化学实验技能拓展

浙江省教育厅推 浙江教育资源网发22主编：杨振华副主编：曾小巍编委：周仁鸽申念杨振审稿：杨振本书由杨振华（1～3章）周仁鸽（4章）、曾小巍（6章）、沈云龙（5章）念（校对）等老师编写，杨振华统稿。本书凝聚了来从事化学竞赛教学的老师们和老师目录第1 绪 第2 实验基本操作训练（共 粗盐的提 硫酸铜的及结晶水的测 第3 趣味类实验（共 鉴 固体的...................................................................................................................水下公 “琥珀”标本的制 疏果中维生素C含量的测 第4 分析化学综合实验（共 维生素C药片中抗坏血酸含量的测定（氧化还原滴定法：碘量法 第5 无机综合实验（ 硫酸亚铁铵的与纯度分 三草酸合铁酸钾的与纯度分 第6 有机综合实验（ 1—溴丁烷的合 肉桂酸的........................................................................................................................苯甲醇和苯甲酸的—aizr反 植物生长调节剂的 参考书 第1 化学实验目的进一步掌握常见元素及其化合物的重要性质和反应规律，了解化合物的一般提纯和方化学实验的学习方法实验中意外事故的处理可使用4灭火器或CO2灭火器，但不可用水扑救，因水能和某些化学药品(如金属钠)发生剧烈的反应而引起更大的火灾。如遇电气设备着火，必须使用4灭火器，绝对不可用水或CO2灭火器。化学计算中的有效数字应该用几位数字?在化学计算时，计算的结果应该保留几位数字?这些都是需要首先解决有效数字的概念及其位数的确定有效数字的概念 图1-2量筒的读数 10mL的量筒一般不需估读值。因为量筒是粗量器，并且又是量出仪器,在倒出1~2滴（1滴相当于0.05mL）附着在内壁上而无法倒出，其相0.1mL。例如在测量液体的体积时，在最小刻度为0.2mL的量筒中测得该液体的弯月面最低处是在7.0mL1-2①7而0.0mL是由肉眼估计的，是可疑的。而该液体的液面在量筒中的读数7.0mL均为有效数字，故有效数字为二位。规格大于10mL的量筒一般需要估读值，若不，误差反1-2②1mL.m，而0.0mL是由肉眼估计的，0.01mL的出入，是可疑的。因此，无论多大规格的量筒，一般读数都应保留到0.1mL。如果该液体在最小刻度为0.1mL的滴定管中测量时，它的弯月面最低处是在25.88mL的位置、如图1-3所示，其中25.8mL是直接从滴定管的刻度读出的，是准确的，而0.08mL0.01mL中的读数25.88mL均为有效数字，故有效数字为四位。图1-3滴定管的读数 从以上例子可知、从仪器上能直接读出(包括最后一位估计读数在内)的几位数字叫做恰当的。例如在台称上读出的5.6g，不能写作5.6000g；在分折天平上读出的数值恰巧是5.6009g，也不能写5.6g，这是因为前者夸大了实验的精确度，后者缩小了实验的精确度。移液管只有一根刻度，其精确度如何?例如25mL0.01mL25.00mL25mL50mL容量瓶其精确度规定为土0.01mL，其读数为50.00mL有效数字位数的确定20.03g； 0.02003kg； 20.0g20g上述情况各是几位有效数字?解：报告20.03 g的学生显然相信，四位数字的每一位都是有意义的，他给出了四位有报告0.02003kg的学生也给出四位有效数字。紧靠小数点两侧的“0”没有意义，它的存在，只不过是因为此处质量是用“kg”而不是用“g”表示罢报告20.0g的学生给出了三位有效数字，他将“0”放在小数点之后，说明金属块称准至0.1g我们无法确认“20g”所具有的有效数字。有可能这个学生将金属块称准至克并想示两位有效数字，但也可能他想告诉我们他的天平只称到17g，在这种情况下，“20g”中只有第一位数是有效的，为避免这种，可用指数表示法给出质量，即：2.0×101g2×101g可见“0”在数字中是否是有效数字与“0”在数字中的位“0”在数字前，仅起定位作用，“0”本身不是有效数字，如0.0275中，数字2的两个”0”都不是有效数0.0275是三位有效数“0”在数字中，是有效数字，如2.0065中的两个“0”2.0065是五“0”在小数点的数字后，是有效数字，如6.5000中的三个“0“都是有效数字6.5000是五位有0.0030是几位有效数字54000如：二位有效数字则写成5.4×104，三位有效数字则写成 等等有效数字的运算规则例如：2.011431.250.357？？+？33.6184→可疑数可见小数位数最少的数是31.25，其中的“5”已是可疑，相加后使得和33.6184的“1”也可疑，因此再多保留几位已无意义，也不符合有效数字只保留一位可疑数字的原则，这样相加后，按“四舍五入”的*处理，结果应是33.62。一般情况，可先取2.0114→31.25→0.357→+

1.202211.20?2? 1.20 24.0？25.442→2???显然，由于21中的“1”是可疑的，使得积25.242中的“5’’也可疑，所以保留二1.202→1.2 1 225.2→2(3)如：2345为四位有效数字，其对数，1g2345=3.370l，尾数部分仍保位首数“3”不是有效数字，故不能记成：1g2345=3.370，这只有三位有效数字，就pH若c+1-11-1，是二位有效数字，所以pH=-lgc+10.31有效数字仍只反之，由pH10.31算氢离子浓度时，也只+-11，而不能记成：91-11。*[注]：现有根据“四舍六入五成双”来处理的。即凡末位有效数字后边的第一位字大于5，则在其前一位上增加1；小于5则弃去不计；等于5时，如前一增 ，如前一位偶数，则弃去不计。例如对21．0248，取四位有效数字时，结果21．0221.02521.025与21.03521.0221.041.6.3.思考题（1）9.6000；（2）23.14；（3）0.0173；（4）（5 0.002；（6 39000；（7 46005；（8）（9）-10；（ 0.00050；（11）5×105；（12）（1 0.0121+1.0568+25.64 （2 10.21+0.2+256 （3 4.6051×21 （4 +=-5 pH=-lg+ （5 pH=3.72 c+ （6）铝的密度为2.70gcm3，试计算重为35g（7）某学生通过测定25℃为0.9970gmL)，他用量筒量25.0mL质量为：25.0245g，他应该报数可读到小数点后几位?分别举例表示之。（1）台称；（2）分析天平；（3）50mL（4）50mL滴定管；（5）25mL（6）50mL第2 实验基本操作训 喷灯是化学实验中最常使用的高温热源。打孔和简单玻璃工艺操作是化学实验仪器连接的必要操作，在化学实验中占有非常重要的地位。通过本节实验内容的学，可按

1.学习使用喷灯；2.练习玻璃管的简单加工；3.练习橡胶塞打孔；4.练习实验装 喷灯的使用见图2-1-2点燃预热盘内的以加热灯芯管，灯芯上吸附的汽化从喷气孔喷出，遇空气火(1)的注入量应在灯身容积的～之间，过多会喷出，过少则会使灯芯烧焦③如果预热盘 玻璃管的截断 2-1-4棒）截面是平整的（2-1-4a）把玻璃管向外拉，力慢慢地由小到大增加，以折断玻璃管为止（2-1-4b）。千万不能用蛮力，这样不仅不能获得平整的玻璃截面，而且容易划破自己的手（图2-1-4c）。且难以塞子的圆孔内，所以必须在喷灯的氧化焰中熔烧。把截断面斜氧化焰中熔烧时，要缓慢地旋转玻璃管，使熔烧均匀，直到熔烧光滑为止（2-1-4d）。熔烧玻璃管的弯曲焰中使玻璃管缓慢、均匀而不停地向同一个方向转动（图2-1-5a），至玻璃受热（变间的下方（2-1-5b）。弯好后等其冷却变硬才把玻璃管放在石棉网上继续冷却。冷 2-1-5图2-1-5d是玻璃管弯得好坏的比较。2以上的角度可以一次弯成。较小的锐角可注意：（1）在火焰上加热尽量不要（3）放在石棉网上自然（4）拉玻璃滴管的操作拉细的操作：两肘搁在桌面上，两手执著玻璃管两端，掌毛细管（管）的拉图2-1-6毛细管（管）的拉开始时慢些，逐步加快拉成内径约为1mm的毛细管（注：在拉细的过程中要边拉边旋1/2按图2-1-7装置，连接一套制气装置，并检验气密性。一瓶CO2气体，并检验之22-2-12-2-1常见玻璃仪器）滴定管夹、锥形瓶（3只）、胶头滴管、试管刷、22O洗液、去污粉、凡士林、细铜洁净剂及使用范围分作用；是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助能溶解油脂的作洗涤液的及使用注意事强酸氧化剂洗液:强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲（22O）和浓硫酸（24配成。22在酸性溶液中，有很强的氧化能力，对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在内使用最广泛。22O（工业品即可）1～2倍的水加热溶解，稍冷后，将工业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入22不溶液中（千万不能将水或溶液加入H2SO4中），边倒边用玻例如,配制12500mL。取6022置于100mL水中（固定不变的，以能溶解为度），加热溶解，冷却，徐徐加入浓H2SO4340mL，边加边搅拌，碱性洗液:碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间（24小常用的碱洗液有：碳酸钠液（N2CO3,即纯碱），碳酸氢钠（23小苏打），磷酸钠（34磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（NaHPO4)器皿。配法：取高锰酸钾（4克加少量水溶解后，再加入10（)mL纯酸纯碱洗液:根据器皿污垢的性质，直接用浓硫酸（HCL）（)、浓硝酸N3浸泡或浸煮器皿（温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激人）。纯碱洗液多采用10％以上的浓烧碱（NaOH)、氢氧化钾（)或碳酸钠（2O3液浸:带有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、、三氯甲烷、乙醚等擦洗或浸泡。但用作为洗液浪费较大，能用刷子洗刷洗消液:检验性化学物质的器皿，为了防止对的，在洗刷之前应在食品检验中经常使用的洗消液有：15％次氯酸钠（NaOCl)溶液、20％HNO32%KMnO4溶液5％NaOCl白粉100克，加水500mL，搅拌均匀，另将工业用280克溶于温水500mL中，再将两液混合，搅拌，澄清后过滤，此滤液含C为2.5％；若用漂粉精配制，则2的重量应加倍，所得溶液浓度约为5％。如需要1％NaOCl溶液，可将上述溶液20％HNO32KMnO4溶液对苯并（a)（a）芘污染的玻璃仪器可用20％HNO3浸泡24小时，取出后用自来水冲去残存酸液，再进行洗涤。被苯并（a）2KMnO423.洗涤玻璃仪器的要求2-2-2上，增加洗刷的。如仪器长久存放附有尘灰，先用清水冲去，再按要求选用洁净剂洗2-2-2，，3～6次，再用蒸馏水冲三次以，，11～19HNO3溶液浸泡，剂，会给分析结果带来误分析物质时（5）不同的仪器选用2-2-2）。

2-2-3洗涤玻璃仪器的步骤用毛刷刷洗污处，最后再用自来水冲洗干净，必要时用蒸馏水冲洗2～3次。用洗液洗在进行精确定量实验时，或者所使用的仪器口径小、管细、形状特殊较强的特性，但对衣物、皮肤、桌面及橡皮的腐蚀性也较强，使用时应。冲洗2～3次。使用洗液时注意：a洗液为强腐蚀性液体，应注意b洗液吸水性强，来水的钙、镁、氯等例子，因此必要时应该用蒸馏水（或去离子水）淋洗2～3次。质的引进会影响实验的准确性，因此对仪器的洁净程度要求较高。对于一般的无机实 玻璃仪器的干燥晾干:不急等用的仪器，可在蒸馏水冲洗后在无尘处倒置烘干:洗净的仪器控去水分，放在烘箱内烘干，烘箱温度为105~1101燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要主义慢慢升温并且温度不可过热（冷）用电吹风机吹，开始用冷风吹1～2分钟，当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥，再用快速干燥:带有刻度的计量仪器不能用加热的方需用的仪器一样，采用快干燥法干燥将易挥发的（如乙醇、等）少量加入到已经用水洗干净的玻璃仪器中，倾斜并转动仪器，使水与互溶，常用玻璃仪器和天平的使用化学稳定性和热稳定性，并有很好的及良好的绝缘性。杯、试管、铁架台、滴定管夹、锥形瓶 3只）、胶头滴管、试管刷、洗耳球、乳胶手（14双）、细铜丝（通滴定管孔用）药品：氢氧化钠固体、37%22洗液、去污粉、凡士林、甲基橙溶液、滴定管的使用方法积为5025mL.m10mL半微量和微量滴定管。根据截门构造的不同，滴定管分为酸式和碱式两种(见图2-3-涂凡士林油:酸式滴定管的下端为一玻璃活塞，开启活塞，液体即自管内滴出。钟，观察滴定管口及旋塞两端是否有水渗出，旋塞转动1再放置1－2分钟，若两视情况可依次用洗液、自来水、待装液洗涤（或润洗）5～10mL部分使其倾斜约0角，左手迅速打开旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走；碱式滴定管则嘴快速喷出，气泡即可随之排掉（见图2-3-3）。时调节滴管的高度，使滴定管的下端瓶口约1cm。左手按前述方法滴加溶液，右手开始时，应边摇边滴，滴定速度可稍快（见滴成线），但不能流成“水线”。接近终点时，应改为加一滴，摇几下。最后，每加半滴溶液就摇动锥形瓶，直至溶液出充的滴定液润洗2～3次，避免附着在管壁的液体污染滴定液。滴定管因管口狭小，填充滴1cm左右。滴定管下端应位于烧杯中心的左后方，但不要靠壁过近。右手持搅拌2-3-62-3-6滴定管的读数）用哪法读数，均应使滴定管保持垂直，不宜倾斜，以免刻度时发生误差。在装慢，也可只等0.5分钟。每次读数前要检查一下管壁是否挂水珠，管尖是否对于无色或浅色溶液，应弯月面下缘最低点，读数时，视线在弯月面下缘最看到弯月面的反射层成为黑色，然后读此黑色弯月面下层最低点（图2-3-6b）。0.01mL。注意，估计读数时，应该考虑到刻度线本身的宽度（图2-3-6c）。移液管的使用方法图图2-3-7移液管的使用 2-3-8)510、2550mL2-3-9)12510mL常可准确到0.01mL。

洗管壁2～3次，以确保所移取溶液的浓度不变。移取溶液时，用右手的大拇指和小指捏着移液管颈的上方，将其末端溶液1～2cm（太深，管外沾液太多，影响量取液体体积的准确性，太浅往往会产生空吸），洗耳球,一种橡胶质地,下面是球形,上面是管状的仪器,用于快速大量吹出风来,最初用于游泳后吸取耳的进水。现在一般用于吹走怕湿物体上的灰尘,例如清除键盘,电路板上的灰尘,在,洗耳球主要用于

2-3-格容量瓶主要用来 一定体积、一定浓度 的量器。容量瓶颈部 度线，表示在所指温 下当瓶内液体到达刻度 时其体积恰好与瓶上所 的体积相等。容量瓶 用规格有100mL、250mL、500mL、1000mL等。瓶上标有“In”字样，属于量入式；瓶上标有“Ex”字样，属于量出式。容量瓶的使用2-3-12（1）容量瓶的检漏：使用前，先检查容量瓶是否漏水。检查的方法是：加自来水至标线附近，盖好瓶塞后，用左手食指按住瓶塞，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底边缘。将瓶倒立2min，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180º后，再倒立2min（3）溶液的配制：将精确称量的试剂放入小烧杯中，加少量蒸馏水，搅拌使之托盘天平（又叫台秤0.0001g。下面介绍实验

①分析天平 图2-3-13天平 2-3-14半自动电光天平0，然后在砝码盘上添加与所称试样同重的砝码，用牛角勺取试样加于盛物容器中，直至达到平衡。此时，砝码总重Ｗ，则称取的样品重为W-W0。易氧化或易与二氧化碳反应的试样。此法称取固体试样的方法为：将适量试样装入称量＝Ｗ12＝Ｗ23

当光屏上的标尺投影稳10mg以下的质量。如图2-3-15所示读数应为1.2mg则物体的质量应等于砝码 图2-3-16学生实量+圈码质量 +1.2mg。读完数后，应立即关上升降酸碱互滴练习——NaOH溶液与盐酸溶液浓度的比较(1)以甲基橙为指示 (2)以酚酞为指示ⅠⅡⅢVNaOH数NaOH数ClClVNHVVNHV滴定管在装入标准溶液前为什么要用此溶液淌洗内壁2—3次？用于滴定的锥形瓶为什么不能用直接配配制H标准溶液配制l溶液及H装H用Cl溶液滴定H在Cl溶液与H粗盐的提纯2-4-1“盐”字源起于中国。“盐”字本意是“在器皿中煮卤”。《说文》中记述：天生者 学式为NaCl，无色立方结晶或2-4-1（图2-4-1），味咸。溶于水、甘油，微溶于 醇 ， ， 4粗盐中含有泥沙等不溶性杂质，以及可溶性杂质如：Ca2+，Mg2+，SO2--等4用托盘天平称取5克粗盐（精确到0.1克）．用量筒量取10毫升水倒入烧杯里．用药在天平上称量剩下的粗盐，计算在10毫升水中大约溶解了多少按照化学实验基本操作6所述方法进行过滤．仔细观察滤

2-4-3

1．怎样选择漏2．怎样组装过滤器？3．怎样正确地4．怎样正确洗5．怎样检验沉淀物是否6海带中碘的提取海带，学名LaminariajaponicaAresch。别 布、江白菜。褐藻的一种，生长在海底的岩 形状像带子，的碘质，可用来提制碘 钾

图2-5-1海带 1.灼烧、过滤、萃取操作 2.提取海带中的碘元2KIC I2 ①用称取5g干海带，用刷子把不用水洗是为了防止海带中的碘化物溶于将有机碘化物转化2-5-2入20ml2~3min，使可溶物溶解，冷却向滤液中滴1ml氯水，振，滴入氯水后溶液由无色-2中，向其中加入mCl4，振荡，静加入CCl4后，溶液分层，碘单质在图2-5-2碘的取2-5-3如何从碘的四氯化碳溶液中提取碘单质——反萃取法：3在碘的四氯化碳溶液中逐滴加入适量40％H溶液，边加边振荡，直至四氯化碳层不显红色为止。碘单质反应生成I-和IO进入水中。3（方程式为3I -+IO +3H2O45%的硫酸酸化，可重新生成碘单质。由于碘单 （5-+I23H2O

-+

2-5-4 浸泡法证明海带中碘元素存在的实验 均加入25mL蒸馏水，分别浸泡2h1h、30min、10min5min1min 海带中碘元素检验：分别在试管中取样品Ⅰ和样品Ⅱ浸泡2h、1h、30min、10min、5min、1min的滤液 mL检验方法1：在滤液中滴入几 3mol/L稀硫酸，再加1mL5H2O2，将I1~2

2：在滤液中滴入几滴3mol/L稀硫酸，再加入1mL5%H2O2，将I-10CCl4。CCl4层为（浅）CCl45mim1minCCl4海带样品浸泡后过滤、酸化、加入5H2O2和稀硫酸氧化后，加入淀粉液均能呈现24．某研究小组测定菠菜中草酸及草酸盐含量（以CO2－计）24回答下列问题：步骤①中“样品预处理”的方法是。（AB五水硫酸铜简介: 五水合硫酸铜晶体结构CuSO4·5H2O晶体结构中，Cu离子呈八面体配 图2-6-1硫酸铜晶体为四个H2O和两个O所围绕。第五个H2O与Cu八面 的两个H2O和4中的两个O连接，呈四面体状， 五水硫酸铜失水上图中两个仅以配位键与铜离子结合 分子最先失去，大致温度为102摄氏度。两个与铜离子以配位键结合，并且与 去，大致温度为113摄氏度。

图2-6-2五水硫酸铜晶体结 最外层水分子最难失去，因为它的氢原 失去最外层水分子所需温度大致为258摄氏度。晶体的 晶核数目多 析出晶体较小 晶体太 表面积 吸附和挟带母液（杂质）较 不易洗 晶粒太 结晶时要求溶液浓度 产率较 晶体中易母液 产品纯度低利用废铜粉灼烧氧化法CuSO4·5H2O：先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，2Cu+ 2CuO（黑色 CuO+ CuSO4+ 4 23由于废铜粉不纯，所得CuSO4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO、Fe(SO)及其他重金属盐等。Fe2+离子需用氧化剂HO溶化为Fe3+离子，然后调节溶液H4.，并 4 23222232Fe2++2H++H 2Fe3++2H Fe3++3H eH↓+22223CuSO4·5H2O在水中的溶解度，随温度的升高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其他CuSO4·5H2O CuSO4·3H2O+ CuSO4·3H2OCuSO4·H2O+CuSO4·H2O CuSO4+nH2nn1molCuSO4结合的结晶水的数目 n 2 托盘天平，瓷坩埚，泥三角，灯，烧杯（50mL），电炉，布氏漏斗，吸滤瓶，精密pH试纸，蒸发皿，表面皿，水浴锅，量筒（10mL）HSO(2mol·L－1HO)K[eN0·1N 2 CuSO4·H2O的（1）废铜粉氧化称取2.4g废铜粉，放入干燥洁净的瓷坩埚中，将坩埚置于泥三角上，用灯灼烧，并不断搅拌，至铜粉转化为黑色的CuO（约i），停止加热，（2）粗硫酸铜溶液的将①中制的CuO转入50mL小烧杯中，加 L1HSO（按CuO转化率80%估算），微热使之溶解（注意保持液面一定高度）。如0min后，CuO未完全溶解（烧杯底部有黑色粉末），表明CuO转化率高，可补加适量H2SO4继续 解。如果CuO很快溶解，剩余大量红色铜粉，表明转化率（3）粗硫酸铜的提纯在粗CuSO4溶液中滴加3%H2O2溶液25加热搅拌，

2-6-3产品并检验溶液中有无Fe2（用什么方法检查）。待Fe22ol－1NaOHpH（精密pH试纸）242mol·L－1H24

．硫酸铜结晶水的测定（1）1.2～1.5gCuSO4·5H2O坩埚（准至1mg）中，然后在分析天平上称量此坩埚与样品的质量，由此计算出坩埚中样品的准确质量m1（准至1mg）。②将装有CuSO4·5H2O的坩埚放置在马弗炉里，在543～573K下灼烧40min③将称过质量的上面的坩埚，再次放入马弗炉中灼烧（（2））2 2．除去CuSO溶液中Fe2+杂质时，为什么须先加H 2pH≈4.0，太大或太在水合硫酸铜结晶水的测定中，为什么用沙浴加热并控制温度在280℃左右乙酸乙酯的： ： 1.反应原理+Ũ+ + CHCHOHŨ CH 170

2+2CHCHOHŨ (CHCH)O+ 2 1402.可能用到的数据2-7-1Mdl2———2-7-2水——(3)回流装置、蒸馏装m无水C2H5OHLC3.浓H2SO4、饱1合合均6l边滴加中和至10l水洗10钙洗8l4l5l

器蒸2．

蒸馏(1)乙酸乙酯的(2)乙酸乙酯的分馏约2mL110120左右，这时蒸馏管℃加入饱和的碳酸钠溶液（约6mL）pH试纸检验呈中性。移入分液漏斗中，充分振摇（注意及时放气！）10ml饱10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次，弃去下层水相，酯层自漏斗加入沸石后在水浴上进行蒸馏，收集7380℃5－8g操作要点及说明70.2，二元共沸物的共沸点为70.4和71.8℃℃2CHCHOH CHCHOCHCH+H CH3CH2OHH2SO4CH3CHO 15℃时100g水中能溶解8.5g3．（5）用CaCl2NaCl．本实验中浓H2SO4有何作用第3 趣味类实 酸碱指示剂300多年前，英国年轻的科学家罗伯特·波义耳（RobertBoyle），在化学实验中偶然发现盐酸溅到紫罗兰制成花瓣的水或的浸液,用它来检验是不是酸，同时用 pHPHpHpH如HInH H++ 同的颜色,可以作为酸碱指示剂。

花瓣(如牵牛花)、植物叶子(如紫罗兰)、萝卜(如胡萝卜)、溶液(乙醇与水的体积比为1∶1)、稀H

图3-1-4紫罗兰 图3-1-3牵牛花( )1.取一些花瓣、植物叶子、胡萝卜、葡萄、杨梅等,分别在研钵中捣烂后,各加入5mL溶液,搅拌。再分别用4层纱布过滤,所得滤液分别是花瓣色素、植物叶子色素和萝卜色素等的溶液，将它们分装在3支试管中。在白色点滴板的孔穴中分别滴入一些稀盐酸、稀H3滴花瓣色素的溶液。观察现象液等代替花瓣色素的溶液做上述实验,观察现象。

（1）能用作酸碱批示剂的 （2）已知草木灰水显碱性，将玫瑰花汁滴入草木灰水中，呈现的颜色 鉴定真假红葡萄酒（ .cn碱面法勾兑酒碱面下现实验原 :葡萄的葡萄皮中存在花色(花青素)，在酸性条件下（天然葡萄酒通常 3-1-6实验过程：将四个透明一字摆开，左边两个里倒入真正的红酒，右边两个倒上了勾兑假酒,进行对比实验。从气味上、酒液颜色上进行真假对比:发现，勾兑葡萄酒的酒液液体稀薄，很高，闻上去有一股沁人心脾的香甜；而真正的红酒酒液稍黏稠，透光，但略低，气味有些发酸。入等量碱面，并加以搅拌。约摸半分钟左右，4个的对比度出现了明显变化：真红酒放入碱面的一杯没有任何变化，与未放入碱面的一杯在颜色、上还是一模一样。结论:前后有两次颜色变化的是真正的葡萄酒，而始终没有发生颜色变化的就是勾兑但如果勾兑酒里也掺入少量葡萄酒(或葡萄汁),则也可能发生显色反应，还要辅以其法3.2鉴3-2-鉴定技术利用人类稳定性和独特性的生理特征，将其作为人们的一种“活的”，更因具有的不 3-2-代性，使通过进行鉴定的安 大大提高，且随着图像处理_模式识 ， ， 试管、橡胶塞、药匙、灯、剪刀、白纸、碘、AgNO3溶取二张干净、光滑的白纸,剪成长约4cm、宽不超过试管直径的纸条,用手指在纸条上用力摁几用药匙取芝麻粒大的一粒碘,一张纸条悬于试管中(注意摁有手印的一面不要贴在管壁上),塞上橡胶塞。

3-2-2把装有碘的试管在灯火焰上方微热一下,待产生碘蒸气后立即停止加热,观察向另一张纸条上喷洒AgNO3溶液,然后再放到日光 照射

图3-2- 印，是世界上最早使用指印的国家。任何罪犯都有可能在现场留下指印。手掌上的皮了顺利地取得，人们在实践中探索出了多种能够增强显影的方法。在日常刑务中最常用到的，则是粉末显影法、碘（烟）熏显影法、502显影法和硝酸银显影法这四种。①粉末显影法粉末显影法是由英格兰在1905年所研制出来的，它利用新鲜的显影作用要强于陈旧：手指分泌物经过挥发扩散，其接触面残余量会变得 碘（烟）熏显影法 玉玻璃，当然就更好些）里，然后通入一种白色的烟雾，就随之慢慢显现出来。 硝酸银显影法几乎和指丝纹鉴定法同时产生（1891）：一个，汗的银粉，并借此显现。在显影过程中，纹线之间的区域也因溶液作用而逐渐变深，对② 502显影法 是化学显影法中的后起之秀，此法在1978年由首次采纳，八二后逐渐世界范内被接。目前的熏显法为湿、加加温及空502即我们通常所用的502胶，其主要成分是阿尔法基丙烯酸乙酯，并有少量苯二酚务的健康影响很大。 普通光主要是利用日光、镁光灯、蓝光灯甚至可调波长光源来照射②紫外是利用了手指分泌物经过荧光试剂处理（一般是荧光喷雾：其主要成分可以是蒽粉、硫化锌、曙红、8-羟基喹啉、邻氨基苯甲酸等；若非陈旧，悉的一幕：在对现场的某面墙壁进行喷雾处理之后，光上灯，再拉上房间里的窗③激光法取一张白纸，用酚酞试剂写，晾干后放在盛有浓氨水的试剂瓶口熏，立即3.3豆腐与豆腐中钙质的检 史， ， 图3-3-1麻辣豆腐 会使体内生成的含氮废物增多，会加重肾脏的负担，使肾功能进一步，不利于身体健康。豆腐含嘌呤较多，嘌呤代谢失常的痛风和血尿酸浓度增高的患者多食易导致痛风 感受化学在日常生活中的应用,学会理论联系实际,做到2424Ca2+＋CO aCO2424机、纱布、大（小）烧杯、灯、漏斗、滤纸、铁架台(带铁圈)、大豆 pH试纸、草酸钠、浓硝酸（1）浸泡：大豆加 300mL水浸泡 24小时（若气温较高时，中间可更换一次（2）研磨：将泡好的大豆放在家用机内，加入200mL水，进行 ）制浆：将研磨好的豆浆和豆渣一并倒入放有双层纱布的过滤器中过滤，另取100mL（4）凝固变性：将的浓豆浆（或直接用市售的袋装浓豆浆）倒入一个洁净(1)浸 (2)研 (3)制500mL的烧杯中，用灯加热至80℃左右，然后边搅拌，边向热豆浆中加入饱和石 图3-3-3凝固变性、成型、保存、捣碎（5）成型：将上述有块状沉淀物的豆浆静置20分钟后过滤，再将滤布上的沉淀物（6）2%～5检验豆腐中钙质pHpHpH6.2。pH课后选作家庭小实验：豆固体的也被称为 （3-4-1点很低，是-114.1℃，常温下不可能是固体），而是将工业（乙醇,32）燃，燃烧时无烟尘，火焰温度均匀，温度可600℃左右。每250g可以燃烧1.5小通过本实验,固态的凝胶状物质——“胶冻”,充填其中。或者也可用硬脂酸钠做剂。95%酒精凝胶状固体 醋精（30%CH3COOH溶液），工业（95%C2H5OH溶液），碳酸（3、硬脂酸、搅拌器、温度计、回流冷凝管、1000mL三口烧瓶、石蜡、、（2）将所得溶液蒸发制成饱和溶液。（3）在大烧杯中加入80mL，再慢慢加入15mL饱和醋酸钙溶液，用玻璃棒（4）待溶液冷却后，即可得到固体，取出胶冻,捏成球状（1）在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的1000mL三口烧瓶中加入14.5g(约0.051mol)硬脂酸，4.0g石蜡，300mL，在水浴上加热至70℃，并保温至固体全部（2）2.5g(0.062mol)10g水进入100mL烧杯中，搅拌，全部溶解（3）将液体在一分钟内从冷凝管上端加进烧瓶中(要始终保持沸腾),（6）将所得固体盛放在蒸发皿中点燃。胶冻立即着火,并发出蓝色火焰以醋酸钙为剂操作温度较低，在40～50℃即可。但制得的固体放置后易软什么是可燃冰？二十世纪七十年代，地质工作者在海洋中钻探时，发现了一种看上去像普通干冰可燃冰的组成和结构可燃冰是一种晶体，其中平均每46个水分子构建成8个笼，每个笼中可容纳1CH4分子或1个游离H2O分子。若晶体8笼6笼容纳了CH4分子，另外个笼被游离的H2OCH4·8H2O可燃冰的科学探索历程1888年“可燃冰”被科学家维纳德在合成。1930年，为了输送天然气，开始铺设巨型天然气管道。由于管道经常发生堵塞1968年，科学家才让“可燃冰”翻了身。此前在合成和在输气管道里发有不少。果真，1968年，在西伯利亚北部的麦索雅哈天然气气田(现已关闭)发现了这样一上世纪90年代科考发现，大规模钻探海底“可燃冰”很可能使海床不稳定，对海道和通讯电缆造成破坏。更严重的是，如果中海底地层断裂，游离的气体和水合甲烷烷的蕴藏量足以超过2.84×1021m3，是常规气体能源量的1000倍。且在这些可燃冰层下面还可能蕴藏着1.135×1020m3的气体。有认为，水合甲烷一旦得到开采，将使水下公园你看过介绍海底奇异景色的电视吗?静静的海底，灰黑的岩石上生长着五颜六色的海己建造-座人工的：“水中花园”。果你有一只长方形的玻璃水缸，那就更好了。在烧杯底上(或者玻璃缸底)铺一屋洗净的砂2 3 n2 2N2O3 3a FC3ai32(3)4ai3 NONa24 22 322 3．先在烧杯中盛大半烧杯无色透明的硅酸钠水溶液（俗称水玻璃）．然后投入氯化亚钻、硫酸铜、硫酸铁、硫酸亚铁、硫酸锌、硫酸镍等几种能溶解于草；硅酸铜像绿色的小树丛；有红棕色的灵芝(硅酸铁)!本上吸完后，再慢慢地沿着烧杯的内壁把清水注入烧杯中。加水时一定要加倍，不要“琥珀”标本的制作石珀、花珀、水珀、明珀、蜡珀等，尤以含有完整昆虫或植物的琥珀为珍贵。倘若能将懂得真假琥珀的区别,煅炼伪能力再摩擦或经过洗涤到光滑透明为止。灯、玻璃棒、烧杯、小纸盒、小刀、镊子、蜡纸、微砂纸、标本（昆虫、植物等）、优质松香、。（100 ．用微砂纸把五个面分别摩擦到光滑透明为止（摩擦中可适当加水），或经过注意事 ．松香包埋标本在夏季应放在温度较低的地方，因为松香的较低，室温超35℃时容易变形。形状的包埋标本。经过修整后，可作为工艺品收藏。但是，脲醛树脂是与尿素经化疏果中维生素C含量的测定图3-7-1维生素 称作不治之症，且率很高。一直到1911年，人类才确定它是因为缺乏维生素C而产生的。维生素C（VitaminCAscorbic图3-7-1维生素 学会测定果蔬中V实验原 图3-7-2果蔬中维生素淀粉溶液遇到碘会变成蓝紫色，这是淀粉的特性。而维生素C碘发生作用，使溶液变成无色。通过这个原理，可以用来检验一些蔬菜中的维生素CC6H8O6（维生素C 66维生素C的含量。入HAc使溶液呈弱酸性，可减少维生素C25mL移液管、100mL容量瓶、酸式滴定管、锥形瓶、机（或研钵）、纱布、吸水纸、电子天平、水果或蔬菜、偏磷酸-醋酸溶液（2mol•L－1）、0.2%淀粉溶液、0.05mol•L－1I2标准溶液维生素C20g-醋酸溶液溶解于100mL容量瓶准确移取25mL上述溶液于250mL锥形瓶中，加0.2%淀粉指示剂5mL，立即用0.05mol•L－1I2标准溶液滴定至溶液刚呈现蓝色半分钟不消褪，记录消耗碘水体积。重复滴定3次。1231滤液体积2碘水体积Vc含量g/100g蔬维生素C还原性强，在空气中极易被氧化。因此实验所测维生素C溶液要即用即2min。如果样品含维生素C（4）某些水果、蔬菜（如橘子、西红柿等）浆状物太多，可加数滴丁醇．配制Vc溶液滴定过程中,时间为什么不能太长第4 分析化学综合实双指示剂法测定食用纯碱纯度（碱中和滴定初步学会指示剂法测定食用纯碱中碳酸 N2CO3

（极浅的粉红色）2至H3，之后加入甲基橙指示剂，滴定至橙色时，达到第二个滴定终点，此时为将全部aCO3（原始的NCO3与2转化来的aCO3）滴定至H2CO3。 NaCO.l·-1 在三个锥形瓶中分别用差减法称取0.11～0.14g2去离子水，1滴甲基橙指示剂。用待测HCl溶液滴定，使溶液由黄色变为橙色，读出滴定1～m；Cl至橙色，同时在刚才记录的数据上补上再加入的Cl数如果仍然为橙色，则证明Cl；0.11～0.14g食用纯碱，加入50mL去离子水。先滴加2滴酚酞试液，然后逐滴滴入标准Cl溶液至被测液体变为无色（可有极浅的粉红使溶液由黄色变为橙色，读出滴定管示数V2。然后将锥形瓶放在电热套上加热至沸12min，如果锥形瓶内溶液的颜色由橙色变回为黄色，则需再次补滴Cl至橙色，同时在刚才记录的数据上补上再加入的Cl数；如果仍然为橙色，则证明Cl已经过量。平行滴实验关键及注意事项 双指示剂法简便，但由于NaCO的Kb 数据记录与处理称量标准N2CO3的质量消耗HClHCl标准溶液的浓度/（mol·L2和CO3含量的测Cl标准溶液的浓度消耗Cl标准溶液的体积消耗Cl标准溶液的体积2NaHCO3的质量分数2和NaCO3的总质量数为什么中和2至aCO3，要用酚酞作指示剂？而中和CO3至H2CO3±0.5℅液中过氧化氢含量的测定KMnO4KMnO4H2O2们能使KMnO4还原为2而MnO(OH)2又能促进KMnO4的自 见光时分解得更快。因此，KMnO4溶液的浓度容易改变，必须正确地配制和保存，如KMnO4As203、铁丝、H2C2O4·2H2O22等，其中以22最常用。Na2204易纯制，不易吸湿，性质稳定。在酸性条件下，用Na22O4标定KMnO4的反应为：42室温时，滴定开始反应缓慢，随着Mn2+的生成而加速。HO加热时易分解，因此，Mn2+MnO-本身的紫红色指示终点，称为自身指示42 药品：l-1KMnO标准溶液，HSO溶液-1 224l-1，液试样，NaCO(s)分析224250mL2.00mL移液管，0m移液管，酸式滴0.010mol·-1KMnO4溶液的配制8冷却后于室温下放置1周后，用微孔玻璃漏斗过滤，滤液贮于清洁带塞的棕色瓶中。KMnO4标准溶液的标定22瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取25.00mL22溶液，加入ol-1H2SO4，加热75℃～85℃，趁热用KMnO4KMnO4的红计算KMnO4溶液的浓度和相对平均偏差。4-2-1H2O2试样的分析2用移液管移取H2O210L250mL摇匀后备用。用移液管移取稀释过的HO25.00mL250mL3o·2 1HSO10mL∙-1 22实验关键及注意事项KMnO4与22KMnO4KMnO4数据记录与处理1.KMnO4标准溶液的标123称量标准22的质量消耗KMnO4溶液的体积/-KMnO4溶液浓度/（mol·L-KMnO4溶液平均浓度/（mol·L2.H2O2含量的测123H2O2溶液体积消耗KMnO4溶液的体-H2O2的质量浓度/（g·L-H2O2的平均浓度/（g·L配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？用22标定KMnO4时，为什么必须在H2SO4HN03或l调节酸度吗？为什么要加热到75～85KMnO4KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后H2O2维生C药片中抗坏血酸含量的测定通过维生素C维生素C又叫抗坏血酸，分子式C6H4O6I2定量地氧化成二酮基，其反应式碱性条件下可使反应向右进行完全，但因维生素CAs2O3对I2As2O3不溶于水，溶于HsOa═3由于滴定不能在强碱性溶液中进行，需加H2SO4中和过量的H并加入aHCO33224AsO2-+I+HO═AsO3-2I-3224682666CHO+I→CHO+2H++682666NaHCO3、KII2（AR）As2O3（105C干燥至恒重 l·-1·-1HSO10%HAc1%淀粉溶液，维生素C 标准溶液浓度的标定I2具有挥发性，因而易引起I2的损失，故直接碘量法要求每次测定维生素C含量之前，首先要标定I2溶液的浓度。具体操作办法如下：25l2225.00l250ml蒸馏水0.00l，0%淀粉溶液2m，用I2溶液滴定至呈现稳定的蓝色，半分钟不褪色即为终点。计算I2溶液的浓度。在分析天平上称取维生素C药片，每份0.2—0.3g滴定维生素C中的抗坏血酸250ml锥形瓶中加入新煮沸100mll-1A10.5%2ml，然后将称好的一份维生素C药I2标准溶液滴至呈现稳定的蓝色

①碘过量 图4-3-1学生的滴定终点实验关键及注意事项溶解维生素C数据记录与处理自来水总硬度的测定学会EDTA掌握铬黑T水的总硬度的测定在pH=10NH3-4缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液中的Ca2Mg2。铬TEDTA都能Ca2+、Mg2+形成配合物，其配合物稳定性顺序[Ca]2[2[gn>[CaIn]-。加入铬黑T部分Mg2+与铬黑T形成配合物使溶液呈酒红色。用EDTAEDTA先与Ca2+和游离Mg2+反应形成无色的配合物，化学计量点时，EDTA配合物中的Mg2滴定前：2+HIn2[gIn]-纯蓝 酒红2化学计量点前:Ca2++HY2-[CaY]2-22Mg2++HY2-←2+2 :[MgIn]-+H2Y2-←→2+HIn-+酒红 纯蓝 V1计算水的总硬度钙镁含量的测定22取与测定总硬度时相同体积的水样,加入NaOH调节pH=12Mg2+即形成H沉淀。然后加入钙指示剂,Ca2EDTA滴定时，EDTACa2+形成配合物,再夺取已与指示剂配位的Ca2EDTA标准溶液的体积V计算钙的含量。再由测总硬度时消耗的EDTAV1和V2的差值计算出镁的含量。22水中若含有Fe3+、A1+可加三乙醇胺掩蔽；若有Cu2Pb2Zn2+等,可用KCN蔽药品：三乙醇胺，NH3·H20-4l缓冲溶液，铅黑T指示剂，EDTA水的总硬度测定

d324Ooml（思考题3）,置于250ml锥形瓶中,加5ml三乙醇胺Fe3+、A13+时可不加匀。加mpH=10的NH·H0-NHCl缓冲溶液,加铅黑T指示剂约0.1g(或溶液5滴),用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,记下EDTA用量V1。平定3次。计算水的总硬度。3240dCEDTAV1EDTAMCaO1000 钙和镁含量的测定用移液管移取水样50.OOml,置于锥形瓶,加5ml三乙醇胺(无Fe3+、A13+时可不加),摇匀。再2ml10%N摇匀后加钙指示剂0.1g),用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色,记录EDTA用量V2。平定3次CacEDTAV2M

MgcEDTAV1V2MMg实验关键及注意事项铬黑T5L本实验终点不够敏锐，特别是滴定钙。强调近终点要慢滴，每滴1用EDTApH，并注意好终点颜色数据记录与处理123EDTAEDTA用去EDTAH体积123EDTAEDTA用去EDTAH体积(a)(g)为什么要加入2mL10%H铅铋混合液中铅铋含量的连续测定Pb2＋、Bi3＋Pb2＋、＋均能与EDTA形成稳定的1:1配合物，1gK分别为18.04和27.94。由于两者的1gK值相差很大，故可利用酸效应，控制不同的酸度，分别进行滴PH≈1时滴定3＋在PH≈1以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定铋离子，此时3＋与指示然后用BBi3＋后的溶液中，加入六次甲基四胺，调节溶液的PH56Pb2+与二甲酚橙形成紫红色配合物，然后用EDTA标准溶液继续滴定至溶液由紫红色转变为亮黄色，即为测定Pb23299铅、各为0.02mol/LPb2+混合液、20%六次甲基四胺、0.1mol/LHNO溶液、l/HNO3溶液、/NaOH溶液。3仪器：100mL烧杯、表面皿、250mL250mL移液管、250mL锥形瓶、酸标准铅溶液的配制1006HNO310250EDTA溶液的标定用移液管移取25.00毫升Pb2＋标准溶液于250毫升锥形瓶中，加入3滴.%二甲酚橙20%5EDTAEDTAEDTA（CEDTA：摩尔/升）和相对平均偏差。若相对平均偏差超过0.2%应重做。Pb2＋、Bi3＋混合液的分析标准移取Pb2＋、3＋混合液25.00毫升于250毫升锥形瓶中，用6摩尔/升氢摩尔/升硝酸调整溶液的pH＝1100.13EDTAEDTA计算混合液中3的含量（g/L）。在滴定3＋20%5毫升，继续以EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色转变为亮黄色即为终点。记下消耗的EDTA溶液用量，计算混合液中Pb2＋的含量（g/L）。实验关键及注意事项PH数据记录与处理EDTA溶液的标123消耗EDTAEDTAml-Pb2＋、Bi3＋123Pb2＋、Bi3混合液体积消耗EDTAV13消耗EDTAV2用纯铅标定EDTA溶液时，为什么要加入六次甲基四胺溶液，是否可在其他条件下用铅标准溶液标定EDTA溶液？＝1时测定铋的含量？氮肥中氮含量的测定常用的含氮化肥有Nl、（NH4）2SO4、NH4NO3、NH4HCO3和尿素等4424NHl，N）4424

NH

是强酸弱碱盐。由于

的酸性太弱a043410），因此不能直接用NaOH标准溶液滴定但用法可以间接测定其含量尿素和碳4344 与NH+作用，生成一定量的酸和六次甲基四胺盐（a0－4426424NH+ （CH）NH+＋3H+＋6H42642 6所生成的H+和（CH）NH+可用酚酞作指示剂，用标准氢氧化钠 6药品：.0o/标准溶液、0.2%酚酞指示剂乙醇溶液、0.2%甲基红指示剂水仪器：碱式滴定管、250毫升锥形瓶、烧杯。溶液的处理（由老师处理）：易被空气氧化成甲酸，故甲酸应被除稀释一倍，加入3－4滴酚酞指示剂，用0oNaOH溶液中和至溶液呈淡红硫酸铵中含氮量的测定准确称取0.2克左右（NH4）2SO4试样三份分别置于250毫升锥形瓶中。加20－30毫升水将试样溶解，加入1－201000mol/LNaOH溶液滴定至溶液由红色刚转变成黄色（请问是否要记下读数）。加入10毫升20%溶液，再加入1－2滴酚酞指示剂，充分摇匀，放置1－2分钟后，用0.1000mol/L标准N溶液滴定至溶液呈淡红色并持续30秒不褪，即为终点。记下耗去的NaOH标准溶液体积，计算试样中氮的含量，以N%表示。碳酸氢铵含氮量的测定正确称取一定量的碳酸氢铵于一洁净的烧杯中，加入少量水溶解，加入3滴甲基红3H2SO4溶液至试样溶液呈红色，再多加几滴，下读数，以相同的步骤重复测定三次，计算碳酸氢铵试样的含氮量，以N%表示，并求实验关键及注意事项称取NH4HCO3的量，以在滴定中消耗20－30若溶液不呈红色，则酸度不够，CO2可能不被除尽，若发生此种情况，应再加硫酸至溶液呈红色，然后再加热除去CO2。由于溶液中已有甲基红指示剂，再用酚酞指示剂，则存在两种不同变化范围的指示剂，用NaOH（H6.2），再由浅黄色变为淡红色（PH8.2）数据记录与处理硫酸铵中含氮量的测定123称量（NH4）2SO4质量0.1000mol/LNaOH溶液的体积/碳酸氢铵含氮量的测定123称量NH4HCO3质量0.1000mol/LNaOH溶液的体积/铵盐中的含氮量的测定为什么不能用NaOH测定NH4HCO3中的含氮量为什么要先用H2SO4尿素ONH2）2]中含氮量的测定，先加H2SO4加热使其消化，全部转变成 可溶性氯化物中氯的测定下面用标准AgNO3NaCl溶液中Cl－在化学计量点前，溶液中有过剩的l离子，所以gCl沉淀表面首先吸附l－离子，使沉淀表面带负电荷形成gCl·Cl－，带负电荷的沉淀微粒又有吸附带相反电荷的阳Na＋的倾向。而吸附指示剂是一类有机化合物，例如荧光黄是一种有机弱酸，可用HF1代 F1－F1－不会被带负电荷的l－所吸附因而溶液呈现F1－的黄绿色。但化学计量点一过，溶液中有了微过量的Ag＋离子，这时AgC沉淀表面就首先吸附Ag＋离子，使沉淀表面带正电荷形成AgCAg＋，F1－·gF1－的结构发生了是可逆的，所以反过来如用NaCl标准溶液滴定Ag＋，如仍以荧光黄为指示剂的话，则终点颜色变化正好相反，即C·F ·＋（粉红色 （黄绿色 药品：氯化钠，基准试剂，在500－600℃下灼烧1小时后，放在干燥器中备用、硝酸银(化学纯)、0.1%荧光黄指示剂(0.1克荧光黄溶于100毫升乙醇中)、5%可溶性淀粉溶液、食盐仪器：100毫升烧杯、250毫升锥形瓶、酸式0.1molLAgNO3标准溶液的配制在台称上称取0.43克硝100毫升烧杯中，加入少量水进行溶解。待硝酸银氯化钠标准溶液的配制准确称取基准氯化钠0.2g左右于一洁净的小烧杯内，加入少量水进行溶解。待氯化钠全部溶解后，将溶液转移到250mL锥形瓶中，然后分别加入10滴荧光黄指示剂和5mL5%淀粉溶液。将存有硝酸银溶液的小滴瓶正确称量（称准到小数点第三位即毫克位：)（即毫摩尔/克）若相对平均偏差大于0.2%应重做。氯化钠中氯的测定值和相对平均偏差。若相对平均偏差大于2则应重做。实验关键及注意事项＋和F1－都不过量，gC3AgNO滴定Cl－时，l的浓度要在000以上，但滴定r，SCN时，由于灵敏度稍高，所以浓度低至03应该避免直接光照，因为吸附着指示剂的卤化银胶体微粒对光非常敏感，光照后会很快变成灰色或黑色影响终点观察。胶体微粒对指示剂的吸附能力应略小于对被测离子的吸附能力，否则指示剂将在化学计量点前变色，但也不能太小，否则终点出现过迟。数据记录与处理123l(o/)123（l））第5 无机综合实硫酸四铵合铜的．掌握硫酸四氨合铜（II）的步骤 （34SCuSO4·5H2O晶体、浓氨水、乙醇5-1-1抽滤装置图10gCuSO4·5H2O14mL20mL浓氨水，沿烧杯壁慢慢滴7mL60℃左右烘干，称量，计实验关键及注意事项生成铜的碱式盐,使晶体变成绿色的粉末法附：硫酸四氨合铜的主要物理性质和用途蓝色正交晶体。相对密度1.81。150℃(分解)。溶于水，不溶于乙醇、乙醚、抽滤仪器中4硫酸亚铁铵的与纯度分．通过硫酸亚铁铵的，了解复盐的一般方法Fe溶于稀H2SO4生成FeSO4：Fe＋H2SO4FeSO44FeSO4+O2+6H2O=2e22+等物质的量的FeSO4与42作用，能生成溶解度较小的硫酸亚铁铵 FeSO4＋42＋6H2O=4)2Oe462和其它复盐一样，424422[Fe44245-2-1三种盐的溶解度（g/100gH2O℃eO72ON)24424e4H仪器：锥形瓶（150mL）、蒸发皿、玻璃棒、吸滤瓶、烧杯（100mL，400mL）、水浴锅、量筒 100mL，10mL）、布氏漏斗、酸式滴定管、吸水纸、量瓶（250mL2 -1H2

423 Na 42344(NH)44

95%CHOHm-425244224251 FeSO4的 往盛有铁粉的锥形瓶中加入15mL3ol·L-1HSO，放在水浴上加热（在通风橱中已作用的铁粉质量算出溶液中FeSO4的 2 (NH4)2SO4·FeSO4·H2O的FeSO44242442晶体。减压过滤除去母液，再用少量洗去晶体表面的水分，抽图5-2- 5-2-2（1）准确称样，加硫酸溶解，定容。（3）计算待测液浓度与样品纯度相应质量硫酸铵→水浴蒸发、冷却、抽滤、洗涤、抽干→取下晶体，用吸水纸吸干→实验关键及注意事项60FeSO4·H2O产率和相应加入的42。．要趁热过滤，否则会有FeSO4·72O附：硫酸亚铁铵的物理性质和稳定性原因氧化。溶于水，水溶液在100℃～110℃时分解，几乎不溶于乙醇。密度1.86 2 Fe2++O+(4+2x)HO⇌2FeOxH 2 如何计算硫酸亚铁铵的理论产量？能否以FeSO4在FeSO4时，是Fe过量还是H2SO4过量？为什么4．浓缩42442三草酸合铁酸钾的与纯度分 2．掌握用KMnO法测定CO2-与Fe 2反应为:424+H2C2O4+ FeC2O4·2H2O↓+N42+2FeC2O4·2H2O+H2O2+3K2C2O4+ 3e2425-3-15-3-14Fe3Fe2+，然后再用KMnO4244225CO2-+2MnO- 10CO↑+2Mn2++8H24422 5Fe2++MnO- 仪器：托盘天平，分析天平，抽滤装置，烧杯（100mL）（25mL），容量瓶（50mL,100mL），锥形瓶（250mL）4 4 22药品 (NH)Fe(SO)·6HO，HSOl 1)，4 4 2222 KCO（饱和），KCl(A.R)，KNO(300g·L－1)，乙醇（95%），乙醇—混合液（11），36%H2O2(22 1三草酸合铁（）酸钾的(1）草酸亚铁的：称取5g硫酸亚铁铵固体放在100mL烧杯中，然后加15mL蒸馏水和5～61mol·L1H2SO4，加热溶解后，再加入25mL饱和草酸溶液，加热搅拌至沸，然后迅速搅拌片刻，防止飞溅。停止加热，静置。待黄色晶体FeC2O4·2H2O沉20mL(2）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的：往草酸亚铁沉淀中，加入饱和K2C2O4溶10mL，水浴加热313K，恒温下慢慢滴加3%的H2O2溶液20mL，沉淀转为深棕色。20mL液转为绿色。趁热过滤，滤液转入100mL烧杯中，加入95%的乙醇25mL，混匀后冷却，可以看到烧杯底部有晶体析出。为了加快结晶速度，可往其中滴加KNO3溶液。晶体完全析出后，抽滤，用乙醇—的混合液10mL2．三草酸合铁酸钾组成的测 (1）K3e[(C2O43]·H2O在50-60℃干燥1h，在干燥器中冷却至室温，精确称取样品约0.2-0.3g，放入250mL锥形瓶中，加入25mL水和5mL1mol·L－1HSO0.02000mol·L－1KMnO溶液滴定。滴定时先滴入8L左右的KMO4343～358K（不高于58K直至紫红色。再用KMn4滴定热溶液，直至微红色在30s内不。记下消耗KMnO4标准溶液的总体积，计算K3e[(C2O4)]3H2O中草酸根的质量分数 (2 铁含量测定：在上述滴定过草酸根的保留液中加锌粉还原，至黄色。加43min，使Fe3+完全转变为Fe2+，抽滤，用温水洗涤沉淀。滤液转入250mL锥形瓶中，再利用KMnO溶液滴定至微红色，计算3C243的质量分数，并换算成物质的量。42结论：在1mol产品中含C mol l该物质的化学式 2实验关键及注意事项水浴40H2O2H2O230s．能否用FeSO4代替硫酸亚铁铵来合成3[(24)3？这时可用HNO3代替H2O2作氧化剂，写出用HNO3作氧化剂的主要反应式。你认为用哪个作氧化剂较好？为25mL95%25mL用标准KMnO4溶液滴定草酸根时，在滴定时先滴入8mL左右的KMnO4标准溶液，然后加热到343~358K（不高于358K）直至紫红色，再用KMnO4滴定热溶附：三草酸合铁酸钾的物理性质和应用翠绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。110℃失去结晶，230℃时分解。具有光敏高锰酸钾的将软锰矿（MnO2）和KClO3K2MnO4熔K332432才是稳定的），得到紫红色KMnO4溶液。例如：在溶液中通人CO2气体：3K2MnO4+2CO2═2KMnO4+滤去MnO2固态，溶液蒸发浓缩，就会析出KMnO4（250mL）．二氧化锰的熔融氧化称取2.5g氯酸钾固体和5.2氢氧化钾固体，放入铁坩埚内，用铁棒将物料混合均匀。5min，得到墨待盛有熔融物的铁坩埚冷却后，用铁棒尽量将熔块捣碎，并将其侧放于盛有100mL蒸馏水的250mL烧杯中以小火共煮，直到熔融物全部溶解为止，用坩埚钳取出坩埚。趁热向浸取液中通二氧化碳气体至锰酸钾全部歧化为止（可用玻璃棒沾取溶液于滤纸上，如果滤纸上只有紫红色而无绿色痕迹，即表示锰酸钾已歧化完全，pH0～11之间），将滤液倒入蒸发皿中，蒸发浓缩至表面开始析出KMnO4晶膜为止，自然冷却晶体，．高锰酸钾晶体的干燥移①质量 ②质量中 ③质量较到5-4-1已知质量的表面皿中，用玻璃棒将其分开。放入烘箱中(80℃为宜，过240℃）干燥0.5h,冷却后称量，计算产率。1实验关键及注意事项．实验中CO2不能通入过多，否则溶液中生成大量KHCO3在溶液浓缩时，KHCO3就会和KMnO4一起析出．由于KMnO4溶液紫色的干扰，溶液pH值可近似测试如下：用洁净玻璃棒蘸pH反映溶液的pH值。附：高锰酸钾的物理性质和应用及金属粉末同放。高锰酸钾有广泛的应用，在工业上用作剂、漂白剂等，在，K2MnO4发生歧化反应，能否用Cl2第6 有机综合实乙酸正丁酯的CH3COOH+ 114 CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+ CH3CH2CH=CH2+6-1-1/℃-酯-94-加料。在干燥的圆底烧瓶中加入35mL正丁醇、22mL冰醋水器上端加水至分水器支管处，然后再放去9～10mL的水，再安装上去），仪器装置图如图6-1-1，回流冷凝管。10mL水，10mL10%（pH=7）CH3n-实验关键及注意事项实验总耗时：约442.50g4乙酸过量) 1溴丁烷的NaBr+ HBr+n-CHOH+ n-C4H9Br+4可能的副反应：CHCHCHCH CHCHCH=CH+H

2CHCHCHCH

2HBr+ Br2+SO2+6-2-1-2-1--2--251(-——∞—7.5ml（.）正丁醇、10g（1o）溴化钠、浓硫酸、饱和碳酸氢钠溶液、无 投在圆底烧瓶中加入10mL水，再慢慢12mL加入7.5mL正丁醇和10g6-2-1后加以电热套为热源，按图6-2-1安装回流装置（含气体吸收部分）。（注使反应完成。反应约30—40min。意判断粗产物是否蒸完）。见【注释】（2）10mL（产物在下层），静置分层后，将丁醇及副产物正丁醚、12—丁烯。尽量分去硫酸层（下层）。有机相依次用10mL的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，蒸馏，收集99—103℃的馏分实验耗时 约4小实验关键及注意事项1—溴丁烷实验为什么用回流反应装置 溴丁烷实验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管1—溴丁烷实验采用1：1的硫酸有什么好处 溴丁烷实验中，加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么1— 溴丁烷实验中，粗产物用75度弯管连接冷凝管和蒸馏瓶进行蒸馏，能否改在1—溴丁烷实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果解热镇痛药乙酰苯胺的乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，因此俗称“退热冰”。乙酰苯胺也是磺胺类药物合成中重要的。由于芳环上的氨基易氧化，在有机合成中为了保护氨基，往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺，然后再进行其他反应，最后水解除去乙酰基。NH2+CH NHCOCH3+H 苯胺乙酸冰醋酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰醋酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。乙酰苯胺在水中的溶解度随温度的变化差异较大（20℃，0.46g；100℃，5.5g 水乙酸（少量

乙酸 苯胺乙酸 乙酰苯胺水水溶性杂质

水水溶性杂 6-3-1(d率(水ｎ3∞∞5∞∞∞4—3圆底烧瓶(100mL)刺形分馏柱直形冷凝管接液 量筒（10mL）温度（200）烧杯（250mL）酸锌粉活性炭在100mL圆底烧瓶中，加入5mL新蒸馏的苯胺［1］、8.5mL冰醋酸和0.1g105℃30min，这时反应所生成的水基本蒸出。当温度计的读数不断下在烧杯中加入100mL冷水，将反应液趁热［2］以细流倒入水中，边倒边不断搅拌，将粗产品转移到烧杯中，加入100L水，在搅拌下加热至沸腾。观察是否有未溶解的油状物，则补加水，直到油珠全溶。稍冷后，加入0.5g活性炭，并煮沸10min。在保温漏斗中趁热过滤除去活性炭［3］。滤液倒入热的烧杯中。然后自然冷却至室温，冰水冷实验关键及注意事项 :注【1】久置的苯胺因为氧化而颜色较深，使用前要重新蒸馏。因为苯胺的沸点较高，【2】若让反应液冷却，则乙酰苯胺固体析出，沾在烧瓶壁上不易倒出。反应温度为什么控制在105℃肉桂酸的合成练习并掌握用Perkin反应肉桂酸的原理及方法苯与乙酸酐在乙酸钠的催化下发生柏金反应肉桂酸的反应是羧酸衍生物H的反应，未反应的苯在碱性中水蒸气蒸馏可除去。CHO+(CHCO) CH +药品:苯（新蒸）L,003ol)、无水碳酸钾（新融）0l、乙 5.5mL(6g,006ol)、饱和碳酸钠溶液、浓盐酸、活性碳6-4-14D水苯--12（热解4//三口图1.

26-4-1苯和5乙酐，振荡使之混合均匀[1]按图1装配仪器。要求水银温度计水银球的位置是处于液面以下，但不能与反应用灯加热，使反应温度维持在150～170C，反应时间为1小时[2]全部转入烧瓶中。然后一边充分摇动烧瓶，一边慢慢地加入固体碳酸钠（5－7.5g），直到反应混合物呈弱碱性为止[3]。按图2装置仪器，进行水蒸气蒸馏，直到馏出液无油珠为止[4]剩余反应液体中加入少许活性炭（0.5－1.0g），加热煮沸10式形式存在，为无色晶体，135136C。产量2～2.5g

²

2目实验关键及注意事项物质在低于100C的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。100C还要低的温度就可使该物质蒸馏出来。,的分压（PA和PH2O）分别和两者的相对分子质量（MA和18）mAMAmH

18PH为15198.7Pa86126Pa。用水蒸气蒸馏时，馏出液中溴苯和水的质量比为：就是说，每蒸6.5g水可带出10g溴苯，溴苯在馏出液中的组分占61%。但实际得到3.水蒸气蒸馏装置及操作?水蒸气蒸馏装置如图1-a。