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文档简介

实验三 化学需氧量的测定（重铬酸钾法二、重铬酸钾法测定COD原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。CrO2-+14H++6e 2Cr3++7HO（水样的氧化）27 2CrO2-+14H++6Fe2+ 2Cr3++6Fe3++7HO（滴定）27 2

Fe2++试亚铁灵（指示剂）→红褐色（终点）1．250mL全玻璃回流装置；2．四联可调电炉；3．2550ml四、试剂重铬酸钾标准溶液

1/6KCr

=02500mo1／L120℃2h2 20712.258g1000mL摇匀。试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（CHN.HO、0．695g硫酸亚铁1282 2FeSO.7HO）100ml，贮于棕色瓶内。4 2硫酸亚铁铵标准溶液39.5g20mL1000ml摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml500mL110ml30mL3（0.15mL色即为终点。C0.250010.00VC--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol／L；V（ml。500mL5gl－2d，动使其溶解。硫酸汞：结晶或粉末。待测样品五、测定步骤20.00mL（20．00mL）250mL10.00mL30mL2h（自开始沸腾时计时。对于化学需1／1015×150mm所取废水样量不得少于5ml30mg／L20.00mL（20.00mL，摇匀。冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。20.00mL空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。计算CODcr(O

,mg/L)2

0V1)c81000V式中c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L)；V（mL；0V（mL；1g——氧（l／2）摩尔质量（／mL。六、测定结果时间时间待测样品编号（ml）COD/mg/L环境温度报告人（℃）注意事项0.4g40mg，20.00mL2000mg/L=10：1（W/W。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。10.00-50.00mL整，也可得满意结果。水样体积水样体积（mL）0.2500mol/LKCrO(mL)2 24HSO-ASO2 4 2（mL）4[(NH)Fe(SO)HSO(g）2 442](mol/L)42滴定（mL）10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050mg/L0.025mol/L0.01mol/L1/5-4/5CODcr1.176g，0.4251g1000mL500mg/L标准溶液。用时新配。CODcr

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