材料研究方法课件12

材料研究方法课件12同济大学《材料研究方法》精品课程2/70第9章

材料测试方法的综合应用同济大学《材料研究方法》精品课程2/70第9章同济大学《材料研究方法》精品课程3/70第9章材料测试方法的综合应用王培铭同济大学《材料研究方法》精品课程3/70第9章材料测试方法同济大学《材料研究方法》精品课程4/709材料测试方法的综合应用综合使用测试分析方法根据预期目的和实验要求选择测试方法每种测试方法都有特点和局限性9.0引言同济大学《材料研究方法》精品课程4/709材料测试方法的综同济大学《材料研究方法》精品课程5/709材料测试方法的综合应用9.0引言

同济大学《材料研究方法》精品课程5/709材料测试方法的综同济大学《材料研究方法》精品课程6/70材料测试研究平台结构形貌热效应成分宏观红外/紫外光谱凝胶渗透色谱仪X射线衍射仪激光粒度分析仪压汞仪比表面分析仪综合热分析多通道量热计原子力显微镜数字图像分析仪低真空扫描电镜环境扫描电镜透射电镜流变仪冻融循环仪人工气候箱声发射测定仪红外热像仪万能实验机X射线荧光光谱仪9材料测试方法的综合应用9.0引言同济大学《材料研究方法》精品课程6/70材料测试研究平台结构同济大学《材料研究方法》精品课程7/70材料测试研究平台结构形貌热效应成分宏观红外/紫外光谱凝胶渗透色谱仪X射线衍射仪激光粒度分析仪压汞仪比表面分析仪核磁共振激光拉曼光谱仪综合热分析多通道量热计原子力显微镜数字图像分析仪低真空扫描电镜环境扫描电镜透射电镜流变仪冻融循环仪人工气候箱声发射测定仪红外热像仪万能实验机X射线荧光光谱仪X射线光电子能谱仪等离子体发射光谱9材料测试方法的综合应用9.0引言

同济大学《材料研究方法》精品课程7/70材料测试研究平台结构同济大学《材料研究方法》精品课程8/70材料测试研究平台宏观流变仪冻融循环仪人工气候箱声发射测定仪红外热像仪万能实验机9材料测试方法的综合应用9.0引言同济大学《材料研究方法》精品课程8/70材料测试研究平台宏观同济大学《材料研究方法》精品课程9/70材料测试研究平台结构形貌热效应成分综合热分析多通道量热计原子力显微镜数字图像分析仪低真空扫描电镜环境扫描电镜透射电镜X射线荧光光谱仪X射线光电子能谱仪等离子体发射光谱9材料测试方法的综合应用9.0引言同济大学《材料研究方法》精品课程9/70材料测试研究平台结构同济大学《材料研究方法》精品课程10/70材料测试研究平台结构形貌热效应成分宏观红外/紫外光谱凝胶渗透色谱仪X射线衍射仪激光粒度分析仪压汞仪比表面分析仪核磁共振激光拉曼光谱仪综合热分析多通道量热计原子力显微镜数字图像分析仪低真空扫描电镜环境扫描电镜透射电镜流变仪冻融循环仪人工气候箱声发射测定仪红外热像仪万能实验机9材料测试方法的综合应用9.0引言同济大学《材料研究方法》精品课程10/70材料测试研究平台结同济大学《材料研究方法》精品课程11/70材料测试研究平台结构形貌热效应成分宏观红外光谱凝胶渗透色谱仪X射线衍射仪激光粒度分析仪压汞仪比表面分析仪核磁共振激光拉曼光谱仪综合热分析多通道量热计原子力显微镜数字图像分析仪低真空扫描电镜环境扫描电镜透射电镜流变仪冻融循环仪人工气候箱声发射测定仪红外热像仪万能实验机X射线荧光光谱仪X射线光电子能谱仪等离子体发射光谱9材料测试方法的综合应用9.0引言同济大学《材料研究方法》精品课程11/70材料测试研究平台结同济大学《材料研究方法》精品课程12/70材料测试研究平台结构形貌热效应成分宏观红外/紫外光谱凝胶渗透色谱仪X射线衍射仪激光粒度分析仪压汞仪比表面分析仪核磁共振激光拉曼光谱仪综合热分析多通道量热计原子力显微镜数字图像分析仪低真空扫描电镜环境扫描电镜透射电镜流变仪冻融循环仪人工气候箱声发射测定仪红外热像仪万能实验机X射线荧光光谱仪X射线光电子能谱仪等离子体发射光谱9材料测试方法的综合应用9.0引言同济大学《材料研究方法》精品课程12/70材料测试研究平台结同济大学《材料研究方法》精品课程13/70性能

Property结构

Structure工艺

Technology原材料RawMaterials9.1材料结构的测试重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关

复合材料同济大学《材料研究方法》精品课程13/70性能Proper同济大学《材料研究方法》精品课程14/70重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关

9.1材料结构的测试宏观性能微观结构材料科学二要素关系示意图抗压强度同济大学《材料研究方法》精品课程14/70重要性:材料性能与同济大学《材料研究方法》精品课程15/70重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关

9.1材料结构的测试组成与结构性能合成与工艺制备材料科学三要素关系示意图

韧性PVC/EVAc接枝共聚物滚压7.5min滚压15min滚压20min同济大学《材料研究方法》精品课程15/70重要性:材料性能与同济大学《材料研究方法》精品课程16/70性能合成与工艺制备使用效能组成与结构材料科学四要素关系示意图9.1材料结构的测试重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关

同济大学《材料研究方法》精品课程16/70性能合成与工艺制备同济大学《材料研究方法》精品课程17/70使用效能环境协调性组成与结构性能合成与工艺制备材料科学五要素关系示意图

探明关系

指导工艺

（制备或生产）开发材料

优化材料9.1材料结构的测试重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关

同济大学《材料研究方法》精品课程17/70使用效能环境协调性同济大学《材料研究方法》精品课程18/709.1材料结构的测试聚氯乙烯分子结构建筑结构水泥浆体显微结构内容:同济大学《材料研究方法》精品课程18/709.1材料结构的同济大学《材料研究方法》精品课程19/70内容:研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布9.1材料结构的测试聚氯乙烯分子结构水泥浆体显微结构化学组成晶体结构形状同济大学《材料研究方法》精品课程19/70内容:研究材料的(同济大学《材料研究方法》精品课程20/70内容:研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布9.1材料结构的测试骨料水泥浆体宏观结构显微结构水泥混凝土化学组成晶体结构形状同济大学《材料研究方法》精品课程20/70内容:研究材料的(同济大学《材料研究方法》精品课程21/70内容:研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布9.1材料结构的测试骨料水泥浆体宏观结构水泥混凝土化学组成晶体结构形状同济大学《材料研究方法》精品课程21/70内容:研究材料的(同济大学《材料研究方法》精品课程22/70内容:研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布9.1材料结构的测试骨料水泥浆体宏观结构水泥混凝土化学组成晶体结构形状同济大学《材料研究方法》精品课程22/70内容:研究材料的(同济大学《材料研究方法》精品课程23/70内容:研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布9.1材料结构的测试骨料水泥浆体宏观结构水泥混凝土化学组成晶体结构形状同济大学《材料研究方法》精品课程23/70内容:研究材料的(同济大学《材料研究方法》精品课程24/70内容:研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布9.1材料结构的测试骨料水泥浆体宏观结构水泥混凝土化学组成晶体结构形状同济大学《材料研究方法》精品课程24/70内容:研究材料的(同济大学《材料研究方法》精品课程25/70内容:研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布9.1材料结构的测试骨料水泥浆体宏观结构水泥混凝土化学组成晶体结构形状同济大学《材料研究方法》精品课程25/70内容:研究材料的(同济大学《材料研究方法》精品课程26/70内容:研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布9.1材料结构的测试骨料水泥浆体宏观结构水泥混凝土化学组成晶体结构形状

40003600320028002400200016001200800400Wavenumber(cm-1)45403530252015Transmittance(%)同济大学《材料研究方法》精品课程26/70内容:研究材料的(同济大学《材料研究方法》精品课程27/70内容:研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布9.1材料结构的测试骨料水泥浆体宏观结构水泥混凝土化学组成晶体结构形状物相定性分析:

骨料水泥浆体:未水化水泥熟料残核(晶相,有缺陷)

水化产物:氢氧钙石(晶体)

水化铝酸钙(晶体)

钙矾石(晶体)

低硫型水化硫铝酸钙(晶体)

水化硅酸钙(非晶体)

气孔(气相)

孔液(液相)同济大学《材料研究方法》精品课程27/70内容:研究材料的(同济大学《材料研究方法》精品课程28/70内容:研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布9.1材料结构的测试骨料水泥浆体物相定性分析:

骨料水泥浆体:未水化水泥熟料残核(晶相,有缺陷)…电子探针,晶格像水化产物:氢氧钙石(晶体)…………电子探针,热分析

水化铝酸钙(晶体)…………电子探针,x射线衍射钙矾石(晶体)………………电子探针,x射线衍射低硫型水化硫铝酸钙(晶体)电子探针,x射线衍射水化硅酸钙(非晶体)………电子探针,核磁共振气孔(气相)………….形貌像孔液(液相)化学组成晶体结构形状同济大学《材料研究方法》精品课程28/70内容:研究材料的(同济大学《材料研究方法》精品课程29/70内容:研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布9.1材料结构的测试骨料水泥浆体物相定性分析:

骨料水泥浆体:未水化水泥熟料残核(晶相,有缺陷)…电子探针,晶格像水化产物:氢氧钙石(晶体)…………电子探针,热分析

水化铝酸钙(晶体)…………电子探针,x射线衍射钙矾石(晶体)………………电子探针,x射线衍射低硫型水化硫铝酸钙(晶体)电子探针,x射线衍射水化硅酸钙(非晶体)………电子探针,核磁共振气孔(气相)………….形貌像孔液(液相)位置关系分数同济大学《材料研究方法》精品课程29/70内容:研究材料的(同济大学《材料研究方法》精品课程30/70内容:研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布9.1材料结构的测试位置关系分数骨料水泥浆体物相定量分析:

骨料水泥浆体:未水化水泥熟料残核(晶相,有缺陷)…x射线衍射水化产物:氢氧钙石(晶体)…………热分析

水化铝酸钙(晶体)

钙矾石(晶体)………………x射线衍射低硫型水化硫铝酸钙(晶体)x射线衍射水化硅酸钙(非晶体)………计算法气孔(气相)………….测孔仪孔液(液相)同济大学《材料研究方法》精品课程30/70内容:研究材料的(同济大学《材料研究方法》精品课程31/709.1材料结构的测试水泥熟料残核x射线衍射谱同济大学《材料研究方法》精品课程31/709.1材料结构的同济大学《材料研究方法》精品课程32/709.1材料结构的测试水泥熟料残核x射线衍射谱同济大学《材料研究方法》精品课程32/709.1材料结构的同济大学《材料研究方法》精品课程33/70物相d值物相d值物相d值物相d值AFt11.0AFm8.9无水石膏3.5C3S1.77C2S2.28C3A2.70C4AF7.30

水泥熟料及其水化产物的X射线衍射峰对应的d值（nm）C3AC2SC4AFC3S9.1材料结构的测试水泥熟料残核x射线衍射谱同济大学《材料研究方法》精品课程33/70物相d值物相d值物同济大学《材料研究方法》精品课程34/70物相d值物相d值物相d值物相d值AFt11.0AFm8.9无水石膏3.5C3S1.77C2S2.28C3A2.70C4AF7.30

水泥熟料及其水化产物的X射线衍射峰对应的d值（nm）C3AC2SC4AFC3S9.1材料结构的测试水泥熟料残核x射线衍射谱同济大学《材料研究方法》精品课程34/70物相d值物相d值物同济大学《材料研究方法》精品课程35/70物相d值物相d值物相d值物相d值AFt11.0AFm8.9无水石膏3.5C3S1.77C2S2.28C3A2.70C4AF7.30

水泥熟料及其水化产物的X射线衍射峰对应的d值（Å）萃取方法有物理方法和化学方法。将水泥浆体与骨料分离时，一般用物理方法；将水泥浆体中的水化产物和未水化的水泥残骸分离，一般用化学方法。如在确定水泥熟料中的C3A和C4AF时，因C3A和C4AF的量较少，而使X射线衍射定量分析时的结果误差较大。通过化学萃取方法，将水泥熟料中的硅酸钙C3S和C2S除去，可大幅度地提高C3A和C4AF定量分析精度。这里常用的萃取溶剂有水杨酸、马来酸或水杨酸－丙酮溶液（1：5）。9.1材料结构的测试同济大学《材料研究方法》精品课程35/70物相d值物相d值物同济大学《材料研究方法》精品课程36/70

对研究材料显微结构来说，恰当地选择分析方法和准确地把握测试结果是最为重要的。而一旦分析方法确定以后，样品制备方法的选择也是至关重要的。

显微镜种类:光学显微镜透射电镜扫描电镜成像种类:反射光质厚衬度像二次电子像偏光衍射衬度像背散射电子像干涉光位相衬度像吸收电子像

这些图像由于成像原理不同而表现出的形貌信息不同,应在形貌分析中不断积累经验，选择适当的分析方法或选用不同的分析方法互相佐证。9.2材料显微术及其样品制备方法的选择

同济大学《材料研究方法》精品课程36/70对研究材料显微同济大学《材料研究方法》精品课程37/70

扫描电镜二次电子像超薄切片的透射电镜质厚衬度像（自然断面）(经氯磺酸和OsO4染色)电镜种类和样品制备方法对PVC形貌的影响9.2材料显微术及其样品制备方法的选择

同济大学《材料研究方法》精品课程37/70扫描电镜二次电同济大学《材料研究方法》精品课程38/70

扫描电镜二次电子像透射电镜质厚衬度像(复型)电镜种类及相应的成像方式对镍氧化层（900℃热处理）像衬度的影响9.2材料显微术及其样品制备方法的选择

同济大学《材料研究方法》精品课程38/70扫描电镜二次电子同济大学《材料研究方法》精品课程39/70

高真空（普通扫描电镜）低真空（环境扫描电镜）真空度对水化硅酸钙形貌(二次电子像)的影响

9.2材料显微术及其样品制备方法的选择

同济大学《材料研究方法》精品课程39/70高真空（普通扫描同济大学《材料研究方法》精品课程40/70

高真空（普通扫描电镜）低真空（环境扫描电镜）真空度对水化硅酸钙形貌(二次电子像)的影响

9.2材料显微术及其样品制备方法的选择

同济大学《材料研究方法》精品课程40/70高真空（普通扫描同济大学《材料研究方法》精品课程41/70

二次电子像背散射电子像

扫描电镜的不同成像方式对图像清晰度的影响9.2材料显微术及其样品制备方法的选择

同济大学《材料研究方法》精品课程41/70二次电子像同济大学《材料研究方法》精品课程42/70二次电子像背散射电子像

扫描电镜的不同成像方式对形貌的影响C3S水化28d水泥＋粉煤灰水化28d9.2材料显微术及其样品制备方法的选择

同济大学《材料研究方法》精品课程42/70二次电子像同济大学《材料研究方法》精品课程43/70水泥浆体（水化28天）9.2材料显微术及其样品制备方法的选择

断面抛光面同济大学《材料研究方法》精品课程43/70水泥浆体（水化28同济大学《材料研究方法》精品课程44/709.2材料显微术及其样品制备方法的选择

水泥熟料抛光面+腐蚀水泥熟料断面同济大学《材料研究方法》精品课程44/709.2材料显微术同济大学《材料研究方法》精品课程45/70

二次复型超薄切片法样品制备方法对一种菌丝图像衬度（质厚衬度）的影响9.2材料显微术及其样品制备方法的选择

同济大学《材料研究方法》精品课程45/70同济大学《材料研究方法》精品课程46/70不镀导电层镀导电层导电层对氧化硼二次电子像衬度的影响。9.2材料显微术及其样品制备方法的选择

同济大学《材料研究方法》精品课程46/70不镀导电层同济大学《材料研究方法》精品课程47/70

9.3材料形成过程研究

(a)3.6Torr(c)5.9TorrNaCl晶体溶解-结晶的连续过程(环境扫描电镜)(b)5.8Torr(d)5.6Torr同济大学《材料研究方法》精品课程47/709.3材料形成同济大学《材料研究方法》精品课程48/70

常见的方法是在制备材料时，按工艺过程中的时间阶段终止工艺过程，制备成样品，进行测试，最后将各个样品的显微结构与工艺过程对应起来。9.3材料形成过程研究

同济大学《材料研究方法》精品课程48/70常见的方同济大学《材料研究方法》精品课程49/709.3材料形成过程研究

聚合物颗粒成膜受力延伸高分子聚合物成膜和受力状态同济大学《材料研究方法》精品课程49/709.3材料形成过同济大学《材料研究方法》精品课程50/709.3材料形成过程研究

pureCa(OH)2hydratedfor1dhydratedfor4hhydratedfor28dhydratedfor7dhydratedfor3dCa(OH)2晶体形成量随时间的变化(热分析结果)同济大学《材料研究方法》精品课程50/709.3材料形成过同济大学《材料研究方法》精品课程51/70硅酸盐水泥+50%煤矸石Ca(OH)2形成量随时间的变化因混合材而异9.3材料形成过程研究

硅酸盐水泥同济大学《材料研究方法》精品课程51/70硅酸盐水泥+50%同济大学《材料研究方法》精品课程52/709.1材料结构的测试水化C-S-H凝胶中SiO4的随工艺流程的变化(29SiNMR)同济大学《材料研究方法》精品课程52/709.1材料结构的同济大学《材料研究方法》精品课程53/70高岭土随煅烧进程的结构变化(红外光谱)反应活性:从低到高后又低(结构变化)4000350030002500200015001000500500℃20℃600℃700℃800℃900℃波数(cm-1)羟基9.3材料形成过程研究

同济大学《材料研究方法》精品课程53/70高岭土随煅烧进程的同济大学《材料研究方法》精品课程54/70

水泥水化产物形成动力学和浆体结构发展示意图

9.3材料形成过程研究

同济大学《材料研究方法》精品课程54/70水泥水化产物形成同济大学《材料研究方法》精品课程55/70

AFt（001）衍射峰面积(长期)随水化时间的变化（W/C=0.5）AFt形成量硅酸盐水泥1粉煤灰水泥煤矸石水泥混合水泥（30%）混合水泥（50%）硅酸盐水泥29.3材料形成过程研究

同济大学《材料研究方法》精品课程55/70A同济大学《材料研究方法》精品课程56/70硅酸盐水泥+50%煤矸石Ca(OH)2形成量随时间的变化因混合材而异9.3材料形成过程研究

硅酸盐水泥同济大学《材料研究方法》精品课程56/70硅酸盐水泥+50%同济大学《材料研究方法》精品课程57/70

滚压7.5min滚压15min滚压20min

PVC/EVAc接枝共聚物加工过程中结构变化(EVAc相经染色呈暗色)9.3材料形成过程研究

同济大学《材料研究方法》精品课程57/70滚压7.5min同济大学《材料研究方法》精品课程58/70

尽量详细地了解样品的信息:来源和特性尽可能简化程序必要时对材料进行预处理(分相、萃取、浓缩)9材料测试方法的综合应用9.4材料剖析

同济大学《材料研究方法》精品课程58/70尽量详细地了解同济大学《材料研究方法》精品课程59/70

每种材料的化学组成、矿物组成和显微结构均不相同有些:同质异构现象，化学组成相同，矿物组成或显微结构不同

石墨、金刚石方解石、文石、六方碳钙石水泥熟料单矿物Ca3SiO57

水泥熟料单矿物Ca2SiO45

如果对某一种未知材料进行剖析，必须对材料的化学组成、矿物组成和显微结构进行全面分析，避免作出错误的结论。9材料测试方法的综合应用9.4材料剖析

同济大学《材料研究方法》精品课程59/70每种材料的化学组同济大学《材料研究方法》精品课程60/70

9材料测试方法的综合应用思考题

方解石、文石、六方碳钙石

如何判断是哪种矿物?

同济大学《材料研究方法》精品课程60/709材料测试方法同济大学《材料研究方法》精品课程61/709材料测试方法的综合应用9.4材料剖析

随着混合材掺量增加,碳酸钙的稳定性降低01020304050607080混合材掺量/%020406080100120140160碳酸钙计数方解石六方碳钙石文石同济大学《材料研究方法》精品课程61/709材料测试方法的同济大学《材料研究方法》精品课程62/709材料测试方法的综合应用思考题

?同济大学《材料研究方法》精品课程62/709材料测试方法的同济大学《材料研究方法》精品课程63/70谢谢同济大学《材料研究方法》精品课程63/70谢谢同济大学《材料研究方法》精品课程64/70水泥熟料的SEMCa的面分布Al的面分布Si的面分布Fe的面分布Mg的面分布同济大学《材料研究方法》精品课程64/70水泥熟料的SEMC同济大学《材料研究方法》精品课程65/70ZnO晶体和尖晶石晶体热压SiC纤维补强微晶玻璃拉伸断口热压SiC纤维增强Si3N4复合材料SEMSiC纤维增强复合材料界面SEM同济大学《材料研究方法》精品课程65/70ZnO晶体和尖晶石同济大学《材料研究方法》精品课程66/70Ca(OH)2形成量与矿渣掺量及龄期的关系ContenceofCa(OH)2inCementPastevsBFSAdditionandCuringTime.改善界面结构是提高强度的重要因素石英砂界面氢氧化钙现状石英砂界面同济大学《材料研究方法》精品课程66/70Ca(OH)2形成同济大学《材料研究方法》精品课程67/709材料测试方法的综合应用9.1材料结构的测试同济大学《材料研究方法》精品课程67/709材料测试方法的同济大学《材料研究方法》精品课程68/70（c）3d（d）28d

图10℃时煤矸石-氢氧化钙体系各龄期的水化产物形貌

（c）3d（d）7d局部化学反应溶解-沉淀反应

20℃时1d和3d的水化产物形貌（a）水泥熟料1d（b）含煤矸石3d

同济大学《材料研究方法》精品课程68/70（c）3d同济大学《材料研究方法》精品课程69/702）含活化煤矸石水泥的水化过程海螺水泥973水泥7d3.突出进展

3.3熟料-煤矸石的水化抑制或促进机理及界面特征7d同济大学《材料研究方法》精品课程69/702）含活化煤矸石水同济大学《材料研究方法》精品课程70/70第1部分：研究了表征水泥水化和界面结构的各种方法本年度开展的主要工作4.AFM（原子力显微术）原子尺度上表面或界面结构样品不需进行特殊处理真空、大气及液相中原位观察C3S水化前C3S水化5min同济大学《材料研究方法》精品课程70/70第1部分：研究了表同济大学《材料研究方法》精品课程71/70显微镜确定物相只能通过物相的形状辨认。如果水化产物的形状和大小相差不大，则要用电子探针测定物相的元素组成，以便区别。如水化铝酸钙、单硫型水化硫铝酸钙、氢氧钙石有时形状相似。如果要测定的物相的元素相同，只能通过其它方法如晶体结构或物性加以区别。如氢氧钙石和碳酸钙，外形有时相似，只能用X射线衍射仪或者电子衍射，通过结构分析加以区别。应该注意所得到的信息就会“失真”。9材料测试方法的综合应用9.1材料结构的测试同济大学《材料研究方法》精品课程71/70显微镜确定材料研究方法课件12同济大学《材料研究方法》精品课程73/70第9章

材料测试方法的综合应用同济大学《材料研究方法》精品课程2/70第9章同济大学《材料研究方法》精品课程74/70第9章材料测试方法的综合应用王培铭同济大学《材料研究方法》精品课程3/70第9章材料测试方法同济大学《材料研究方法》精品课程75/709材料测试方法的综合应用综合使用测试分析方法根据预期目的和实验要求选择测试方法每种测试方法都有特点和局限性9.0引言同济大学《材料研究方法》精品课程4/709材料测试方法的综同济大学《材料研究方法》精品课程76/709材料测试方法的综合应用9.0引言

同济大学《材料研究方法》精品课程5/709材料测试方法的综同济大学《材料研究方法》精品课程77/70材料测试研究平台结构形貌热效应成分宏观红外/紫外光谱凝胶渗透色谱仪X射线衍射仪激光粒度分析仪压汞仪比表面分析仪综合热分析多通道量热计原子力显微镜数字图像分析仪低真空扫描电镜环境扫描电镜透射电镜流变仪冻融循环仪人工气候箱声发射测定仪红外热像仪万能实验机X射线荧光光谱仪9材料测试方法的综合应用9.0引言同济大学《材料研究方法》精品课程6/70材料测试研究平台结构同济大学《材料研究方法》精品课程78/70材料测试研究平台结构形貌热效应成分宏观红外/紫外光谱凝胶渗透色谱仪X射线衍射仪激光粒度分析仪压汞仪比表面分析仪核磁共振激光拉曼光谱仪综合热分析多通道量热计原子力显微镜数字图像分析仪低真空扫描电镜环境扫描电镜透射电镜流变仪冻融循环仪人工气候箱声发射测定仪红外热像仪万能实验机X射线荧光光谱仪X射线光电子能谱仪等离子体发射光谱9材料测试方法的综合应用9.0引言

同济大学《材料研究方法》精品课程7/70材料测试研究平台结构同济大学《材料研究方法》精品课程79/70材料测试研究平台宏观流变仪冻融循环仪人工气候箱声发射测定仪红外热像仪万能实验机9材料测试方法的综合应用9.0引言同济大学《材料研究方法》精品课程8/70材料测试研究平台宏观同济大学《材料研究方法》精品课程80/70材料测试研究平台结构形貌热效应成分综合热分析多通道量热计原子力显微镜数字图像分析仪低真空扫描电镜环境扫描电镜透射电镜X射线荧光光谱仪X射线光电子能谱仪等离子体发射光谱9材料测试方法的综合应用9.0引言同济大学《材料研究方法》精品课程9/70材料测试研究平台结构同济大学《材料研究方法》精品课程81/70材料测试研究平台结构形貌热效应成分宏观红外/紫外光谱凝胶渗透色谱仪X射线衍射仪激光粒度分析仪压汞仪比表面分析仪核磁共振激光拉曼光谱仪综合热分析多通道量热计原子力显微镜数字图像分析仪低真空扫描电镜环境扫描电镜透射电镜流变仪冻融循环仪人工气候箱声发射测定仪红外热像仪万能实验机9材料测试方法的综合应用9.0引言同济大学《材料研究方法》精品课程10/70材料测试研究平台结同济大学《材料研究方法》精品课程82/70材料测试研究平台结构形貌热效应成分宏观红外光谱凝胶渗透色谱仪X射线衍射仪激光粒度分析仪压汞仪比表面分析仪核磁共振激光拉曼光谱仪综合热分析多通道量热计原子力显微镜数字图像分析仪低真空扫描电镜环境扫描电镜透射电镜流变仪冻融循环仪人工气候箱声发射测定仪红外热像仪万能实验机X射线荧光光谱仪X射线光电子能谱仪等离子体发射光谱9材料测试方法的综合应用9.0引言同济大学《材料研究方法》精品课程11/70材料测试研究平台结同济大学《材料研究方法》精品课程83/70材料测试研究平台结构形貌热效应成分宏观红外/紫外光谱凝胶渗透色谱仪X射线衍射仪激光粒度分析仪压汞仪比表面分析仪核磁共振激光拉曼光谱仪综合热分析多通道量热计原子力显微镜数字图像分析仪低真空扫描电镜环境扫描电镜透射电镜流变仪冻融循环仪人工气候箱声发射测定仪红外热像仪万能实验机X射线荧光光谱仪X射线光电子能谱仪等离子体发射光谱9材料测试方法的综合应用9.0引言同济大学《材料研究方法》精品课程12/70材料测试研究平台结同济大学《材料研究方法》精品课程84/70性能

Property结构

Structure工艺

Technology原材料RawMaterials9.1材料结构的测试重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关

复合材料同济大学《材料研究方法》精品课程13/70性能Proper同济大学《材料研究方法》精品课程85/70重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关

9.1材料结构的测试宏观性能微观结构材料科学二要素关系示意图抗压强度同济大学《材料研究方法》精品课程14/70重要性:材料性能与同济大学《材料研究方法》精品课程86/70重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关

9.1材料结构的测试组成与结构性能合成与工艺制备材料科学三要素关系示意图

韧性PVC/EVAc接枝共聚物滚压7.5min滚压15min滚压20min同济大学《材料研究方法》精品课程15/70重要性:材料性能与同济大学《材料研究方法》精品课程87/70性能合成与工艺制备使用效能组成与结构材料科学四要素关系示意图9.1材料结构的测试重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关

同济大学《材料研究方法》精品课程16/70性能合成与工艺制备同济大学《材料研究方法》精品课程88/70使用效能环境协调性组成与结构性能合成与工艺制备材料科学五要素关系示意图

探明关系

指导工艺

（制备或生产）开发材料

优化材料9.1材料结构的测试重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关

同济大学《材料研究方法》精品课程17/70使用效能环境协调性同济大学《材料研究方法》精品课程89/709.1材料结构的测试聚氯乙烯分子结构建筑结构水泥浆体显微结构内容:同济大学《材料研究方法》精品课程18/709.1材料结构的同济大学《材料研究方法》精品课程90/70内容:研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布9.1材料结构的测试聚氯乙烯分子结构水泥浆体显微结构化学组成晶体结构形状同济大学《材料研究方法》精品课程19/70内容:研究材料的(同济大学《材料研究方法》精品课程91/70内容:研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布9.1材料结构的测试骨料水泥浆体宏观结构显微结构水泥混凝土化学组成晶体结构形状同济大学《材料研究方法》精品课程20/70内容:研究材料的(同济大学《材料研究方法》精品课程92/70内容:研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布9.1材料结构的测试骨料水泥浆体宏观结构水泥混凝土化学组成晶体结构形状同济大学《材料研究方法》精品课程21/70内容:研究材料的(同济大学《材料研究方法》精品课程93/70内容:研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布9.1材料结构的测试骨料水泥浆体宏观结构水泥混凝土化学组成晶体结构形状同济大学《材料研究方法》精品课程22/70内容:研究材料的(同济大学《材料研究方法》精品课程94/70内容:研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布9.1材料结构的测试骨料水泥浆体宏观结构水泥混凝土化学组成晶体结构形状同济大学《材料研究方法》精品课程23/70内容:研究材料的(同济大学《材料研究方法》精品课程95/70内容:研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布9.1材料结构的测试骨料水泥浆体宏观结构水泥混凝土化学组成晶体结构形状同济大学《材料研究方法》精品课程24/70内容:研究材料的(同济大学《材料研究方法》精品课程96/70内容:研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布9.1材料结构的测试骨料水泥浆体宏观结构水泥混凝土化学组成晶体结构形状同济大学《材料研究方法》精品课程25/70内容:研究材料的(同济大学《材料研究方法》精品课程97/70内容:研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布9.1材料结构的测试骨料水泥浆体宏观结构水泥混凝土化学组成晶体结构形状

40003600320028002400200016001200800400Wavenumber(cm-1)45403530252015Transmittance(%)同济大学《材料研究方法》精品课程26/70内容:研究材料的(同济大学《材料研究方法》精品课程98/70内容:研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布9.1材料结构的测试骨料水泥浆体宏观结构水泥混凝土化学组成晶体结构形状物相定性分析:

骨料水泥浆体:未水化水泥熟料残核(晶相,有缺陷)

水化产物:氢氧钙石(晶体)

水化铝酸钙(晶体)

钙矾石(晶体)

低硫型水化硫铝酸钙(晶体)

水化硅酸钙(非晶体)

气孔(气相)

孔液(液相)同济大学《材料研究方法》精品课程27/70内容:研究材料的(同济大学《材料研究方法》精品课程99/70内容:研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布9.1材料结构的测试骨料水泥浆体物相定性分析:

骨料水泥浆体:未水化水泥熟料残核(晶相,有缺陷)…电子探针,晶格像水化产物:氢氧钙石(晶体)…………电子探针,热分析

水化铝酸钙(晶体)…………电子探针,x射线衍射钙矾石(晶体)………………电子探针,x射线衍射低硫型水化硫铝酸钙(晶体)电子探针,x射线衍射水化硅酸钙(非晶体)………电子探针,核磁共振气孔(气相)………….形貌像孔液(液相)化学组成晶体结构形状同济大学《材料研究方法》精品课程28/70内容:研究材料的(同济大学《材料研究方法》精品课程100/70内容:研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布9.1材料结构的测试骨料水泥浆体物相定性分析:

骨料水泥浆体:未水化水泥熟料残核(晶相,有缺陷)…电子探针,晶格像水化产物:氢氧钙石(晶体)…………电子探针,热分析

水化铝酸钙(晶体)…………电子探针,x射线衍射钙矾石(晶体)………………电子探针,x射线衍射低硫型水化硫铝酸钙(晶体)电子探针,x射线衍射水化硅酸钙(非晶体)………电子探针,核磁共振气孔(气相)………….形貌像孔液(液相)位置关系分数同济大学《材料研究方法》精品课程29/70内容:研究材料的(同济大学《材料研究方法》精品课程101/70内容:研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布9.1材料结构的测试位置关系分数骨料水泥浆体物相定量分析:

骨料水泥浆体:未水化水泥熟料残核(晶相,有缺陷)…x射线衍射水化产物:氢氧钙石(晶体)…………热分析

水化铝酸钙(晶体)

钙矾石(晶体)………………x射线衍射低硫型水化硫铝酸钙(晶体)x射线衍射水化硅酸钙(非晶体)………计算法气孔(气相)………….测孔仪孔液(液相)同济大学《材料研究方法》精品课程30/70内容:研究材料的(同济大学《材料研究方法》精品课程102/709.1材料结构的测试水泥熟料残核x射线衍射谱同济大学《材料研究方法》精品课程31/709.1材料结构的同济大学《材料研究方法》精品课程103/709.1材料结构的测试水泥熟料残核x射线衍射谱同济大学《材料研究方法》精品课程32/709.1材料结构的同济大学《材料研究方法》精品课程104/70物相d值物相d值物相d值物相d值AFt11.0AFm8.9无水石膏3.5C3S1.77C2S2.28C3A2.70C4AF7.30

水泥熟料及其水化产物的X射线衍射峰对应的d值（nm）C3AC2SC4AFC3S9.1材料结构的测试水泥熟料残核x射线衍射谱同济大学《材料研究方法》精品课程33/70物相d值物相d值物同济大学《材料研究方法》精品课程105/70物相d值物相d值物相d值物相d值AFt11.0AFm8.9无水石膏3.5C3S1.77C2S2.28C3A2.70C4AF7.30

水泥熟料及其水化产物的X射线衍射峰对应的d值（nm）C3AC2SC4AFC3S9.1材料结构的测试水泥熟料残核x射线衍射谱同济大学《材料研究方法》精品课程34/70物相d值物相d值物同济大学《材料研究方法》精品课程106/70物相d值物相d值物相d值物相d值AFt11.0AFm8.9无水石膏3.5C3S1.77C2S2.28C3A2.70C4AF7.30

水泥熟料及其水化产物的X射线衍射峰对应的d值（Å）萃取方法有物理方法和化学方法。将水泥浆体与骨料分离时，一般用物理方法；将水泥浆体中的水化产物和未水化的水泥残骸分离，一般用化学方法。如在确定水泥熟料中的C3A和C4AF时，因C3A和C4AF的量较少，而使X射线衍射定量分析时的结果误差较大。通过化学萃取方法，将水泥熟料中的硅酸钙C3S和C2S除去，可大幅度地提高C3A和C4AF定量分析精度。这里常用的萃取溶剂有水杨酸、马来酸或水杨酸－丙酮溶液（1：5）。9.1材料结构的测试同济大学《材料研究方法》精品课程35/70物相d值物相d值物同济大学《材料研究方法》精品课程107/70

对研究材料显微结构来说，恰当地选择分析方法和准确地把握测试结果是最为重要的。而一旦分析方法确定以后，样品制备方法的选择也是至关重要的。

显微镜种类:光学显微镜透射电镜扫描电镜成像种类:反射光质厚衬度像二次电子像偏光衍射衬度像背散射电子像干涉光位相衬度像吸收电子像

这些图像由于成像原理不同而表现出的形貌信息不同,应在形貌分析中不断积累经验，选择适当的分析方法或选用不同的分析方法互相佐证。9.2材料显微术及其样品制备方法的选择

同济大学《材料研究方法》精品课程36/70对研究材料显微同济大学《材料研究方法》精品课程108/70

扫描电镜二次电子像超薄切片的透射电镜质厚衬度像（自然断面）(经氯磺酸和OsO4染色)电镜种类和样品制备方法对PVC形貌的影响9.2材料显微术及其样品制备方法的选择

同济大学《材料研究方法》精品课程37/70扫描电镜二次电同济大学《材料研究方法》精品课程109/70

扫描电镜二次电子像透射电镜质厚衬度像(复型)电镜种类及相应的成像方式对镍氧化层（900℃热处理）像衬度的影响9.2材料显微术及其样品制备方法的选择

同济大学《材料研究方法》精品课程38/70扫描电镜二次电子同济大学《材料研究方法》精品课程110/70

高真空（普通扫描电镜）低真空（环境扫描电镜）真空度对水化硅酸钙形貌(二次电子像)的影响

9.2材料显微术及其样品制备方法的选择

同济大学《材料研究方法》精品课程39/70高真空（普通扫描同济大学《材料研究方法》精品课程111/70

高真空（普通扫描电镜）低真空（环境扫描电镜）真空度对水化硅酸钙形貌(二次电子像)的影响

9.2材料显微术及其样品制备方法的选择

同济大学《材料研究方法》精品课程40/70高真空（普通扫描同济大学《材料研究方法》精品课程112/70

二次电子像背散射电子像

扫描电镜的不同成像方式对图像清晰度的影响9.2材料显微术及其样品制备方法的选择

同济大学《材料研究方法》精品课程41/70二次电子像同济大学《材料研究方法》精品课程113/70二次电子像背散射电子像

扫描电镜的不同成像方式对形貌的影响C3S水化28d水泥＋粉煤灰水化28d9.2材料显微术及其样品制备方法的选择

同济大学《材料研究方法》精品课程42/70二次电子像同济大学《材料研究方法》精品课程114/70水泥浆体（水化28天）9.2材料显微术及其样品制备方法的选择

断面抛光面同济大学《材料研究方法》精品课程43/70水泥浆体（水化28同济大学《材料研究方法》精品课程115/709.2材料显微术及其样品制备方法的选择

水泥熟料抛光面+腐蚀水泥熟料断面同济大学《材料研究方法》精品课程44/709.2材料显微术同济大学《材料研究方法》精品课程116/70

二次复型超薄切片法样品制备方法对一种菌丝图像衬度（质厚衬度）的影响9.2材料显微术及其样品制备方法的选择

同济大学《材料研究方法》精品课程45/70同济大学《材料研究方法》精品课程117/70不镀导电层镀导电层导电层对氧化硼二次电子像衬度的影响。9.2材料显微术及其样品制备方法的选择

同济大学《材料研究方法》精品课程46/70不镀导电层同济大学《材料研究方法》精品课程118/70

9.3材料形成过程研究

(a)3.6Torr(c)5.9TorrNaCl晶体溶解-结晶的连续过程(环境扫描电镜)(b)5.8Torr(d)5.6Torr同济大学《材料研究方法》精品课程47/709.3材料形成同济大学《材料研究方法》精品课程119/70

常见的方法是在制备材料时，按工艺过程中的时间阶段终止工艺过程，制备成样品，进行测试，最后将各个样品的显微结构与工艺过程对应起来。9.3材料形成过程研究

同济大学《材料研究方法》精品课程48/70常见的方同济大学《材料研究方法》精品课程120/709.3材料形成过程研究

聚合物颗粒成膜受力延伸高分子聚合物成膜和受力状态同济大学《材料研究方法》精品课程49/709.3材料形成过同济大学《材料研究方法》精品课程121/709.3材料形成过程研究

pureCa(OH)2hydratedfor1dhydratedfor4hhydratedfor28dhydratedfor7dhydratedfor3dCa(OH)2晶体形成量随时间的变化(热分析结果)同济大学《材料研究方法》精品课程50/709.3材料形成过同济大学《材料研究方法》精品课程122/70硅酸盐水泥+50%煤矸石Ca(OH)2形成量随时间的变化因混合材而异9.3材料形成过程研究

硅酸盐水泥同济大学《材料研究方法》精品课程51/70硅酸盐水泥+50%同济大学《材料研究方法》精品课程123/709.1材料结构的测试水化C-S-H凝胶中SiO4的随工艺流程的变化(29SiNMR)同济大学《材料研究方法》精品课程52/709.1材料结构的同济大学《材料研究方法》精品课程124/70高岭土随煅烧进程的结构变化(红外光谱)反应活性:从低到高后又低(结构变化)4000350030002500200015001000500500℃20℃600℃700℃800℃900℃波数(cm-1)羟基9.3材料形成过程研究

同济大学《材料研究方法》精品课程53/70高岭土随煅烧进程的同济大学《材料研究方法》精品课程125/70

水泥水化产物形成动力学和浆体结构发展示意图

9.3材料形成过程研究

同济大学《材料研究方法》精品课程54/70水泥水化产物形成同济大学《材料研究方法》精品课程126/70

AFt（001）衍射峰面积(长期)随水化时间的变化（W/C=0.5）AFt形成量硅酸盐水泥1粉煤灰水泥煤矸石水泥混合水泥（30%）混合水泥（50%）硅酸盐水泥29.3材料形成过程研究

同济大学《材料研究方法》精品课程55/70A同济大学《材料研究方法》精品课程127/70硅酸盐水泥+50%煤矸石Ca(OH)2形成量随时间的变化因混合材而异9.3材料形成过程研究

硅酸盐水泥同济大