比浊法测定酸性镀铜液中微量氯离子方法

比浊法测定酸性镀铜液中微量氯离子【摘要】440，线形范围为0～50μg／25，其表观摩尔吸光系数ε=1.3×105，方法检出限为0.035酸性镀铜液中微量氯离子在不同水平的加标回收率为95.4%～104.5%。结果表明，该法准确，快速，简便，其它的常见离子无干扰。【关键词】氯离子；比浊法；乙二醇；酸性镀铜液在酸性光亮镀铜过程中，镀铜溶液中的氯离子是一种不可缺少的组成成分。因此，检测控制氯离子的含量十分重要。由于氯离子含实验部分仪器与试剂UV1100型紫外可见分光光度计（北京瑞利分析仪器公司）；AL104型电子天平（勒托利多仪器（上海）有限公司）。101.6480后定容于1L的容量瓶中，摇匀后，准确移取25mL于250 mL的容量瓶中定容。配置成10μg／mL的氯标准溶液。AgNO30.1mol／L：准确称取干燥的AgNO34.2467250mL0.1AgNO3CuSO4·5H2O标准溶液0.1准确称取干燥的CuSO4·5 H2O固体2.4996用去离子水充分溶解后定容于100 mL的容量瓶中，配置成0.1的CuSO4·5H2O标准溶液。HNO3溶液（1+1）;乙二醇（不含氯离子）;其它试剂均为分析纯，水为去离子水。实验方法准确移取适量样品溶液于25 mL容量瓶中，边摇边加入5 mL的乙二醇溶液mL的AgNO3标准溶液，用去离子水定容，并用同样量的Cu2+配制成基础镀液，准确吸取5 mL于25 mL容量瓶中，加入5 mL的乙二醇溶液，摇匀作为参比，用1cm的比色在440nm波长下测定吸光度。标准曲线的绘制准确移取0.00、0.501.002.003.00、4.00mL的氯标准溶液于25 mL容量瓶中，依2的mLmL0.1的AgNO3溶液，以相应的不加氯离子的试剂作空白参比，用1cm440nm处测量吸光度，并0～2y=0.1505C+0.0150.4r=0.999ε=1.3×105。结果与讨论吸收光谱的测定3mL25mL容量瓶中，按照实验方法操作，测定了氯化银400nm480nm的波长下，溶液的吸光度又很小，为了消除可见光区有色离子的吸收干扰，紫外光440nm度。酸度的影响试验表明，当硝酸1.5～2.5mL时，吸光度基本不发生变化。并2.0mL时，溶液的酸度和镀铜液中的酸度大致相同，因此测定样品时，无须准确调酸（1+1）2.0mL，测定样品时不再加酸。AgNO3用量按实验方法，仅改变AgNO3用量，测定体系的吸光度。结果表明，当AgNO3用量在0.5～3.0mL时，吸光度几乎不变化，所以，在测量过程中，为了保证氯离子沉淀完全，入AgNO32.0 mL。稳定时间的测定试验表明，室温下氯化银胶状悬浊液加乙二醇形成均匀混合物时，体系的稳定性增加，20min6h25min测定。乙二醇用量3mL5mL。2.6 2.6 镀铜液中其它成分对测定的影响1.2gmL的Cl共存时的干扰情况，当测5%、Co2+(40K+(46.4Cu2+(30Ni2+(29Na+(26SO2(150mg)Ca2+(1810倍，而稀释后的酸性镀铜液中Fe3+Co2+K+Cu2+Ni2+、Na+、SO2Ca2+的含量不会超过上述允许含量，所以允许量的常见离子对测定无干扰，不影响实际镀铜液中微量氯离子的测定。3 样品分析准确液取一定量稀