应用化学实验课程讲义全

..三级〔综合化学实验课程讲义张耀谋20XX9月目录实验一洗洁精的制备实验二固体酒精的制备实验三聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料的制备实验四水溶性酚醛树脂胶粘剂的制备实验五聚丙烯酸酯乳液胶粘剂的制备实验六水蒸馏法提取姜油实验七从果皮中提取果胶及果冻的制备实验八防水剂CR的制备实验九透明皂的制备实验十免水洗手膏的制备实验十一膏霜类护肤化妆品的制备综合设计性实验一用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺〔1：酯交换法制备高级脂肪酸甲酯综合实验二用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺〔2：高级脂肪酸甲酯酰胺化综合实验三用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺〔3：用制得产品配制洗发香波实验一洗洁精的制备洗洁精〔cleaningmixture又叫餐具洗涤剂或果蔬洗涤剂,洗洁精是无色或淡黄色透明液体。主要用于洗涤碗碟和水果蔬菜。特点是去油腻性好、简易卫生、使用方便。洗洁精是最早出现的液体洗涤剂,产量在液体洗涤剂中居世界第二位。一、实验目的１、掌握洗洁精的配制方法。２、了解洗洁精各组分的性质及配方原理。二、实验原理设计洗洁精的配方结构时,应根据洗涤方式、污垢特点,以及其他功能要求,具体可归纳为以下几条：1基本原则①对人体安全无害。②能较好地洗净并除去动植物油垢,即使对粘附牢固的油垢也能迅速除去。③清洗剂和清洗方式不损伤餐具、灶具及其他器具。④用于洗涤蔬菜和水果时,无残留物,不影响其外观和原有风味。⑤手洗时,产品发泡性良好。⑥消毒洗涤剂能有效地杀灭有害菌,而不危害人的安全。⑦产品长期贮存稳定性好,不发霉变质。2配方结构特点①洗洁精应制成透明状液体,要设法调配成适当的浓度和粘度。②设计配方时,一定要充分考虑表面活性剂的配伍效应,以及各种助剂的协同作用。如阴离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚硫酸酯盐与非离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚复配后,产品的泡沫性和去污力均好。配方中加入乙二醇单丁醚,则有助于去除油污。加入月桂酸二乙醇酰胺可以增泡和稳泡,可减轻对皮肤的刺激,并可增加介质的粘度。羊毛酯类衍生物可滋润皮肤。调整产品粘度主要使用无机电解质。③洗洁精一般都是高碱性,主要为提高去污力和节省活性物,并降低成本。但ＰＨ不能大于10.5。④高档的餐具洗涤剂要加入釉面保护剂,如醋酸铝、甲酸铝、磷酸铝酸盐、硼酸酐及其混合物。⑤加入少量香精和防腐剂。3主要原料洗洁精都是以表面活性剂为主要活性物配制而成的。手工洗涤用的洗洁精主要使用烷基苯磺酸盐和烷基聚氧乙烯醚硫酸盐,其活性物的质量分数大约为10%~15%。三、主要仪器和药品电炉、水浴锅、电动搅拌器、温度计〔０～１００℃、烧杯〔100ml、150ml、量筒〔10ml100ml、天平、滴管、玻璃棒。十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠<AES>、椰子油酸二乙醇酰胺〔6501、甲醛、乙二胺四乙酸二钠〔EDTA、香精、ＰＨ试纸、苯甲酸钠、氯化钠、。12四、实验操作1、操作步骤①将水浴锅中加入水并加热,烧杯中加入去离子水加热到６０℃左右。②加入AES并不断搅拌至全部溶解,此时水温要控制在60-65℃。③保持温度60-65℃,在连续搅拌下加入十二烷基苯磺酸钠,搅拌至全部溶解为止。再继续加入椰子油酸二乙醇酰胺〔6501,搅拌至全部溶解为止。④降温至40℃以下加入香精,防腐剂,鳌和剂,增溶剂,搅拌均匀。⑤测溶液的酸度,调节酸度至9-10。5。加入食盐调节到所需黏度。调节之前应把产品冷却到市温,调节后既成产品。洗洁精配方质量分数／％十二烷基苯磺酸钠3.0AES〔质量分数７０％5．06501〔质量分数7０％3．0EDTA0．1甲醛0．2苯甲酸钠0．5氯化钠1．0香精适量色素适量去离子水加至100五注意事项AES应慢慢加入水中。AES在高温下极易水解,因此溶解温度不可超过65℃六思考题１、配制洗洁精有那些原则？２、洗洁精的酸度应控制在什么范围？为什么？实验二固体酒精的制备一、实验目的掌握固体酒精的配制原理和实验方法二、实验用品1．仪器圆底烧瓶〔250mL,回流冷凝管,水浴锅,烧杯〔100mL2．药品酒精〔工业用酒精95％,硬脂酸,氢氧化钠。三、实验原理酒精的学名是乙醇,易燃,燃烧时无烟无味,安全卫生。由于酒精是液体,较易挥发,携带不方便,所以用作燃料使用存在不便。针对以上缺点,做成固状酒精,降低了挥发性且易于包装和携带,使用更加安全。固体酒精特别适应于某些用途,例如用作火锅燃料和室外野炊的热源,是酒家、旅游者、地质人员、部队及其他野外作业者的必备品。利用硬脂酸钠受热时软化,冷却时又重新固化的性质,将液态酒精与硬脂酸钠搅拌共热,充分混合,冷却后硬脂酸钠将酒精包含其中,成为固状产品。若在配方中加入虫胶、石蜡等物料作为粘结剂,可以得到质地更加结实的固体酒精。由于所用的添加剂均为可燃的有机化合物,不仅不影响酒精的燃烧性能,而且可以燃烧得更为持久并释放更多的热能。四、实验操作称取0.8g〔0.02mol氢氧化钠加入到250mL圆底烧瓶中,再加入80mL工业酒精和数粒沸石,装置回流冷凝管,水浴加热回流,至固体完全溶解。在100mL烧杯中加入5g〔约0.02mol硬脂酸和20mL酒精,在水浴上温热至硬脂酸全部溶解,然后从冷凝管上端将烧杯中的物料加入到含有氢氧化钠和酒精的圆底烧瓶中,摇动使其混合均匀。回流10min后移去水浴,将圆底烧瓶中的液体倒入烧杯中,冷却至室温后完全固化,从烧杯中取出即得到成品。切一小块产品点燃,观察燃烧情况。实验三聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料的制备一、目的要求

<1>了解涂料的基本组成,了解涂料的基本配制过程

<2>掌握聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料的制备方法和实验技术二、实验用品1．仪器水浴锅,电动搅拌器,搅拌棒,三口烧瓶〔500mL,滴液漏斗〔100mL,烧杯〔500mL.2．药品甲醛〔36％,聚乙烯醇〔聚合度1700,盐酸〔37％,氢氧化钠,钛白粉,立德粉,滑石粉,轻质碳酸钙。三、实验原理涂料一般由不挥发分<成膜物质>和挥发分<稀释剂>两部分组成。在物件表面涂后,涂料的挥发分逐渐挥发逸去,留下不挥发分干燥成膜。成膜物质又分为主要成膜物质、次要成膜物质和辅助成膜物质三类。主要成膜物质可以单独成膜,也可以粘结颜料等物质共同成膜,所以也称粘结剂。它是涂料的基础,因此常称为基料、漆料和漆基。涂料的次要成膜物质包括颜料和体质颜料,辅助成膜物质包括各种助剂。建筑物的外墙要经历风吹、日晒、雨淋和温度的起伏变化,许多涂料经受不起这种考验,发生褪色、开裂和脱落。外墙涂料在耐候性、附着力和硬度等方面的性能比内墙涂料有着更高的要求。本实验以聚合度约1700的聚乙烯醇为主要原料,在盐酸的催化下与甲醛反应,生成聚乙烯醇缩甲醛〔107胶。分子内缩醛分子间〔或链段间缩醛由于聚乙烯醇分子中只有一小部分羟基参加缩醛反应,仍存在着大量的自由羟基,同时部分羟基的缩醛化,破坏了聚乙烯醇分子的规整结构,使生成的这种107胶仍具有较好的水溶性。以107胶为体,加入填料、颜料、消泡剂和防沉淀剂等物料,经充分混合和研磨分散,就称为聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料。将其涂装在墙面上,待水分挥发后,由于聚乙烯醇缩甲醛分子的羟基间的氢键作用力,以及羟基与填料等物质的极性间的作用力,使107胶能与填料、颜料及其它成分牢固地粘附在墙面上,起保护和装饰作用。本实验所制备的涂料,对墙面有较强的粘附力,遮盖力强,硬度高,耐光性和耐水性良好,成本低廉。四、实验操作〔1聚乙烯醇缩甲醛溶液〔107胶的制备在装有电动搅拌、滴液漏斗、温度汁的三口圆底烧瓶中,加入200mL水,搅拌下加入15g聚乙烯醇。加热升温至80～90℃,搅拌至完全溶解。加入浓HCl,调溶液PH值至2,保持温度在90℃左右,在15～20min内滴入5g36%的甲醛,在该温度下继续搅拌反应5～10min。温度降至60℃,滴加NaOH<30%>溶液,调节反应液pH值7.0～7.5,停止对溶液的加热,即得聚乙醇缩甲醛溶液〔107胶>。〔2107外墙涂料将以上制得的107胶倾入500mL烧杯中,搅拌下依次加入10g钛白粉、8g立得粉、10g滑石粉、50g轻质碳酸钙和适量的无机颜料,搅拌均匀,必要时加少量水调节稠度,即得到聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料。实验四水溶性酚醛树脂胶粘剂的制备一、实验目的学习胶粘剂的基本知识；掌握水溶性酚醛树脂的制备方法和实验技术二、原料甲醛〔27％水溶液,氢氧化钠〔40％水溶液,苯酚三、实验原理酚醛树脂是最早用于胶粘剂工业的合成树脂,至今仍大量地用于木材加工工业中。采用柔性聚合物改性的酚醛树脂结构胶粘剂,如酚醛－缩醛、酚醛鼎腈胶粘剂,在金属结构胶中占有很重要地位,广泛用于航空、汽车和船舶等工业中。酚醛树脂是由酚类〔苯酚、甲基苯酚和间苯二酚等与醛类〔主要是甲醛,也可以用糠醛缩合得到的产物。工业用的酚醛树脂分为线型酚醛树脂和热固型酚醛树脂两类,它们在结构、制法、性能和应用等方面大不相同。线型酚醛树脂和热固型酚醛树脂的比较种类线型酚醛树脂热固型酚醛树脂种类线型酚醛树脂热固型酚醛树脂催化剂酸碱树脂结构基本上线型高度支化醛/酚〔摩尔比小于1大于1固化方法加固化剂,加热只需加热使用最普通的酚醛树脂是以苯酚和甲醛为原料,在酸或碱的催化下进行缩合反映而成的树脂。在酸性介质中,苯酚与甲醛反应,生成线型结构的化合物,其结构可示意如下：由于甲醛和苯酚加成反应的速度远低于缩生成的羟甲基进一步缩合的速度,所以在线型酚醛树脂中基本上不存在羟甲基。甲醛的加成及羟甲基的缩合可在苯环上酚羟基的邻位或对位上发生,反应产物的结构极为复杂。分子中未被取代的酚羟基的邻位和对位都是活性点,在固化时将与固化剂作用,发生主链的增长和交联。在碱性介质中,羟甲基的缩合反应比甲醛与苯酚的加成要慢,因此在反应初期生成大量的羟甲基取代酚。羟甲基苯酚进一步缩合,转变为高度支化的低聚物,可溶于水及有机溶剂的产物称为第一阶段〔A阶,甲阶酚醛树脂或可溶性酚醛树脂。随着反应进程的深入,产物分子量不断增大,生成第二阶段〔B阶,乙阶的不溶于水的可凝性酚醛树脂。B阶树脂进一步缩合,转化为不溶不熔的第三阶段〔C阶,丙阶酚醛树脂。用作胶粘剂的酚醛树脂都是A阶树脂,涂敷之后经过热处理,经B阶最后转化为不溶不熔的体型C阶树脂。本实验以NaOH为催化剂,用苯酚和过量的甲醛为原料,得到相对分子量较低〔400～1000的、水溶性〔A阶的、未经改性的酚醛树脂胶粘剂。各种原料的摩尔比是苯酚：甲醛：氢氧化钠：水＝1：1.5：0.25：7.5。其中水的量是添加的水量、甲醛含水量及碱液含水量之和。四、实验操作在250mL三口瓶上装置机械搅拌、回流冷凝器、温度计和滴液漏斗〔温度计可放在冷凝管内,加入20g〔0.21mol苯酚,开动搅拌,加入5.3g〔0.053mol40％的氢氧化钠溶液和5mL水,加热到40～50℃并保持２０min,然后在该温度下滴加２２g〔０.２７mol３７％甲醛,０.５h加完。后控温4５～50℃搅拌０.５h,后,逐渐升高温度,在９５℃保持３０min,冷至８０℃,再滴加４g３７％甲醛和４ml水,再升温至９５℃左右搅拌３０min,冷至室温即得到酚醛树脂胶粘剂,该胶粘剂可在室温下保存３！５个月。五、使用方法和要求将本实验所制得的酚醛树脂涂敷在待胶接的物件表面,于１２０～１４５℃的温度和０.３～２.０mPa的压强条件下固化８～１０min。若室温下胶接,需延长时间。这类胶粘剂可在以上的加热、加压条件下制得高级胶合板。实验五聚丙烯酸酯乳液胶粘剂的制备一、实验目的〔1学习胶粘剂的基本知识,了解胶粘剂的基本配制过程〔2掌握制备聚丙烯酸酯乳液胶粘剂的实验方法和操作技术二、实验用品1．仪器水浴锅,电动搅拌器,搅拌棒,三口烧瓶〔250mL,回流冷凝管,滴液漏斗〔100mL,烧杯〔500mL,温度计.2．药品丙烯酸丁酯〔重蒸,丙烯酰胺,丙烯酸〔重蒸,乳化剂OP-10,十二烷基硫酸钠,过硫酸铵三、实验原理乳液型胶粘剂的品种很多,树脂基的有聚乙烯醇缩甲醛类、醋酸乙烯酯共聚物及均聚物类、聚丙烯酸酯类、环氧树脂类、脲醛树脂类、聚氨酯类、有机硅类等,橡胶基的也有很多品种。乳液型胶粘剂不使用易燃、污染大气的有机溶剂并且有使用方便的优点,但存在耐水性较差以及对吸水性小的被粘物粘接力不够好的缺点。在乳液型树脂基胶粘剂中,丙烯酸酯类的柔韧性、耐候性和耐水性较优越,可用于纸张、木材、布、纤维的胶接以及聚乙烯板材与上述材料以及地板等的胶接,还可以供制作压敏胶粘剂之用。丙烯酸酯乳液胶粘剂属热塑性树脂类型,因此是非结构型胶粘剂。为了获得适当的柔韧性、内聚强度和粘接力,这类胶粘剂通常由多种丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酸、丙烯酰胺等单体共聚而成。其中,丙烯酸和丙烯酰胺能显著增强粘接力,但用量不宜过多,以免降低耐水性能。采用不同共聚组分配方的乳液聚合工艺基本相同,本实验采用的是大大简化的配方,仍可得到性能良好的产品。四、实验操作物料准备：将0.2g过硫酸铵溶于5mL蒸馏水中,配成过硫酸铵溶液；将29g丙烯酸丁酯与1.0g丙烯酸混合,配成混合单体；将0.6g丙烯酰胺溶于5mL蒸馏水中,配成丙烯酰胺水溶液。在250mL三口瓶上装置电动搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗。加入0.3g十二烷基硫酸钠,1.0g乳化剂OP-10和50mL蒸馏水。在60℃水浴加热搅拌,待乳化剂溶解后,加入2mL过硫酸铵水溶液、4g丙烯酸丁酯与丙烯酸的混合单体和2mL丙烯酰胺水溶液。搅拌下将水浴温度升至80℃然后将剩余混合单体、丙烯酰胺水溶液以及2mL<约剩余1mL>过硫酸铵水溶液分多此轮流滴入反应混合物中,约2h内加完,单体全部加完后,将剩余的过硫酸铵溶液一次加入,将水浴温度升到90℃,在此温度下继续搅拌20min,冷却至60℃.加浓氨水将反应混合物的pH值调至8～9,得到乳白色的粘稠乳液成品,称重。实验六水蒸馏法提取姜油一、实验目的<1>学习香料的基础知识和提取天然香料姜油的实验方法二、实验用品1．仪器500mL圆底烧瓶,100mL恒压滴液漏斗,球型冷凝管2．药品干姜片三、实验原理天然香料大多数从植物中提取植物天然香料通常有四种提取方法,即水蒸气蒸馏、压榨、浸提和吸收等方法。水蒸气法：芳香成分多数具有挥发性,可以随水蒸气逸出,而且冷凝后因其很低而易于与水分离。因此水蒸气蒸馏是提取植物天然香料应用最广泛的方法。但由于提取温度较高,某些芳香成分可能被破坏,香气或多或少收到影响,所以,由水蒸气蒸馏所得的香料其留香性和抗氧化性一般较差。四、实验操作称取干姜片50g,切成小颗粒,放入500mL圆底烧瓶中,加水200mL和沸石2～3粒。在烧瓶上装有100mL恒压滴液漏斗,漏斗上装接回流冷凝管。将漏斗下端旋塞关紧加热使烧瓶内的水保持较猛烈地沸腾,于是水蒸气夹带着姜油蒸气沿着恒压漏斗的支管上升进入冷凝管,从冷凝管回流下来的冷凝水和姜油落下来,被收集在恒压滴液漏斗中,冷凝液在漏斗中分离成油、水两相。每隔适当时间将漏斗下端旋塞拧开,把下层的水排入烧瓶中,姜油则留在漏斗中,如此重复多此,越经2～3h后,降温,将漏斗内下层的水尽量分出来,余下的姜油则作为产物,称重,计算姜片出油率。五、思考题〔1通过什么实验现象可以判断水蒸气蒸馏的结束时间？〔2分析影响姜片出油率的因素。图3-6水蒸气法提取姜油装置图实验七从果皮中提取果胶及果冻的制备一、实验目的〔1了解果胶的用途。〔2了解从植物中提取果胶的原理和操作方法。〔3了解果冻的制备方法二、实验用品1．仪器烧杯〔200mL、100mL,玻璃漏斗,纱布2．药品果皮<新鲜>,HCl〔6mol·L-1,95%乙醇,活性炭。柠檬酸,柠檬酸钠,蔗糖三、实验原理果胶广泛存在于水果和蔬菜中,主要存在于细胞壁间隙中,把纤维素、半纤维素结合在一起,成为细胞壁的组成成份。如苹果中含量为0.7~1.5%<湿品计>,在蔬菜中以南瓜含量最多,是7~17％。果胶基本结构是以-1,4苷键连结的半乳糖醛酸,其中部分羧基被甲酯化,其余的羧基与钾、钠、铵离子结合成盐。果胶主要以不溶于水的原果胶形式存于植物中。当用酸从植物中提取果胶时,原果胶被酸水解形成可溶性果胶。而水解后的果胶不溶于乙醇,在提取液中加入乙醇时,可使果胶沉淀下来而与其他杂质分离。四、实验操作〔1果胶的提取称取新鲜柑桔皮碎粒10g,放入150mL烧杯中加60ml水,再加入2mL6molL-1HCl,加热至沸,在搅拌下维持沸腾约30min,趁热用纱布过滤。在滤液中加入少量活性炭于80℃加热20min进行脱色和除异味,趁热抽滤,得到黄色滤液。滤液转移至100mL烧杯中,,在不断搅拌下加入95%乙醇,加入乙醇的量约为原体积的1.3倍,使酒精浓度达50%～60%左右,静置10分钟。过滤、果胶用95%乙醇洗涤二次,在60~70℃烘干,即得果胶固体。计算果皮中果胶含量。〔2柠檬味果冻的制备将果胶0.2g〔干品浸泡在20ml水中,软化后在搅拌下慢慢加热至果胶全部溶化。加入柠檬酸0.1g,柠檬酸钠0.1g和蔗糖20g,在搅拌下加热至沸,继续熬煮5分钟,冷却后即成果冻。五、思考题〔1为什么要用乙醇洗涤果胶沉淀？〔2果皮加酸煮沸提取果胶时,通常煮沸30min即可,煮沸时间太长或太短有什么影响？实验八防水剂CR的制备一、实验目的学习胶粘剂的基本知识；掌握水溶性酚醛树脂的制备方法和实验技术二、实验用品甲醛〔27％水溶液,氢氧化钠〔40％水溶液,苯酚三、实验原理防水剂是指能使织物、皮革等物料不被水润湿渗透而具有防水防潮性能的化学品。这类化合物的分子中通常具有疏水性的长碳链或聚有机硅氧烷链,同时又有能与被处理的物料牢固结合的基团。防水剂CR分子的一端含有脂肪酸长碳链,另一端含有能与羟基氧原子〔存在于纤维素分子或酰胺基氧原子〔存在于蛋白质分子形成配价键的三价铬原子。它的制法和应用可用下列反应式表示：制备时,异丙醇将铬酸酐还原成三价化合物,后者与硬脂酸反应而形成配合物。该配合物与反应体系中其它成分组成的均以混合物,称为防水剂CR。将防水剂CR水溶液浸轧织物,加热后脂肪酸铬配合物发生水解并与羟基或酰胺基结合。同时水解产物自相缩合形成高分子薄膜覆盖在织物表面上,使处理过的织物具有拒水、柔软、透气、防污等性能,这种性能不容易皂洗或干洗而减弱。防水剂CR也可采用其它方法制取,如将硬脂酸乙醇溶液徐徐滴加到氧氯化铬－四氯化碳中,反应完成后以甲醇萃取产物。实验操作在１００mL烧杯中加入７mL水、１６mL３０％盐酸和８.５g〔０.０８５mol三氧化铬,在室温下搅拌至完全溶解,备用。在装有搅拌器、回流冷凝器和温度计的２５０mL三口瓶中,加入２１g〔０.３５mol异丙醇和２mL３０％盐酸,搅拌混合,加热到６０℃左右。通过冷凝管顶部徐徐加入以上配制的三氧化铬溶液,然后将温度提高到７０℃,搅拌反应０.５h,降至３０～４０℃加入１４.５g〔０.０５３mol硬脂酸,重新升温至回流温度,搅拌反应３～４h。在确定达到终点后停止加热〔判断终点的简单方法：取１mL样品放入５００mL水中,当能完全溶解不再有白色沉淀物时,可认为反应已经完成。降温至３０℃以下时补加４g异丙醇〔异丙醇的量对产品的性能有明显影响,若按反应计算量加料,得到的是蜡状固体并难溶于水,只有当异丙醇大大过量时才能得到水溶性好的产品。搅拌均匀后出料,称重。性能与应用试验本实验得到的产品为绿色澄清的稠厚液体,偏酸性〔pH4~5,固含量约３０％,能按一定比例溶于水。本品能耐一般的无机酸。但当大量的硫酸根、磷酸根、铬酸根等存在时,会产生沉淀。不耐有机酸〔甲酸除外。本品遇碱能逐渐发生水解,影响性能。在加水稀释前是稳定的,加水后则慢慢发生水解和聚合,产品逐渐失效。因此,加水后应在数小时内使用。本品能与阳离子型和非离子型表面活性剂等物质同时使用,但不能与酸性染料、直接染料或阴离子表面活性剂等共存。由于用本品处理过的织物可能略带淡绿色,故它不宜用于白色或浅色织物的防水处理。防水剂CR可应用于棉、麻、粘胶、丝绸、羊毛、锦纶、腈纶等织物的防水整理。棉、麻的防水处理操作如下：将７０g防水剂CR和８.４g六亚甲基四胺〔缓冲剂,用于控制防水剂溶液的ｐＨ值溶于水中,加水稀释至总体积为１０００mL。将要处理的织物放入其中浸渍后,取出挤干,在５０～７０℃烘干,再于１２０℃烘培４min。最后皂洗、水洗、烘干。实验九透明皂的制备一、实验目的了解透明皂的性能、特点和用途；熟悉配方中各原料的作用；掌握透明皂的配制操作技巧。二、实验原理透明皂以牛羊油、椰子油、

麻油等含不饱和脂肪酸较多的油脂为原料。与氢氧化钠溶液发生皂化反应,

反应后不用盐析,将生成的甘油留在体系中增加透明度。然后加人乙醇、蔗糖作透明剂促使肥皂透明,并加入结晶阻化剂,有效提高透明度、这样可制得透明、光滑的透明皂作为皮肤清洁用品。

三、实验操作〔1用托盘天平于250mL烧杯中称入30％NaOH溶液20g,95％乙醇6g混匀备用。〔2在400mL烧杯中依次称入牛油13g,椰子油13g,放人75℃热水浴混合融化,如有杂质,应用漏斗配加热过滤套趁热过滤,保持油脂澄清。然后加入

蓖麻油10g〔3同样,另取一个50mL烧杯,称人甘油3．5g,蔗糖10mL,蒸馏水10mL,搅拌均匀、预热至80℃,呈透明状,备用。〔4将步骤〔3中物料加入反应完的步骤〔2烧杯,搅匀,降温至60℃,加人香蕉香精,继续搅匀后,出料,倒入冷水冷却的冷模或大烧杯中,迅速凝固,得透明、光滑的透明皂。产品性状、外观及产率计算四、

思考题1、为什么制备透明皂不用盐析,反而加入甘油？2、为什么蓖麻油不与其他油脂一起加入,而在加碱前才加入？3、制透明皂若油脂不干净怎样处理？实验十免水洗手膏的制备一、实验目的学习免水洗手膏的配制方法,并了解其配方组分的作用及其应用。二、原料与配方配方原料重量百分组成/%脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠<AES>16.0脂肪醇聚氧乙烯醚<匀染剂102>13.0椰子油酰二乙醇胺<净洗剂6501>5.0丙二醇2.0乙二胺四乙酸二钠0.2硅藻土22.0二氧化硅<白碳黑>2.0蒸馏水39.8防腐剂适量香精适量注：匀染剂１０２的结构为Ｒ－〔ＯＣＨ２ＣＨ２n－ＯＨ。式中Ｒ为油醇、月桂醇、椰子油醇或蓖麻油醇等的烷基,n=25~30润湿剂如丙二醇、甘油等有洗涤助剂作用。金属离子屏蔽剂用于络金属离子,以免它们使表面活性剂失效。常用柠檬酸钠和EDTA等。填料取粒度细微的硅藻土或粘土。它们主要起着吸附携污、磨擦、增稠作用。其他防腐剂、香料等。三、实验原理有不少行业的操作者的手会接触到油污,这些油污用肥皂是难以洗干净的。有的需要在野外进行,往往缺水甚至无水,或者是处于严寒的环境中,去除满手的油污就更成问题。有些操作者常用汽油等溶剂洗手,但容易造成皮肤脱脂和干裂。免水洗手膏为膏状科洗涤剂,涂于手上经揉擦片刻,直接用布或柔质纸擦拭即可将手上的油污清除干净,不需再经水洗,十分省事。清洁后手上不留有异味,可留护肤成分,防止皮肤干裂。本品适合于从事机械维修的工人、司机和其他沾上油污者使用,对旅行者也十分方便实用。四、实验操作将除了填料以外的其余物料混合、溶解成浓溶液,再加入所有其余的填料,慢慢搅成膏状〔防止带入很多空气。可视情况增加水或填料,调至合适的软硬度,装入软管或广口容器中即成为产品。五、应用实验挤出本品３～５g涂于有油污的手中,擦遍全手数次,然后用布或柔质纸擦拭,可将油污除油。用过的布用清水即能冲干净。六、思考题1配方中各组分的作用是什么？2什么时候停止反应？实验十一膏霜类护肤化妆品的制备一、实验目的〔1了解乳化原理。〔2初步掌握配方原理和配方中各原料的作用及其添加量二、实验用品1．仪器烧杯,搅拌器,温度汁,乳化器等。2．药品三压硬脂酸,氢氧化钾,多元醇〔甘油、丙二醇等,单硬脂酸甘油脂,十六醇等三、实验原理一般雪花膏是以硬脂酸和碱化合成硬脂酸盐作为乳化剂,加上其他的原料配制而成。它属于阴离子型乳化剂为基础的油／水型乳化体,是一种非油腻性护肤用品,敷在皮肤上,水分蒸发后就留下一层硬脂酸、硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜。于是皮肤与外界干燥空气隔离,节制皮肤表皮水分的过量挥发,使皮肤不致干燥、粗糙或开裂,起到保护皮肤的作用。雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发,从而调节和保持角质层适当的含水量,使皮肤表皮起到柔软的作用四、实验步骤配方：

三压硬脂酸

10.0％

单硬脂酸甘油脂

1.5％

十六醇

3.0％

甘油

10.0％

氢氧化钾<10.0％>

0.5％

香精

适量

防腐剂

适量

水

75％

先将配方中的三压硬脂酸注<1>、单硬脂酸甘油脂、十六醇、甘油等一起加热至90℃<油相>,碱和水注<2>加热至90℃<水相>,然后在剧烈搅拌下将水相徐徐加入油相中,全部加完后保持此温度一段时间进行皂化反应注<3>。添加香精、防腐剂后在乳化器中搅拌5～10分钟,冷到五、注意事项

<1>要用颜色洁白的工业三压硬脂酸,其碘价在2以下<碘价表示油酸含量>。碘价过高,硬脂酸的凝固点降低,颜色泛黄,会影响雪花膏的色泽和在储存过程中引起的酸败。<2>水质对雪花膏有重要影响。应控制pH在6.5～7.5,总硬度小于100ppm,氯离于小于50ppm,铁离子小于0.3ppm。<3>硬脂酸成皂百分率确定后,计算碱的用量,其公式如下：KOH用量＝硬脂酸用量×〔硬脂酸中和成皂％/1000×酸价／KOH纯度综合设计性实验一用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺〔1：酯交换法制备高级脂肪酸甲酯在一些食品厂,棕榈油经常用来煎炸食品。在煎炸食品时,如果棕榈油反复使用次数太多,则会产生一些致癌物质,因此,这些食品厂家往往积累大量的废棕榈油,并成为他们的处理负担。本实验将以废棕榈油为原料制备烷醇酰胺。该产品是一种非离子表面活性剂,具有良好的去污、增稠、稳泡、保护皮肤、抗静电等功能,是各类洗涤用品配方中的重要成分。它的合成方法主要有两种,一是用高级脂肪酸与醇胺〔如乙醇胺或二乙醇胺直接脱水反应而得：RCOOH+NH2CH2CH2OHRC