提高硫铵优级品率-QC小组质量管理成果报告

提高硫铵优级品率

巴陵分公司己内酰胺作业部硫铵质量QC小组2006年12月第1页，共39页。QC小组简介表1QC小组概况表小组名称硫铵QC小组小组类型攻关型成立时间2006年3月注册日期2006年3月课题名称提高硫铵优级品率活动时间2006年4月—2006年11月小组成员姓名性别文化程度职务组内分工组长方金华男大专技术主办全面负责组员白少华男本科技术主办现场实施组员毛伟男本科技术主办现场实施组员丁慧群女本科技术主办现场实施组员张滔男本科部党总书记技术指导组员沈飞男研究生部主任技术指导组员卢世健男研究生生产主任技术指导组员刘卫东男本科生产主任技术指导组员毛长清男本科生产主管技术指导组员刘期敏男本科生产主管技术指导组员肖玉山男本科设备主办现场实施组员刘吉卫男大专班长现场实施第2页，共39页。P计划阶段[P-1]小组选题理由1公司控制指标要求硫铵优级品率大于80%2医药、工业应用必须是外观为白色晶体优级产品3硫铵产品因外观颜色发黄，其优级品率下降第3页，共39页。P计划阶段[P-2]现状调查表2硫铵成品优级品率及外观质量情况如下表时间优级品率%外观颜色2005年12月18.53硫铵外观颜色黄2006年1月2.45硫铵外观颜色黄2006年2月0硫铵外观颜色黄2006年3月5.55硫铵外观颜色黄4个月的平均6.63第4页，共39页。P计划阶段[P-2]现状调查图12005年12月至06年3月硫铵成品优级品率直方图第5页，共39页。P计划阶段[P-2]现状调查不合格品图2QC活动前硫铵成品外观颜色（黄色晶体）第6页，共39页。P计划阶段[P-3]活动目标第7页，共39页。P计划阶段[P-4]可行性分析硫铵优级品率低的主要原因是硫铵产品中含有己内酰胺等有机物，从而使得硫铵晶体颜色发黄，因此，只要降低其中的己内酰胺等有机物的含量是有可能改变硫铵颜色的新中和结晶系统在开车运行过程中，曾生产过少量硫铵优级品，因此存在通过攻关提高优级品率的可能。第8页，共39页。P计划阶段[P-4]可行性分析图4QC小组成员组成图小组成员由高级工程师、工程师等技术人员组成，都有从事多年己内酰胺和硫铵生产的经验。操作人员大多具有高级职业技能等级，且从事硫铵生产操作多年，有丰富的生产操作经验。

结论：目标完全有可能实现第9页，共39页。P计划阶段[P-5]原因分析离心机分离洗涤效果不好工艺机器设备物料人气氨压力不稳

界面计不准责任心不强考核力度不强技术不熟练转岗人员多2#离心机返液管设计不合理影响硫铵外观质量

界面计引液管易堵塞酰胺油酸度波动大

两相分离效果不好温度、真空指标不当酸度波动大PH控制指标高副产物多中和反应效果差晶浆液含己相比过高酰胺油抽出比例小第10页，共39页。P计划阶段[P-6]要因确认确认一：转岗人员多随着扩能改造，为满足生产需要，我部转岗进了一批职工，但这些转岗人员经过严格培训学习后，一方面都取得了能独立顶岗操作证；另一方面，在每个班中，有丰富实践操作经验且具有高级职业技能等级的老职工仍然占多数，在实际操作中有这些老职工把关，在操作技能方面是有保证的。事实上，在实际生产中很少出现过因操作失误而影响造成的质量事故。

NO第11页，共39页。P计划阶段[P-6]要因确认确认二：考核力度不强严格制订了各项工艺控制及生产操作的考核管理制度，生产等各职能口加强了生产纪律检查和考核力度，今年以来很少出现操作失误而造成的质量事故。

NO第12页，共39页。P计划阶段[P-6]要因确认确认三：PH工艺控制指标高在两相物料中，系统中酸度对两相的分离效果也有一定的影响，酸度过高或过低，都不利于两相的分离效果，而系统酸度的高低直接受系统PH控制参数的影响，设计PH工艺控制指标为5-6。目前中和反应器中酸度控比较高，酸度平均在30meq/kg以上，不利于两相的分离效果，从而致使硫铵晶浆中己内酰胺含量高，对硫铵产品质量造成影响。

YES第13页，共39页。P计划阶段[P-6]要因确认确认四:界面计引液管易堵塞滗析器界面引液管容易被硫铵晶体堵塞，而造成界面计不准，给实际操作确实带来了一定的影响，但滗析器有两个玻璃板界面计和一个远传界面显示仪，因此，只要操作认真巡检，是能够及时避免界面不准而影响生产操作的。

NO第14页，共39页。P计划阶段[P-6]要因确认确认五:离心机分离洗涤效果不好新中和结晶器装置在投用开车前，离心机就担负着对原老装置硫铵晶浆的分离，其洗涤效果较好，因此，关键是晶浆中己内酰胺等有机物含量太高，不存在离心机分离洗涤效果不好而影响硫铵外观质量的问题。

NO第15页，共39页。P计划阶段[P-6]要因确认确认六:温度、真空控制指标不当YES在两相物料中，温度低，相互之间的溶解度减小，有利于两相的分离效果。而系统温度的高低直接受系统真空度的影响，真空度高则相对应的温度低，而我们中和结晶系统在工艺设计中的中和结晶系统的真空度及温度控制指标是根据石家庄同类装置制订的，真空度为-80kpa、温度为65℃。根据物料的特性，过高的生产温度不利于中和反应器有机相酰胺油和无机相硫铵的分离效果，因为温度高，物质的溶解度相应增大，也就是说，由于系统温度高，溶解度增大，硫铵中溶解的己内酰胺含量由此也增多，这样，硫铵晶浆中夹带的己内酰胺等有机物含量多，从而影响了硫铵质量。

第16页，共39页。P计划阶段[P-6]要因确认NO确认七:2#离心机返液管设计不合理工艺设计上，2#离心机承担19000装置和9000装置所产硫铵晶浆液的分离，而该离心机的返液都是进入返液罐T-9222，之后，再由返液泵送到9000蒸发结晶系统，这样会增大己内酰胺的损耗，但对硫铵产品质量影响不大。第17页，共39页。P计划阶段[P-6]要因确认确认八:气氨压力不稳定NO[P-6]要因确认中和结晶反应器中的气由16000装置或和6000装置一起共同提供，气氨压力的波动直接影响到中和结晶系统PH值的控制和酸度进而影响系统分离效果和产品质量，但只要主控操作人员精心操作，在气氨压力波动时及时调整阀位，是能够确保系统PH值在工艺控制范围的。第18页，共39页。P计划阶段[P-6]要因确认NO确认九：酰胺油酸度波动大

中和结晶器进料中的酰胺油酸度波动大，对系统PH值的控制确实有一定的影响，目前7000装置重排反应系统控制比较好，酸度波动较小，即使有些波动，但操作工通过及时调整气氨进料量，是能够保证系统PH值控制稳定的。

第19页，共39页。P计划阶段[P-6]要因确认确认十:中和反应效果不好YES中和反应结晶器中，底搅拌机经常出现故障，受油温及其它机械等部分的影响，其转速也不稳定，这样就严重影响了气氨与重排液在系统中充分混合。另外，我们在对中和结晶器内部结构检查时，发现重排喷嘴和气氨喷嘴每次都有脱落现象，由于喷嘴的脱落，对中和反应效果自然也造成了很大的影响。如果混合不充分，则中和反应效果差，副反应多，生成的杂质多，从而对硫铵成品质量和己内酰胺质量等均造成了影响。

第20页，共39页。P计划阶段[P-6]要因确认确认十一:酰胺油抽出比例低YES在两相物料中，同条件下，相比越小（有机相与无机相之比），则有机相在无机相中的含量也相应减少，由于P-19404从中和结晶器中抽出的酰胺油与中和结晶器转位脂进料量的比值偏小，由此而使系统的相比增大，从而使得硫铵晶浆液中己内酰胺含量偏高，影响硫铵质量。

第21页，共39页。P计划阶段[P-6]要因确认1、酰胺油抽出比例低2、中和反应效果不好3、温度、真空控制指标不当4、pH值指标高影响硫铵外观质量根本原因是：结论第22页，共39页。P计划阶段[P-7]制订对策措施要因对策目标措施负责人完成时间1、酰胺油抽出比例低提高酰胺油抽出料比例降低中和结晶器中之相比根据转位脂进料量按比例由1.2逐步向上提高P-19404抽出量每两个小时在现场从P-19404出口取样检查其酰胺油中的硫铵含量（体积比），并逐步调整3、定期分析硫铵产品中的己含量方金华卢世健2006年5-6月2、中和反应效果不好保证转位脂和气氨在反应器中充分混合反应完全，最大限度地减少副反应将喷嘴连接方式进行改造采用变速技术探索最优的搅拌强度张滔刘卫东2006年6-8月3、温度、真空控制指标不当更改工艺控制指标，提高系统真空度系统温度控制在最佳状态，提高系统分离效果逐步提高系统真空度和降低系统温度跟踪分析各工序质量变化情况毛长清方金华2006年6-7月4、pH工艺控制指标高更改工艺控制指标，降低系统PH控制系统酸度在最佳状态保证系统有机相和无机相的分离效果1、开展工艺调优，逐步调整PH控制指标，并跟踪分析各工序的质量情况沈飞卢世健吴望成2006年6-9月表4提高硫铵外观质量对策措施表第23页，共39页。D实施阶段[D-1]酰胺油抽出比例低，按表4第1条实施2006年5月开始，对R-19401中酰胺油的抽出量与中和结晶器进料重排液的比例控制进行优化调整。

专人负责每两个小时在P-19404泵出口取样检测酰胺油中硫铵溶液体积比含量，并做好其体积比含量记录。

经常性地观察硫铵晶体颜色变化情况，并作好记录。

1231.8:11.2:1第24页，共39页。D实施阶段[D-2]中和反应效果不好，按表4第2条实施7月份底对喷嘴的连接形式进行改造完成后，再未出现喷嘴脱落现象。

对中和结晶器底搅拌的动力部分（电机和减速机）进行改造并增加调速设施，通过流体力学优化，采用变速技术探索最优的搅拌强度。此项改造工作于7月中旬完成

12第25页，共39页。D实施阶段[D-3]温度、真空控制指标不当，按表4第3条实施-80kpa-90kpa65℃45-58℃对中和反应器系统真空及温度进行优化调整，系统真空度由原工艺控制指标的-80kpa逐渐调整到-90kpa以上控制，同时将系统温度由工艺控制指标的65℃逐渐降低到45-58℃控制。

跟踪分析系统真空、温度调整后各工序的生产控制情况，并将各工序控制情况及时向相关负责人汇报并在QC小组会上进行分析讨论，以确定最佳优化控制指标。

12第26页，共39页。D实施阶段[D-4]pH工艺控制指标高，按表4第4条实施由卢世健负责优化并稳定重排生产，以保证转位脂酸度的稳定。为了确保系统PH值的稳定控制，由刘卫东负责和仪表一起针对气氨流量计测量不准的问题进行商讨，之后，于9月重新对气氨流量计进行了选型并将原有气氨流量计进行了更换，之后流量计测量准确，有利于了PH的调节控制。

12对系统PH值的控制以及系统酸度控制进行优化调整。通过对各工序的跟踪分析，确认当系统酸度在10-20meq/kg时，更有利于系统中两相分离，同时也通过调整并确认了中和结晶器中PH控制值在时，即可保证系统酸度在控制指标范围。此项工作于9月份完成3酸度:10-20meq/cmPH:3.8-4.5第27页，共39页。C实施效果检查阶段[C-1]效果检查时间优级品率%外观颜色影响因素2006年5月61.05白色晶体部分湿料2006年6月68.44白色晶体部分湿料2006年7月70.45白色晶体部分湿料2006年8月76.58白色晶体部分湿料2006年9月94.01白色晶体部分湿料2006年10月100白色晶体2006年11月100白色晶体表52006年硫铵质量对照表第28页，共39页。C实施效果检查阶段[C-1]效果检查图52006年硫铵质量对照图第29页，共39页。C实施效果检查阶段[C-1]效果检查优级品不合格品图6活动前后硫铵外观颜色对照图第30页，共39页。C实施效果检查阶段[C-1]效果检查图7活动效果对照图第31页，共39页。C实施效果检查阶段[C-2]效益计算硫铵外观颜色发黄优级品率下降产品降等产品降价100元/吨第32页，共39页。C实施效果检查阶段[C-2]效益计算白色硫铵晶体与黄色硫铵晶体按销售差价约为100元/吨，优化改造前，硫铵平均优级品率为6.63%，改造完成后其优级品率目前已达到100%，通过优化改造提高硫铵产品质量所产生的效益是：

160000吨硫铵×（100%-6.63%）×100元/吨=1493.92万元第33页，共39页。A攻关总结阶段[A-1]巩固措施严格控制中和结晶器中酰胺油抽出量与重排液进料量比例

严格控制系统PH在指标范围内

完善工艺考核制度，不断提高员工的责任心和操作技能。

继续吸收先进的生产经验和技术，积极开展QC活动和合理化建议活动，对存在的问题做到能及时发现并能及时解决，以保证产品的不断提高。

第34页，共39页。A攻关总结阶段[A-2]遗留问题及下步打算随着生产负荷提高,氨蒸发能力不够,致使气氨压力不稳定，影响中和结晶系统PH值的稳定控制酰胺油泵抽料能力低，无法满足高负荷生产的需要遗留问题第35页，共39页。A攻关总结阶段[A-2]遗留问题及下步打算为