中南大学-透射电镜-电子衍射3-3课件

2.3.3单晶花样的不唯一性1．表现形式同一衍射花样有不同的指数化结果2、产生原因：头两个斑点的任意性二次对称性耦合不唯一性，常出现于立方晶系的中高指数，如(352)和(611)，(355)和(173)fanhui3、影响：物相分析，可不考虑；但作取向关系、计算缺陷矢量分析时必须考虑。4、消除办法借助复杂电子衍射花样分析，如双晶带衍射花样、高阶劳厄带花样分析。转动晶体法

2.4 复杂电子衍射花样分析简单花样：单质或均匀固溶体的散射，由近似平行于B的晶带轴所产生复杂花样：在简单花样中出现许多“额外斑点”，分析目的在于辩认额外信息，排除干扰。2.4.1双晶带引起的斑点花样原因：Ewald球是一个有一定曲率的球面，可能使两个晶带轴指数相差不大的晶带的0层倒易面同时与球面相截，产生分属于两个晶带的两套衍射斑点。产生些情况必须具备的条件为：B1,B2夹角很小；g1.B2>0,g2.B1>0现象：一边一套衍射斑（P36，图2－27）标定方法：同简单花样。验证标定结果采用上述必备条件。图2-27铁素体电子衍射花样Obaecf2.4.2 高阶劳厄带成因：当晶体点阵常数较大（即倒易面间距较小），晶体试样较薄（即倒易点成杆状，或入射束不严格平行于低指数晶带轴时，加之Ewald球有曲率，导致球可同时与几层相互平行的倒易面上的倒易杆相截，产生与之相就的几套衍射斑点重叠的衍射花样零阶与高阶劳厄带结合在一起就相当于二维倒易平面在三维空间的堆垛。高阶劳厄带提供了倒空间中的三维消息，弥补了二维电子衍射谱不唯一的缺陷，高阶劳厄带的分析对于相分析和研究取向关系极为有用。非零层倒易点在零层上的投影在重叠的劳厄带中，高阶劳厄带上衍射斑点的分布和零阶劳厄带上的分布是相同的，衍射斑点排列在相同的网格上，不过可能有一个相对的水平位移，这样只要标定高阶劳厄带中一个斑点的指数，就可参照零阶劳厄带中斑点的指数，标定高阶劳厄带中其它斑点的指数。高阶劳厄带中衍射斑点的配置相当于非零层倒易面上倒易点沿着衍射线方向在底片上的投影，可以近似地认为高阶劳厄带中斑点配置相当于非零层倒易面上的倒易点沿着相应晶带轴的方向在零层倒易面上的投影（这种近似引起的误差一般在允许范围内）。任一个非零层倒易点（hkl）在零层倒易面上的指数（h//k//l//）的表达式：

将上式中的u*v*w*用正空间的量uvw及

表示：

立方晶系：

hu+kv+lw=N左式中等号右边的分式表示偏离hkl的部分。对指定的（uvw）及N值，这是个常数，故高阶劳厄带的形状与零阶一样，只是偏离了一个量。四方晶系：

hu+kv+lw=N

正交晶系：

hu+kv+lw=N

六方晶系

高阶劳厄带指标化分析高阶劳厄带衍射斑点的步骤为：•

首先鉴别出零阶劳厄带的斑点，按简单电子衍射谱标定法进行指标化，并确定晶体取向[uvw]。•

根据晶体类型，考虑消光条件，确定晶体可能的(hkl)值，由广义晶带定律选取N值。例如：对面心立方晶系，当u+v+w=奇数时，取N=±1，±2，±3，…当u+v+w=偶数时，取N=±2，±4，±6，…2.4.3 二次衍射原理：电子通过晶体时，产生的衍射较强，它们常常可以作为新的入射线，在晶体中再次产生衍射。（P45，图2－40）现象：重合：强度反常；不重合：多出斑点或出现“禁止斑点”（P47，图2－42，2－43）场合：多发生在两相合金衍射花样内，如基体与析出相；同结构不同方位的晶体之间，如孪晶，晶界附近；同一晶体内部判断：二次衍射起因于花样的对称性，（P49）所以可以通过将试样绕强衍射斑点倾斜10°左右以产生双束条件，即透射束和一束强衍射束。若起因于二次衍射，在双束条件政斑点就会消失；若部分强度起因于这种作用，强度就会减弱。也可用二次衍射斑形成中心暗场象来区分，如晶界会亮。二次衍射花样实例晶体点阵有孪晶关系，相应的倒易点阵也有孪晶关系，因此孪晶的几何关系也可由衍射谱反应出来。在电子衍射谱中，单晶的衍射斑点都出现在倒空间的整数位置，若在分数位置上出现一些附加的斑点，有时就表明有孪晶关系的存在，但在某些情况下，即使有孪晶关系存在，也不一定存在附加斑点。孪晶电子衍射谱的分析实际上就是孪晶倒易点阵的分析。§1孪生孪晶与层错面心立方晶体，{111}面堆积方式，ABCABC……若出现：孪晶：……ABCABCACBACBA……CBABCABC……

基体孪晶基体层错：当孪晶很少时，如几个原子层，称层错最简单层错，一层……ABCABABC…衍射效应：孪晶----两套斑点，孪晶衬度层错----只有基体斑，有衍射条纹，层错衬度

孪晶面孪晶面第Ⅰ类孪晶：孪晶绕轴转180度后与基体重合第Ⅱ类孪晶：孪晶绕(η1)轴转180度后与基体重合复合孪晶：Ⅰ+Ⅱ孪晶4要素：无畸变面，点阵不变方向，[11-2]BC[112]t[112]pk2包含[112]p并垂直底面K1面移动4个原子移动3个原子移动2个原子移动1个原子基体孪晶切变正比于垂直于孪晶面的距离孪晶面晶体中的孪晶关系可用二次旋转对称描述。孪晶的倒易点阵也可用同一对称轴的二次旋转操作得到，即基体中任一倒易矢量或倒易点阵hkl绕孪晶轴[HKL]旋转180°后成为孪晶的对应倒易矢量或倒易点hklT（这里下标M代表基体的量，下标T代表孪晶的量）。指数hklT是在孪晶倒易点阵中的指数。为了得出晶体与孪晶的合成倒易点阵，需要将孪晶倒易点阵的指数hklT用基体点阵中的指数htktlt来表示。孪晶阵点在基体点阵中的指数htktlt:

仅对正交晶系成立

面心立方晶体

体心立方晶体

求体心立方晶体中（024）经过11-2孪生后的衍射斑点位置。解：因为h，k，l=0，2，4，HKL=1，1，-2，前式得：即11-2孪晶中的（024）的衍射斑点与基体（-2-40）衍射斑点重合。图a和b是CaMgSi相中的（102）孪晶在不同位向下的孪晶花样，图c是CaMgSi相中另外一种孪晶的电子衍射花样，其孪晶面是(011)面；图d是镁中常见的（10－12）孪晶花样。CaMgSi相中（102）孪晶中二重孪晶和三重孪晶的形貌和与其对应的电子衍射花样。图a是二重孪晶的形貌（暗场像），图b是与之对应的二重孪晶花样；图c是三重孪晶的形貌像（暗场），图d是与之对应的三重孪晶花样。2.4.5 有序化与长周期结构原理：

无序、有序转变时出现反常衍射。如面心立方－简单立方。有序合金的衍射花样中出现的超点阵（超结构）衍射斑是有序的确凿证据。超点阵反向强度取决于所含异类原子散射振幅之差，一般较弱。长周期：有序畴在某方向的规则排列。其衍射花样的特征是，除基体衍射斑点外，还出现一系列间隔较密,采用暗场技术(e)(d)bda0.2μmc0.2μmFanhui2.4.6 调幅结构原理：在某些稳定的第二相生成之前，固溶体中常常产生不均匀的现象，溶质原子在某些特定的晶面上偏聚。这样在每个溶质原子富集区两侧就有可能出现溶质原子的贫乏区，形成相继交替的周期性层状结构特征：只在hkl斑点两侧出现卫星斑，在透射斑