备战2020年高考化学之精选五年真题演-题型03 化学实验基础(仪器操作、分离提纯)(教师版)

题型03化学实验基础（仪器操作、分离提纯）1.【2019新课标I】实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯答案】D【解析】A、若关闭K时向烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和溴混合液不能顺利流下。打开K,可以平衡气压，便于苯和溴混合液流下，正确；B、装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，溴溶于四氯化碳使液体逐渐变为浅红色，正确；C、装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，正确；D、反应后得到粗溴苯，向粗溴苯中加入稀氢氧化钠溶液洗涤，除去其中溶解的溴，振荡、静置，分层后分液，向有机层中加入适当的干燥剂，然后蒸馏分离出沸点较低的苯，可以得到溴苯，不能用结晶法提纯溴苯，错误。【解析】A.该操作是分液；B.该操作是配制一定物质的量浓度溶液中定容步骤；C.该操作是过滤;D.该操作是配制一定物质的量浓度溶液中转移溶液步骤。[2019江苏]下列实验操作能达到实验目的的是

气休乙A.气休乙A.用经水湿润的pH试纸测量溶液的pHB.将4.0gNaOH固体置于100mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000mol・L-iNaOH溶液用装置甲蒸干A1C13溶液制无水A1C13固体用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2【答案】D【解析】A.用水湿润的pH试纸测量溶液的pH所测为稀释液的pH,不是原溶液的pH,实验操作错误，不能达到实验目的，错误；B.配制物质的量浓度的溶液的实验步骤为：计算、称量（或量取、溶解（或稀释）、冷却、转移及洗涤、定容、摇匀、装液，由于容量瓶上有容积、温度和唯一刻度线，若将氢氧化钠直接置于容量瓶中，加水后氢氧化钠溶于水会放热引起容量瓶的容积发生变化，引起实验误差，错误；C.在A1C13溶液中存在水解平衡：A1C13+3H2O=A1（OH）3+3HCl，若用甲装置蒸干氯化铝溶液，由于HC1的挥发，加热后水解平衡正向移动，最终A1C13完全水解成氢氧化铝固体,不能得到A1C13固体，错误；D.SO2属于酸性氧化物，能被NaOH溶液吸收，乙烯与NaOH溶液不反应且乙烯难溶于水，可通过盛有NaOH溶液的洗气瓶除去乙烯中少量的SO2,正确。[2019天津]下列实验操作或装置能达到目的的是配制一定浓度的混合浓硫酸和乙醇溶液配制一定浓度的混合浓硫酸和乙醇溶液证明乙炔可使溴水褪收集NO2气体2色答案】B【解析】A、乙醇的密度小于浓硫酸，混合时应将浓硫酸沿烧杯壁倒入乙醇中，边倒边搅拌，若顺序相反

则容易引起液体飞溅，不能达到目的；B、容量瓶上的刻度与凹液面的最低处相切，胶头滴管垂直位于容量瓶的正上方，能达到目的；C、二氧化氮的密度大于空气，集气瓶中的导气管应长进短出，不能达到目的；D、乙炔中的H2S等杂质也能使溴水褪色，应先通过一个盛碱液的洗气瓶将杂质除去，不能达到目的。【2018新课标1卷】在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是AWCD【答案】D【解析】A、反应物均是液体，且需要加热，因此试管口要高于试管底，正确；B、生成的乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇，乙酸乙酯不溶于水，因此可以用饱和碳酸钠溶液吸收，注意导管口不能插入溶液中，以防止倒吸，正确；C、乙酸乙酯不溶于水，分液即可实现分离，C正确；D、乙酸乙酯是不溶于水的有机物，不能通过蒸发实现分离，错误。答案6【2017新课标1卷】实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气），下列说法正确的是①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度结束反应时，先关闭活塞K,再停止加热装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气【答案】B【解析】A.Zn粒中往往含有硫等杂质，因此生成的氢气中可能混有H2S,所以用KMnO4溶液除去H2S。另外装置含有空气，高温下能与W反应，焦性没食子酸溶液吸收氧气，最后通过浓硫酸干燥氢气错误；B.氢气是可燃性气体，通过爆鸣法验纯，正确；C.为了防止W被氧化，反应结束后应该先停止加热，在氢气的氛围中冷却，等待W冷却后再关闭活塞K,错误；D.二氧化锰与浓盐酸制备氯气的反应需要加热，而启普发生器不能加热，所以不能用于该反应，错误。7【2016新课标3卷】下列有关实验的操作正确的是（）实验操作A.配制稀硫酸先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水B.排水法收集KMnO4分解产生的O2先熄灭酒精灯，后移出导管C.浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水D.CCI4萃取碘水中的I2先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层答案】D【解析】A、浓硫酸稀释应该将浓硫酸倒入水中，错误；B、实验后应先移出导管后熄灭酒精灯，防止倒吸，错误；C、气体产物先通过饱和食盐水，除去氯化氢，再通过浓硫酸除去水蒸气，否则氯化氢气体不能除去，错误；D、四氯化碳的密度比水大，在下层，所以先从下口倒出有机层，再从上口倒出水层，正确。8【2016浙江卷】下列叙述不正确的是钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时，若先将两种溶液混合并计时，再用水浴加热至设定温度，则测得的反应速率偏高蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置为准确配制一定物质的量浓度的溶液，定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时，改用滴管滴加蒸馏水至刻度线【答案】B【解析】B、该实验要求开始时温度相同，然后改变温度，探究温度对反应速率的影响，应先分别水浴加热硫代硫酸钠溶液、硫酸到一定温度后再混合，若是先将两种溶液混合并计时，二者已经开始反应，且反应速率小于设定温度下的反应速率，最终测得的反应速率偏低，答案选B。9【2016海南卷】下列有关实验操作的叙述错．误．的是过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁向容量瓶转移液体时，导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁【答案】B【解析】A.过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁，使液体顺利流下，正确；B.从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴不可以接触试管内壁，否则容易造成试剂污染，错误；C•滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁，可以使残余在滴定管的尖嘴的液体进入到锥形瓶，正确；D.向容量瓶转移液体时，用玻璃棒引流可以接触容量瓶内壁，正确。10．【2018新课标3卷】下列实验操作不当的是用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率用标准HC1溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na+常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二【答案】B【解析】A.锌粒与加入的硫酸铜溶液发生置换反应，置换出单质铜，形成锌铜原电池，反应速率加快，正确；B.用盐酸滴定碳酸氢钠溶液，滴定终点时，碳酸氢钠应该完全反应转化为氯化钠、水和二氧化，此时溶液应该显酸性（二氧化碳在水中形成碳酸），应该选择酸变色的甲基橙为指示剂，错误；C.用铂丝蘸取盐溶液在火焰上灼烧，进行焰色反应，火焰为黄色，说明该盐溶液中一定有Na+,正确；D.蒸馏时，为保证加热的过程中液体不会从烧瓶内溢出，一般要求液体的体积不超过烧瓶体积的三分之二，正确。11.【2017新课标1卷】《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是蒸馏B.升华C.干馏D.萃取【答案】B【解析】“将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结”，属于固体直接转化为气体，类似于碘的升华，因此涉及的操作方法是升华，答案选Bo12【2016新课标1卷】下列实验操作能达到实验目的的是用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释D•将Cl2与HC1混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2【答案】C【解析】A.乙酸与乙醇反应的产物是乙酸乙酯，该物质密度比水小，难溶于水，而未反应的乙醇和乙酸都易溶于水，所以分离互不相溶的两层液体物质要用分液漏斗，错误；B.NO的密度与空气接近，且能与氧气反应生成NO2,NO不能溶于水，所以应该用排水法收集，错误；C•氯化铁是强酸弱碱盐，在溶液中铁离子易发生水解，消耗水电离产生的氢氧根离子产生难溶性的氢氧化铁，使溶液显酸性，因此配制氯化铁溶液时，为了抑制盐的水解，应该先将氯化铁溶解在较浓的盐酸中，然后再加水稀释到相应的浓度，正确；D.将C12与HC1混合气体通过饱和食盐水时，由于HC1极易溶于水，而氯气与水的反应是可逆反应，水中含有一定浓度的NaCl，由于c(C1)比较大，氯气的溶解度很小，故只能除去氯气中的HC1杂质，但不能除去其中的水蒸气，因此不能得到纯净的C12，错误。13【2016北京卷】下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是A.冷水浸泡B.加热煎制C.箅渣取液D.灌装保存0©6答案】C【解析】A、冷水浸泡属于物质的溶解，错误；B、加热煎制属于加热，错误；C、箅渣取液属于过滤操作,正确；D、灌装保存是液体转移，错误。14【2016海南卷】下列实验设计正确的是将SO2通入溴水中证明SO2具有漂白性将铁屑放入稀HNO3中证明Fe比H2活泼将澄清石灰水滴入某溶液证明其中存在CO32-D.将乙烯通入KMnO4酸性溶液证明乙烯具有还原性【答案】D【解析】A.SO2使溴水褪色是发生氧化还原反应，证明SO2具有还原性，错误；B•铁屑放入稀HNO3中不产生H2，而是产生NO,错误；C.澄清石灰水滴入含hco3-或hso3-、SO32-溶溶中也会产生白色沉淀，错误；D.乙烯使酸性KMnO4溶液褪色，是发生了氧化反应，体现了乙烯的还原性，正确。15【2016上海卷】实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是1A.操作I是过滤，将固体分离除去■TB.操作II是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠