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文档简介

饲料质量检测技术饲料质量检测技术1实验室规则

1、学生进入实验室必须遵守秩序,按组入座,不许喧哗,不得擅自触摸桌上的仪器。2、实验前,学生必须明确实验目的、原理、步骤和仪器的使用方法。3、实验时,学生应在老师的指导下,严格按照实验操作步骤进行,仔细观察实验现象,如实记录实验数据。4、爱护仪器,节约水、电和药品。凡违犯操作规程,造成仪器损坏者,应按规定赔偿经济损失。5、实验时应注意人身安全,防止触电、中毒、受伤等事故发生。6、实验完毕,要关闭电源、水源,将所用器皿洗涤干净,并清点整理好,放在规定的位置上。不得将实验室的任何物品带出室外。7、值日生配合教师整理并打扫实验室。实验室规则1、学生进入实验室必须遵守秩序,按组入座,不许喧2常用仪器介绍

常用仪器介绍3一、加热用仪器

1、坩埚:本实验用瓷坩埚,主要成分是氧化铝和二氧化硅。用于固体物质的高温灼烧。耐1200℃高温。使用注意事项:①炭化时可在电炉上直接加热;灰化时在茂福炉。②称量时应在干燥器冷却后戴手套抓取。②茂福炉取、放时应用坩埚钳。一、加热用仪器1、坩埚:本实验用瓷坩埚,主要成分是氧化铝和4一、加热用仪器

2、坩埚钳:一般为不锈钢,用于夹取坩埚。使用注意事项:

①夹取灼热的坩埚时,必须将钳尖先预热,以免坩埚因局部冷却而破裂。

②夹持坩埚使用弯曲部分,作它用时用尖头。

③用后钳尖应向上放在桌面或瓷盘上。一、加热用仪器2、坩埚钳:一般为不锈钢,用于夹取坩埚。5一、加热用仪器

3、铝盒:材质为铝制,用于样品的保存和烘干。使用注意事项:

①取放时均戴手套操作。

②烘箱烘干时应开盖烘干。

③干燥器内冷却时应盖盖。一、加热用仪器3、铝盒:材质为铝制,用于样品的保存和烘干。6一、加热用仪器

4、单联、二联、四联、六联电炉:由几个单联电炉组成,每个电炉可独立控制功率(0~1000w),电压为220v、理论发热温度可达400℃。一、加热用仪器4、单联、二联、四联、六联电炉:由几个单联电7一、加热用仪器

5、电热板:是用电热合金丝作发热材料,用云母软板作绝缘材料,外包以薄金属板(铝板、不锈钢板等)进行加热的设备。一、加热用仪器5、电热板:是用电热合金丝作发热材料,用云母8一、加热用仪器

6、烘箱(电热恒温干燥箱):是利用电热丝隔层加热使物体干燥的设备。它适用于比室温高5~300℃范围的烘培、干燥、热处理等,灵敏度通常为±1℃。烘箱的型号很多,但基本结构相似,一般由箱体、电热系统和自动控温系统三部分组成。一、加热用仪器6、烘箱(电热恒温干燥箱):是利用电热丝隔层9一、加热用仪器

7、茂福炉(马弗炉,高温电阻炉,Mufflefurnace):是通用的高温加热设备,用于样品的灰化处理等。炉体外壳采用优质不锈钢板制作,膛采用特种陶瓷纤维材料,控温精度±1℃,最高温度达1300℃。一、加热用仪器7、茂福炉(马弗炉,高温电阻炉,Muffle10一、加热用仪器

8、烧杯:材质为耐热玻璃,呈圆柱形,顶部的一侧开有一个槽口,便于倾倒液体。有些烧杯外壁还标有刻度(刻度烧杯),可以粗略的估计烧杯中液体的体积。烧杯用做常温或加热情况下配制溶液、溶解物质和较大量物质的反应容器。

使用注意事项:

①用于溶解时,液体的量以不超过烧杯容积的1/3为宜。

②盛液体加热时,不要超过烧杯容积的2/3。

③不能用烧杯量取液体。

④玻棒搅拌时不要触及杯壁一、加热用仪器8、烧杯:材质为耐热玻璃,呈圆柱形,顶部的一11一、加热用仪器

9、锥形瓶:也称三角瓶,材质为耐热玻璃,呈圆锥状,有一圆柱形颈部,上方有一较颈部阔的开口,可用塞子封闭。瓶身上多有数个刻度,以标示所能盛载的容量。可用来盛放液体和少量试剂反应的容器;可用于蒸馏时的接受器;多用于滴定实验中。使用注意事项:

①注入的液体最好不超过其容积的1/2,过多容易造成喷溅

②磨口锥形瓶加热时要打开塞。一、加热用仪器9、锥形瓶:也称三角瓶,材质为耐热玻璃,呈圆12一、加热用仪器

10、烧瓶:用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的容器,可分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶。它们都可用于装配气体发生装置。

使用注意事项:

①烧瓶可用于加热,加热时要垫石棉网(电炉上除外),也可用于其他热浴(如水浴加热等)。

②液体加入量一般不要超过烧瓶容积的1/2。一、加热用仪器10、烧瓶:用于试剂量较大而又有液体物质参加13二、计量用仪器

1、天平:①托盘天平:用于精密度要求不高的称量,能称准到0.1g。所附砝码是天平上称量时衡定物质质量的标准。

②电子天平:电子天平,用于称量物体质量。一般采用应变式传感器、电容式传感器或电磁平衡式传感器。称量准确可靠、显示快速清晰。使用注意事项:

①在使用前调整水平仪气泡至中间位置。

②称量易挥发和具有腐蚀性的物品时,要盛放在密闭的容器中。

③天平玻璃框内需放干燥剂,并注意更换二、计量用仪器1、天平:14二、计量用仪器

2、量筒和量杯:用来量度液体体积的一种玻璃仪器,量筒上下口径相同,量杯下细上粗。两者的精确度均不高,但量筒较量杯更精密一些。常用的有10ml、25ml、50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等。

使用注意事项:①不能加热和量取热的液体,不能作反应容器,不能在量筒里稀释溶液。②量液时,量筒必须放平,视线要跟量筒内液体的凹液面的最低处保持水平,再读出液体体积。二、计量用仪器2、量筒和量杯:用来量度液体体积的一种玻璃仪15二、计量用仪器

3、容量瓶:是为配制准确的一定物质的量浓度的溶液用的精确仪器。它是一种带有磨口玻璃塞的细长颈、梨形的瓶底玻璃瓶,颈上有刻度。它主要用于直接法配制标准溶液和准确稀释溶液以及制备样品溶液。

使用注意事项:①只能配制容量瓶上规定容积的溶液。②容量瓶的容积是在20℃时标定的,转移到瓶中的溶液的温度应在20℃左右。③只有一条刻度线④不能在烘箱中干燥二、计量用仪器3、容量瓶:是为配制准确的一定物质的量浓度的16二、计量用仪器

4、移液管:用来准确移取一定体积的溶液的量器。移液管是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为尖嘴状,上端管颈处刻有一条标线,是所移取的准确体积的标志。还有一种移液管是有刻度的玻璃管,叫刻度吸管,可吸取所需的任意体积溶液,但准确度稍差一些。

使用注意事项:①吸取溶液时用洗耳球。②移取溶液前先将洗净的移液管用少量该溶液洗2~3次。③放液时通常不把残留在管尖的溶液吹出(有需要吹的,标有“吹”字样)④不能在烘箱中干燥。⑤首次使用时用滤纸吸净尖端内外液体。二、计量用仪器4、移液管:用来准确移取一定体积的溶液的量器17饲料质量检测技术课件18二、计量用仪器

5、滴定管:滴定时用来准确测量标准溶液体积的量器。它是具有精密刻度而内径均匀细长的细长玻璃管。常量滴定管容积有25、50、100ml三种。还有10、5、2、1ml的半微量和微量滴定管。带玻璃活塞的滴定管为酸式滴定管,带有内装玻璃球的橡皮管的滴定管为碱式滴定管。

使用注意事项:①使用时先检查是否漏液②读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体③读数时,视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。

二、计量用仪器5、滴定管:滴定时用来准确测量标准溶液体积的19三、其他仪器

1、干燥器:是一种具有磨口盖的厚壁玻璃器皿,内有一个带孔白瓷板,瓷板下面盛有干燥剂(变色硅胶)。它是用来保持物品干燥或使物品在干燥环境内放冷用的,常用来放置坩埚或铝盒。它的磨口边沿涂有凡士林,以保证密和而不漏气。

使用注意事项:①打开干燥器时,不应把盖子往上提,而应将一只手扶住干燥器,另一只手从相对的水平方向小心移动盖子即可打开.并将其斜靠在干燥器旁,谨防滑动。②取出物品后,按同样方法盖严,使盖子磨口边与干燥器吻合。③搬动干燥器时,必须用两手的大拇指按住盖子,以防滑落而打碎。三、其他仪器1、干燥器:是一种具有磨口盖的厚壁玻璃器皿,内20三、其他仪器

2、干燥剂---变色硅胶:变色硅胶是以硅胶为载体,用氯化钴(CoCl2)通过一定的工艺结合在变色硅胶内部孔隙的表面上。变色原理:CoCl2(蓝色)CoCl2·6H2O(粉红色)

使用注意事项:①可用于仪器、仪表、设备等在密闭条件下的吸潮防锈。②用于干燥器内保持物品干燥。③吸附水分后,可通过加热(100~120℃)再生后重复使用。

吸水失水三、其他仪器2、干燥剂---变色硅胶:变色硅胶是以硅胶为载21三、其他仪器

3、漏斗及漏斗架:漏斗用于过滤或向小口容器转移液体,分析实验中多用玻璃材质;漏斗架是过滤或转移液体时放置漏斗的架子,材质有木制、不锈钢制和有机玻璃制品等。

4、滤纸:一种常见于化学实验室的过滤工具,常见的形状是圆形,多由棉质纤维制成,分为定性和定量两种。定量滤纸灼烧后残留灰分很少,适于精密定量分析,分快速、中速、慢速三类。

三、其他仪器3、漏斗及漏斗架:漏斗用于过滤或向小口容器转移22过滤操作要点1、滤纸对折两次,从中间打开,形成一边3层,一边一层的成漏斗状。

2、漏斗状滤纸放入漏斗内,用少量水润湿使滤纸紧贴漏斗壁,放于漏斗架上,组成一个过滤装置。过滤操作要点1、滤纸对折两次,从中间打开,形成一边3层,一边23一贴:滤纸紧贴漏斗的内壁。二低:滤纸的边缘低于漏斗口;漏斗里的液面要低于滤纸的边缘。三靠:烧杯要紧靠在玻璃棒上;玻璃棒的末端要轻靠三层滤纸的一边;漏斗下端的管口要紧靠烧杯的内壁。

3、过滤应遵循的三个要点一贴:滤纸紧贴漏斗的内壁。3、过滤应遵循的三个要点24三、其他仪器

5、试剂瓶:分为广口瓶、细口瓶和滴瓶。广口瓶用来盛放固体试剂;细口瓶、滴瓶用来盛放液体试剂。有无色和棕色两种,其中棕色瓶用于避光的试剂。三、其他仪器5、试剂瓶:分为广口瓶、细口瓶和滴瓶。广口瓶用25三、其他仪器

6、研钵:一种研碎实验材料的容器,配有钵杵,常用的为瓷制品,也有玻璃、玛瑙制品。化学实验中用于研磨固体物质或进行粉末状固体的混和。三、其他仪器6、研钵:一种研碎实验材料的容器,配有钵杵,常26三、其他仪器

7、洗瓶(washbottle):化学实验中用于装纯水的一种容器,并配有发射细液流的装置,用于溶液的定量转移和沉淀的洗涤和转移等。三、其他仪器7、洗瓶(washbottle):化学实验中27三、其他仪器

7、滴管(胶头滴管):化学实验中用于吸取和滴加少量液体试剂的一种器具,也可用于吸取上层清液分离出沉淀,或用于定容。由橡皮乳头和尖嘴玻璃管构成。三、其他仪器7、滴管(胶头滴管):化学实验中用于吸取和滴加28三、其他仪器

8、玻璃棒(glassrod):化学实验中用于搅拌或引流用的一种玻璃器具。使用时注意:①搅拌时不可撞击器壁;②多次蘸液时应洗净。三、其他仪器8、玻璃棒(glassrod):化学实验中用29三、其他仪器

8、表面皿(watchglass):也称表玻璃,一种边沿磨平的圆弧形玻璃器皿,中间稍凹,与蒸发皿相似。用于蒸发少量液体;观察沉淀生成过程;也可作烧杯等盖子防止灰尘落入;也可作承载器,如用来承载pH试纸等。当观察白色沉淀或混浊物时,可在表面皿底壁放一张黑纸,则白色生成物便可清晰可见。三、其他仪器8、表面皿(watchglass):也称表玻30三、其他仪器

9、冷凝管:利用热交换原理使冷凝性气体冷却凝结为液体的一种玻璃仪器。有直形、球形、蛇形三种。直形冷凝管由内外组合的直玻璃管构成,适用于沸点为140℃以下物质的蒸馏、分馏操作,主要用于倾斜式蒸馏装置;球形冷凝管的内管为若干个玻璃球连接起来,与直形管相比,其内管的冷却面积大,但易在球部积留蒸馏液,多用于垂直蒸馏装置或回流操作;蛇形冷凝管的内管为螺旋形,因增加了玻璃管的长度,冷却面较球形更大,适用于做垂直式的连续长时间的蒸馏或回流装置。三、其他仪器9、冷凝管:利用热交换原理使冷凝性气体冷却凝结31三、其他仪器

10、凯氏烧瓶与消化管:耐高温玻璃制成,用于凯氏定氮的消煮。早期用于普通电炉上加热的为茄型烧瓶(下右图),现在用于消煮炉(消化炉,下左图)的为消化管(下中图)。三、其他仪器10、凯氏烧瓶与消化管:耐高温玻璃制成,用于凯32三、其他仪器

11、凯氏定氮蒸馏装置:由水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受器四部分组成(下图)。烧瓶通常盛水量以其容积的2/3为宜。安全玻管几乎插到烧瓶的底部,当内部气压过大时,水可沿着玻管上升,以调节内压。如果系统发生阻塞,水便会从管的上口喷出。此时应检查导管是否被阻塞。三、其他仪器11、凯氏定氮蒸馏装置:由水蒸气发生器、蒸馏部33三、其他仪器

12、半微量滴定管:是一种准确测量放出少量液体体积(5~10ml)的量器,最小分度值为0.01~0.05ml。常见为座式酸式滴定装置。使用方法:(1)装液:关闭活塞B,开启活塞A,然后将上口加入标准溶液,标液过了活塞A后,又进入滴定管(向上),直到液面在“0”刻度之上,停止加液。(2)调零:关闭活塞A,小心开启活塞B,刻度管的液面开始缓慢下降,直到正确的“0”刻度位置,关闭B活塞,至此。液面已经调整好。(3)滴定(已关闭A活塞):小心开启活塞B,将该刻度管中的标液小心地滴入反应液中。三、其他仪器12、半微量滴定管:是一种准确测量放出少量液体34三、其他仪器

13、索氏提取器:又称脂肪浸提器,由抽提瓶、抽提管、冷凝器三部分组成,抽提管两侧分别有虹吸管和蒸发管。用于饲料中脂肪含量的测定。使用时应将全套装置安装在恒温水浴锅上。三、其他仪器13、索氏提取器:又称脂肪浸提器,由抽提瓶、抽35三、其他仪器

14、紫外可见分光光度计:常规实验室的必备分析仪器,用于紫外光及可见光的比色分析,波长范围190~1000nm。

基本操作:①接通电源,预热20min;②用<MODE>键设置测试方式为吸光度(A);③设置波长;④选择光源(335nm-1000nm时选用钨灯);⑤打开样品室盖,将盛有参比及被测溶液的比色皿分别插入比色皿槽中,盖上样品室;⑥将参比溶液推(拉)入光路,按“0A/100%T”键调零;⑦将被测溶液推(拉)入光路,从显示器上得到被测样品的吸光度值。三、其他仪器14、紫外可见分光光度计:常规实验室的必备分析36三、其他仪器

15、恒温水浴锅:常规实验室的必备仪器,用于蒸发、干燥、浓缩及恒温加热等。

基本操作:①使用时加入温水能缩短加热时间和节约用电(用蒸馏水可防止水垢产生);②开启电源开关,电源指示灯亮表示电源接通;③将仪表设定到所需要的温度,加热指示灯亮表示加热,当温度表上之温度到达所需使用之温度时,稍待数分钟后开始自动恒温控制。

三、其他仪器15、恒温水浴锅:常规实验室的必备仪器,用于蒸37饲料质量检测内容饲料样品水分粗蛋白(含氮化合物)干物质粗灰分有机物无氮化合物碳水化合物105℃烘干550℃灼烧乙醚浸提粗脂肪(醚浸出物)粗纤维无氮浸出物饲料采集制备凯氏定氮酸碱洗涤钙磷盐分饲料质量检测内容饲料样品水分粗蛋白干物质粗灰分有机物无氮化合38实验一饲料样品的采集与制备一、实验目的:通过学习使学生了解饲料原始样品的采集方法,掌握分析样品的制备及保存方法,掌握相关的基本概念。

二、仪器与工具:剪刀、刀、扦样铲、扦样器(适用颗粒料)、套管扦样器(适用于粉状饲料)、样本粉碎机。套管扦样器扦样器扦样铲粉粹机实验一饲料样品的采集与制备一、实验目的:通过学习使学生了391.外层套管2.内层套管3.分隔小室4.尖顶端5.小室间隔6.锁扣7.固定木柄

探针采样器1.外层套管2.内层套管3.分隔小室4.尖顶端5.小40三、方法步骤:(二)原始样品的采集:采集方法随饲料的状态、性质、颗粒大小、包装方式和数量的不同而异。①袋装用抽样锥随意从不同袋中分别取样,混合得原始样品。每批采样的袋数取决于总袋数、颗粒大小和均匀度,可以根据下表计算得出:饲料包装单位取样包装单位(袋)10个以下每袋取样10~10010袋100以上10袋为基础,每增加100个,多取3个包装单位三、方法步骤:①袋装饲料包装单位取样包装单位(袋)10个以下41②仓装可根据饲料层厚度,按高度分层采样。料层>0.75米时,取三层,上(10~15㎝)、中、下(20㎝);料层<0.75米,取两层,上(10~15㎝)、下(20㎝)。每层至少分5个采样点。见下图:②仓装42③桶装桶装饲料多为液体或半固体,应根据桶的数量确定取样桶数(见下表)。每桶应取3点,取样前应混匀。7桶以下不少于5桶10桶以下不少于7桶10~50桶不少于10桶51~100桶不少于15桶100桶以上不少于15%的总桶数采样③桶装7桶以下不少于5桶10桶以下不少于7桶10~50桶不少43三、方法步骤:(三)分析样品的采集:分析样品一般是原始样品通过“四分法”而得到。四分法的方法是:将饲料混匀,铺成四方形或圆形,用取样铲、刀子或其他器具在饲料上画“十”字,将饲料分成四等分,任意弃去对角的两份,将剩余的两份混合,继续重复上述步骤,直到剩余样品数量接近需要量(通常为500g)为止。

500g三、方法步骤:500g44四分法示意图四分法示意图45三、方法步骤:(四)样品的制备:采集来的分析样品,还需经过烘干、粉碎和混匀、装瓶保存等过程,这个过程就是样品的制备(简称制样)。对于风干样品(含水量在15%以下)可直接用样品粉碎机粉碎,通过1mm孔筛(40~60目),装入磨口广口瓶,贴上标鉴,注明样品名称、采样地点、采样日期、制样日期和分析日期、采样人与分析人。对于新鲜样品,还需烘干以得到风干样品的过程,同时测定饲料的初水分。

三、方法步骤:46初水分测定步骤:(1)用已知重量的瓷盘称取鲜样200~300克;(2)放入120℃烘箱中烘10~15分钟;(3)60~70℃烘箱中烘8~12小时;(4)取出放置空气中冷却24小时,充分回潮称重;(5)再将装有样品的瓷盘放入60~70℃烘箱内烘24小时,回潮24小时,称重,两次重量之差小于0.5克为止。初水分测定步骤:47一、实验目的:掌握饲料样品中水分的测定方法,并实际测出样品中的水分含量。

二、原理:试样在105±2℃烘箱内,在大气压下烘干,直至恒重,逸失的重量即为水分。(适用于配合饲料和单一饲料,但用作饲料的奶制品、动物和植物油脂、矿物质除外)三、主要仪器设备:分析天平、电热恒温干燥箱、干燥器、铝盒、手套等。实验二饲料水分的测定一、实验目的:掌握饲料样品中水分的测定方法,并实际测出样品中48四、方法步骤

铝盒105±2℃烘箱中烘1h→干燥器冷却30min→称重→重复以上操作至恒重(两次重量之差<0.0005g)称2~5g样品于铝盒→105±2℃烘3h→干燥器冷30min→称重→同样再烘1h后冷却称重→直至两次重量差<0.002g1、铝盒称恒重2、铝盒+样品烘干称恒重四、方法步骤铝盒105±2℃烘箱中烘1h→干燥器冷却30m49水分(%)=(m1-m2)×100(m1-m0)重复性:两个平行样测定值绝对相差≤0.2%m1—105℃烘干前样品及铝盒重(g)

m2—105℃烘干前样品及铝盒重(g)

m0—已恒重的铝盒重(g)五、结果计算:水分(%)=(m1-m2)×100(m1-m0)重复性:m150一、实验目的:掌握饲料样品中粗灰分的测定方法,并实际测出样品中的粗灰分含量。

二、原理:试样经550℃的高温灼烧,失去所有有机物,所剩余的残渣即为灰分。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质,也包括混入饲料的砂石、土等,故称粗灰分(CA:crudeash)三、主要仪器设备:天平、烘箱、茂福炉、干燥器、坩埚。实验三饲料中粗灰分的测定一、实验目的:掌握饲料样品中粗灰分的测定方法,并实际测出样品51四、测定步骤:

坩埚550±20℃茂福炉中灼烧30min→干燥器冷却30min→称重→重复以上操作至恒重(两次重量之差<0.0005g)称1~2g样品于坩埚→电炉上炭化→550±20℃灼烧3h→干燥器冷30min→称重→再同样灼烧1h后冷却称重→直至两次重量差<0.001g1、坩埚称恒重2、坩埚+样品灰化称恒重四、测定步骤:坩埚550±20℃茂福炉中灼烧30min→52五、结果计算:粗灰分(%)=m2-m0×100m1-m0

m0—已恒重的空坩埚重(g)m1—坩埚加样品重(g)m2—灰化后坩埚加灰分重(g)

重复性:粗灰分%≥5%,相对偏差≤1%粗灰分%<5%,相对偏差≤5%五、结果计算:粗灰分(%)=m2-m0×100m1-m0m53一、实验目的:掌握凯氏定氮法测定饲料粗蛋白的原理及方法,并实际测出样品中的粗蛋白质含量。

二、原理:凯氏定氮法测定试样中含氮量,即在催化剂作用下,用浓硫酸破坏有机物,使含氮物转化成硫酸铵。再加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用盐酸标准溶液滴定,测出氮含量,乘以6.25得出粗蛋白含量。

主要化学反应:1、2NH4(CH2)2COOH+13H2SO4→(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H22、(NH4)2SO4+2NaOH→2NH3+2H2O+Na2SO43、4H3BO3+NH3→NH4HB4O7+5H2O4、NH4HB4O7+HCl+5H2O→NH4C1+4H3BO3实验四饲料中粗蛋白质的测定一、实验目的:掌握凯氏定氮法测定饲料粗蛋白的原理及方法,并实54三、主要仪器设备:分析天平、电炉、半微量滴定管,三角瓶、容量瓶、消化管、小漏斗、移液管、凯氏蒸馏装置四、主要试剂:浓硫酸、混合催化剂(硫酸铜:硫酸钾=1:10)、40%氢氧化钠溶液、2%硼酸溶液、甲基红溴甲酚绿混合指示剂、0.05mol/L盐酸标准溶液。

凯氏蒸馏装置消化装置三、主要仪器设备:分析天平、电炉、半微量滴定管,三角瓶、容量55五、测定步骤消化管3g催化剂10ml浓硫酸0.5~1g试样(准确到0.0002g)电炉加热至泡沫消失升温360-410℃,至透明淡蓝色冷却,加水20ml,转入100ml容量瓶,冷却后定容,为试样分解液蒸馏,滴定五、测定步骤消化管3g催化剂10ml浓硫酸0.5~1g56六、结果计算粗蛋白(%)=(V2-V1)×C×0.014×6.25×100m×V’/VC—盐酸标准溶液的浓度,mol/lV1—空白溶液消耗标液的体积,mlV2—试样消耗标液的体积,mlm—试样质量,gV—试样分解液定容体积,mlV,—滴定时移取试样分解液体积,ml重复性CP%≥25%,相对偏差≤1%25%≥CP%≥10%,相对偏差≤2%CP%<10%,相对偏差≤3%六、结果计算粗蛋白(%)=(V2-V1)×C×57一、实验目的:掌握饲料中粗脂肪的测定原理及方法,并实际测出样品中的粗脂肪含量。

二、原理:用乙醚(石油醚)提取试样,称提取物的质量,除脂肪外也包括有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等。三、主要仪器及试剂:分析天平、索氏脂肪提取器,恒温水浴锅、滤纸包、干燥器、无水乙醚。实验五饲料中粗脂肪的测定一、实验目的:掌握饲料中粗脂肪的测定原理及方法,并实际测出样58四、方法步骤105℃±2℃烘2h后冷却称重至恒重称1~5g试样于滤纸包放于索氏提取管(滤纸筒的长度约为虹吸管的2/3)加无水乙醚80~100ml,水浴回流至浸提完全滤纸包于105℃±2℃烘2h后冷却称重至恒重,回收乙醚四、方法步骤105℃±2℃烘2h后冷却称重至恒重称1~5g试59粗脂肪(%)=m2-m1×100m

重复性:粗脂肪%≥10%,相对偏差≤3%粗脂肪%<10%,相对偏差≤5%m—风干样品重(g)m1—浸提后的铝盒+滤纸筒+样品重(g)m2—浸提后的铝盒+滤纸筒+样品重(g)

五、结果计算:粗脂肪(%)=m2-m1×100m重复性60一、实验目的:掌握饲料中粗脂肪的测定原理及方法,并实际测出样品中的粗脂肪含量。二、原理:用固定量的稀酸和稀碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醚、乙醇除去醚溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量,所余残渣称为粗纤维(CF:crudefiber)。它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下,测出的概略养分。其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。三、主要设备及试剂:分析天平、烘箱、茂福炉、电热板、抽滤装置、古氏坩埚、干燥器;硫酸溶液(1.25%)、氢氧化钠溶液(5%)实验六饲料中粗纤维的测定实验六饲料中粗纤维的测定61四、方法步骤刻度烧杯加热,保持微沸30min1~2g试样抽滤,洗至中性,加50mlNaOH(预热),加热水至200ml加热,微沸30min,过滤,洗至中性,10ml乙醇乙醚洗200ml硫酸(预热)105℃烘3h称重,再在550℃灼烧3h后称重四、方法步骤刻度烧杯1~2g试样抽滤,洗至中性,加50m62饲料质量检测技术课件63粗纤维(%)=m1-m2-m3×100mm—试样质量(g)m1—105℃烘干后坩埚+样品残渣重(g)m2—550℃灼烧后坩埚+样品残渣重(g)重复性:粗纤维%≥10%,相对偏差≤4%粗纤维%<10%,绝对值相差≤0.4%五、结果计算:粗纤维(%)=m1-m2-m3×100mm—试样质量(g)64一、实验目的:掌握饲料中钙的测定原理及方法,并实际测出样品中的钙含量。二、原理:将试样中有机物破坏,钙变成溶于水的Ca2+离子,用过量草酸铵定量沉淀,再用高锰酸钾法间接测定钙含量反应定量关系:

Ca2++C2O42-=CaC2O4CaC2O4+2H+=Ca2++H2C2O42MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2+8H2O

实验七饲料中钙的测定实验七饲料中钙的测定65三、主要仪器设备:坩埚、容量瓶、酸式滴定管、玻璃漏斗、漏斗架、定量滤纸、量筒、移液管、烧杯、表玻璃、电炉、玻璃棒、洗瓶四、试剂:1:3盐酸溶液、1:4氨水溶液、1:4醋酸溶液、甲基红指示剂、1:100氨水溶液、1:3硫酸溶液、4%草酸铵溶液、0.1%硝酸银溶液、0.05mol/L高锰酸钾标准溶液。三、主要仪器设备:坩埚、容量瓶、酸式滴定管、玻璃漏斗、漏斗架66五、方法步骤盛灰分之坩埚中加入5ml热盐酸和3滴硝酸,搅拌使溶解,过滤入容量瓶,定容,为试样分解液取分解液10ml250ml烧杯滴加1:4氨水(橙黄)、1:4醋酸(粉红)调pH,煮沸,滴加草酸铵10ml,搅拌,静置过夜50ml蒸馏水指示剂2滴过滤,用氨水+蒸馏水洗沉淀至无草酸根离子,沉淀和滤纸移入原烧杯,加10ml硫酸和50ml蒸馏水,电炉加热,高锰酸钾滴定,同时做空白五、方法步骤盛灰分之坩埚中加入5ml热盐酸和3滴硝酸,搅拌67六、结果计算钙(%)=(v2-v1)×c×0.02×100m×v’/vV2—试样消耗标液的体积,mlV1—空白消耗标液的体积,mlC—高锰酸钾标准溶液的浓度(mol/L)0.02—每ml高锰酸钾标准溶液相当于Ca的克数m—试样质量(g)(注:同灰分测定)V’—滴定时移取试样分解液体积,mlV—试样分解液定容体积,ml重复性:钙%≥10%,相对偏差≤2%钙%为5%~10%,相对偏差≤3%;钙%为1%~5%,相对偏差≤5%钙%<1%,相对偏差≤10%六、结果计算钙(%)=(v2-v1)×c×0.02×10068一、实验目的:掌握用钒钼黄比色法测定饲料中总磷含量的原理和方法,并实际测出样品中的钙含量。二、原理:将试样中有机物破坏,使其中的磷变为游离状态,在酸性溶液中,磷与钒钼酸铵生成黄色的磷-钒-钼酸复合体{(NH4)3PO4·NH4VO3·16MoO3},其颜色深浅与磷的含量成正比,在波长420nm下进行比色测定,即可求出样品中的磷含量。化学反应式如下:

H3PO4+NH4VO3+16(NH4)2MoO4+29HNO3=

(NH4)3PO4·NH4VO3·16MoO3+29NH4NO3+16H2O实验八饲料中磷的测定实验八饲料中磷的测定69三、主要仪器设备:分光光度计、坩埚、容量瓶、移液管、洗耳球、洗瓶四、试剂:

1、钒钼酸按显色剂:称取偏钒酸铵(分析纯)1.25g,加硝酸250ml。另取钼酸铵(分析纯)25g,加蒸馏水400ml使之溶解,在冷却条件下将后者倒入前者,并加蒸馏水稀释至1000ml,摇匀备用。

2、磷标准溶液:将磷酸二氢钾(分析纯)105℃烘干1h,干燥器冷却30min后,准确称取0.2195g溶于少量蒸馏水,无损的转入1000ml容量瓶,加浓硝酸3ml,然后以蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。此溶液每ml含磷50μg。三、主要仪器设备:分光光度计、坩埚、容量瓶、移液管、洗耳球、70五、方法步骤一定体积的磷标准液钒钼酸铵10mL50mL容量瓶加水至刻度,摇匀,放置10min420nm下,1cm比色皿中比色0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0,12.0,15.0ml1、磷标准曲线绘制据吸光度、含磷量作标准曲线五、方法步骤一定体积的磷标准液钒钼酸铵50mL容量瓶42071磷标准曲线磷标准曲线72试样分解液2~5ml钒钼酸铵显色剂10ml50ml容量瓶加水至刻度摇匀,放置10min以上420nm下,1cm比色皿中比色2、试样测定试样分解液钒钼酸铵显色剂50ml容量瓶420nm下,1cm比73六、结果计算磷(%)=a×10-6×100m×V’/Va—由标准曲线查得试样分解液含磷量(μg)m—试样质量(g)(注:同灰分测定)V’—试样测定时移取试样分解液的体积(ml)V—试样分解液定容体积(ml)重复性:

磷%≥0.5%,相对偏差≤3%磷%<0.5%,相对偏差≤10%六、结果计算磷(%)=a×10-6×100m×V’/Va—由74一、实验目的:掌握测定饲料中水溶性氯化物含量的原理和方法,并实际测出样品中的水溶性氯化物含量。二、原理:提取试样中氯化物,在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgNO3沉淀的溶解度比AgCrO4小,溶液中首先析出AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后,过量1滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色沉淀,指示终点到达。主要反应如下:

Ag++Cl-=AgCl(白色)

2Ag++CrO42-=Ag2CrO4(砖红色)

实验九饲料中水溶性氯化物的测定实验九饲料中水溶性氯化物的测定75三、主要仪器设备:分析天平、量筒、烧杯、锥形瓶、玻棒、移液管、洗耳球、滴定管四、试剂:

1、10%铬酸钾指示剂:称取铬酸钾(分析纯)10g,溶于100ml蒸馏水中,摇匀备用。

2、硝酸银标准溶液:称取17.5g硝酸银,加入适量水使之溶解,并稀释至1000mL,混匀,避光保存。此标准溶液浓度为0.1mol/L三、主要仪器设备:分析天平、量筒、烧杯、锥形瓶、玻棒、移液管76五、方法步骤:

称样5~10g于烧杯,加蒸馏水200ml,搅拌15min,放置15min,准确移取上清液20ml于锥形瓶,加蒸馏水50ml,10%铬酸钾指示剂1ml,用硝酸银标准溶液滴定,呈现砖红色,且1min不褪色为终点。同时做空白滴定。五、方法步骤:77六、结果计算NaCl(%)=(v2-v1)×c×0.05845×100m×v’/vV2—滴定样品时硝酸银标准液的消耗量,mlV1—滴定空白时硝酸银标准液的消耗量,mlC—硝酸银标准溶液的浓度(mol/L)0.05845—每ml硝酸银标准溶液相当于NaCl的克数m—试样质量(g)V’—滴定时所取样品稀释液量,mlV—样品稀释液总量,ml重复性:NaCl%≥3%,相对偏差≤3%NaCl%<3%,绝对差≤10%六、结果计算NaCl(%)=(v2-v1)×c×0.05878实验十无氮浸出物计算及不同基础各成分的换算一、实验目的:根据饲料分析结果,学会计算饲料中无氮浸出物的含量,以及不同基础下各成分的换算。二、原理:无氮浸出物(NFE:nitrogen-freeextract)是以概略养分之和为100%,减去水分、粗蛋白质、粗脂肪、粗纤维和粗灰分含量后的差值。在常规饲料分析法中不能直接单独测定,而是通过计算求出。NFE不是单一的化学物质,其中包括有单糖、双糖、淀粉及部分可溶性木质素、半纤维素、有机酸以及可溶性非淀粉多糖类等。实验十无氮浸出物计算及不同基础各成分的换算79三、计算方法:

1、无氮浸出物的计算

NFE(%)=100%-(水分%+CP%+EE%+CF%+CA%)

2、新鲜样品的总水分计算

总水分=初水分%+吸附水%×(1-初水分%)

3、不同基础养分间的换算

(1)由风干基础换算为新鲜基础

新鲜基础某成分含量=风干基础某成分%×(1-初水分%)(2)由风干基础换算为绝干基础

绝干基础某成分含量=风干基础某成分%÷(1-吸附水%)

(3)任意基础间的换算

A基础的某成分/A基础的干物质=B基础的某成分/B基础的干物质

三、计算方法:80基础水分%CP%EE%CF%CA%NFE%Ca%P%NaCl%新鲜基础风干基础绝干基础0四、结果列表基础水分%CP%EE%CF%CA%NFE%Ca%P%Na81本课程成绩考核实验态度:包括实验出勤率、态度端正与否、遵守纪律及实验室规则情况等。占总成绩的10%。操作技能:要求应试者在有限时间内演示某个实验环节,按其操作质量和演示结果给分。占总成绩的60%。实验报告:书写规范、结果准确及对误差和结果的科学分析等。占总成绩的30%

本课程成绩考核实验态度:包括实验出勤率、态度端正与否、遵守纪82谢谢谢谢83饲料质量检测技术饲料质量检测技术84实验室规则

1、学生进入实验室必须遵守秩序,按组入座,不许喧哗,不得擅自触摸桌上的仪器。2、实验前,学生必须明确实验目的、原理、步骤和仪器的使用方法。3、实验时,学生应在老师的指导下,严格按照实验操作步骤进行,仔细观察实验现象,如实记录实验数据。4、爱护仪器,节约水、电和药品。凡违犯操作规程,造成仪器损坏者,应按规定赔偿经济损失。5、实验时应注意人身安全,防止触电、中毒、受伤等事故发生。6、实验完毕,要关闭电源、水源,将所用器皿洗涤干净,并清点整理好,放在规定的位置上。不得将实验室的任何物品带出室外。7、值日生配合教师整理并打扫实验室。实验室规则1、学生进入实验室必须遵守秩序,按组入座,不许喧85常用仪器介绍

常用仪器介绍86一、加热用仪器

1、坩埚:本实验用瓷坩埚,主要成分是氧化铝和二氧化硅。用于固体物质的高温灼烧。耐1200℃高温。使用注意事项:①炭化时可在电炉上直接加热;灰化时在茂福炉。②称量时应在干燥器冷却后戴手套抓取。②茂福炉取、放时应用坩埚钳。一、加热用仪器1、坩埚:本实验用瓷坩埚,主要成分是氧化铝和87一、加热用仪器

2、坩埚钳:一般为不锈钢,用于夹取坩埚。使用注意事项:

①夹取灼热的坩埚时,必须将钳尖先预热,以免坩埚因局部冷却而破裂。

②夹持坩埚使用弯曲部分,作它用时用尖头。

③用后钳尖应向上放在桌面或瓷盘上。一、加热用仪器2、坩埚钳:一般为不锈钢,用于夹取坩埚。88一、加热用仪器

3、铝盒:材质为铝制,用于样品的保存和烘干。使用注意事项:

①取放时均戴手套操作。

②烘箱烘干时应开盖烘干。

③干燥器内冷却时应盖盖。一、加热用仪器3、铝盒:材质为铝制,用于样品的保存和烘干。89一、加热用仪器

4、单联、二联、四联、六联电炉:由几个单联电炉组成,每个电炉可独立控制功率(0~1000w),电压为220v、理论发热温度可达400℃。一、加热用仪器4、单联、二联、四联、六联电炉:由几个单联电90一、加热用仪器

5、电热板:是用电热合金丝作发热材料,用云母软板作绝缘材料,外包以薄金属板(铝板、不锈钢板等)进行加热的设备。一、加热用仪器5、电热板:是用电热合金丝作发热材料,用云母91一、加热用仪器

6、烘箱(电热恒温干燥箱):是利用电热丝隔层加热使物体干燥的设备。它适用于比室温高5~300℃范围的烘培、干燥、热处理等,灵敏度通常为±1℃。烘箱的型号很多,但基本结构相似,一般由箱体、电热系统和自动控温系统三部分组成。一、加热用仪器6、烘箱(电热恒温干燥箱):是利用电热丝隔层92一、加热用仪器

7、茂福炉(马弗炉,高温电阻炉,Mufflefurnace):是通用的高温加热设备,用于样品的灰化处理等。炉体外壳采用优质不锈钢板制作,膛采用特种陶瓷纤维材料,控温精度±1℃,最高温度达1300℃。一、加热用仪器7、茂福炉(马弗炉,高温电阻炉,Muffle93一、加热用仪器

8、烧杯:材质为耐热玻璃,呈圆柱形,顶部的一侧开有一个槽口,便于倾倒液体。有些烧杯外壁还标有刻度(刻度烧杯),可以粗略的估计烧杯中液体的体积。烧杯用做常温或加热情况下配制溶液、溶解物质和较大量物质的反应容器。

使用注意事项:

①用于溶解时,液体的量以不超过烧杯容积的1/3为宜。

②盛液体加热时,不要超过烧杯容积的2/3。

③不能用烧杯量取液体。

④玻棒搅拌时不要触及杯壁一、加热用仪器8、烧杯:材质为耐热玻璃,呈圆柱形,顶部的一94一、加热用仪器

9、锥形瓶:也称三角瓶,材质为耐热玻璃,呈圆锥状,有一圆柱形颈部,上方有一较颈部阔的开口,可用塞子封闭。瓶身上多有数个刻度,以标示所能盛载的容量。可用来盛放液体和少量试剂反应的容器;可用于蒸馏时的接受器;多用于滴定实验中。使用注意事项:

①注入的液体最好不超过其容积的1/2,过多容易造成喷溅

②磨口锥形瓶加热时要打开塞。一、加热用仪器9、锥形瓶:也称三角瓶,材质为耐热玻璃,呈圆95一、加热用仪器

10、烧瓶:用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的容器,可分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶。它们都可用于装配气体发生装置。

使用注意事项:

①烧瓶可用于加热,加热时要垫石棉网(电炉上除外),也可用于其他热浴(如水浴加热等)。

②液体加入量一般不要超过烧瓶容积的1/2。一、加热用仪器10、烧瓶:用于试剂量较大而又有液体物质参加96二、计量用仪器

1、天平:①托盘天平:用于精密度要求不高的称量,能称准到0.1g。所附砝码是天平上称量时衡定物质质量的标准。

②电子天平:电子天平,用于称量物体质量。一般采用应变式传感器、电容式传感器或电磁平衡式传感器。称量准确可靠、显示快速清晰。使用注意事项:

①在使用前调整水平仪气泡至中间位置。

②称量易挥发和具有腐蚀性的物品时,要盛放在密闭的容器中。

③天平玻璃框内需放干燥剂,并注意更换二、计量用仪器1、天平:97二、计量用仪器

2、量筒和量杯:用来量度液体体积的一种玻璃仪器,量筒上下口径相同,量杯下细上粗。两者的精确度均不高,但量筒较量杯更精密一些。常用的有10ml、25ml、50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等。

使用注意事项:①不能加热和量取热的液体,不能作反应容器,不能在量筒里稀释溶液。②量液时,量筒必须放平,视线要跟量筒内液体的凹液面的最低处保持水平,再读出液体体积。二、计量用仪器2、量筒和量杯:用来量度液体体积的一种玻璃仪98二、计量用仪器

3、容量瓶:是为配制准确的一定物质的量浓度的溶液用的精确仪器。它是一种带有磨口玻璃塞的细长颈、梨形的瓶底玻璃瓶,颈上有刻度。它主要用于直接法配制标准溶液和准确稀释溶液以及制备样品溶液。

使用注意事项:①只能配制容量瓶上规定容积的溶液。②容量瓶的容积是在20℃时标定的,转移到瓶中的溶液的温度应在20℃左右。③只有一条刻度线④不能在烘箱中干燥二、计量用仪器3、容量瓶:是为配制准确的一定物质的量浓度的99二、计量用仪器

4、移液管:用来准确移取一定体积的溶液的量器。移液管是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为尖嘴状,上端管颈处刻有一条标线,是所移取的准确体积的标志。还有一种移液管是有刻度的玻璃管,叫刻度吸管,可吸取所需的任意体积溶液,但准确度稍差一些。

使用注意事项:①吸取溶液时用洗耳球。②移取溶液前先将洗净的移液管用少量该溶液洗2~3次。③放液时通常不把残留在管尖的溶液吹出(有需要吹的,标有“吹”字样)④不能在烘箱中干燥。⑤首次使用时用滤纸吸净尖端内外液体。二、计量用仪器4、移液管:用来准确移取一定体积的溶液的量器100饲料质量检测技术课件101二、计量用仪器

5、滴定管:滴定时用来准确测量标准溶液体积的量器。它是具有精密刻度而内径均匀细长的细长玻璃管。常量滴定管容积有25、50、100ml三种。还有10、5、2、1ml的半微量和微量滴定管。带玻璃活塞的滴定管为酸式滴定管,带有内装玻璃球的橡皮管的滴定管为碱式滴定管。

使用注意事项:①使用时先检查是否漏液②读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体③读数时,视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。

二、计量用仪器5、滴定管:滴定时用来准确测量标准溶液体积的102三、其他仪器

1、干燥器:是一种具有磨口盖的厚壁玻璃器皿,内有一个带孔白瓷板,瓷板下面盛有干燥剂(变色硅胶)。它是用来保持物品干燥或使物品在干燥环境内放冷用的,常用来放置坩埚或铝盒。它的磨口边沿涂有凡士林,以保证密和而不漏气。

使用注意事项:①打开干燥器时,不应把盖子往上提,而应将一只手扶住干燥器,另一只手从相对的水平方向小心移动盖子即可打开.并将其斜靠在干燥器旁,谨防滑动。②取出物品后,按同样方法盖严,使盖子磨口边与干燥器吻合。③搬动干燥器时,必须用两手的大拇指按住盖子,以防滑落而打碎。三、其他仪器1、干燥器:是一种具有磨口盖的厚壁玻璃器皿,内103三、其他仪器

2、干燥剂---变色硅胶:变色硅胶是以硅胶为载体,用氯化钴(CoCl2)通过一定的工艺结合在变色硅胶内部孔隙的表面上。变色原理:CoCl2(蓝色)CoCl2·6H2O(粉红色)

使用注意事项:①可用于仪器、仪表、设备等在密闭条件下的吸潮防锈。②用于干燥器内保持物品干燥。③吸附水分后,可通过加热(100~120℃)再生后重复使用。

吸水失水三、其他仪器2、干燥剂---变色硅胶:变色硅胶是以硅胶为载104三、其他仪器

3、漏斗及漏斗架:漏斗用于过滤或向小口容器转移液体,分析实验中多用玻璃材质;漏斗架是过滤或转移液体时放置漏斗的架子,材质有木制、不锈钢制和有机玻璃制品等。

4、滤纸:一种常见于化学实验室的过滤工具,常见的形状是圆形,多由棉质纤维制成,分为定性和定量两种。定量滤纸灼烧后残留灰分很少,适于精密定量分析,分快速、中速、慢速三类。

三、其他仪器3、漏斗及漏斗架:漏斗用于过滤或向小口容器转移105过滤操作要点1、滤纸对折两次,从中间打开,形成一边3层,一边一层的成漏斗状。

2、漏斗状滤纸放入漏斗内,用少量水润湿使滤纸紧贴漏斗壁,放于漏斗架上,组成一个过滤装置。过滤操作要点1、滤纸对折两次,从中间打开,形成一边3层,一边106一贴:滤纸紧贴漏斗的内壁。二低:滤纸的边缘低于漏斗口;漏斗里的液面要低于滤纸的边缘。三靠:烧杯要紧靠在玻璃棒上;玻璃棒的末端要轻靠三层滤纸的一边;漏斗下端的管口要紧靠烧杯的内壁。

3、过滤应遵循的三个要点一贴:滤纸紧贴漏斗的内壁。3、过滤应遵循的三个要点107三、其他仪器

5、试剂瓶:分为广口瓶、细口瓶和滴瓶。广口瓶用来盛放固体试剂;细口瓶、滴瓶用来盛放液体试剂。有无色和棕色两种,其中棕色瓶用于避光的试剂。三、其他仪器5、试剂瓶:分为广口瓶、细口瓶和滴瓶。广口瓶用108三、其他仪器

6、研钵:一种研碎实验材料的容器,配有钵杵,常用的为瓷制品,也有玻璃、玛瑙制品。化学实验中用于研磨固体物质或进行粉末状固体的混和。三、其他仪器6、研钵:一种研碎实验材料的容器,配有钵杵,常109三、其他仪器

7、洗瓶(washbottle):化学实验中用于装纯水的一种容器,并配有发射细液流的装置,用于溶液的定量转移和沉淀的洗涤和转移等。三、其他仪器7、洗瓶(washbottle):化学实验中110三、其他仪器

7、滴管(胶头滴管):化学实验中用于吸取和滴加少量液体试剂的一种器具,也可用于吸取上层清液分离出沉淀,或用于定容。由橡皮乳头和尖嘴玻璃管构成。三、其他仪器7、滴管(胶头滴管):化学实验中用于吸取和滴加111三、其他仪器

8、玻璃棒(glassrod):化学实验中用于搅拌或引流用的一种玻璃器具。使用时注意:①搅拌时不可撞击器壁;②多次蘸液时应洗净。三、其他仪器8、玻璃棒(glassrod):化学实验中用112三、其他仪器

8、表面皿(watchglass):也称表玻璃,一种边沿磨平的圆弧形玻璃器皿,中间稍凹,与蒸发皿相似。用于蒸发少量液体;观察沉淀生成过程;也可作烧杯等盖子防止灰尘落入;也可作承载器,如用来承载pH试纸等。当观察白色沉淀或混浊物时,可在表面皿底壁放一张黑纸,则白色生成物便可清晰可见。三、其他仪器8、表面皿(watchglass):也称表玻113三、其他仪器

9、冷凝管:利用热交换原理使冷凝性气体冷却凝结为液体的一种玻璃仪器。有直形、球形、蛇形三种。直形冷凝管由内外组合的直玻璃管构成,适用于沸点为140℃以下物质的蒸馏、分馏操作,主要用于倾斜式蒸馏装置;球形冷凝管的内管为若干个玻璃球连接起来,与直形管相比,其内管的冷却面积大,但易在球部积留蒸馏液,多用于垂直蒸馏装置或回流操作;蛇形冷凝管的内管为螺旋形,因增加了玻璃管的长度,冷却面较球形更大,适用于做垂直式的连续长时间的蒸馏或回流装置。三、其他仪器9、冷凝管:利用热交换原理使冷凝性气体冷却凝结114三、其他仪器

10、凯氏烧瓶与消化管:耐高温玻璃制成,用于凯氏定氮的消煮。早期用于普通电炉上加热的为茄型烧瓶(下右图),现在用于消煮炉(消化炉,下左图)的为消化管(下中图)。三、其他仪器10、凯氏烧瓶与消化管:耐高温玻璃制成,用于凯115三、其他仪器

11、凯氏定氮蒸馏装置:由水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受器四部分组成(下图)。烧瓶通常盛水量以其容积的2/3为宜。安全玻管几乎插到烧瓶的底部,当内部气压过大时,水可沿着玻管上升,以调节内压。如果系统发生阻塞,水便会从管的上口喷出。此时应检查导管是否被阻塞。三、其他仪器11、凯氏定氮蒸馏装置:由水蒸气发生器、蒸馏部116三、其他仪器

12、半微量滴定管:是一种准确测量放出少量液体体积(5~10ml)的量器,最小分度值为0.01~0.05ml。常见为座式酸式滴定装置。使用方法:(1)装液:关闭活塞B,开启活塞A,然后将上口加入标准溶液,标液过了活塞A后,又进入滴定管(向上),直到液面在“0”刻度之上,停止加液。(2)调零:关闭活塞A,小心开启活塞B,刻度管的液面开始缓慢下降,直到正确的“0”刻度位置,关闭B活塞,至此。液面已经调整好。(3)滴定(已关闭A活塞):小心开启活塞B,将该刻度管中的标液小心地滴入反应液中。三、其他仪器12、半微量滴定管:是一种准确测量放出少量液体117三、其他仪器

13、索氏提取器:又称脂肪浸提器,由抽提瓶、抽提管、冷凝器三部分组成,抽提管两侧分别有虹吸管和蒸发管。用于饲料中脂肪含量的测定。使用时应将全套装置安装在恒温水浴锅上。三、其他仪器13、索氏提取器:又称脂肪浸提器,由抽提瓶、抽118三、其他仪器

14、紫外可见分光光度计:常规实验室的必备分析仪器,用于紫外光及可见光的比色分析,波长范围190~1000nm。

基本操作:①接通电源,预热20min;②用<MODE>键设置测试方式为吸光度(A);③设置波长;④选择光源(335nm-1000nm时选用钨灯);⑤打开样品室盖,将盛有参比及被测溶液的比色皿分别插入比色皿槽中,盖上样品室;⑥将参比溶液推(拉)入光路,按“0A/100%T”键调零;⑦将被测溶液推(拉)入光路,从显示器上得到被测样品的吸光度值。三、其他仪器14、紫外可见分光光度计:常规实验室的必备分析119三、其他仪器

15、恒温水浴锅:常规实验室的必备仪器,用于蒸发、干燥、浓缩及恒温加热等。

基本操作:①使用时加入温水能缩短加热时间和节约用电(用蒸馏水可防止水垢产生);②开启电源开关,电源指示灯亮表示电源接通;③将仪表设定到所需要的温度,加热指示灯亮表示加热,当温度表上之温度到达所需使用之温度时,稍待数分钟后开始自动恒温控制。

三、其他仪器15、恒温水浴锅:常规实验室的必备仪器,用于蒸120饲料质量检测内容饲料样品水分粗蛋白(含氮化合物)干物质粗灰分有机物无氮化合物碳水化合物105℃烘干550℃灼烧乙醚浸提粗脂肪(醚浸出物)粗纤维无氮浸出物饲料采集制备凯氏定氮酸碱洗涤钙磷盐分饲料质量检测内容饲料样品水分粗蛋白干物质粗灰分有机物无氮化合121实验一饲料样品的采集与制备一、实验目的:通过学习使学生了解饲料原始样品的采集方法,掌握分析样品的制备及保存方法,掌握相关的基本概念。

二、仪器与工具:剪刀、刀、扦样铲、扦样器(适用颗粒料)、套管扦样器(适用于粉状饲料)、样本粉碎机。套管扦样器扦样器扦样铲粉粹机实验一饲料样品的采集与制备一、实验目的:通过学习使学生了1221.外层套管2.内层套管3.分隔小室4.尖顶端5.小室间隔6.锁扣7.固定木柄

探针采样器1.外层套管2.内层套管3.分隔小室4.尖顶端5.小123三、方法步骤:(二)原始样品的采集:采集方法随饲料的状态、性质、颗粒大小、包装方式和数量的不同而异。①袋装用抽样锥随意从不同袋中分别取样,混合得原始样品。每批采样的袋数取决于总袋数、颗粒大小和均匀度,可以根据下表计算得出:饲料包装单位取样包装单位(袋)10个以下每袋取样10~10010袋100以上10袋为基础,每增加100个,多取3个包装单位三、方法步骤:①袋装饲料包装单位取样包装单位(袋)10个以下124②仓装可根据饲料层厚度,按高度分层采样。料层>0.75米时,取三层,上(10~15㎝)、中、下(20㎝);料层<0.75米,取两层,上(10~15㎝)、下(20㎝)。每层至少分5个采样点。见下图:②仓装125③桶装桶装饲料多为液体或半固体,应根据桶的数量确定取样桶数(见下表)。每桶应取3点,取样前应混匀。7桶以下不少于5桶10桶以下不少于7桶10~50桶不少于10桶51~100桶不少于15桶100桶以上不少于15%的总桶数采样③桶装7桶以下不少于5桶10桶以下不少于7桶10~50桶不少126三、方法步骤:(三)分析样品的采集:分析样品一般是原始样品通过“四分法”而得到。四分法的方法是:将饲料混匀,铺成四方形或圆形,用取样铲、刀子或其他器具在饲料上画“十”字,将饲料分成四等分,任意弃去对角的两份,将剩余的两份混合,继续重复上述步骤,直到剩余样品数量接近需要量(通常为500g)为止。

500g三、方法步骤:500g127四分法示意图四分法示意图128三、方法步骤:(四)样品的制备:采集来的分析样品,还需经过烘干、粉碎和混匀、装瓶保存等过程,这个过程就是样品的制备(简称制样)。对于风干样品(含水量在15%以下)可直接用样品粉碎机粉碎,通过1mm孔筛(40~60目),装入磨口广口瓶,贴上标鉴,注明样品名称、采样地点、采样日期、制样日期和分析日期、采样人与分析人。对于新鲜样品,还需烘干以得到风干样品的过程,同时测定饲料的初水分。

三、方法步骤:129初水分测定步骤:(1)用已知重量的瓷盘称取鲜样200~300克;(2)放入120℃烘箱中烘10~15分钟;(3)60~70℃烘箱中烘8~12小时;(4)取出放置空气中冷却24小时,充分回潮称重;(5)再将装有样品的瓷盘放入60~70℃烘箱内烘24小时,回潮24小时,称重,两次重量之差小于0.5克为止。初水分测定步骤:130一、实验目的:掌握饲料样品中水分的测定方法,并实际测出样品中的水分含量。

二、原理:试样在105±2℃烘箱内,在大气压下烘干,直至恒重,逸失的重量即为水分。(适用于配合饲料和单一饲料,但用作饲料的奶制品、动物和植物油脂、矿物质除外)三、主要仪器设备:分析天平、电热恒温干燥箱、干燥器、铝盒、手套等。实验二饲料水分的测定一、实验目的:掌握饲料样品中水分的测定方法,并实际测出样品中131四、方法步骤

铝盒105±2℃烘箱中烘1h→干燥器冷却30min→称重→重复以上操作至恒重(两次重量之差<0.0005g)称2~5g样品于铝盒→105±2℃烘3h→干燥器冷30min→称重→同样再烘1h后冷却称重→直至两次重量差<0.002g1、铝盒称恒重2、铝盒+样品烘干称恒重四、方法步骤铝盒105±2℃烘箱中烘1h→干燥器冷却30m132水分(%)=(m1-m2)×100(m1-m0)重复性:两个平行样测定值绝对相差≤0.2%m1—105℃烘干前样品及铝盒重(g)

m2—105℃烘干前样品及铝盒重(g)

m0—已恒重的铝盒重(g)五、结果计算:水分(%)=(m1-m2)×100(m1-m0)重复性:m1133一、实验目的:掌握饲料样品中粗灰分的测定方法,并实际测出样品中的粗灰分含量。

二、原理:试样经550℃的高温灼烧,失去所有有机物,所剩余的残渣即为灰分。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质,也包括混入饲料的砂石、土等,故称粗灰分(CA:crudeash)三、主要仪器设备:天平、烘箱、茂福炉、干燥器、坩埚。实验三饲料中粗灰分的测定一、实验目的:掌握饲料样品中粗灰分的测定方法,并实际测出样品134四、测定步骤:

坩埚550±20℃茂福炉中灼烧30min→干燥器冷却30min→称重→重复以上操作至恒重(两次重量之差<0.0005g)称1~2g样品于坩埚→电炉上炭化→550±20℃灼烧3h→干燥器冷30min→称重→再同样灼烧1h后冷却称重→直至两次重量差<0.001g1、坩埚称恒重2、坩埚+样品灰化称恒重四、测定步骤:坩埚550±20℃茂福炉中灼烧30min→135五、结果计算:粗灰分(%)=m2-m0×100m1-m0

m0—已恒重的空坩埚重(g)m1—坩埚加样品重(g)m2—灰化后坩埚加灰分重(g)

重复性:粗灰分%≥5%,相对偏差≤1%粗灰分%<5%,相对偏差≤5%五、结果计算:粗灰分(%)=m2-m0×100m1-m0m136一、实验目的:掌握凯氏定氮法测定饲料粗蛋白的原理及方法,并实际测出样品中的粗蛋白质含量。

二、原理:凯氏定氮法测定试样中含氮量,即在催化剂作用下,用浓硫酸破坏有机物,使含氮物转化成硫酸铵。再加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用盐酸标准溶液滴定,测出氮含量,乘以6.25得出粗蛋白含量。

主要化学反应:1、2NH4(CH2)2COOH+13H2SO4→(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H22、(NH4)2SO4+2NaOH→2NH3+2H2O+Na2SO43、4H3BO3+NH3→NH4HB4O7+5H2O4、NH4HB4O7+HCl+5H2O→NH4C1+4H3BO3实验四饲料中粗蛋白质的测定一、实验目的:掌握凯氏定氮法测定饲料粗蛋白的原理及方法,并实137三、主要仪器设备:分析天平、电炉、半微量滴定管,三角瓶、容量瓶、消化管、小漏斗、移液管、凯氏蒸馏装置四、主要试剂:浓硫酸、混合催化剂(硫酸铜:硫酸钾=1:10)、40%氢氧化钠溶液、2%硼酸溶液、甲基红溴甲酚绿混合指示剂、0.05mol/L盐酸标准溶液。

凯氏蒸馏装置消化装置三、主要仪器设备:分析天平、电炉、半微量滴定管,三角瓶、容量138五、测定步骤消化管3g催化剂10ml浓硫酸0.5~1g试样(准确到0.0002g)电炉加热至泡沫消失升温360-410℃,至透明淡蓝色冷却,加水20ml,转入100ml容量瓶,冷却后定容,为试样分解液蒸馏,滴定五、测定步骤消化管3g催化剂10ml浓硫酸0.5~1g139六、结果计算粗蛋白(%)=(V2-V1)×C×0.014×6.25×100m×V’/VC—盐酸标准溶液的浓度,mol/lV1—空白溶液消耗标液的体积,mlV2—试样消耗标液的体积,mlm—试样质量,gV—试样分解液定容体积,mlV,—滴定时移取试样分解液体积,ml重复性CP%≥25%,相对偏差≤1%25%≥CP%≥10%,相对偏差≤2%CP%<10%,相对偏差≤3%六、结果计算粗蛋白(%)=(V2-V1)×C×140一、实验目的:掌握饲料中粗脂肪的测定原理及方法,并实际测出样品中的粗脂肪含量。

二、原理:用乙醚(石油醚)提取试样,称提取物的质量,除脂肪外也包括有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等。三、主要仪器及试剂:分析天平、索氏脂肪提取器,恒温水浴锅、滤纸包、干燥器、无水乙醚。实验五饲料中粗脂肪的测定一、实验目的:掌握饲料中粗脂肪的测定原理及方法,并实际测出样141四、方法步骤105℃±2℃烘2h后冷却称重至恒重称1~5g试样于滤纸包放于索氏提取管(滤纸筒的长度约为虹吸管的2/3)加无水乙醚80~100ml,水浴回流至浸提完全滤纸包于105℃±2℃烘2h后冷却称重至恒重,回收乙醚四、方法步骤105℃±2℃烘2h后冷却称重至恒重称1~5g试142粗脂肪(%)=m2-m1×100m

重复性:粗脂肪%≥10%,相对偏差≤3%粗脂肪%<10%,相对偏差≤5%m—风干样品重(g)m1—浸提后的铝盒+滤纸筒+样品重(g)m2—浸提后的铝盒+滤纸筒+样品重(g)

五、结果计算:粗脂肪(%)=m2-m1×100m重复性143一、实验目的:掌握饲料中粗脂肪的测定原理及方法,并实际测出样品中的粗脂肪含量。二、原理:用固定量的稀酸和稀碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醚、乙醇除去醚溶物

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