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文档简介
气相色谱分析试题一填空1、气相色谱谱图中,与组分含量成正比的是峰面积。2、正确开启气象色谱仪的程序是先送气后送电。3、用色谱法分析时,(外标法)要求进样量特别准确。4、色谱法中归一法的优点是(不需要准确进样)。5、色谱法的定量参数有(峰高、峰面积)。6、色谱定性的依据是:在一定的固定相和一定的操作条件下,任何一种物质都有一确定的(保留值)。7、色谱柱主要有两类:(填充柱和毛细管柱)8、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为(噪音)9、分配系数只随(柱温)(柱压)变化,与柱中两相(体积)无关。10、气相色谱分析用归一化法定量的条件是(样品中的所有组分)都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能(产生信号)。11、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温(5-10)度,并低于(固定液)的最高使用温度,老化时,色谱柱要与(检测器)断开。12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的(内标物),并要与其他组分(完全分离)。13、气相色谱分析时一种分离分析方法,它的特点是适用于多组分混合物的(定性)和(定量)分析。14、气相色谱定性法,是利用同一种物质在相同条件下,在一根色谱柱上保留时间(相同)。15、在实验条件恒定时,(峰面积)或峰高与组分的含量成(正比),因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。16、载气的(纯度)不符合要求时,会使基线不稳,噪声大。17、装柱老化时,应将柱的(入旦端)与色谱仪的气化室相连接。开始老化时(出口)不得接检测器,以免流出物玷污检测器。18、色谱分析各组分保留时间(变短)和分离变坏,说明柱子失效,原因来自样品和载气的污染,活化的方法是(提高柱温),(增加)载气流速,让色谱柱内污染物流出。19、气相色谱的热力学理论和动力学理论分别以(塔板)理论和(范氏)方程为代表。20、气相色谱柱中定量分析的依据是在实验条件恒定时(峰高或峰面积)与(进样量)成正比。21、气象色谱分析用内标法定量时,内标峰与(被测峰)要靠近,内标物的量也要接近(被测组分)含量。22、单位量的组分通过检测器所产生的电信号大小称为检测器的(灵敏度)。23、(死体积)是由进样器至检测器的流路中被流动相占有的空间。24、在气相色谱中,不影响相对校正因子的因素是(柱温)。25、物质的量国际上规定摩尔的的符号是(mol).18克水的质量是(1_)mol。26、描述色谱柱效能的指标是有效(塔板数)。27、气相色谱最基本的定量方法是(归一化法)、(内标法)、(外标法)。28、在一个分析周期内,按一定程序不断改变柱温,称为程序(升温)。29、气相FID在点火时,温度必须在(迎)度以上。30、电子捕获检测器只对具有(电负性)的物质有响应。二.单项选择题在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是(A)保留值b峰面积c.分离度d.半峰宽在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是(D)a.保留时间b.保留体积c.半峰宽d.峰面积我公司在色谱分析中常用的载气是(B)氢气b.氮气c.氧气d.氦气塔板理论不能用于(D)A.塔板数计算b.塔板高度计算c.解释色谱流出曲线的形状d解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关指出下述说法,哪一种是错误的(C)根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析。根据色谱峰的面积可以进行定量分析。色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况。6、在色谱分析中,用于定量的参数是(B)a.保留时间b.调整保留时间c.峰面积d.半峰宽7、根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的(A)a.最佳流速时,塔板高度最小b.最佳流速时,踏板高度最大c.最佳塔板高度时,流速最小d.最佳塔板高度时,流速最大8、以下(D)不属于描述色谱峰宽的术语a.标准差b.半峰宽c.峰宽d.容量因子e.基线宽度9、下列方法中(A)不属于常用的气相色谱定量检定方法。a.匀称线对法b.标准曲线法c.内标法d.外标法10、影响两组分容量因子的主要因素有(B)a.载气流速b.柱温、固定液性质c.柱长d.检测器类型11、不用于衡量色谱柱柱效的物理量是(D)a.理论塔板数b.塔板高度c.色谱峰宽d.组分的保留体积12、常用于评价色谱分离条件选择是否适应的物理量(C)a.理论塔板数b.塔板高度c.分离度d.死时间13、气相色谱中不影响样品在柱中纵向扩散的因素有(D)a.载气流速b.载气相对分子质量c.柱温d.柱长、柱子内径14、衡量色谱柱选择性的指标是(C)a.理论塔板数b.容量因子c.相对保留值d.分配系数15、衡量色谱柱柱效的指标是(A)a.塔板理论数b.容量因子c.相对保留值d.分配系数16、TCD载气的纯度不低于(A)a.99.99%b.99.9%c.99.95%d.98%17、物质的分离是在(B)中完成的。a.进样口b.色谱柱c.流动相d.检测器18、定量重复性检定的计算公式应为(B)公式a.平均b.相对标准偏差c.开方d.求和19、检定气相色谱仪时,对环境湿度的要求为(D)a.20%b.30%c.40%-85%d.20%-85%20、仪器在正常工作状态下对其检定,需要(D)次进样,才能做重复性检定a.3b.4c.5d.621、在气相色谱中,直接表示组分在固定相中停留时间长短的保留参数是(D)a.保留时间b.保留体积c.相对保留值d.调整保留时间22、对气相色谱柱分离度影响最大的是(A)a.色谱柱柱温b.载气的流速c.柱子的长度d.填料颗粒的大小23、气相色谱仪的核心部分是(A)a.检测器b.色谱柱c.分光系统d.进样系统24、热导池检测器的灵敏度随着桥电流增大而增高,因此,在实际操作时桥电流应该(D)a.越大越好b.越小越好c.选用最高允许电流d.在灵敏度满足需要时尽量用小桥流25、检查气瓶是否漏气可米用(C)方法。a.用手试b.用鼻子闻c.用肥皂水涂抹d.听是否有漏气声音26、气相色谱分析中,对浓度型检测器而言,当载气流速增大,检测器灵敏度将(C)a.变大b.不变c.变小d.无法确定27、氢焰离子检测器的灵敏度受到载气的影响,不同载气对灵敏度的影响并不相同,选择(A)做载气的灵敏度略高。a.氮气b.氢气c.氩气d.氧气三多项选择题1、所谓检测器的‘线性范围’是(AD)标准曲线呈直线部分的范围。检测器呈直线时最大和最小进样量之比检测器呈直线时最大和最小进样量之差最大允许进样量和最小检测量之比最大允许量和最小检测量之差2、给定被测组分后,气相色谱分离过程中,影响容量因子的因数有(AC)a.固定相的性质b.流动相的性质c.温度流动相和固定相的体积3、表示色谱柱效率可以用(AD)a.理论塔板数b.分配系数c.保留值d.塔板高度载气流速4、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加(ACD)a.柱长增加b.相比增加c.降低柱温d.载气流速降低5、相对质量校正因子与下列因素有关的是(ACD)a.组分b.固定相c.标准物质d.检测器类型四.判断题1、保留时间是从进样开始到某个组分的色谱峰谷的时间间隔。(X)2、死体积是由进样器至检测器的流路中被流动相占有的空间。(J)3、保留体积是从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大时,所需通过色谱柱的流动相体积。(J)4、峰宽是通过色谱峰两个拐点的距离。(X)5、气相色谱仪可根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。(J)6、在柱色谱中,组分的分配系数越大,保留时间越长°(J)7、氢火焰离子化检测器时一种质量型检测器。(J)8、以气体作为固定相的色谱法称为气相色谱法。(X)9、选一样品中不含的标准品,加到样品中作对照物质,对比求算待测组分含量的方法为外标法。(X)10、在一个分析周期内,按一定程序不断改变柱温,称为程序升温。(V)11、以待测组分的标准品作对照物质,对比求算待测组分含量的方法为内标法。(X)12、单位量的组分通过检测器所产生的电信号大小称为检测起的灵敏度。3)13、FID是质量型检测器,对几乎所有的有机物均有响应。(V)14、调整载气、尾吹气种类和载气流速,可以提高FID检测限。(V)15、气相色谱法中,氢气和空气的流速对FID的灵敏度和线性没有影响。(X)16、气相FID点火时,温度必须在80°C以上°(X)17、关气相时,先关FID加热,再关氢气、空气、气化室温度和柱温等。(X)18、误差产生的原因包括系统误差和偶然误差。(X)19、相同质量的同一物质,其物质的量值一定相同。(X)20、色谱的定量方法有外标法、内标法、归一化法和加标法。(X)21、电子捕获检测器属于质量型检测器,它的响应值正比于单位时间TOC\o"1-5"\h\z内组分进入检测器的质。(X)22、色谱的灵敏度是指物质量变化所引起的信号量的变化率。(J)23、电子捕获检测器只对具有电负性的物质有响应。(J)24、气相色谱分析时,进样时间控制在1秒以内。(J)25、气相色谱固定液必须不能与载体组分发生可逆的化学反应°(J)26、载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值影响不同。(J)27、气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。(J)28、气相色谱法测定中,随着进样量的增加,理论塔板数上升。(X)29、气相色谱分析时,载气在最佳线速下,柱效高、分离速度较慢。(V)30、测定气相色谱法的校正因子,其测定结果的准确度,受进样量的影响。(X)31、半峰宽是指峰底宽度的一半。(X)32、只要使用检测器种类相同,不论使用载气是否相同,相对校正因子必然相同。(X)33、FID检测器属于浓度型检测器(X)34、热导检测器(TCD)除载气外对其他所有物质都有响应。(V)35、色谱法定量的依据是保留时间。(X)36、色谱柱的寿命与使用条件有关,分离度下降时说明柱子失效。(V)37、气相色谱仪的检定周期一般为半年。(X)38、气相色谱仪的检定环境要求,温度10度-25度。(X)39、稳定的基线应该是一条水平直线。(X)40、气相色谱分析结束后,先关闭高压气瓶和载气稳压阀,再关闭总电源。(X)五、问答题何谓气相色谱的相对保留值?答:是任一组分与标准物质校正保留值之比。2、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么?答:柱效能、选择性和分离度。3、气相色谱常用的定量方法有哪些?答:外标法、内标法、叠加法、归一化法。4、气相色谱仪有哪几个系统组成?答:气路系统、进样系统、汽化系统、色谱柱分离系统、温控系统、信号检测系统以及数据处理系统。5、简述气象色谱仪的流程图?答:高压钢瓶、经减压阀、净化器、流量调节器、压力表、转子流速器、检测器、气化室、色谱柱、测量电桥、记录器。6、色谱仪中对气化室怎样要求?答:1)温度要高于柱温几十度2)先预热载气,使之和气化室的试样同温进入色谱柱3)气化室的体积要小,以减少死体积。7、什么是基线?答:基线是在正常操作条件下,仅有载气通过检测系统时所产生响应信号的曲线。8、气相色谱法定量分析的依据是什么?为什么要引入定量校正因子?答:色谱定量分析是基于
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