仪器分析-试题及答案

复习题库绪论1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。〔A 〕、以下哪些方法不属于电化学分析法 。A、荧光光谱法 B、电位法 、库仑分析法 D、电解分析法〔 B 〕、以下哪些方法不属于光学分析法 。A、荧光光谱法 B、电位法 、紫可见吸收光谱法 D、原子吸收法〔 A 〕、以下哪些方法不属于色谱分析法 。A、荧光广谱法 、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。答13分〕〔2〕玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如：①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣〔1分〕②热碱溶——油污及某些有机物 1分〕③碱性高锰酸钾溶——油污及某些有机物 〔1分〕〔3〕洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿外表，倒置时应布上一层薄薄的水膜，不挂水珠。 〔3分〕6、简述分析天平的使用方法和考前须知。答〔1〕水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水仪中心。 2分〕〔2〕预热。接通电源，预热至规定时间后。 1分〕〔3〕开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2s后，显示天平的型号，然后是称量式0.0000。 〔2分〕〔4〕称量。按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再TAR键，显示零即去除皮重。再置称量物于容器中或将称量物〔粉末状物或液体〕逐步参加容器中直至到达所需质量待显示器左下〞消失这时显示的是称量物的净质量读数时应关上天平门。 〔2分〕〔5〕称量结束后，假设较短时间内还使用天平〔或其他人还使用天平，可不必切断电源再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。 〔2分〕第一章电位分析法1、电化学分析法：利用物质的电学及化学性质进行分析的一类分析方法。23、参比电极：指用来提供电位标准的电极，要求电极的电位值且恒定。4、指示电极：电位分析法中，电极电位随溶液中待测离子活〔浓〕度的变化而变化，并指示出待测离子活〔浓〕度的电极称为指示电极。5、pH

ExEsx s 0.0592〔A 〕、以下哪些方法不属于电化学分析法 。A、荧光光谱法 B、电位法 、库仑分析法 D、电解分析法〔 A 在电位分析法作为指示电极其电极电位应与测量离子的活度 。A、符合能斯特方程式 、成正C、与被测离子活度的对数成正比 D、无关〔 C 〕、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是 。A0.1mol/LKCl溶液 、1mol/LKCl溶液C、饱和KCl溶液 D、纯水〔 D 9、关于pH玻璃电极膜电位的产生原因，以下说法正确的选项是 。A、氢离子在玻璃外表复原而传递电子B、钠离子在玻璃膜中移动C、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差D、氢离子在玻璃膜外表进行离子交换和扩散的结果〔 C 〕10、以下 不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。ApH=4.02 B、pH=6.86 CpH=7.00 DpH=9.18〔 D 、实验室常用的pH＝6.86〔25℃〕的标准缓冲溶液为 。A0.1mol/L乙酸+0.1mol/L乙酸 、0.025mol/L邻苯二甲酸氢钾C、0.1mol/L氢氧化钠 、0.025mol/L磷酸二氢钾和磷酸氢二钠〔 A 〕12、pH复合电极的参比电极是 。A、饱和甘汞电极 B、银－氯化银电极C、铂电极 D、银电极〔 D 13、经常不用的pH复合电极在使用前应活化 。A20min B、30min C12h D8h〔 B 〕14、pH复合电极在使用前应用以下哪种溶液活化 。A、纯水 B、饱和KCl溶液C、0.1mol/LKCl溶液 D、0.1mol/LHCl溶液〔 A 〕15、待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选 。ApH4和pH7 B、pH2和pH7C、pH7和pH9 DpH4和pH9〔 C 〕16、待测水样的pH大约为8左右，定位溶液最好选 。ApH4和pH7 B、pH2和pH7C、pH7和pH9 DpH4和pH9〔 B 〕17、用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是了 。A、减小浓差极化 B、加快响应速度C、使电极外表保持干净 D、降低电极电阻20、一般测量电池电动势的电极有参比电极和 指示电极两大类。21、直接电位法中，常用的参比电极是饱和甘汞电极，常选用的敏感电极是玻璃极 。22、在电位分析法中，对参比电极的主要要求是电极的电位且恒定，最常用的参比电有 〔饱和〕甘汞电极和 银氯化银 电极。23、电位分析法是通过测定电池电动势来求得物质含量的方法，此方法又可分为直接电位法和电位滴定法两大类。24、溶液PH测定的根本原理是什么？怎样用PH计测定溶液的PH值？PH测液中，测出溶液的PH。4分主要操作过程：〔1〕翻开电源开关，预热20分钟〔电极应预先活化24小时。 1分〔2〕〞旋钮打到PH，“温度〞旋钮转到与缓冲液温度相同的温度。 1分〔3〕仪器校准：将电极插入PH＝４.01的标准缓冲液中，调节“斜率〞和“定位〞旋钮，使读数恰好为缓冲液的PH值。用去离子水冲洗电极，再用吸水纸小心吸干，把电极插入PH＝9.18的标准缓冲液中，调斜率〞定位〞旋钮，使读数恰好为缓冲液的PH值。反调解，直至读数稳定。 2分〔4〕拿出电极，用去离子水冲洗，再用吸水纸小心吸干。将电极插入待测液中，等读数定后，读出待测溶液的PH值。 1分〔5〕测量结束后，取出电极，冲洗干净，擦干，盖上电极帽，关闭电源。1分25、溶液pH测定的根本原理是什么？怎样用pH计测定溶液的pH根本原理：2分〕根本步骤：〔18h③通电，预热20分钟，清洗电极。〔3分〕〔2〕仪器的校正：①温度补偿：调节“温度补偿钮〞到“pH〞档，将电极插入pH=6.86“斜率调节钮〞顺时针旋足〔至100%定位调节钮〞至当时温度下的pH。清洗电极。③斜率标定：将电极插入另一接近被测溶液pH钮〞至当时温度下的pH。清洗电极。反复调解，直至读数稳定4分〕〔3pH值：将电极插入待测溶液，等读数稳定后，读取pH分〕〔4〕结束工作：测量结束后，盖上电极帽，关闭电源。〔1分〕2825℃时测得pH=4.00池电动势为0.209。当以下未知溶液的电动势为10.0880.17pH10分〕答：由公式：可求得

pHx=pHs+

Ex−Es0.05920.088−0.209

〔3分〕〔1〕 pHx=4.00

0.0592－0.17−0.209

=1.96 〔3分〕〔2〕 pHx=4.00+ =－2.40 〔3分〕0.0592有效数字的保存 〔1分〕第二章紫外-可见分光光度法1、分光光度法：应用分光光度计根据物质对不同波长的单色光的吸收程度的不同而对物质进行定性和定量的分析方法。2、可见吸收光谱法：根据物质对400-700nm区域内光辐射的吸收而建立起来的分析方法。3、紫外可见分光光度法：基于物质分子对200-780nm区域内光辐射的吸收而建立起来的分析方法。4A=Kcb5、吸光度：单色光通过溶液时被吸收的程度。6、吸收光谱曲线：以物质的吸光度为纵坐标，以波长为横坐标绘出的曲线称为该物质的吸收光谱曲线。7、标准曲线〔工作曲线线。8、目视比色法：用眼睛观察比拟溶液颜色深浅来确定物质含量的分析方法。〔 B 〕、以下哪些方法不属于光学分析法 。A、荧光光谱法 B、电位法 、紫可见吸收光谱法 D、原子吸收法〔 D 10、人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是 。A200～780nm B、200～400nm C、200～600nm D、400～780nm〔 A 、紫可见分光光度计的紫外光波长范围是 。A200nm～400nm B400nm～800nmC、500nm～1000nm 、800nm～1000nm〔 C 〕12、在可-紫外分光光度计中，用于紫外波段的光源是 。A、钨灯 、卤钨灯 C、氘灯 D、硅碳棒〔 B 〕13、用分光光度法对未知样品进行分析测定时，以下操作中正确的选是 。A、吸收池外壁有水珠 B、手捏吸收池的毛面C、手捏吸收池的光面 D、用滤纸擦去吸收池外壁的水〔 B 〕14、吸光度读数在 范围内，测量较准确。A0～1 B、0.2～0.8 C、0～0.8 D、0.15～1.5〔 A 〕15、分光光度法测铁中，标准曲线的纵坐标是 。A、吸光度A B、透光度T% C、浓度C D、质量m〔 C 〕16、目视比色法就是用人的眼睛来检测待测溶液 不同的方法。A、波长 、质量 、颜色 、大小〔 D 17、以下 不是目视比色法的优点。A、仪器简单 、操作方便 、不需要单色光 D、准确度高18、在可见—紫外分光光度计中，用于可见光波段的光源是的光源是氘灯。

卤钨灯；用于紫外光波段19、石英比色皿可以用于紫外分光光度计和可见分光光度计，而玻璃比色皿只能用于可见分光光度计。20、透射比与入射光和透射光光强度的关系是τ=φt/φ0；吸光度与透射比的关系是A=－lgτ。21、朗伯-比尔定律的公式为A=Kbc，说明当一束平行单色光垂直入射通过均匀、透明的吸光物质的溶液时，溶液对光的吸收的程度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。22、一般分光光度分析，使用波长在350nm以上时一般用玻璃比色皿，用钨灯作光源；在350nm以下时应选用石英比色皿，用氘灯作光源。2λma=220nεma=14500b=1.0cc=1.010-mol·1.45。24长。25、紫外-可见分光光度计的根本构造主要由五大部件组成，依次是光源、单色器、吸收池〔比色皿〕、检测器和信号显示系统。26光电池受光照时间太长或受强光照射会产生疲劳现象失去正常响应因此一般不持续使用2 小时以上。27Fe3+浓度为500ug/L的溶液用KCNS480nm处用2cm吸收池测得A=0.197，计算摩尔吸光系数。解：C〔Fe3+〕=500×10-6÷55.85=8.95×10-6〔mol/L〕摩尔吸光系数=A/bc=0.197÷(8.95×10-6×2〕=1.1×104〔L/mol.cm〕标准溶液浓度c/umol.L-11020 30405060吸光度A标准溶液浓度c/umol.L-11020 30405060吸光度A解：0.1140.212 0.3350.4340.6700.868铁标准曲线图1y=0.0141x-0.0458R2R2=0.9709010203040506070Fe2+标准溶液浓度c/umol.L-10.6A 0.40.20-0.229456nm1cm0.260、0.38510分〕0.50.40.30.50.40.30.20.100246810浓度（µg•ml－1）图Zn工作曲线A0.6A0.60.50.40.30.20.100246810图1锌标准曲线标准曲线绘制 〔4分〕画图和有效数字的保存〔2分〕由标准曲线可知：A=0.260，c=5.03 〔2分画图和有效数字的保存〔2分〕A=0.385，c=7.46 〔2分〕30456nm1cm准曲线下表：锌浓度〔g/ml〕0246810吸光度A0.0000.1050.2050.3100.4150.5150.6图0.6图1锌标准曲线0.50.4A 0.30.20.50.4A 0.30.20.100246810画图和有效数字的保存〔2分〕由标准曲线可知：A=0.260，c=5.03 〔2分画图和有效数字的保存〔2分〕A=0.385，c=7.46 〔2分〕31体积，在相同条件下分别测定各吸光值数据如下：0.00000.10010.20020.30020.40030.50040.0000.1650.3200.4800.6300.790m /mgFeA移取2.00mL，在与绘制工作曲线相同条件下显色后测其吸光度得A=0.500量〔以mg·mL-1m /mgFeAAFe图2铁的工作曲线M AFe图2铁的工作曲线M 10.80.60.40.2000.10.2 0.30.40.50.6画图和有效数字的保存 2分由标准曲线可知：A=0.500，m=0.315〔〕 2分〕计算试液中铁的含量为：mFcFeVeF样0.3152

〔2分〕〔2分〕=0.16〔mg·mL-1〕 2分〕32、测定某样品中镁的含量。称取样品0.2687g，经过化学处理后，移入50ml容量瓶中，以蒸馏水稀至标线，摇匀。取上述试液10ml25ml容量瓶中〔共取502.04.06.08.0µg0.1000.300、As图标准加入法测镁工作曲线mμgAs图标准加入法测镁工作曲线mμg）10.80.60.40.20-202468答：由标准曲线可知µg 〔3分〕试样中镁的质量分数为：1.0106w〔Mg〕=

0.2687×10/50

×100%

〔3分〕= 0.0019%有效数字的保存33、分光光度计由哪几局部构成？它的使用过程中注意哪些事项？

〔3分〕检测器和信号显示系统5分〕使用过程中考前须知：①正确使用比色皿1分〕②用不同的波长测试时，每改变一次波100%T20.2-0.8〔22分〕34、可见分光光度计由哪几局部构成？它的使用过程中注意哪些事项？答：可见分光光度计由光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统五局部构成。 5分它的使用步骤是：〔1〕开启电源，指示灯亮，波长调至到测试用波长。仪器预热20分钟；1分〔2〕翻开试样室，四个比色皿其中一个放入参比试样，其余三个放待测样，将比色皿放样品池中，夹紧夹子，盖上盖子； 1分〔3〕将参比试样推入光路，“MODE〞，显示〔或A〕指示灯亮，按100%，显示(T100.0)，将样品推入光路，显示样品的T值或A值。 2分〔4〕记录好数据，测量完毕后，速将盖子翻开，关闭电源开关，取出比色皿，将比色皿中的溶液倒入烧杯中，用蒸馏水洗净、晾干后放回比色皿盒内。1分35、可见分光光度计使用的根本步骤？答：根本步骤：①预热仪器。接通电源，检查无挡光物，翻开电源〔自检状态〕，预热20min〔工作状态〕。〔2分〕②选择适宜光源。关闭氘灯，选用钨灯2分〕1分〕1分〕⑤放入样品溶液。将参比溶液〔放第一格〕和待测溶液〔放其它格内〕放入样品槽中，盖上样品室盖。〔2分〕⑥调零，0A/100%T。将参比溶液推入光路。按[0ABS/100%T]键，显示屏显示为A=0.000/T=100%2分〕⑦测定。将待测溶液推入光路，依次测试待测溶液数据，记录。读数后，翻开比色皿暗箱盖。〔2分〕2分〕36、简述比色皿的使用方法？应如何保护比色皿的光学面？答：比色皿的使用方法：1分〕②盛装溶液时，不能有气泡或漂浮物，高度为比色皿的2/32分〕③比色皿外壁的水用擦镜纸或细软的吸水纸吸干，以保护透光面1分〕光度时，通常都按由稀到浓的顺序测定2分〕⑤清洗比色皿时，一般先用水冲洗，再用蒸馏水洗净1比色皿的考前须知：①拿取吸收池时，只能用手指接触两侧的毛玻璃面，不可接触光学面1分〕②不能将光学面与硬物或脏物接触，只能用擦镜纸或丝绸擦拭光学面1分〕2 3 ③凡含有腐蚀玻璃的物质〔如F－、SnCl、HPO2 3 〔1分〕④吸收池使用后应立即用水冲洗干净1分〕⑤不得在火焰或电炉上进行加热或烘烤吸收池1分〕37、在使用吸收池时，应如何保护吸收池的光学面？〔5分〕〕拿取吸收池时，只能用手指接触两侧的毛玻璃面，不可接触光学面1分〕〔2〕不能将光学面与硬物或脏物接触，只能用擦镜纸或丝绸擦拭光学面1分〕2 3 〔3〕凡含有腐蚀玻璃的物质〔如、SnClHPO12 3 〔4〕吸收池使用后应立即用水冲洗干净1分〕〔5〕不得在火焰或电炉上进行加热或烘烤吸收池1分〕第三章原子吸收光谱法1、吸收光谱法：根据物质对光的吸收〔对什么样的进行了吸收、吸收强度是多少〕而建立起来的分析方法。2、原子吸收光谱法：是根据基态原子对特征波长的光的吸收，测定式样中带测元素含量的分析方法。3、试样的原子化：将试样中待测元素变成气态的基态原子的过程。〔 D 〕、原子吸收光谱分析法的缩写为 。AGC BUV CAFS DAAS〔 A 〕、原子吸收光谱法是根据基态原子对特征波长光的吸收，测定试样含量的分析方法A、元素 、原子 C、基态原子 D、分子〔 C 〕、原子吸收光谱法中常用的光源是 。A、氘灯 、氚灯 、空心阴极灯 D、卤灯〔 A 〕、原子吸收分析中光源的作用是 。A、发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射B、提供试样蒸发和激发所需的能量C、在广泛的光谱区域发射连续光谱D、产生具有足够强度的散射光〔 C 〕、原子吸收光谱分析中，乙炔是 。A、燃助燃气 、载气 C、燃气 D、助燃气〔 D 〕9、原子吸收分光光度计使用过程中，常用乙炔作为燃气，乙炔钢瓶的压力般调节为 Mpa。A0.1 B0.2 C、0.25 D0.05〔 B 〕10、原子吸收光谱分析仪中单色器位于 。A、空心阴极灯之后 B、原子化器之后C、检测器之后 D、空心阴极灯之前〔 A 、原子吸收光谱测铜的步骤是 。A→点火→B→→→读数C→→读数D→→〔 C 〕12、原子吸收光谱法中的物理干扰用以下哪种方法消除？A．释放剂 B．保护剂 C．标准参加法 D．扣除背景4〔 D 〕13、用原子吸收光谱法测定Ca时，有PO2产生干扰，参加EDTA的作是 。4A．减小背景 B．释放剂 C．消电离剂 D．保护剂15、原子吸收分光光度计的光源主要由元素灯〔空心阴极灯〕提供。常用的助燃气是空气〔空气中的氧气〕。16、原子吸收光谱法是根据基态原子对其特征波长光〔或共振吸收线〕的吸收，测定试样中待测元素含量的分析方法。17、原子吸收光谱仪中的分光系统也称单色器，其作用是将光源发射的待测元素共振线与邻近线分开。1819焰原子化法和非火焰原子化法。ug/ml〕ug/ml〕024681012吸光度A0.0000.1200.2400.3600.4800.6000.72称取样品0.9986g，经过化学处理后，移入250ml容量瓶中，以蒸馏水稀至标线，摇匀。喷入火焰，测出其吸光度为0.320，请绘制标准曲线，并求出该样品中铜的质量百分含量。铜标准曲线0.8铜标准曲线0.80.7y=0.06x-1E-16R2=10.60.50.40.30.20.10-0.102468101214浓度（ug/ml）解：由图知A＝0.320，C=5.4铜的质量百分含量＝

5.425010-6100% 0.14%0.9986c〔Ni〕/µg·ml-10.000.400.801.201.60A0.000.060.120.180.23210.001.00ml2.00ml3.00ml4.00ml10µg·ml-1的镍标准溶液，分别置入25ml0.00、0.06、0.120.18c〔Ni〕/µg·ml-10.000.400.801.201.60A0.000.060.120.180.23解：标准曲线绘制 〔2分〕画图和有效数字的保存 〔2分由标准曲线可知：A=0.15，cx=1.02〔µg·ml-1〕〔2分〕所以试样中镍的含量为：m

0.250.20.15A0.1m镍 2分〕样

0.050

0 0.4 0.8图1镍的标准曲线

1.2 1.61.0225100 2 100% 〔2分〕0.3125106=0.41% 2分〕光吸0.20.150.10.050-0.2 00.2 0.4浓度（µg/ml）图镉标准加入法工作曲线2225ml5.00ml，置于四个25ml容量瓶中，再向此四个容量瓶中依次参加浓度为0.5µg/ml的镉标准溶液0.00、5.00、10.00、15.00ml0.06光吸0.20.150.10.050-0.2 00.2 0.4浓度（µg/ml）图镉标准加入法工作曲线0.450.40.350.3度0.25答：标准工作曲线如下图2分，由标准曲线可知试样浓度c=0.05µg/ml 3分〕样品中镉的含量w〔%〕=

0.0510×252.5115×5/25

〔3分〕= 0.00025% 〔2分〕24么？答：原子吸收光谱法的原理：物质的原子蒸汽对特定谱线的吸收作用，对元素进行定量分析。〔4分〕原子吸收光谱仪由光源、原子化系统、光学系统和检测系统构成4分〕作用分别是：①光源：辐射出待测元素的共振线； 1分②原子化系统：提供能量，使试样枯燥、蒸发、原子化。 1分③光学系统：使光源发射的共振线正确地通过原子蒸汽，并投射到单色器狭缝上。 1分④检测系统：将光信号转变为电信号，放大并转换，再由读数装置显示或进行记录1分〕25答：①光源：发射待测元素的特征光谱2分〕②原子化系统：将试样的原子化2分〕③单色器：将待测元素的共振线与邻近线分开2分〕④检测系统：将微弱的光线转化为可测的电流2分〕2分〕26答：①雾化器：将试液雾化成微小的雾滴3分〕②预混合室：进一步细化雾滴，并使之与燃气均匀混合后进入火焰4分〕③燃烧室：使燃气在助燃气的作用下形成火焰，使进入火焰的试样微粒原子化3分〕第四章气相色谱分析法1、色谱分析法：根据混合物中每一组分的物理、化学性质等的不同，使其在色谱柱中差速迁移，从而对物质进行分析的方法。2、固定相：在色谱柱内不移动、起别离作用的填料。3、色谱图：色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流出体积的曲线图。〔 D 〕4、俄国植物学家茨维特在研究植物色素的成分时采用的色谱别离方法于 。A．气液色谱 B．气固色谱 C．液液色谱 D．液固色谱〔 A 〕、以下哪些方法不属于色谱分析法 。A、荧光广谱法 、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法〔 B 〕、在固色谱谱图中，样品中各组分的别离不是基于 。A、组分性质的不同 B、组分溶解度的不同C、组分在吸附剂上吸附能力的不同 D、组分在吸附剂上脱附能力的不同〔 C 〕、在液色谱中，首先流出色谱柱的组分是 。A．吸附能力大的 力小的C．挥发性大的 能力大的〔 A 〕、在毛细管色谱中，应用范围最广的柱是 。A、石英玻璃柱 、不锈钢柱 C、玻璃柱 D、聚四氟乙烯管柱〔 A 〕、以下情况应对色谱柱进行老化的是 。A、每次安装新的色谱柱后 、色谱柱使用一段时间后C、分析完一个样品后，准备分析其他样品前 D、更换了载气或燃气〔 B 〕10、气相色谱仪别离效率的好坏主要取决于何种部件 。A、进样系统 B、别离柱 C、热导池 D、检测系统〔 A 〕11、在气相色谱中，直接表征组份在固定相中停留时间长短的保存参是 。A、调整保存时间 、保存时间 C、死时间 D、相对保存值〔 D 12、在色谱分析法中，定量的参数是 。A、保存时间 B、半峰宽 C、调整保存值 、峰面积〔 C 〕13、在色谱分析法中，定性的参数是 。A、峰高 B、半峰宽 C、保存值 、峰面积〔 D 14、以下方法中，那个不是气相色谱定量分析方法 。A、峰面积测量 B、峰高测量 C、标准曲线法 D、相对保存值测量16、在气-固色谱中，各组分的别离是基于组分在固定相上的吸附和脱附能力的不同；而在气-液色谱中，别离是基于组分在固定液上的溶解和挥发能力的不同。171819、气相色谱中，使用热导检测器时，常用氢气作为载气，使用氢火焰离子化检测器时，常用氢气作为燃气。20、色谱中常用的定量方法有归一化法、标准曲线法、内标法和标准参加法。如果试样中的组分不能全部出峰，那么绝对不能采用归