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文档简介
实验三 化学需氧量的测定(重铬酸钾法二、重铬酸钾法测定COD原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。CrO2-+14H++6e 2Cr3++7HO(水样的氧化)27 2CrO2-+14H++6Fe2+ 2Cr3++6Fe3++7HO(滴定)27 2
Fe2++试亚铁灵(指示剂)→红褐色(终点)1.250mL全玻璃回流装置;2.四联可调电炉;3.2550ml四、试剂重铬酸钾标准溶液
1/6KCr
=02500mo1/L120℃2h2 20712.258g1000mL摇匀。试亚铁灵指示剂:称取1.485g邻菲啰啉(CHN.HO、0.695g硫酸亚铁1282 2FeSO.7HO)100ml,贮于棕色瓶内。4 2硫酸亚铁铵标准溶液39.5g20mL1000ml摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法:准确吸取10.00ml500mL110ml30mL3(0.15mL色即为终点。C0.250010.00VC--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L;V(ml。500mL5gl-2d,动使其溶解。硫酸汞:结晶或粉末。待测样品五、测定步骤20.00mL(20.00mL)250mL10.00mL30mL2h(自开始沸腾时计时。对于化学需1/1015×150mm所取废水样量不得少于5ml30mg/L20.00mL(20.00mL,摇匀。冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。3溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。20.00mL空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。计算CODcr(O
,mg/L)2
0V1)c81000V式中c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L);V(mL;0V(mL;1g——氧(l/2)摩尔质量(/mL。六、测定结果时间时间待测样品编号(ml)COD/mg/L环境温度报告人(℃)注意事项0.4g40mg,20.00mL2000mg/L=10:1(W/W。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。10.00-50.00mL整,也可得满意结果。水样体积水样体积(mL)0.2500mol/LKCrO(mL)2 24HSO-ASO2 4 2(mL)4[(NH)Fe(SO)HSO(g)2 442](mol/L)42滴定(mL)10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050mg/L0.025mol/L0.01mol/L1/5-4/5CODcr1.176g,0.4251g1000mL500mg/L标准溶液。用时新配。CODcr
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