掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典

药物分析PharmaceuticalAnalysis新疆医科大学药学院分析药分教研室掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第1页!章药典概况掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第2页!一中国药典的内容与进展二主要国外药典三药品检验工作的机构和基本程序掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第3页!药品质量标准系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的，用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第4页!一、《中国药典》的内容与进展《中国药典》(ChinesePharmacopoeia)，现行版为2010版。2010年1月出版，2010年10月1日起正式实施。建国后的第9版药典:1953、1963(二部)、1977、1985、1990、1995、2000、2005(三部)、2010年版掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第5页!二、《中国药典》的内容《中国药典》的内容一般分为凡例、正文、附录和索引四部分。掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第6页!解释和使用《中国药典》的基本原则解释与标准有关、共性的、需要明确的问题采用的计量单位、符号与专门术语等避免在全书中重复说明。

（一）.凡例（GeneralNotices）掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第7页!2、项目与要求（一）凡例

药典正文每个质量标准项下包括性状：药物外观、臭、味、溶解度、物理常数等鉴别：鉴别药物的真伪检查：安全性、有效性、均一性和纯度含量测定：测定药物有效成分的含量类别：按药物作用用途或学科归属划分制剂的规格：单位制剂中含主药的重量或含量。贮藏：药品保管和贮藏的要求制剂：掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第8页!3、检验方法与限度

（2）限度：原料药的含量百分数原料药的含量百分数,除另有规定外,均按重量计.如规定上限为100℅以上时,系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值,它为药典规定的限度或允许偏差,并非真实含有量；如未规定上限时,系指不超过101.0℅.（一）凡例掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第9页!4、标准品与对照品(1)标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位（或µg）计,以国际标准品进行标定.

标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质.（一）凡例掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第10页!5、计量（1）百分比（%）百分比用“%”表示，系指重量的比例溶液百分比,除另有规定外,系指溶液100ml含有溶质若干克；乙醇的百分比,系指在20℃时容量的比例.其他符号：

﹪（g/g）表示溶液100g含有溶质若干克

﹪（ml/ml）表示溶液100ml含有溶质毫升

﹪（ml/g）表示溶液100g含有溶质若干毫升

﹪（g/ml）表示溶液100ml含有溶质若干克.（一）凡例掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第11页!5、计量（4）两种或两种以上液体的混合物,品名间用半字线“-”隔开,其后括号内所示的“：”符号,系指各液体混合时的体积（重量）比例.

例：甲醇-乙酸乙酯-水（10：80：10）（一）凡例掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第12页!

本版药典使用的滴定液和试液的浓度,以mol/L(摩尔/升)表示.其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示.作其他用途不需要精密标定其浓度时,用“Ymol/LXXX溶液”表示以示区别.5、计量（6）滴定液和试液的浓度（一）凡例掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第13页!B、规定“精密称定”时,系指称取重量应准确至所取重量的千分之一.C、规定“称定”时,系指称取重量应准确至所取重量的百分之一.D、规定精密量取时,系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求.6、精确度（一）凡例掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第14页!6、精确度恒重系指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量.

干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下干燥1h后进行,炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30min后进行.

(2)恒重（一）凡例掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第15页!（二）.正文（Monographys）

是药典的主要内容，为所收载药品或制剂的质量标准。正文品种按中文药品名称的笔画顺序排列。单方制剂排在原料药后面；药用辅料集中排列。每一品种项含：⑴品名（包括中文名，汉语拼音名与英文名）⑵有机药物的结构式；⑶分子式与分子量；⑷来源或有机药物的化学名称；⑸含量或效价规定；

⑹处方；⑺制法；⑻性状；⑼鉴别；⑽检查；⑾含量或效价测定；⑿类别；⒀规格；⒁贮藏；⒂制剂掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第16页!

本品为N-[5-（氨磺酰基）-1，3，4-噻二唑-2-基]乙酰胺。按干燥品计算，含C4H6N4O3S2

应为98.0%~102.0%。

【性状】本品为白色针状结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。本品在沸水中略溶，在水和乙醇中极微溶解，在氯仿和乙醚中几乎不溶；在氨溶液中易溶。

熔点本品的熔点（附录VIC）为256~261℃，熔融时同时分解。

掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第17页!

（三）.附录（Appendix）

附录部分记载了制剂通则、通用检测方法（一般杂质检查方法、一般鉴别试验、有关物理常数测定法、试剂配制法以及色谱法、光谱法）、指导原则等内容。

（四）.索引（Index）

中文索引（汉语拼音索引）和英文名称索引。

掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第18页!3、本版药典的附录作了较大幅度的改进和提高，三部新增附录共87个，修订附录192个、删除附录3个。制剂通则增加了：植入剂、薄膜剂、涂剂等通用检测方法中增加了质谱法、过敏反应检查法等三、2010年版中国药典进展掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第19页!

现行美国药典：USP(37)-NF(32)，于2014年1月生效。美国药典每年1版，并有3个增补版。光盘版（CD-ROM）与印刷版同时发行。USP(37)-NF(32)内容包括：凡例、正文、附录、试剂、索引掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第20页!英国药典卷：原料药第二卷：原料药第三卷：药物制剂、血液制品、免疫制品、放射药物制剂、手术材料和其他制剂第四卷：红外参考光谱、附录、增补内容和索引第五卷：兽药原料、制剂和疫苗标准第六卷：光盘版掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第21页!4

、欧洲药典

EuropeanPharmacopoeia，缩写Ph.Eur或EP，目前为第七版,每三年修订一版。欧洲药典对其成员国，与本国药典具有同样约束力，并且互为补充。5、国际药典

TheInternationalPharmacopoeia，缩写Ph.Int，目前为第四版，由世界卫生组织（WHO）颁布。掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第22页!（二）药品检验工作的基本程序一般为取样、检验（鉴别、检查、含量测定）、留样、写检验报告。

掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第23页!判断已知药物及其制剂的真伪依据药物化学结构和理化性质进行某些化学反应，测定某些理化常数或光谱特征，来判断药物及其制剂的真伪。一项鉴别试验(官能团反应、焰色反应)，只能表示药物的某一特征，绝不能将其作为判断的唯一依据。采用一组（二个或几个）试验项目全面评价一个药物。2、鉴别（Identifcation）掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第24页!4、含量测定测定药物中主要有效成分的含量确定其含量是否符合药品标准的规定要求鉴别是用来判定药物的真伪，而检查和含量测定是用来判定药物的优劣。判定一个药物是否符合要求，必须全面考虑三者的检验结果掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第25页!涂改方式：划两条细线，在右上角写正确数字，并签名例9.6543-8.12701.5272马桂芝3掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第26页!品名包装规格批号厂牌来源数量取样日期取样数量检验日期检验依据检验记录结论复核人检验人掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第27页![含量测定]碘液0.1026mol/L符合规定9.84259.63470.20780.00→22.95ml掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第28页!检验报告书(省略上半页)例溶液颜色≤0.07=0.02符合规定负责人罗近

复核人李改茹检验人马桂芝结论本品经检验符合（中国药典2010年版）规定，为合格品[含量]≥99.0％99.8%符合规定炽灼残渣≤0.1%0.03%符合规定[检查][鉴别]

应生成黑色↓生成↓黑符合规定[性状]

应白色粉末白色粉末符合规定检验项目检验标准检验结果检验结论掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第29页!思考题1，判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑哪三者的检验结果。2，药典的内容分哪几部分？3，简述药品检验的基本程序？掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第30页!6．中国药典（2010年版）规定称取2.0g药物时，系指称取

A．2.0gB．2.1gC．1.9gD．1.95g～2.05gE．1.9g～2.1g7．中国药典（2010年版）规定称取0.1g药物时，系指称取

A．0.15gB．0.095gC．0.11gD．0.095g～0.15gE．0.06g～0.14g8．分析任何药品首先是取样，取样的基本原则是

A．具有科学性和真实性B．具有代表性C．均匀、合理

D．随机性E．随意性9．药典规定牛磺酸（C2H7NO3S）按干燥品计算，含C2H7NO3S不得少于98.5%。如果实验测得值为102.0%，则此结果

A．符合规定B．无法确定是否符合规定C．不符合规定

D．为牛磺酸（C2H7NO3S）的标示量E．以上答案均不对掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第31页!5～8A．附录B．正文C．凡例

D．通则E．一般信息5．药品的质量标准应处在药典的6．对溶解度的解释应处在药典的7．通用检测方法应处在药典的8．制剂通则掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第32页!13～17

A．1.24B．1.23C．1.21D．1.22E．1.20要求在修约后保留三位有效数字

13．1.234914．1.235115．1.205016．1.205117．1.2245掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第33页!基本要求掌握《中国药典》的结构和各部分的主要内容；《中国药典》中常用的计量单位、术语和符号；《中国药典》中对照品与标准品的规定，检验方法中有关限度以及精确度等的规定。掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典、欧洲药典、英国药典、日本药局方的全称、缩写、现行版次以及基本结构。了解药品检验工作的原始记录、检验报告的主要内容和要求。第一章药典概况掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第34页!药品质量标准药品质量标准包括国家药品标准与企业药品标准国家药品质量标准包括中华人民共和国药典与药品标准掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第35页!生物制品

（三部）中药材、饮片、植物油脂、提取物及中药成方制剂（一部）

化学和生化药品、抗生素、放射性药品、药用辅料（二部）

中国药典的组成掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第36页!凡例正文索引附录药典内容解释、使用药典基本原则规定正文、附录共性问题药品质量标准制剂质量标准中文索引英文索引生物制品质量标准通用检测方法指导原则制剂通则掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第37页!（一）凡例中文名：《中国药品通用名称》英文名：《国际非专利药品》(InternationalNonproprietaryNamesforPharmaceuticalSubstances，INN)有机药物化学名称：《有机化学命名原则》，母体的选定应与国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）一致。药物化学结构式：按世界卫生组织推荐“药品化学结构式书写指南”书写。1、名称与编排掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第38页!3、检验方法与限度

（1）检验方法：以药典方法为仲裁方法（2）限度：纯度和限度数值：标准规定的纯度、限度数值后一位数字都是有效位.试验结果在运算过程中,可比规定的有效数字多保留一位数,最后修约至规定有效位.（一）凡例掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第39页!3、检验方法与限度

（2）限度：制剂的含量百分数制剂的含量限度范围,系根据主药含量的多少、测定方法、生产过程和贮存期间可能产生的偏差或变化而制定的生产中应按标示量度的100℅投料,如已知某一成分在生产或贮存期间含量会降低,生产时可适当增加投料量,以保证在有效期或使用期内的含量能符合规定.（一）凡例掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第40页!4、标准品与对照品标准品与对照品均由国家药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应.

(2)对照品指在用于检测化学药品时,除另有规定外,均按干燥品（或无水物）进行计算后使用的标准物质。（一）凡例掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第41页!5、计量（2）液体的滴液体的滴指在20℃时1.0ml水相当于20滴.（3）溶液后记示的“（1→10）”系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液。未指明用何种溶剂时,均系指水溶液。例：NaOH溶液（1→5）（一）凡例掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第42页!

温度以摄氏度（℃）表示：水浴温度98~100℃

热水70~80℃

微温或温水40~50℃

室温10~30℃

冷水2~10℃

冰浴0℃

放冷系指放冷至室温5、计量（5）温度（一）凡例掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第43页!

（1）称取样品的要求A、试验中供试品与试液等“称重”或“量取”量均以阿拉伯数表示,其精确度可根据数据值的有效数位来确定.6、精确度称取“0.1g”,系指称取重量可为0.06-0.14g称取“2g”,系指称取重量可为1.5-2.5g称取“2.0g”,系指称取重量可为1.95-2.05g称取“2.00g”,指称取重量可为1.995-2.005g（一）凡例掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第44页!E、规定“量取”时,系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具.F、取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10％.

6、精确度（一）凡例掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第45页!

6、精确度试验中的“空白试验”,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试品的情况下,按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”.系指按供试品所耗滴定液的毫升数与空白试验中所耗滴定液毫升数之差进行计算.(3)空白试验（一）凡例掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第46页!乙酰唑胺YixianZuo’anAcetazolamide名称分子量结构式分子式C4H6N4O3S2222.25掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第47页!【鉴别】（1）（2）（3）【检查】【含量测定】【类别】碳酰酐酶抑制剂【贮藏】遮光，密封保存。【制剂】乙酰唑胺片掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第48页!三、2010年版中国药典进展1、共收载药品3214种,三部共新增品种525种。首次将《中国生物制品规程》纳入，并单独列为《中国药典》三部2、现代分析技术的扩大应用药典一部中：薄层法：1548项（鉴别、检查1523项）高效液相法：518项气项色谱法：47项掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第49页!四、主要国外药典简介1、美国药典与美国国家处方集美国药典TheUnitedStatesPharmacopoeia，缩写USP，目前为37版，即USP（37）美国国家处方集

TheNationalFormulary，缩写NF，目前为32版，即NF（32）掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第50页!2．英国药典

BritishPharmacopoeia，缩写BP，目前为2014年版，即BP（2014）。掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第51页!3.日本药局方缩写JP，目前为15改正版(2006)，即JP（15）

凡例、正文、附录和索引等内容组成一部为化学药品、抗生素、放射性药品及制剂二部收载生药、生物制品、调剂用附加剂等索引：日本名、英文名和拉丁名索引三种。质量标准主要内容：鉴别、检查、含量测定。掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第52页!五、药品检验工作的机构和基本程序（一）、药品检验工作机构中国食品药品检定研究院/中国药品检定总所（国家级药检机构）省、自治区、直辖市食品药品检验所药品生产、经营企业、医疗机构的药品检验所掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第53页!1、取样（Sample）

要考虑取样的科学性、真实性与代表性

特殊装置如固体原料药用取样探子取样取样量设样品总件数为x

当x≤3时，每件取样当x≤300时当x﹥300时掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第54页!3、检查有效性：针对某些药效进行检查的项目,

如Al(OH)3的制酸力，反映主要质量均一性：含量均匀度、溶出度、重量差异安全性:异常毒性、热源、无菌纯度要求:药物中杂质的控制有效性、均一性、纯度要求、安全性掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第55页!5、原始记录的书写（完整、真实、具体，清晰）A供试品情况（名称、批号、规格、数量、来源、外观、包装等）；B日期（取样、检验、报告等）；C检验情况（依据、项目、操作步骤、数据、计算结果、结论等）；

D若需涂改，只可划线，重写后要签名；

掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第56页!E

记录完成后，需复核。复核后的记录，属内容不完整和计算错误的，由复核人负责；属检验操作错误的，由检验人负责。掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第57页!检验记录(省略上半页)[检查]

溶液颜色

=0.02符合规定炽灼残渣

6#16.5572g+样1.0124g→700℃→放置5′→17.5693g

符合规定[鉴别]

样0.2g+1滴NaoHT.S.→黑色↓符合规定[性状]

白色粉末符合规定掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第58页!6、检验报告书

完整、简洁，结论明确。除无操作步骤外其它内容同原始记录。掌握药品检验工作的基本程序了解美国药典共64页，您现在浏览的是第59页!药品检验基本程序取样：科学、真实、代表检