仪器分析现代分析测试技术-复习题

仪器分析仪器分析(2010)第第8页共8页仪器分析现代分析测试技术复习题—选择题（其中第、7、、14、15小题为多重选择题，其余为单选题1．下列说法中正确的是（ 。A．Beer定律，浓度c与吸光度A之间的关系是一条通过原点的直线；B．Beer定律成立的必要条件是稀溶液，与是否单色光无关；C．E1%1cm

称比吸光系数，与吸光度A成正比，与溶液浓度c和吸收池厚度l成反比；D．同一物质在不同的波长处吸光系数不同，不同物质在同一的波长处吸光系数相同。2．某有色溶液，当用1cm吸收池时，其透光率为T，若改用2cm吸收池，则透光率应为（ 。TA．2T； BC3．下列叙述中正确的是（ 。T

； DT2。ABC．磷光发射波长小于荧光激发波长；D．溶液中存在顺磁性物质可使荧光减弱。用波长为320nm的入射光激发硫酸奎宁的稀硫酸溶液时将产生320nm的（ A．荧光； B．磷光； C光； D．Raman光。有三种化合物：甲RCOCHCH、乙RCOCH＝C(CH

RCOCl，问其ν

波数大小次序2 3为（ ）

32 C=OA．丙＞甲＞乙； B．乙＞甲＞丙； C．丙＞乙＞甲； D．甲＞乙＞丙6．同一分子中的某基团，其各振动形式的频率大小顺序为（ ）A； B＞； C＞＞； D7．两组分在分配色谱柱上分离的原因是（ 。A．结构上有差异；B．在固定液中的溶解度不同．相对校正因子不等；D．极性不同8．Van方程中，影响A项的主要因素是（ 。A．固定相颗粒大小．载气流速．载气相对分子质量．柱填充的均匀程度9．衡量色谱柱选择性的指标是（ 。A．理论塔板数； B．容量因子； C．相对保留值； D．分配系数。10．在一定柱长条件下，某一组分色谱峰的宽度主要取决于组分在色谱柱中的（ A．保留值； B．扩散速率； C．分配系数； D．容量因子。组分在固定相中的质量为mmA B浓度为cA

(g/mL)，在流动相浓度为cB

则组分的分配系数是（ 。A．

/m； B．m/m； CA B B A

/(m+mA A

D．c/c E．c/A B B A在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ 。A．样品中沸点最高组分的沸点；B．样品中各组分沸点的平均值C．固定液的沸点； D．固定液的最高使用温度。HPLC与GC比较，可以忽略纵向扩散项，主要原因是（ 。A．柱前压力高；B．流速比GC的快；C．流动相黏度大； D．柱温低14．属于质量型检测器的是（ 。A．热导池检测器．氢火焰离子化检测器．电子捕获检测器．火焰光度检测器15．在外磁场中，质子发生核磁共振的条件为（ 。A．照射频率等于核进动频率；B．照射电磁波的能量等于质子进动的能量；CD．照射电磁波的能量等于使核吸收饱和所需的能量。二 填空题生色团是指有机化合物分子结构中含有 或 跃迁的基团能在紫外－见光范围内产生吸收的原子团。两个同样的长共轭分子，分子越大，则其荧光效率越高。基本振动产生红外吸收的条件是：分子吸收一定波长的红外线振动能级由基态跃迁到第一激发态所产生的吸收峰称为 。影响化学位移的因素。色谱分离的基础是 。速率理论认为，谱带扩展是由于色谱动力学因素的影响造成的，这些动力学元素主要有两类，和 。在GC中为改善宽沸程样品的分离常采的方法在HPLC中为改善组分性质异较大样品的分离常采的方法。高效液相色谱所使用的流动相，在进入高压泵之前应先进行 和 处理。气相色谱法的分离效果主要取决于组分本身的性质和外部实验条件的选择，实验条件和 的选择为关键。在正相色谱法中固定相的极流动相的极性在反相色谱法中固定相的极动相的极性。27．在高效液相色谱中，溶剂的种类主要影响 ，溶剂的配比主要响 。质谱中出现的离子主要有 、 、 、等五种。红外分光光度计的光源，紫外－可见分光光度计的光源和 。目前核磁共振研究和测定的原子核的自旋量子数I为 ，产生核磁共振信号的必要条件是 和 。气相色谱仪一般和 等六大部分组成。三 名词解释————(ε)——(k)————四 问答题简述荧光和磷光产生的基本原理。在气相色谱中，影响分离度的主要因素是什么？它们是如何影响分离度的？在高效液相色谱中，根据分离方程式分析，流动相（溶剂系统）是如何影响分离度的？请简述光谱分析和色谱分析两者的一般结构组成部分，核心部分分别是什么？简述气相色谱程序升温与液相色谱梯度洗脱的异同点。42在乙酸丙烯酯的IR光谱（如图羰~ 1743cm1T=4峰很强烯~ 1650cm1，C＝O C＝CT=44%峰相对较弱。两者的波数（频率）相差不大，峰位很接近，但它们的谱带强度相差很大，T=40%，为什么？五 计算题

OH3C C O CH2 CH CH2105250mL容量瓶中5.00mL50mL6mol/LHCl4.00mL，加水至刻度摇匀。取1cm石英吸收池中，在波长323nm0.360，已知咖啡酸E1%1cm

927.9。求咖啡酸的质量分数。有一含有4FID检测器测定含量，实验步骤分两步：第一步，测定()与组分ABC及D(g)分0.4350.6530.8640.8641.7600.2μL，进样三次，测得平均峰面积分别4.006.507.608.1015.0进样三次，测得A、B、CD3.50、4.50、4.002.00面积单位。已知它们的32.060.074.088.0。计算：⑴各组分的相对质量校正因子和相对摩尔校正因子；⑵各组分的质量分数和摩尔分数（3位有效数）在30.0cm柱上分离ABB16.40min17.63min，峰底宽分别为1.11min1.21min1.30min、B1.5B物质所需的最少时间。在1.00m长的填充柱上，化合物A与其异构体B5.80min6.60min0.78min0.82min1.10minu(cm/s)；⑵组分ABk；⑶该色谱柱的平均理论塔板数；⑷组分ABRAB达到完全分离时所需柱长。AB的保留时间分别为90s和100s，如果它们的理论塔板数近似均为160吸收峰吸收峰/cm303528931743146613631027751698、578峰的归属H，苯环的C－H伸缩振动结构推断CHCOCCasCH，甲基、亚甲基的C－H伸缩振动，羰基C=O伸缩振动特征峰，苯环双键、骨架振动，甲基、亚甲基的C－H面内变形振动COC、sCOC，酯的特征峰，峰很强H，苯环氢的面外变形振动CH，甲基、亚甲基的C－H面外变形振动六 综合图谱解析已知某未知化合物的分子式为CH O，其IR、MS和1H-NMR的图谱及有关数据如下，请据此9 10 2推断该化合物的结构式（提示：先解核磁共振氢谱、再解红外光谱，最后解质谱及验证）答案：结构式如下：OCH2 O C CH3图1 未知物的IR图谱及数据m/z43.051.0裂解过程与归属酯基裂解产生的离子峰结构推断苯离子失去m/z43.051.0裂解过程与归属酯基裂解产生的离子峰结构推断苯离子失去后的产物CH离子4 365.065.077.079.090.091.0108.0150.0罩鎓离子失去后的产物CH+离子5 5CH+离子6 5CH+离子6 7CH+离子7 6罩鎓离子CH+7 7100%基峰，酯基裂解后产生的离子峰分子离子峰化学位移/ppm

图3 未知物的1H-NMR图谱及数峰归属单取代苯的氢，该组质子无邻碳偶合亚甲基氢，无邻碳偶合甲基氢，无邻碳偶合

结构推断某未知物的分子式为C H NO，质谱中的分子离子峰10 13 2

179，其红外吸收光谱、质谱和核磁共振氢谱及有关数据如下，试推断该化合物的结构式（12分）图1 未知物的红外吸收光谱及数据图2 未知物的质谱图及数据图3 未知物的核磁共振氢谱及数据【解】计算未知物的不饱和度：U吸收峰1661吸收峰1661C＝O峰的归属，羰基特征峰结构推断酰胺基团32861556NH，N－H伸缩振动ONH，N－H面内变形振动NHC29822928、827、547CH，CHCH伸缩振动32，CHCH面外变形振动－CH、－CH—32CH32

22101132

5，可能具有苯环和一个双键。31933193、31321600、15111049芳氢伸缩振动特征峰苯环C＝C、骨架振动H，对位双取代苯asOCsOCO12671176、1117、1049芳香）伸缩振动脂肪）伸缩振动OONHC CH3O推断结构式HC3C HNHCCH32AA化学位移/ppm7.94积分曲线高度（基团氢个数）结构式推断1H，单峰峰形比较钝，是胺基氢，1个氢是仲胺，单峰说明是孤立胺基。范围取代，属于高级偶合。是甲基，与亚甲基相连。—NH—HHHH—O—CH—CH23OC CH3F1.383H，三重峰—O—CH—CH23HH结构式推断（结合IR图谱的羰基、醚基HH CHHCHOO HN C C H HH HB7.362H，多重峰C6.802H，多重峰D3.982H，四重峰E2.093H，单峰m/z离子峰m/z离子峰100%，最强峰，基峰离子裂解位置及结构推断108醚基、胺基断裂后产生的分子离子HNO109 90.2%，强峰，醚基、胺基断裂后产生的分子离子OHHC C3O