天津市药品检验所

计量仪器的检定、校准与期间核查天津市药品检验所高立勤2009年10月15日一、检定与校准1定义—JJF1001-1998“通用计量术语及定义”检定：查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序，它包括检查、加标记和（或）出具检定证书。首次检定：对未曾检定过的新计量器具进行的一种检定。后续检定：计量器具首次检定后的任何一种检定。强制性周期检定：按时间间隔和规定程序进行修理后检定周期检定有效期内的检定：由用户提出或由于某种原因使有效期内的封印失效而进行的检定。检定通常是进行量值传递、保证量值准确一致的重要措施。一、检定与校准1定义—JJF1001-1998“通用计量术语及定义”校准：在规定条件下，为确定测量仪器（或测量系统）所指示的量值，或实物量具（或参考物质）所代表的量值，与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。校准结果既可给出被测量的示值，又可确定示值的修正值；校准也可确定其他计量特性，如影响量的作用；校准结果可以记录在校准证书或校准报告中。校准是在规定条件下，给测量仪器的特性赋值并确定示值误差，将测量仪器所指示或代表的量值，按照比较链或校准链，溯源到测量标准所复现的量值上。一、检定与校准2检定与校准的相同之处都是计量器具的评定形式，是确保仪器示值正确的两种重要的方式。都属于计量范畴。一、检定与校准3检定与校准的不同之处3.1目的不同检定—对测量仪器进行强制性全面评定，评定计量器具是否符合规定要求，作出是否合格的结论。是自上而下的量值传递过程。校准—对照计量标准，评定测量仪器示值的准确性，同时可将校准结果（修正值或校准因子）用于测量过程中。是自下而上的量值溯源过程。一、检定与校准3检定与校准的不同之处3.2对象不同检定—我国计量法明确规定的强制检定的计量器具。《中华人民共和国计量法》第九条县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具，部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具，以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的列入强制检定目录的工作计量器具，实行强制检定。未按照规定申请检定或者检定不合格的，不得使用。校准—强制性检定之外的计量器具。一、检定与校准3检定与校准的不同之处3.3性质不同检定—为强制性的执法行为，属于法制计量管理的范畴。校准—非强制性，为组织自愿的溯源行为。一、检定与校准3检定与校准的不同之处3.4依据不同检定—国家计量检定规程（JJG）（规定：计量特性、检定条件、检定项目、检定方法、检定结果的处理、检定周期），为法定技术文件。校准国家计量技术规范（JJF）（规定：计量特性、校准条件、校准项目、校准方法、校准结果处理、建议复校时间间隔）组织根据实际需要自行制定的校准规范。一、检定与校准3检定与校准的不同之处3.5方式不同检定—有资质的计量部门或法定授权单位进行。校准—外校、自校或两者结合。一、检定与校准3不同之处3.6周期不同检定—按国家计量检定规程规定进行。校准—可根据使用计量器具使用的频次或风险程度确定校准的周期。可定期校准、不定期校准或在使用前校准。一、检检定与与校准准3不不同同之处处3.7内内容不不同检定——按国国家计计量检检定规规程，，对计计量器器具全全面评评定。。校准——项目目少于于检定定，主主要针针对计计量器器具的的示值值误差差，一一般仅仅涉及及定量量试验验。一、检检定与与校准准3不不同同之处处3.8结结论不不同检定：：做出出结果果判定定合格——《检检定证证书》》不合格格—不不合格格通知知书校准：：不做做结果果判定定《校准准证书书》或或《校校准报报告》》。一、检检定与与校准准3不不同同之处处3.9法法律律效力力不同同检定——具法法律效效力校准——不具具法律律效力力一、检检定与与校准准4我我所所计量量器具具的检检定与与校准准工作作思路路国家强强制检检定目目录：：送检检玻璃量量器：：获得得计量量标准准考核核证书书，所所内建建标。。国家强强制检检定目目录外外，有有国家家计量量检定定规程程（JJG）：送检国家强强制检检定目目录外外，有有国家家计量量校准准规范范（JJF）：外校国家计计量检检定规规程（（JJG））与国国家计计量校校准规规范（（JJF））均不不包含含：自自校注意：：送检检或外外校时时应与与检定定或校校准机机构充充分沟沟通，，使检检定结果满满足检检验检检测工工作的的需要要。一、检检定与与校准准4.1中中华人人民共共和国国强制制检定定的工工作计计量器器具明明细目目录根据《《中华华人民民共和和国强强制检检定的的工作作计量量器具具检定定管理理办法法》第第十六六条的的规定定制定定。—1987年5月28日日国家家计量量局发发布，，1987年7月1日执执行（55项））。—1999年1月19日日发布布增加加（4项））—共59项项一、检检定与与校准准4.1中中华人人民共共和国国强制制检定定的工工作计计量器器具明细目目录1尺尺3玻玻璃璃液体体温度度计8砝砝码9天天平19密密度度计24流流量量计25压压力力表26血血压压计36心心、、脑电电图仪仪45酸酸度度计47测测汞汞仪48火火焰焰光度度计49分分光光光度度计（（可见见分光光光度度计、、紫外外分光光光度度计、、红外外分光光光度计计、荧荧光分分光光光度计计、原原子吸吸收分分光光光度计计）50比比色色计54血血球球计数数器一、检检定与与校准准4.2检检验/检测测工作作相关关计量量仪器器的检检定规规程JJG98-2006机机械天天平检检定规规程JJG119-2005实实验验室pH(酸度度)计计检定定规程程JJG130-2004工工作作用玻玻璃体体温度度计检检定规规程JJG154-1979标标准准毛细细管粘粘度计计检定定规程程JJG155-1991工工作作毛细细管粘粘度计计检定定规程程JJG161-1994一一等等标准准水银银温度度计检检定规规程JJG171-2004液液体相相对密度度天平检检定规程程JJG178-2007紫外、可可见、近红外外分光光光度计检检定规程程JJG215-1981旋旋转粘粘度计试试行检定定规程一、检定定与校准准4.2检检验/检测工工作相关关计量仪仪器的检检定规程程JJG245-2005光光照度度检定规规程JJG342-2005凝凝胶色色谱仪检检定规程程JJG375-1996单单光束束紫外-可见分分光光度度计检定定规程JJG376-2007电电导仪仪试行检检定规程程JJG464-1996生生化分分析仪检检定规程程JJG536-1998旋旋光仪仪及旋光光糖量计计检定规规程JJG537-2006荧荧光分分光光度度计检定定规程JJG548-2004测测汞仪仪检定规规程JJG625-2001阿阿贝折折射仪检检定规程程一、检定定与校准准4.2检检验/检测工工作相关关计量仪仪器的检检定规程程JJG630-2007火火焰光光度计检检定规程程JJG681-2005色色散型型红外分分光光度度计检定定规程JJG682-1990双双光束束紫外可可见分光光光度计计检定规规程JJG694-2005原原子吸吸收分光光光度计计检定规规程JJG700-1999气气相色色谱仪检检定规程程JJG701-2008熔熔点测测定仪检检定规程程JJG705-2002液液相色色谱仪检检定规程程JJG814-2005自自动电电位滴定定仪检定定规程一、检定定与校准准4.3检检验/检测工工作相关关计量仪仪器的校校准规范范JJF1129-2005尿尿液液分析仪仪校准规规范JJF1159-2006四四极极杆电感感耦合等等离子体体质谱仪仪校准规规范JJF1164-2006台台式式气相色色谱-质质谱联用用仪校准准规范JJF1190-2008尘尘埃埃粒子计计数器校校准规范范（2008年3月月8日公公告，替替代JJG547-1988））JJF1211-2008激激光光粒度分分析仪校校准规范范JJF1126-2004超超声声波测厚厚仪校准准规范JJF1101-2003环环境境试验设设备温度度、湿度度校准规规范（干干燥箱、、恒温恒恒湿箱、、恒温恒恒湿室））一、检定定与校准准4.4自自校准准4.4.1开开展自校校准的要要求—CNAS-CL06:20065.4.3保证校准准的测量量溯源性性；标准物质质、标准准计量器器具校准方法法必须使使用标准准方法，，并经过过证实能能正确运运用标准准方法；；方法如何何确认校准人员员应经过过培训和和考核，，并获得得相应资资格；应经过哪哪些必要要的培训训和考核核，谁来来认定校准记录录信息充充分，校校准数据据或结果果报告准准确；报告被校校准量值值的测量量不确定定度及包包含因子子。自校规程程中应包包含测量量不确定定度的评评定一、检定定与校准准4.4自自校准准4.4.2问问题探讨讨4.4.2.1明确需需进行自自校准的的仪器我所开展展自校的的部分仪仪器设备备血小板聚聚集仪细菌内毒毒素测定定仪渗透压测测定仪融变时限限测定仪仪脆碎度仪仪钠、钾、、氯分析析仪单通道凝凝血分析析仪其他溶出度仪仪自动定氮氮仪液相色谱谱-质谱谱联用仪仪毛细管电电泳仪一、检定定与校准准4.4自自校准准4.4.2问问题探探讨4.4.2.2自校校准规范范的建立立包含的要要素校准条件件：环境境，标准准物质与与试剂校准项目目：与示示值准确确性相关关校准方法法：有效效性应充充分论证证结果表达达校准周期期一、检定定与校准准4.4自自校准准4.4.3自校校准的实实施制定计划划计划的执执行结果的处处理资料的归归档保存存二、期间间核查1定义义期间核查查是指为为保持对对设备校校准状态态的可信信度，在两次检检定之间间进行的的核查，，包括设设备的期期间核查查和参考标标准器的的期间核核查。通过期间间核查，，确认仪仪器上次次校准时时的性能能相对不变，或或及时发发现其量量值失准准并缩短短失准后后的追溯溯时间，以以便尽可可能降低低成本和和风险。。二、期间间核查2《认认可准则则》中对对期间核核查的要要求CNAS-CL01：：2006《检检测和校校准实验验室能力力认可准准则》5.5.10当当需需要利用用期间核核查以保保持设备备校准状状态的可信度时，应按按照规定定的程序序进行。。—针对实实验室使使用的仪仪器设备备（可信信度）5.6.3.3期期间核查查应应根据规规定的程程序和日日程对参参考标准准、基准准、传递递标准或或工作标标准以及及标准物物质（参参考物质质）进行行核查，，以保持持其校准准状态的的置信度。—针对参参考标准准、基准准、传递递标准或或工作标标准以及及标准物物质（置置信度））二、期间间核查3期期间核查查的范围围与考虑虑3.1仪仪器设设备使用频繁繁的；使用或储储存环境境恶劣或或发生剧剧烈变化化的；使用过程程中容易易受损、、数据易易变或对对数据存存疑的；；脱离实验验室直接接控制，，诸如借借出后返返还的；；使用寿命命临近到到期的；；首次投入入运行，，不能把把握其性性能的；；测量结果果的检测测质量影影响较大大的；经常需拆拆卸、搬搬运、携携带到现现场；通过分析析校准证证书或检检定证书书，示值值的校准准状态变变动较大大的仪器器。二、期间间核查3期期间核查查的范围围与考虑虑3.2方方法或或其他规规定有些检测测标准规规定某些些仪器设设备必须须进行期期间核查查；有些方法法中推荐荐某些仪仪器设备备进行期期间核查查。3.3相相应应的标准准与实施施条件有无相应应的核查查标准是否具备备必须的的核查条条件3.4成本本与风险险：应均均衡考虑虑二、期间间核查4期期间核查查的方式式4.1采采用高高等级的的计量标标准4.2使使用标标准物质质4.3使使用仪仪器附带带设备4.4仪仪器设设备之间间的比对对4.5使使用不不同检测测方法的的比对4.6采采用性性能稳定定的留样样作为核核查标准准二、期间间核查5期间间核查的实实施5.1建