电子衍射分析方法原理及应用课件

电子衍射电子衍射的介绍

早在1927年，戴维逊（C.J.Davisson）等人就成功地进行了电子衍射实验，并从而证实了电子的波动性。随着电子光学技术等的发展，几十年来，电子衍射已发展成为研究、分析材料结构的重要方法。电子衍射分析方法立足于电子的波动性。入射电子被样品中各个原子弹性散射，被各原子弹性散射的电子(束)相互干涉，在某些方向上一致加强，即形成了样品的电子衍射波（束）。电子衍射方法的研究一、X射线衍射与电子衍射的区别二、电子衍射的分类三、电子衍射方法的介绍

1、高能电子衍射

2、低能电子衍射

3、反射式高能电子衍射

结束电子衍射的分类依据入射电子的能量不同分为:

高能电子衍射(HEED)

低能电子衍射(LEED)依据电子束是否穿透样品分为：透射式电子衍射反射式电子衍射反射式与高能量结合为：反射式高能电子衍射(RHEED)返回高能电子衍射

高能电子衍射的入射电子能量10~200keV，电子衍射方向和晶体样品中产生衍射晶面的晶面间距及电子入射波长的关系即电子衍射产生的必要条件也由布拉格方程描述。高能电子衍射一、电子衍射分析时常用衍射方程二、电子衍射的基本公式三、高能电子衍射的应用返回高能电子衍射（HEED）一、电子衍射分析时常用衍射方程的推导

由于电子波长很短，按布拉格方程2dsinθ=λ可知λ小，电子衍射的2θ角很小，即入射电子束和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面。由衍射矢量方程(s-s0)/λ=r*,设K’=s/λ,K=s0/λ,g=r*,则有K’－K=g

式中：K’与K—衍射线与入射线波数矢量由于物质对电子的散射作用很强(主要来自于原子核对电子的散射)，因而电子束穿透物质的能力弱，故电子衍射只适于材料表面或薄膜样品的结构分析。返回（1）公式的导出过程左图中：tan2θ=R/L----(1)

由于电子衍射2θ很小，所以cosθ≈1,cos2θ≈1,∴tan2θ=2sinθcosθ/cos2θ≈2sinθ=R/L-----(2)又∵布拉格方程：2dsinθ=kλ取k=1的一级衍射，得2dsinθ=λ

即

2sinθ=λ/d-------(3)

由(2)(3)式得R/L=λ/d

即

Rd=λL--------(4)

(4)式即为电子衍射(几何分析)的基本公式。三、高能电子衍射的应用高能电子衍射主要适用于薄层样品的或者薄膜的分析。其主要应用在以下几个方面：

1、微区晶体结构分析和物象鉴定，如第二相在晶体中析出过程分析、晶界沉淀物分析、弥散离子物象鉴定等；

2、晶体取向分析，如析出物与晶体取向关系、惯习面指数等；

3、晶体缺陷分析。返回低能电子衍射一、低能电子衍射分析的理论基础

1、单晶表面原子排列

2、二维点阵与二维点阵的倒易点阵二、低能电子衍射原理三、低能电子衍射仪四、低能电子衍射的应用返回一、低能电子衍射的基础

1、单晶表面原子排列

由于晶体结构的周期性在表面中断，单晶表面的原子排列有3种可能的状态，如右图所式:(a)体表面的暴露面，表面原子排列仍维持体内原子周期性的对应位置，相当于晶体原子的暴露面。

(b)表面弛豫，表面原子仍保持体内的周期性，但层间距离改变，有所伸长和压缩，称为表面弛豫。

(c)表面重构，表面原子排列在水平方向的周期性不同体内，但层间距离相同，称为表面重构。

2、二维点阵和二维点阵的倒易点阵

低能电子衍射来自于样品表面的原子的相干散射，故可将样品表面视为二维点阵。上图所示单晶表面原子排列规则就可用二维点阵描述。与三维点阵的排列规则可用14种布拉菲点阵表达相似，二维点阵的排列可用5种二维布拉菲点阵表达。(如后图所示)

对于由点阵矢量a与b定义的二维点阵，若由点阵基矢a*与b*定义的二维点阵满足：

a*·a=b*·b=1

a*·b=b*·a=0-------(8)

则称a*与b*定义的点阵是a与b定义的点阵的倒易点阵。

5种二维布拉菲点阵与倒易点阵的图示(1)二维点阵基矢与其倒易点阵基矢之间的关系

若以二维点阵中任意阵点为坐标原点，建立二维正交坐标系，则二维基矢a与b可表达为：

a=axi+ayj

b=bxi+byj-------(9)

二维倒易基矢也可以表达为：

a*=a*xi+a*yj

b*=b*xi+b*yj-------(10)

将(9)(10)式，代入(8)的矢量点积坐标表达式得：

a*xax+a*yay=b*xbx+b*yby=1a*xbx+a*yby=b*xax+b*yay=0-----(11)

解(11)式得：

(2)二维倒易点阵阵点延伸为倒易杆将二维点阵视为三维点阵的特例，即将由a与b定义的二维点阵视为垂直于其平面方向，长度趋于0的三维点阵，则在三维正交坐标中，点阵基矢a,b,c的坐标表达式为

a=axi+ayj+0k

b=bxi+byj+0k

c=0i+0j+czk由三维倒易点阵基矢表达式得

c*=(a×b)/a·(b×c)=(1/cz)kcz→0,则∣c*∣→∞,由此可知，二维倒易点阵阵点在垂直于点阵平面方向上延伸为连续直线，称为倒易杆。(3)二维倒易矢量及其性质仍将由a与b定义的二维点阵视为垂直于其平面方向，长度趋于0的三维点阵.三维点阵中平行于c的晶面(HK0)当c方向长度→0时，即为二维点阵的晶列，其指数可记为(HK),晶列间距记为dHK二维倒易矢量r*HK(r*)定义为二维倒易点阵中倒易原点与任易阵点的连接矢量。其性质有类似于三维倒易点阵矢量的性质：

ⅰr*Hk与正点阵中晶列(HK)一一对应，

r*HK⊥(HK),且∣r*HK∣=1/dHK

ⅱ而倒易点在倒易点阵中的坐标即阵点指数为HK,

r*HK在倒易点阵中的坐标表达式为r*HK=Ha*+Kb*

返回2、成像原理与衍射花样特征

（1）成像原理低能电子衍射瓦尔德图解如右下图所示。图中，O点为反射球中心（样品所在处），反射球半径r=OO*=︱s0/λ︱=1/λ;O*为二维倒易点阵原点，倒易点阵平面与其相应正点阵平面平行，各倒易阵点向倒易点阵平面法线方向延伸为倒易杆。若倒易杆与反射球相交，则该倒易杆相应之(HK)晶列满足矢量衍射方程，

O点与交点之连接矢量即为该晶列的衍射线矢量s/λ(图中的OP).

2、成像原理与衍射花样特征

（2）衍射花样特征仍根据低能电子衍射瓦尔德图解的右下图。低能电子衍射以半球形荧光屏接受信息，下图中，荧光屏上显示的衍射花样由若干衍射斑点(衍射线与应光屏的交点)组成；每一个斑点对应于样品表面一个晶列的衍射，即对应一个倒易点，因而低能电子衍射花样是样品表面二维倒易点阵的透射像。荧光屏上与倒易原点对应的衍射斑点（00）处于入射线的镜面反射方向上。

2、成像原理与衍射花样特征

（4）电子束斜入射时（如右图所示）当电子束斜入射时，（00）点及整个衍射花样平移。设θ0为入射线与样品表面法线的夹角，则（00）点平移的距离d0由图中几何知识得：

d0=Rsinθ0

同样有类似于电子正入射时的性质：

︱a*︱=dh/(λR)︱b*︱=dk/(λR)

返回三、低能电子衍射仪

低能电子衍射仪如下图所示：从电子枪发出的电子束，经过3级聚焦杯的聚焦和准直作用，入射到样品表面。入射电子束的束斑直径约0.4~1mm，发散度约1°。样品处于半球形接受极的中心。在样品与接受极之间有4个半球形栅极。栅极G1与样品均接地，保证从样品表面发出的衍射电子在无场空间沿着原有方向运动；

G2和G3相联并施加高于阴极的负电 位，排斥来自样品的非弹性散射电 子，只允许弹性散射电子穿过G2,打 到加正高压的荧光屏上从而在荧光屏 上产生肉眼可见的低能电子衍射图。 栅极G4接地，它对接受极起屏蔽作 用，减少G3与接受极间的电容。半 球形接受极涂有荧光粉，加有5~7kV

的正电压，加速衍射电子穿过栅极。

返回四、低能电子衍射的应用低能电子衍射是分析晶体表面结构的重要方法，电子束