北航材料现代方法电子衍射补充

电子衍射

透射电子显微镜的主要功能成像：明场像，暗场像格子像，原子像衍射X射线衍射多晶电子衍射单晶电子衍射电子衍射与X射线衍射的比较

1.单原子散射的特性：（E）：受原子核散射（X）：受核外电子散射2.衍射波长及衍射角：（E）：λ＝10-3nm，衍射角2θ从0～3°（X）：λ＝10-1nm，衍射角2θ从0～180°3.衍射斑点强度4.辐射深度：(E)：低于1μm数量级(X)：低于100μm数量级5.作用样品体积：(E)：(X)：6.晶体位向测定精度：(E)：用斑点花样测定，约±3°(X)：优于1°相似性差异性1.波的叠加性导致：布拉格公式结构因子消光规律2.衍射花样类型：单晶花样多晶花样3.单晶花样能确定晶体位向注：（E）表示电子衍射，（X）表示X射线衍射。电子衍射花样的分析包括两个方面：1）衍射几何：电子束经晶体散射后所产生的干涉线或斑点的位置；2）衍射强度：即电子束经晶体散射后所产生的干涉线或斑点的强度。从衍射几何方面的分析可获得大量的晶体学信息，本部分重点讨论衍射斑点的形成原理与其物理意义。简单晶体对X射线与电子束的衍射1、原子群对X射线的散射

在X射线传播中，如与一群原子相遇，则每个原子均可视为一个点光源，向四周发出散射X射线。N个原子在点P的散射波总振幅Ep为：简单晶体对X射线与电子束的衍射1、原子群为简单晶体的情况

这里所说的简单晶体是指由同种原子构成的，每个晶胞只含1个原子的晶体。设a、b、c为晶体的3个基矢，沿3基矢的原子数目各为M、N、T（原子总数为MNT）。简单晶体对X射线与电子束的衍射原子[mnt]的位矢rmnt为：等比级数有：干涉涉函函数数：M=5时的干涉函数绘制制倒倒易易点点阵阵时时以以标标定定HKL的点点位位，，而而干干涉涉函函数数的的展展宽宽则则为为““倒倒易易点点””的的形形状状。。前面面讨讨论论曾曾指指出出，，只只有有当当入入射射束束与与点点阵阵平平面面的的夹夹角角θ正好好满满足足布布拉拉格格公公式式时时才才有有可可能能产产生生衍衍射射，，否否则则衍衍射射强强度度为为零零。。实际际并并非非如如此此，，一一则则真真实实晶晶体体的的大大小小是是有有限限的的，，二二则则晶晶体体内内部部还还含含有有各各式式各各样样的的晶晶体体缺缺陷陷，，因因此此衍衍射射束束的的强强度度分分布布有有一一定定的的角角范范围围，，相相应应的的倒倒易易阵阵点点也也是是有有一一定定的的大大小小和和几几何何形形状状的的点点。。这意意味味着着在在尺尺寸寸很很小小的的晶晶体体中中，，倒倒易易阵阵点点要要扩扩展展，，扩扩展展量量与与晶晶体体的的厚厚度度（（考考虑虑一一维维的的情情况况））成成反反比比，，当当厚厚度度为为t，扩扩展展量量等等于于2/t，倒倒易易阵阵点点扩扩展展为为倒倒易易杆杆。。考考虑虑三三维维空空间间的的情情况况，，不不同同形形状状的的实实际际晶晶体体扩扩展展后后的的倒倒易易阵阵点点也也就就有有不不同同的的形形状状。。对对于于透透射射电电子子显显微微镜镜中中经经常常遇遇到到的的样样品品，，薄薄片片晶晶体体的的倒倒易易阵阵点点拉拉长长为为倒倒易易““杆杆””，，棒棒状状晶晶体体为为倒倒易易““盘盘””，，细细小小颗颗粒粒晶晶体体则则为为倒倒易易““球球””。。晶体形状的倒倒易阵点扩展展电子衍射与电电子衍射仪★薄晶体的电电子衍射特征征：⑴厄瓦尔球半半径比倒易矢矢量大几十倍倍⑵衍射角很小小，衍射线集集中在前方⑶倒易点被拉拉长为倒易杆杆，倒易杆方方向垂直于薄薄膜厚度★以上三个原原因决定使得得电子束相对对晶体任何取取向，在倒易易原点附近都都会有许多倒倒易杆与球面面接触或交截截，从而可以以得到许多衍衍射线。衍射射线的方向为为连接球心和和倒易杆与球球的交点，如如图所示电子显微镜中中的电子衍射射阿贝成像原理理电子显微镜中中的电子衍射射电子透过试样样后，除一束束透射束外，，还有衍射角角各异的衍射射束。他们分分别在物镜的的后焦面上形形成一个中心心斑点（透射射斑）和多个个衍射斑。每每个衍射斑点点都是一束2θ角相同的衍射射线被物镜聚聚焦后形成的的。然后这些些斑点作为新新的光源重新新干涉，在物物镜的像平面面上成像。电子显微镜中中的电子衍射射★有效相机常常数电镜中的衍射射花样是物镜镜后焦面的衍衍射斑点经过过几级透镜放放大后在底片片上成的像，，则相机长度度L不能象电子衍衍射仪那样简简单的计算为为试样至底片片的距离，而而应根据后焦焦面上衍射斑斑点被放大的的倍数，折算算成衍射仪相相机长度，成成为有效相机机长度L′.电子显微镜中中的电子衍射射令图中O′P′距离为r,则再利用布拉格格公式，得到电子显微镜中中的电子衍射射r经过中间镜和和投影镜放大大后在底片上上的距离R为即其中，电子显微镜中中的电子衍射射所以其中即为电子显微微镜的有效相相机长度，称称为电子显微镜镜的有效相机机常数(a)第一幅幅衍射花样的的形成和选区区电子衍射原原理(b)三透镜镜衍射方式原原理图（不考虑磁转转角）多晶衍射花样样的产生及几几何特征平行的入射电电子束照射到到晶体取向杂杂乱的多晶样样品上，使各各个晶粒中d值相同的{hkl}晶晶面族内符合合衍射条件的的晶面组所产产生的衍射束束，构成以入入射束为轴，，2θ为半顶顶角的圆锥面面，它与底片片相交获圆环环，其半径R＝λL/d。多晶体样品电电子衍射花样样的产生由此可见，晶面间距不同同的晶面族产产生衍射得到到以中心斑点点为圆心的不不同半径的圆圆心环。具有有大d值的低低指数晶面族族的衍射环在在内，小d值值的高指数晶晶面族的衍射射环在外。事实上，属于于同一晶面族族，但取向杂杂乱的那些晶晶面组的倒易易阵点，在空空间构成以O﹡为中心，，g(＝1/d)为半径径的球面，它它与爱瓦尔德德球面的交线线是一个圆，，记录到的衍衍射环就是这这一交线的投投影放大像。。多晶衍射花样样的产生及几几何特征3.单晶体和和多晶体电电子衍射花样样指数标定★单晶体衍射射花样其特征是衍射射斑点规则排排列。在衍射射斑点花样中最基基本的是简单单电子衍射花花样—单晶带电子衍衍射花样，它它是通过倒易易点阵原点的一个二二维倒易面的的放大像3.单晶体和和多晶体电电子衍射花样样指数标定3.单晶体和和多晶体电子子衍射花样指指数标定其中各衍射斑斑点对应的倒倒易点指数如如下图七种晶系衍射射斑点排布方方式3.单晶体和和多晶体电电子衍射花样样指数标定★简单电子衍衍射花样的指指数标定1.立方系单单晶体已知物物质的衍射指指数标定⑴指数直接标标定法需要知道仪器器常数和晶体体的点阵常数数。以衍射晶体铝铝为例3.单晶体和和多晶体电电子衍射花样样指数标定3.单晶体和和多晶体电电子衍射花样样指数标定3.单晶体和和多晶体电电子衍射花样样指数标定3.单晶体和和多晶体电电子衍射花样样指数标定⑵比值法比值法标定步步骤：①在衍射斑点点群中找出最最小平行四边边形②在平行四边边形中选取最最短矢量R1，其次为R2，最长为R3，分别量出R1，R2和R3值③求出3.单晶体和和多晶体电电子衍射花样样指数标定④查间距比值值表，可以得得到对应的⑤根据晶面夹夹角公式，确确定⑥按照矢量加加和公式，求求出全部的斑斑点指数3.单晶体和和多晶体电电子衍射花样样指数标定⑶标准衍射图图法先将衍射图与与标准衍射图比较，，找到相同的图形后，，在比较试验测定的RA/RB和φAB3.单晶体和和多晶体电电子衍射花样样指数标定2.非立方晶晶系单晶体衍衍射花样指数数标定大多使用查表表法或者d值法.由于计计算R比值量大，现在在多使用计算算机来完成。。求出R比值后，采用用查表法或者者d值法进行指数数标定。3.单晶体和和多晶体电电子衍射花样样指数标定3.单晶体和和多晶体电电子衍射花样样指数标定★复杂电子衍射射花样1.高阶劳埃埃带3.单晶体和和多晶体电电子衍射花样样指数标定2.菊池线KikuchilinesKikuchilineformationKikuchilineformationMoreforwardscattering–higherintensityHigheranglescattering–lowerintensityTraceoftheplane(halfwaybetweenthelines)Deficitline–closertooriginExcessline–fartherfromoriginKikuchilineformationWhatistheanglebetweenthediffractingraysandthetraceoftheplane?QBIfthetraceoftheplaneishalfwaybetweenthek-lines,howfarapartarethek-lines?2QBKikuchilineformationWhathappensifyourotatethecrystal?K-lineswillmoveasthoughrigidlyattachedtothecrystal.Thescatteringdistributionwillremainstationary.KikuchilineformationKikuchil