兽药分析的一般操作和结果计算培训课件(共62张PPT)

兽药分析

技术兽医系张磊培训专用任务四兽药分析的一般操作

和结果计算培训专用教学目标学会兽药分析的一般操作技术，可以根据实验得出有效数字。培训专用一、取样与留样〔一〕兽药抽检1、依据?兽药质量监督抽样规定??取样管理规程?企业外部企业内部培训专用

2、取样管理规程数量原辅物料一般为30~40g片剂成品一般为100~300片〔粒〕成品〔稳定性考察〕一般为500~1000片〔粒〕人员质检员或化验员原那么具有代表性目的药品的质量培训专用取样指令收到请检单登记确定取样件数准备取样器具个人防护准备标签着手取样核对批号外观检测

出报告培训专用取样环境检品的取样环境的空气洁净度要求应不低于该检品生产时要求。与最终产品直接接触的内包装材料应在符合洁净度要求的取样室内取样。成品应在车间精、干、包区内取样。无环境空气洁净度要求的一般原辅料可在仓库取样。培训专用取样器具及容器固体检品用多层取样器，取出的样品放入清洁、枯燥的聚乙烯袋或铝箔袋内。液体检品用枯燥的玻璃管，取出的样品放入清洁的具塞玻璃容器内。供微生物限度工程检查的检品取样所用取样器具及容器必须预先灭菌前方可使用。取样器具用后应立即清洗、枯燥、存放于干净处，以便下次使用。培训专用复检取样原辅料发放时，发现其有疑问应重新取样复验超过规定的储存期的原辅料，应重新取样复验，合格前方可发放发现检测异常时复测结果仍然不可相信的应重新取样。

培训专用取样工具的清洁用乙醇冲洗3遍后用毛刷反复刷洗，然后用清水冲洗3遍，最后用纯化水冲洗至外表没有水珠。如上述不能清洗干净，玻璃取样管可将一头封闭后参加重铬酸钾洗液浸泡过夜，如是不锈钢取样管可将其泡入40-70℃的洗液中浸泡30分钟后重复以上步骤。培训专用〔二〕留样1、留样的原那么性要求1.建立留样管理程序，规定留样的数量、包装、时间、储存条件和使用管理等

2.留样包装应有标识，包括：样品名称、批号、数量、留样时间3.留样是重要的质量实物档案，企业宜指派专人负责管理4.在遇到质量投诉、疑心是否符合质量标准时，提出使用留样申请，经质量负责人批准后使用5.留样到期处理：超过留样期后经质检部经理确认批准后进行销毁，并应有相应销毁记录6.留样的包装容器和条件应尽可能与原质量的保护水平类似，留样的不能差于规定的储存条件培训专用2、目的：〔1〕考察产品的质量稳定性〔2〕确保产品在有效期〔或复检期〕内的安全性、有效性。〔3〕并为产品质量投诉时说明产品质量情况提供依据。培训专用3、范围：〔1〕市售产品〔2〕试生产产品〔3〕退货产品培训专用每批药品均应有留样留样时间留样数量留样观察如果不影响留样的包装的完整性，保存期内至少应每年对留样进行一次目检观察，如有异常，应进行彻底调查并采取相应的处理措施应与市售包装形式相同，原料药的留样如无法采用市售包装形式的，可采用模拟包装留样应按注册批准的贮存条件至少保存至药品有效期后一年每批药品的留样数量一般至少应能确保按注册批准的质量标准完成两次全检如果一批样品分成数次进行包装，那么每次包装至少应保存一件最小市售包装成品留样观察应有相应的记录留样的目检观察留样包装形式成品的留样培训专用留样要求储存条件包装形式保存时间每批原料药都要有留样，如果一批药品分成数次进行包装，那么每次包装应保存一定数量的样品，一般为不少于全检量的二倍。留样要有代表性应储存于与销售品相同或相似材料的模拟包装中原料药留样应按规定条件储存，储存条件应与注册标准一致〔如果原料药要求冷冻保持，样品也需要冷冻保存〕，留样室的温湿度要有记录，应防止交叉污染留样品保存至该药品有效期后一年。超过留样期后经质检部经理确认批准后进行销毁，并应有相应销毁记录。培训专用与原料药直接接触的包装材料可采用切片的方式留样。如果是通常大小的PE袋，可直接选取其中的样本用以留样。如果是较大的包装物，可以从内包装上制备切片用以留样。包装物留样培训专用留样情况汇总留样样品质量变化5、留样管理常规留样检查方法

如内包装为PE袋，那么直接在留样室中观察；如内包装为铝听，那么在微生物实验室内超净工作台下翻开包装略微倾斜瓶身观察样品外观，观察完后立即封好样品在留样观察期间和留样测试中如出现异常质量变化情况，留样品管理员应填写留样样品质量变化通知单，及时上报质量检验部经理，由质量检验部经理上报质量保证部留样管理员每年年底对当年留样观察和测试数据的情况进行汇总，注明留样样品的品种数、每一品种的总批数、目测结果、测试品种、测试批数和结果、异常情况，交质量检验部经理，经审查后上报质量保证部培训专用6、留样贮存123成品及与最终中间产品直接混合即为成品的物料常规留样采用产品原包装或模拟销售包装，贮藏条件应与产品及物料规定的条件一致。成品留样样品保存到药品有效期后一年，对于有复检期的原料药，应保存到该批号全局部发完后三年；与最终中间产品直接混即为成品的物料，保存至其成品有效期/复检期后一年，如该物料用于多个产品，那么按有效期/复检期最长的成品保存用于原料药生产用的主要原辅料的留样应采用适宜的包装容器，固体原辅料可密封在聚乙烯袋中，液体样品必须依据其特性保存在适宜的容器中，易挥发和危险的液体样品可以不用留样。一般原辅料的留样至少要保存至该批物料投入使用后一个月培训专用二、兽药分析中常用法定计量单位及常用术语培训专用三、分析误差与数据处理〔一〕误差分析〔1〕系统误差主观误差

试剂误差

方法误差

仪器误差1、系统误差和偶然误差培训专用消除系统误差的方法对照试验校正方法空白试验校准仪器培训专用以下情况会引起什么误差，如果是系统误差，应采用什么方法减免？1砝码被腐蚀。2天平的两臂不等长。3容量瓶和移液管不配套。4重量分析中不需要的成分被共沉淀。5天平的零点突然有变动。培训专用6样品吸收了水分。7试剂中含有微量的被测组分。8读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准。9重量法测二氧化硅时，试液中硅酸沉淀不完全。10以含量为98％的碳酸钠为基准物来标定盐酸的浓度。培训专用方法误差仪器误差试剂误差主观误差校正方法对照实验仪器校正空白试验对照实验〔内检、外检〕培训专用校准仪器：滴定管、移液管、容量瓶、天平砝码。空白试验：试剂、蒸馏水、实验器皿、环境带入的杂质。对照实验：检查操作人员之间是否存在误差；检查新的分析方法是否准确；在生产中检查仪器是否正常，操作是否正确。培训专用〔2〕偶然误差外界条件保持一致。但测得的一系列数据往往仍有差异，并且所得数据误差的正负不定。有的数据包含正误差、也有的数据包含负误差，这类误差属于偶然误差。培训专用培训专用偶然误差是由偶然因素所引起的，可大可小，可正可负，粗看似乎没有规律性。但事实上，当测量次数很多时，偶然误差的分布也有一定的规律－正态分布。培训专用大小相近的正误差和负误差出现的机率相等，即绝对值相近而符号相反的误差是以同等的机率出现的。小误差出现的频率较高，而大误差出现的频率较低，很大误差出现的机率几乎近与零。培训专用上述规律可用正态分布曲线表示。图中横轴表示误差的大小，纵轴表示误差出现的频率。在消除系统误差的情况下，平行测定的次数越多，那么测定值的算术平均值越接近真值。偶然误差的大小可由精密度表现出来，通常，精密度越高，偶然误差越小；精密度越差，偶然误差越大。培训专用偶然误差的消除方法增加平行测定次数。在消除系统误差的前提下，平行测定的次数越多，那么测得的算术平均值越接近于真实值。因此，常借助于增加测定次数的方法来减少偶然误差以提高分析结果的准确度。培训专用〔3〕过失误差除了上述两类误差外，往往还可能由于工作上的粗枝大叶，不遵守操作规程等而造成的过失误差。例如器皿不洁净，丢损试液、加错试剂、看错砝码、记录及计算错误等等。这些都属于不应有的过失，会对分析结果带来严重影响。培训专用过失误差的消除洗净玻璃仪器认真进行实验操作认真记录实验结果培训专用2、准确度和精密度〔1〕准确度准确度由绝对误差和相对误差来表示。培训专用绝对误差和相对误差测定值与真值接近的程度。绝对误差＝测定值－真值＝X－μ相对误差＝[〔X－μ〕μ]100%培训专用测定铜矿中铜的含量为50.48%;假设真实值为50.50%,求其绝对误差和相对误差。解：绝对误差＝50.48%－50.50%=－0.20%相对误差＝－0.20%/50.50=－0.04%培训专用绝对误差和相对误差都有正负。相同的绝对误差，由于真值的数值不同，相对误差的差异很大。所以，相对误差更能表示准确度的程度。培训专用〔2〕精密度表示测定值的重现性。由绝对偏差和相对偏差表示。绝对偏差d=个别检测值X－检测平均值相对偏差d%=d/×100%精密度由偶然误差来衡量，由平均偏差来表示。偶然误差越小，精密度越高。培训专用准确度和精密度的区别培训专用准确度高，一般精密度高。但高的精密度，不一定有高的准确度。精密度高表示偶然误差小，平均偏差小。在消除了系统误差的情况下，测定值的平均值接近真值。消除偶然误差的方法是增加测定次数。通常测定20次的算术平均值接近测定无穷次的算术平均值。培训专用例1：某分析天平的称量误差为0.3mg，如果称取试样重0.05g，相对误差是多少？如称取为1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明了什么问题？培训专用解：当称取0.05g试样时，绝对误差＝0.3mg相对误差＝(0.3mg×10-3/0.05)100%=0.6%当称取1.00g试样时，绝对误差＝0.3mg相对误差＝(0.3mg×10-3/1.00)100%=0.03%培训专用3、平均偏差和标准偏差平均偏差相对平均偏差培训专用由于测定过程中小偏差出现的机率大，大偏差出现的机率小，如果用总测定次数作分母，所得结果会偏小，大偏差没有表现出来。因此引出标准偏差。培训专用标准偏差S培训专用例题：用重铬酸钾法测得硫酸铁中铁的含量为：20.03、20.04、20.02、20.05和20.06。计算分析结果的平均值、标准偏差和相对平均偏差。＝〔20.03+20.04+20.02+20.04+20.05〕/5＝20.04%个别检测偏差为：-0.01%，0，-0.02%，0，0.01%，求和为0.04%相对平均偏差为0.04%/5/20.04%×100%=0.030%标准偏差S为0.0122%培训专用误差的种类总结系统误差偶然误差绝对误差相对误差绝对偏差相对偏差平均偏差相对平均偏差标准偏差相对标准偏差培训专用四、有效数字及其运算规那么1、记录测定数值时只保存一位可疑数字。2、当有效数字位数确定后，其余数字按四舍六入，五后有数进一，五后没数看单双的原那么。培训专用以下数字取两位有效数字。3.4513.51.05011.10.2150.220.4250.42培训专用3、假设有效数字的数字大于8，那么有效数字的位数可多保存一位。9.37可认为是四位有效数字。4、加减法：当几个数据相加或相减时，它们和和差的有效数字的保存，应以小数点后位数最少的数据为依据。0.0121+25.64+1.06=26.71培训专用5、乘除法：几个数据相乘除时，积或商的有效数字的保存，应以其中相对误差最大的那个数，即有效数字位数最少的那个数为依据。0.0121x25.64x1.05782=0.328培训专用6、在对数运算中，所取对数应以真数有效数字的位数相等。7、在所有计算式中,常数e的数值以及乘除因子1/2等的有效数字位数可认为无限制，即在运算过程中，需要几位写几位。培训专用8、表示准确度和精密度时，在大多数情况下，有效数字的位数取一位，最多取两位有效数字。培训专用练习0.0010.010.110.0001培训专用0.230.0230.00230.000230.1230.01230.00123培训专用0.10.100.1010.012021培训专用0.1253取三位有效数字变为0.1250.1