缩分

缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。12/14/202227张红梅工业分析2010-2011学年（1）锥形四分法

将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。

四分法示意图

12/14/202228张红梅工业分析2010-2011学年（3）分样器缩分法

分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽，槽低并排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽（一般不少于10个且须为偶数），在下面的两侧有承接样槽。将样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛和缩分。

分样器示意图

12/14/202230张红梅工业分析2010-2011学年结果

对分析试样粒度的要求与试样分解的难易程度等因素有关。经最后缩分得到的试样一般为20～30g（可根据需要或少或多些），还需要在玛瑙研钵中充分研细，使样品最终全部通过170目(0.088mm)或200目(0.074mm)筛。12/14/202231张红梅工业分析2010-2011学年2.试样的保存试样保存于适当材质的容器内，标签写明名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位………。样品保存期限一般为六个月。

12/14/202232张红梅工业分析2010-2011学年四、试样的分解试样分解应遵循的原则：1.试样分解必须完全2.待测组分不应损失3.不应引入与待测组分相同的物质4.防止引入干扰组分5.分解方法与测定方法适应6.根据溶（熔）剂不同选择适当的器皿12/14/202233张红梅工业分析2010-2011学年第二章样品的采取和制备

第二节

固体样品的采取和制备

四、试样的分解（一）水溶解法：碱金属的盐，大多数碱土金属盐、铵盐、无机酸盐（钡、铅、硫酸盐、钙的磷酸盐除外）无机卤化物（银、铅、汞、卤化物除外）（二）酸分解法：利用酸的酸性，氧化性，配位性，将试样分解为溶液常用酸：HCL、HNO3、H2SO412/14/202234张红梅工业分析2010-2011学年第二章样品的采取和制备

第二节

固体样品的采取和制备

四、试样的分解（三）碱、碳酸盐和氨分解法1.碱金属的氢氧化物分解法：酸性或酸性氢氧化物，用稀氢氧化物溶解。钨酸盐，金属氧化物用氢氧化物溶解。2.碳酸盐和氨分解法：浓碳酸盐，溶解硫酸盐（CaSO4）（BaSO4不溶）氨的配位性，溶解铜锌，镉的化合物12/14/202235张红梅工业分析2010-2011学年第二章样品的采取和制备

第二节

固体样品的采取和制备

四、试样的分解（四）熔融分解法：将试样与酸性回碱性溶剂混匀后在适当容器内经高温进行分解生成易溶于水的产物。熔融分解法分解能力强，效果好，反应物浓度高，操作麻烦，易引入杂质，易造成组分损失。12/14/202236张红梅工业分析2010-2011学年采集量经验计算公式对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式：mQ≥kda式中d—实验室样品中最大颗粒的直径，mmmQ—采取实验室样品的最低可靠质量，kgk、a—经验常数，由实验室求得一般k值在0.02~1之间，样品越不均匀，k值越大，物料均匀0.1~0.3，物料不太均匀0.4~0.6，物料极不均匀0.7~1.0；a=1.8~2.5，地质部门一般规定为212/14/202237张红梅工业分析2010-2011学年结论：物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；样品越不均匀，最低采样量也越多。因此，对块状物料，应在破碎后再采样。12/14/202238张红梅工业分析2010-2011学年例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径为20mm，k值为0.06kg/mm2mQ≥0.06kg/mm2×(20mm)2＝24kg如果将上述矿石最大颗粒破碎至4mmmQ≥0.06kg/mm2×(4mm)2＝0.96kg≈1kg结论：样品的颗粒越大，称样量越大12/14/202239张红梅工业分析2010-2011学年§2.2采样方法采样对象不同，采样方法也不相同：一、气态物料样品的采集二、液态物料样品的采集三、固态物料样品的采集12/14/202240张红梅工业分析2010-2011学年一、气态物料样品的采集由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。工业气体物料存在状态如：动态、静态、正压、常压、负压、高温、常温、深冷等，且许多气体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时一定要按照采样的技术要求，并且注意安全。12/14/202241张红梅工业分析2010-2011学年采样设备一般运行的生产设备上安装有采样阀。气体采样装置一般有采样管、过滤器、冷却器及气体容器组成。采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度高时，应以流水冷却器将气样降至常温。冷却器有玻璃制的和金属制的。玻璃冷却器适用于气温不太高的气体物料，金属冷却器适用于气温很高的气体物料。12/14/202242张红梅工业分析2010-2011学年

气体物料的3种采样方法

12/14/202243张红梅工业分析2010-2011学年采样方法的详细介绍常压状态气体采样

气体状态：等于大气压或低正压或低负压

采样方法：封闭液采样法

使用容器：采样瓶或采样管12/14/202244张红梅工业分析2010-2011学年12/14/202245张红梅工业分析2010-2011学年采样瓶采样的步骤12/14/202246张红梅工业分析2010-2011学年12/14/202247张红梅工业分析2010-2011学年

抽气泵减压法采样（适用于低气压或负压不太高的负压状态气体）12/14/202248张红梅工业分析2010-2011学年12/14/202249张红梅工业分析2010-2011学年2020空气采样器12/14/202250张红梅工业分析2010-2011学年二、液态物料样品的采集（一）输送管道中的物料（二）储罐器中的物料1．大型储罐中的物料2．小型储罐中的物料3．槽车中的物料12/14/202251张红梅工业分析2010-2011学年1.上浮球2.支撑杆3.高液位取样管4.中间取样管5.低液位取样管6.罐壁

7.取样泵8.支座HFCY油罐自动采样器原理图12/14/202252张红梅工业分析2010-2011学年12/14/202253张红梅工业分析2010-2011学年三、固态物料样品的采集（一）不同包装中固态工业产品的采集

如对于袋装化肥，通常规定50件以内抽取5件；51～100件，每增10件，加取1件；101～500件，每增50件，加取2件；501～1000件以内，每增100件，加取2件；1001～5000件以内，每增100件，加取1件。将子样均匀地分布该批物料中，然后用采样工具进行采集。12/14/202254张红梅工业分析2010-2011学年取样钻

自袋、罐、桶中采集粉末装物料样品时，通常采用取样钻。取样钻为钻身750mm，外径18mm，槽口宽12mm，下端30角锥的不锈钢管或铜管

取样时，将取样钻由袋（罐、桶）口的一角沿对角线插入袋（罐、桶）内的1/3～3/4处，旋转180后抽出，刮出钻槽中物料作为一个子样。

12/14/202255张红梅工业分析2010-2011学年（二）商品煤样品的采集1.物料流中采样在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采取一个子样。采样应按照左、中、右进行布点，然后采集。在横截皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带，而不能悬空铲取物料。2.运输工具中的物料

当车皮容量为30t以下时，沿斜线方向，采用三点采样；当车皮容量为40t或50t时，采用四点采样；当车皮容量为50t以上时，采用五点采样。12/14/202256张红梅工业分析2010-2011学年商品煤采样点图

30t以下40t-50t50t以上

12/14/202257张红梅工业分析2010-2011学年3.物料堆中采样进厂的成批物料，如果在运输过程中没有取样，进厂后可在分批存放的料堆上取样。其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右，用铁铲划一横线，然后每隔1～2m划一竖线，间隔选取横竖线的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲将表面刮去0.1m，深入0.3m挖取一个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后合并所采集的子样。12/14/202258张红梅工业分析2010-2011学年1～2mh=0.3mm=5kg0.5m

料堆上采样点的分布

12/14/202259张红梅工业分析2010-2011学年

（三）矿石物料样品的采集

矿山取样一般采用刻槽取样、钻孔取样、炮眼取样、拣块取样或沿矿山开采面分格取样等方法。12/14/202260张红梅工业分析2010-2011学年（四）建材行业生产过程中的半成品和成品取样1．出磨生料、水泥的取样2．水泥熟料的取样3．出厂水泥取样4．陶瓷半成品和成品的取样5．玻璃成品的取样12/14/202261张红梅工业分析2010-2011学年（五）钢样样品的采集1.熔炼阶段分析试样的采集2.钢材分析试样的取样3.采集试样的注意事项12/14/202262张红梅工业分析2010-2011学年§2.3试样的制备从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。12/14/202263张红梅工业分析2010-2011学年一、破碎

破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。破碎工具:锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、铁锤、研钵等。12/14/202264张红梅工业分析2010-2011学年二、过筛物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛)。12/14/202265张红梅工业分析2010-2011学年三、混匀混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。也可采用机械混匀器进行混匀。12/14/202266张红梅工业分析2010-2011学年四、缩分

缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。12/14/202267张红梅工业分析2010-2011学年1.锥形四分法

将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。

四分法示意图

12/14/202268张红梅工业分析2010-2011学年2．正方形挖取法

将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划分成若干个小正方形。用小铲子将每一定间隔内的小正方形中的样品全部取出，放在一起混合均匀。其余部分弃去或留作副样保管。正方形挖取法12/14/202269张红梅工业分析2010-2011学年3．分样器缩分法

分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽，槽低并排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽（一般不少于10个且须为偶数），在下面的两侧有承接样槽。将样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛和缩分。

分样器示意图

12/14/202270张红梅工业分析2010-2011学年结果对分析试样粒度的要求与试样分解的难易程度等因素有关。经最后缩分得到的试样一般为20～30g（可根据需要或少或多些），还需要在玛瑙研钵中充分研细，使样品最终全部通过170目(0.088mm)或200目(0.074mm)筛。

12/14/202271张红梅工业分析2010-2011学年§2.4试样的分解—将固体试样处理成溶液，或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式，为各组分的分析操作创造最佳条件。分解试样的目的12/14/202272张红梅工业分析2010-2011学年一、

酸碱溶解法（一）酸溶法