植物纤维化学实验课件_第1页
植物纤维化学实验课件_第2页
植物纤维化学实验课件_第3页
植物纤维化学实验课件_第4页
植物纤维化学实验课件_第5页
已阅读5页,还剩71页未读 继续免费阅读

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

1实验前期准备工作1、洗4个称量瓶、一个瓷坩埚和1个大表面皿,放入105℃烘箱干燥(注意开盖);2、将称量瓶做标记(编号),1-4-1#、1-4-2#、1-4-3#、1-4-4#(用铅笔或记号笔),瓷坩埚用钢笔;3、今天10:00取出。IntegrateExperimentofLignoc1IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

2实验一、造纸植物纤维原料水分的测定一、原理水分的测定采用干燥法:即将试样放在105±2℃的电热烘箱中干燥至恒重,所失去的重量即为试样水分的含量。IntegrateExperimentofLignoc2IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

3二、实验步骤(每组做一份)1.将1#称量瓶放入105℃烘箱干燥(注意开盖),第一次:2hr、取出后放入干燥器中(盖好盖)在天平室中平衡30min,然后称重,为A。

第二次:1hr、取出后放入干燥器中(盖好盖)在天平室中平衡30min,然后称重,为B。如果∣A-B∣<0.0004、即为恒重,如果大于0.0004,继续第三次。IntegrateExperimentofLignoc3IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

43.用已恒重的称量瓶称取木粉3~5g(0.0001),4.放入烘箱中干燥(注意开盖)。第一次:4hr(1hr)、取出后放入干燥器中(盖好盖)在天平室中平衡30min,然后称重,为A’。第二次:1hr(0.5hr)、取出后放入干燥器中(盖好盖)在天平室中平衡30min,然后称重,为B’。如果∣A’-B’∣<0.0004(0.0010)、即为恒重,如果大于0.0004(0.0010),继续第三次。5.计算:IntegrateExperimentofLignoc4IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

5实验二、造纸植物纤维原料灰分的测定一、原理将试样在575±25℃条件下灼烧,使试样中的有机物转变为CO2和H2O而挥发,剩下的矿物性的残渣即为灰份。IntegrateExperimentofLignoc5IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

6二、实验步骤(每组一份)1、在瓷坩埚上用钢笔做标记;2、将瓷坩埚放入575±25℃的高温炉中灼烧。第一次:1hr,取出后放在白瓷板上2min,再放入干燥器中、在天平室中平衡30min,称重为A。第二次:0.5hr,取出后放在白瓷板上2min,再放入干燥器中、在天平室中平衡30min,称重为B。如果∣A-B∣<0.0004(0.0010)、即为恒重,如果大于0.0004(0.0010),继续第三次。IntegrateExperimentofLignoc6IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

73、称取木粉2~3g(0.0001)。4、在电炉上碳化(盖子开口先小后大)。5、将瓷坩埚放入575±25℃的高温炉中灼烧。第一次:1hr,取出后放在白瓷板上2min,再放入干燥器中、在天平室中平衡30min,称重为A’。第二次:0.5hr,取出后放在白瓷板上2min,再放入干燥器中、在天平室中平衡30min,称重为B’。如果∣A’-B’∣<0.0004(0.0010)、即为恒重,如果大于0.0004(0.0010),继续第三次。6、计算:IntegrateExperimentofLignoc7IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

8下次实验的准备工作

1、将2#称量瓶放入烘箱中,注意开盖。2、洗涤索氏抽提器底瓶。

IntegrateExperimentofLignoc8IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

91、将磁坩埚放入高温炉中,并开始计时。第一次1hr,第二次0.5hr。2、10:30时,将称量瓶1#、2#一起取出,称量。

准备工作IntegrateExperimentofLignoc9IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

10在造纸植物纤维原料中,除含有纤维素、半纤维素及木素主要成分之外,还含有少量组分,如:脂肪、蜡及松香酸等。原料中这些组成部分可用有机溶剂抽提物的多少来表示。实验三、造纸植物纤维原料苯-醇抽出物的测定IntegrateExperimentofLignoc10有机溶剂抽出物的数量、存在部位和组成,随原料种类的不同而各不相同。有机溶剂抽出物量:针叶木较高,4%左右;阔叶木较少,<1%;草类原料,乙醚抽出物<1%,苯醇抽出物3~6%。在测定木素和综纤维素含量时,也必须进行有机溶剂抽提,以除去可溶成分。乙醚能抽出原料中所含有的树脂、蜡、脂肪等;而苯—醇混合液不但能抽出抽出原料中所含有的树脂、蜡、脂肪,还能出抽出一些乙醚不溶物,如单宁和色素等。IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

11有机溶剂抽出物的数量、存在部位和组成,随原料种类的不同而各不11IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

12一、溶剂及仪器1、本次实验使用的溶剂为苯-醇(67:33)混合液,这个比例配制的有机溶剂为恒沸点溶剂;2、仪器:索氏抽提器。IntegrateExperimentofLignoc12IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

13二、实验步骤1、用4#称量瓶称取两份木粉试样,1g(用于木素,精确至0.0001)、2g(用于综纤维素,精确至0.0001);2、用处理后的滤纸包好;3、放入索氏抽提器中;4、加入苯-醇混合液。(溢流后,再加入约回流管高度的1/3~1/2);5、水浴加热6hr(1.0hr)。流第一滴时开始计时,回流速度:15min回流一次;IntegrateExperimentofLignoc13IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

146、到时间,将试样夹出放在表面皿上风干;7、重新将仪器装好回收苯-醇,蒸发至抽提底瓶中的抽液约10mL;8、将底瓶中的抽出物移入已恒重的2#称量瓶中,并用苯-醇洗底瓶三次;9、水浴蒸干;10、将2#称量瓶放入烘箱中干燥;11、计算。IntegrateExperimentofLignoc14注意事项

1)苯醇混合液对身体有害,实验时请保持门窗通风。2)有机溶剂为易燃药品,抽出物蒸干操作必须在水浴上进行,切不可明火蒸干,且溶剂基本蒸干后,方可放入烘箱中干燥。3)用滤纸包扎的试样包的长度应低于抽提器溢流管高度。IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

15注意事项

1)苯醇混合液对身体有害,实验时请保持门窗通风。I15IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

161、将3%硫酸处理后的滤纸放入3#称量瓶,放入烘箱;2、洗涤仪器:250ml具塞锥形瓶和1000ml烧杯,锥形瓶倒置在烧杯中风干。

下周实验的准备工作IntegrateExperimentofLignoc16IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

17准备工作10:00将2#称量瓶和3#称量瓶取出,称量。IntegrateExperimentofLignoc17IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

18实验四、造纸植物纤维原料酸不溶木素含量的测定使用硫酸法测定造纸植物纤维原料的木素含量,是由PeterKlason首先提出,经过很多化学家研究并加以修改。这种方法是用72%H2SO4水解试样中的碳水化合物,从而定量测定其残余物(木素)量。IntegrateExperimentofLignoc18IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

19实验步骤:1、将1g试样用毛笔扫入250ml具塞锥瓶中;2、用量筒加入15ml、12~15℃、72%H2SO4、轻轻摇动(平移)1min;3、在恒温18~20℃(室温)水浴中处2hr(非木材原料2.5hr)(1hr);这一步为浓酸水解:水解产物不完全为单糖,只是部分水解,DP≈10左右,试样为糊精状态,糊精易被木素吸附、使测定的结果偏高。IntegrateExperimentofLignoc19IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

204、移入1000ml烧杯中,加入560ml蒸馏水(包括洗涤具塞锥瓶用水),这时体系酸的浓度为:3%;

(注意:蒸馏水提前量出,并加热。)5、在电热板上煮沸4hr(0.5hr,注意补充水分);这一步为稀酸水解:使低聚糖继续水解成单糖溶解,而溶于H2SO4中的木素会在这种条件下沉淀出来;6、过滤(不能搅拌,高温过滤速度快),并用热蒸馏水洗至中性;(提前准备过滤仪器)7、在烘箱中干燥至恒重;8、计算。IntegrateExperimentofLignoc20IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

211、3#称量瓶+滤纸+木素,10:00取出;2、洗含有抽出物的2#称量瓶。准备工作IntegrateExperimentofLignoc21实验五植物纤维原料酸溶木素含量的测定IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

22酸溶木素:分子量较小的部分酸不溶木素木素实验五植物纤维原料酸溶木素含量的测定Integrate22一、测定原理用紫外分光光度法,用72%硫酸法分离出酸不溶木素以后得到的滤液,在波长205nm处测量紫外光的吸收值。朗伯—比尔定律:其中,A—吸光值δ—比色皿厚度,cm,一般为1cmρ—木素浓度,g/100mLK—吸收系数,L/(g·cm)IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

23一、测定原理IntegrateExperimentof23二、仪器紫外分光光度计、石英玻璃吸收池(光距1cm)三、试剂①滤液②参比液:3%硫酸溶液四、实验步骤将试验样品放入吸收池,以3%硫酸溶液作为参比,用紫外分光光度计于波长205nm测量其吸收值A。如果A>0.7,稀释后测定,保证A在0.2~0.7的范围。IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

24二、仪器IntegrateExperimentofLi24五、结果计算①滤液中酸溶木素含量:A—吸收值D—滤液的稀释倍数,稀释后滤液体积VD

/原滤液体积V0110—吸光系数,L/(g·cm)。②原料中酸溶木素含量:

V—滤液的总体积,575mLm0—绝干试样质量,g。IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

25五、结果计算IntegrateExperimentof25IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

26实验六:植物纤维原料生物结构及细胞形态综合评定

一、样品的准备:(1)针叶材、阔叶材、草类原料化学浆用水润湿后,然后打散---纤维形态观察;

(2)针叶材、阔叶材、草类原料切片(已制备)--三个切面观察。IntegrateExperimentofLignoc26IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

271、清洁的载玻片、盖玻片保存在50%乙醇中,用时取出擦干;2、将分散好的纤维试样制备成悬浮液、浓度大约0.05%;3、用特制的吸管吸取悬浮液约0.5ml,滴在载玻片上。用电热板烘干(待水分烘至半干时、纤维应能在载玻片上移动时、用解剖针将纤维分散均匀、继续烘干。)4、滴上1~2滴染色剂(赫氏染色剂)。5、盖上盖玻片,用滤纸吸去多余的染色剂。6、在放大100×的显微镜下观察。二、试片的制备:IntegrateExperimentofLignoc27IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

28三、实验要求1、纤维形态观察:针叶材:管胞90~95%和木射线薄壁细胞;阔叶材:木纤维60~80%、导管和木射线薄壁细胞;草浆:纤维细胞40~70%、薄壁细胞和表皮细胞。2、生物结构观察:

针叶材、阔叶材和草类原料的三个切面——横切面、径切面和弦切面。3、植物纤维形态(包括壁薄厚、腔大小、早晚材、粗度等)对纸张性能的影响。IntegrateExperimentofLignoc28IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

29实验七:漂白化学浆聚合度(粘度)的测定

粘度是流体流动时、流体内摩擦力大小的表现。纤维素及其它高分子化合物的粘度与其分子量有关。可以通过溶液的粘度计算出聚合度。天然纤维素的平均聚合度以棉、麻较高,约为10000左右;草类纤维素较低。化学纸浆的平均聚合度为1000左右。IntegrateExperimentofLignoc29IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

30一、溶剂:铜乙二胺溶液;二、仪器:溶解瓶50ml、测定用毛细管粘度计;三、粘度计的校准:用65%甘油水溶液、0.5M铜乙二胺、蒸馏水,分别测定效准粘度计和测定粘度计的流出的时间。IntegrateExperimentofLignoc30IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

31tc:甘油溶液从效准粘度计中流出的时间s;tv:甘油溶液从测定粘度计中流出的时间s;ts:0.5M铜乙二胺溶液在效准粘度计中流出的时间s;tH2O:蒸馏水在效准粘度计中流出的时间s。粘度计因子f=tc/tv粘度计常数hn=f/ts注:ts/tH2O=1.28~1.29

IntegrateExperimentofLignoc31IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

32四、测定步骤:1、称取漂白化学浆约0.21~0.22g(0.0001)、置于50ml溶解瓶中;2、用移液管加入25.00ml蒸馏水及一些铜片(约3~4片);3、塞紧盖、摇瓶打散20min;4、用移液管加25.00ml铜乙二胺溶液、塞紧盖、排出全部残留空气、不断摇动5min;5、在测定粘度计中测定流出时间,测定两次、结果相差不应超过±2.5%;(方法:用吸耳球从上端吸、润洗两次后,恒温5min、测定流经毛细管的时间。)IntegrateExperimentofLignoc32IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

33测定的流出时间为:t(秒)。ηrel(η/η0)=h×t;查表得[η]·CC:g/ml[η]:ml/g计算出[η]值再由公式DP0.905=0.75[η]计算出聚合度。6、结果计算:IntegrateExperimentofLignoc33IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

34洗涤1G2玻璃滤器,放入烘箱中恒重。准备工作IntegrateExperimentofLignoc34IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

35实验八:植物纤维原料综纤维素含量测定综纤维素(Holocellulose):植物纤维原料中纤维素和半纤维素的全部,即碳水化合物总量。常用测定的方法:亚氯酸钠法。NaClO2—--→NaClO3+NaCl+ClO2IntegrateExperimentofLignoc35IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

36仪器:

可控温恒温水浴综纤维素测定仪:250mL锥形瓶、25mL锥形瓶各一1G2玻璃滤器真空泵或水抽子抽滤瓶:1000mL试剂:亚氯酸钠(含量已知):化学纯级以上冰醋酸:分析纯IntegrateExperimentofLignoc36IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

37实验步骤:1、将2g抽提过的试样移入综纤维素测定仪的250mL锥形瓶中。2、加入65mL蒸馏水、0.5mL冰醋酸(10滴)、0.6g亚氯酸钠(按100%计),摇匀,扣上25mL锥形瓶,置75℃恒温水浴中加热1h(45min)。3、加热过程中,应经常旋转并摇动锥形瓶,到达45min不必冷却溶液,再加入0.5mL冰醋酸及0.6g亚氯酸钠,摇匀,继续在75℃水浴中加热45min。(直至试样变白、木素含量在2%~4%为止)IntegrateExperimentofLignoc37IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

384、从水浴中取出锥形瓶放入冰水浴中冷却,用已恒重的1G2玻璃滤器抽吸过滤(必须很好地控制真空度,不可过大),用蒸馏水反复洗涤至中性,最后用丙酮洗涤一次,吸干滤液取下滤器,并用蒸馏水将滤器外部洗净,置烘箱中烘至恒重。5、计算注:如为非木材原料,尚须测定综纤维素中的灰分含量。IntegrateExperimentofLignoc38IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

39实验前期准备工作1、洗4个称量瓶、一个瓷坩埚和1个大表面皿,放入105℃烘箱干燥(注意开盖);2、将称量瓶做标记(编号),1-4-1#、1-4-2#、1-4-3#、1-4-4#(用铅笔或记号笔),瓷坩埚用钢笔;3、今天10:00取出。IntegrateExperimentofLignoc39IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

40实验一、造纸植物纤维原料水分的测定一、原理水分的测定采用干燥法:即将试样放在105±2℃的电热烘箱中干燥至恒重,所失去的重量即为试样水分的含量。IntegrateExperimentofLignoc40IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

41二、实验步骤(每组做一份)1.将1#称量瓶放入105℃烘箱干燥(注意开盖),第一次:2hr、取出后放入干燥器中(盖好盖)在天平室中平衡30min,然后称重,为A。

第二次:1hr、取出后放入干燥器中(盖好盖)在天平室中平衡30min,然后称重,为B。如果∣A-B∣<0.0004、即为恒重,如果大于0.0004,继续第三次。IntegrateExperimentofLignoc41IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

423.用已恒重的称量瓶称取木粉3~5g(0.0001),4.放入烘箱中干燥(注意开盖)。第一次:4hr(1hr)、取出后放入干燥器中(盖好盖)在天平室中平衡30min,然后称重,为A’。第二次:1hr(0.5hr)、取出后放入干燥器中(盖好盖)在天平室中平衡30min,然后称重,为B’。如果∣A’-B’∣<0.0004(0.0010)、即为恒重,如果大于0.0004(0.0010),继续第三次。5.计算:IntegrateExperimentofLignoc42IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

43实验二、造纸植物纤维原料灰分的测定一、原理将试样在575±25℃条件下灼烧,使试样中的有机物转变为CO2和H2O而挥发,剩下的矿物性的残渣即为灰份。IntegrateExperimentofLignoc43IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

44二、实验步骤(每组一份)1、在瓷坩埚上用钢笔做标记;2、将瓷坩埚放入575±25℃的高温炉中灼烧。第一次:1hr,取出后放在白瓷板上2min,再放入干燥器中、在天平室中平衡30min,称重为A。第二次:0.5hr,取出后放在白瓷板上2min,再放入干燥器中、在天平室中平衡30min,称重为B。如果∣A-B∣<0.0004(0.0010)、即为恒重,如果大于0.0004(0.0010),继续第三次。IntegrateExperimentofLignoc44IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

453、称取木粉2~3g(0.0001)。4、在电炉上碳化(盖子开口先小后大)。5、将瓷坩埚放入575±25℃的高温炉中灼烧。第一次:1hr,取出后放在白瓷板上2min,再放入干燥器中、在天平室中平衡30min,称重为A’。第二次:0.5hr,取出后放在白瓷板上2min,再放入干燥器中、在天平室中平衡30min,称重为B’。如果∣A’-B’∣<0.0004(0.0010)、即为恒重,如果大于0.0004(0.0010),继续第三次。6、计算:IntegrateExperimentofLignoc45IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

46下次实验的准备工作

1、将2#称量瓶放入烘箱中,注意开盖。2、洗涤索氏抽提器底瓶。

IntegrateExperimentofLignoc46IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

471、将磁坩埚放入高温炉中,并开始计时。第一次1hr,第二次0.5hr。2、10:30时,将称量瓶1#、2#一起取出,称量。

准备工作IntegrateExperimentofLignoc47IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

48在造纸植物纤维原料中,除含有纤维素、半纤维素及木素主要成分之外,还含有少量组分,如:脂肪、蜡及松香酸等。原料中这些组成部分可用有机溶剂抽提物的多少来表示。实验三、造纸植物纤维原料苯-醇抽出物的测定IntegrateExperimentofLignoc48有机溶剂抽出物的数量、存在部位和组成,随原料种类的不同而各不相同。有机溶剂抽出物量:针叶木较高,4%左右;阔叶木较少,<1%;草类原料,乙醚抽出物<1%,苯醇抽出物3~6%。在测定木素和综纤维素含量时,也必须进行有机溶剂抽提,以除去可溶成分。乙醚能抽出原料中所含有的树脂、蜡、脂肪等;而苯—醇混合液不但能抽出抽出原料中所含有的树脂、蜡、脂肪,还能出抽出一些乙醚不溶物,如单宁和色素等。IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

49有机溶剂抽出物的数量、存在部位和组成,随原料种类的不同而各不49IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

50一、溶剂及仪器1、本次实验使用的溶剂为苯-醇(67:33)混合液,这个比例配制的有机溶剂为恒沸点溶剂;2、仪器:索氏抽提器。IntegrateExperimentofLignoc50IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

51二、实验步骤1、用4#称量瓶称取两份木粉试样,1g(用于木素,精确至0.0001)、2g(用于综纤维素,精确至0.0001);2、用处理后的滤纸包好;3、放入索氏抽提器中;4、加入苯-醇混合液。(溢流后,再加入约回流管高度的1/3~1/2);5、水浴加热6hr(1.0hr)。流第一滴时开始计时,回流速度:15min回流一次;IntegrateExperimentofLignoc51IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

526、到时间,将试样夹出放在表面皿上风干;7、重新将仪器装好回收苯-醇,蒸发至抽提底瓶中的抽液约10mL;8、将底瓶中的抽出物移入已恒重的2#称量瓶中,并用苯-醇洗底瓶三次;9、水浴蒸干;10、将2#称量瓶放入烘箱中干燥;11、计算。IntegrateExperimentofLignoc52注意事项

1)苯醇混合液对身体有害,实验时请保持门窗通风。2)有机溶剂为易燃药品,抽出物蒸干操作必须在水浴上进行,切不可明火蒸干,且溶剂基本蒸干后,方可放入烘箱中干燥。3)用滤纸包扎的试样包的长度应低于抽提器溢流管高度。IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

53注意事项

1)苯醇混合液对身体有害,实验时请保持门窗通风。I53IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

541、将3%硫酸处理后的滤纸放入3#称量瓶,放入烘箱;2、洗涤仪器:250ml具塞锥形瓶和1000ml烧杯,锥形瓶倒置在烧杯中风干。

下周实验的准备工作IntegrateExperimentofLignoc54IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

55准备工作10:00将2#称量瓶和3#称量瓶取出,称量。IntegrateExperimentofLignoc55IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

56实验四、造纸植物纤维原料酸不溶木素含量的测定使用硫酸法测定造纸植物纤维原料的木素含量,是由PeterKlason首先提出,经过很多化学家研究并加以修改。这种方法是用72%H2SO4水解试样中的碳水化合物,从而定量测定其残余物(木素)量。IntegrateExperimentofLignoc56IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

57实验步骤:1、将1g试样用毛笔扫入250ml具塞锥瓶中;2、用量筒加入15ml、12~15℃、72%H2SO4、轻轻摇动(平移)1min;3、在恒温18~20℃(室温)水浴中处2hr(非木材原料2.5hr)(1hr);这一步为浓酸水解:水解产物不完全为单糖,只是部分水解,DP≈10左右,试样为糊精状态,糊精易被木素吸附、使测定的结果偏高。IntegrateExperimentofLignoc57IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

584、移入1000ml烧杯中,加入560ml蒸馏水(包括洗涤具塞锥瓶用水),这时体系酸的浓度为:3%;

(注意:蒸馏水提前量出,并加热。)5、在电热板上煮沸4hr(0.5hr,注意补充水分);这一步为稀酸水解:使低聚糖继续水解成单糖溶解,而溶于H2SO4中的木素会在这种条件下沉淀出来;6、过滤(不能搅拌,高温过滤速度快),并用热蒸馏水洗至中性;(提前准备过滤仪器)7、在烘箱中干燥至恒重;8、计算。IntegrateExperimentofLignoc58IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

591、3#称量瓶+滤纸+木素,10:00取出;2、洗含有抽出物的2#称量瓶。准备工作IntegrateExperimentofLignoc59实验五植物纤维原料酸溶木素含量的测定IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

60酸溶木素:分子量较小的部分酸不溶木素木素实验五植物纤维原料酸溶木素含量的测定Integrate60一、测定原理用紫外分光光度法,用72%硫酸法分离出酸不溶木素以后得到的滤液,在波长205nm处测量紫外光的吸收值。朗伯—比尔定律:其中,A—吸光值δ—比色皿厚度,cm,一般为1cmρ—木素浓度,g/100mLK—吸收系数,L/(g·cm)IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

61一、测定原理IntegrateExperimentof61二、仪器紫外分光光度计、石英玻璃吸收池(光距1cm)三、试剂①滤液②参比液:3%硫酸溶液四、实验步骤将试验样品放入吸收池,以3%硫酸溶液作为参比,用紫外分光光度计于波长205nm测量其吸收值A。如果A>0.7,稀释后测定,保证A在0.2~0.7的范围。IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

62二、仪器IntegrateExperimentofLi62五、结果计算①滤液中酸溶木素含量:A—吸收值D—滤液的稀释倍数,稀释后滤液体积VD

/原滤液体积V0110—吸光系数,L/(g·cm)。②原料中酸溶木素含量:

V—滤液的总体积,575mLm0—绝干试样质量,g。IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

63五、结果计算IntegrateExperimentof63IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

64实验六:植物纤维原料生物结构及细胞形态综合评定

一、样品的准备:(1)针叶材、阔叶材、草类原料化学浆用水润湿后,然后打散---纤维形态观察;

(2)针叶材、阔叶材、草类原料切片(已制备)--三个切面观察。IntegrateExperimentofLignoc64IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

651、清洁的载玻片、盖玻片保存在50%乙醇中,用时取出擦干;2、将分散好的纤维试样制备成悬浮液、浓度大约0.05%;3、用特制的吸管吸取悬浮液约0.5ml,滴在载玻片上。用电热板烘干(待水分烘至半干时、纤维应能在载玻片上移动时、用解剖针将纤维分散均匀、继续烘干。)4、滴上1~2滴染色剂(赫氏染色剂)。5、盖上盖玻片,用滤纸吸去多余的染色剂。6、在放大100×的显微镜下观察。二、试片的制备:IntegrateExperimentofLignoc65IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

66三、实验要求1、纤维形态观察:针叶材:管胞90~95%和木射线薄壁细胞;阔叶材:木纤维60~80%、导管和木射线薄壁细胞;草浆:纤维细胞40~70%、薄壁细胞和表皮细胞。2、生物结构观察:

针叶材、阔叶材和草类原料的三个切面——横切面、径切面和弦切面。3、植物纤维形态(包括壁薄厚、腔大小、早晚材、粗度等)对纸张性能的影响。IntegrateExperimentofLignoc66IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

67实验七:漂白化学浆聚合度(粘度)的测定

粘度是流体流动时、流体内摩擦力大小的表现。纤维素及其它高分子化合物的粘度与其分子量有关。可以通过溶液的粘度计算出聚合度。天然纤维素的平均聚合度以棉、麻较高,约为10000左右;草类纤维素较低。化学纸浆的平均聚合度为1000左右。IntegrateExperimentofLignoc67IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

68一、溶剂:铜乙二胺溶液;二、仪器:溶解瓶50ml、测定用毛细管粘度计;三、粘度计的校准:用65%甘油水溶液、0.5M铜乙二胺、蒸馏水,分别测定效准粘度计和测定粘度计的流出的时间。IntegrateExperimentofLignoc68IntegrateExperimentofLignocellulosicChemistry

69tc:甘油溶液从效准粘度计中流出的时间s;tv:甘油溶液从测定粘度计中流出的时间s;

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论