DB3110252016恶臭(异味)污染物排放标准

ICS:DB31Z60上海市地方标准家标DB31/1025—2016准恶臭（异味）污染物排放标准Emissionstandardsforodorpollutants（宣告稿）2017-1-26宣告2017-2-1实行上海市环境保护局上海市质量技术监察局DB31/1025-2016目次前言.............................................................................II1合用范围...........................................................................12规范性引用文件.....................................................................13术语和定义.........................................................................24恶臭污染物排放控制要求..............................................................35监测要求...........................................................................56实行与监察.........................................................................7附录A（规范性附录）等效排气筒的有关参数计算方法.....................................8附录B（规范性附录）环境空气和废气硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法...................9附录C（规范性附录）固定污染源废气苯系物的测定气袋采样-气相色谱法..................13IDB31/1025-2016序言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》、《上海市环境保护条例》、《上海市大气污染防治条例》等法律、法例，防治恶臭（异味）污染，保护和改良环境，促使恶臭污染防治技术进步，制定本标准。本标准规定了固定污染源恶臭（异味）污染物排放限值、监测和监控要求。本标准为通用型大气污染物排放标准。国家或地方已宣告的行业污染物排放标准中规定的恶臭（异味）污染物排放控制要求按其规定履行；行业污染物排放标准中未规定的恶臭（异味）污染物排放控制要求依据本标准履行。自本标准实行之日起，本标准规定的项目不再履行DB31/933。本标准是本市恶臭（异味）污染物排放控制的基本要求。污染源排放应控制的恶臭（异味）污染物项目依据批复的环境影响谈论文件或排污赞成证履行。环境影响谈论文件或排污赞成证要求严于本标准时，依据批复的环境影响谈论文件或颁发的排污赞成证履行。本标准为初次宣告。本标准的附录A、附录B、附录C为规范性附录。本标准由上海市环境保护局组织制定。本标准草拟单位：华东理工大学、上海市环境监测中心、上海市化工环境保护监测站、宝钢环境监测站、上海市浦东新区环境监测站、上海市环境科学研究院、国家环境保护恶臭污染控制要点实验室。本标准主要草拟人：修光利、王芳芳、陈晓婷、宋钊、刘红、董威、储燕萍、徐建平、何校初、高松、张钢锋、王向明，包景岭，王亘，胡晓峰，顾鑫生，赵梦飞本标准由上海市人民政府2017年1月13日赞成。本标准自2017年2月1日起实行。本标准由上海市环境保护局解说。IIDB31/1025-2016恶臭污染物排放标准合用范围本标准规定了固定污染源恶臭（异味）污染物排放限值、监测和监控等要求。本标准合用于现有工业公司、市政设备及其余设备的恶臭（异味）污染物排放管理，以及新、改、扩建项目的环境影响谈论、环境保护设备设计、完工环境保护查收及其投产后的恶臭（异味）污染物排放管理。本标准合用于法律赞成的污染物排放行为。新建立污染源选址和特别保护地区内现有污染源的管理，依据《中华人民共和国大气污染防治法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国大海环境保护法》、《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》、《中华人民共和国环境影响谈论法》、《上海市环境保护条例》、《上海市大气污染防治条例》等法律、法例、规章的有关规定履行。规范性引用文件本标准内容引用了以下文件或此中的条款。凡是不注明天期的引用文件，其最新版本（含全部的修改单）合用于本标准。GB/T14675空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法GB/T14676空气质量三甲胺的测定气相色谱法GB/T14678空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的测定气相色谱法GB/T14680空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T75固定污染源烟气排放连续监测技术规范（试行）HJ/T194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ533环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法HJ534环境空气氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法HJ583环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ584环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法HJ644环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样—热脱附/气相色谱-质谱法HJ683空气醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法HJ732固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法HJ734固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附／气相色谱-质谱法HJ759环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法1DB31/1025-2016DB31/933大气污染物综合排放标准《污染源自动监控管理方法》（国家环境保护总局令第28号）《环境监测管理方法》（国家环境保护总局令第39号）3术语和定义以下术语和定义合用于本标准：恶臭（异味）污染源pollutionsources排放恶臭（异味）污染物的工业公司、市政设备及其余设备。现有污染源existingpollutionsources本标准实行之日前已建成投产或环境影响谈论文件已经过审批的恶臭（异味）污染源。以下简称现有源。新建污染源newpollutionsources自本标准实行之日起环境影响谈论文件经过审批的新建、改建和扩建恶臭（异味）污染源。以下简称新源。恶臭（异味）污染物odorpollutants全部刺激嗅觉器官惹起人们不快乐感觉及伤害生活环境的气体物质。臭气浓度odorconcentration用无臭的洁净空气对恶臭（异味）样品稀释至嗅辨员感知阈值时的稀释倍数，单位为无量纲。排气筒高度stackheight自排气筒（或其主体建筑结构）所在的地平面至排气筒出口计的高度，单位为m。标准状态standardcondition温度为273.15K，压力为101325Pa时的状态。本标准规定的恶臭（异味）污染物（除臭气浓度外）的排放浓度限值均以标准状态下的干气体为基准。最高赞成排放浓度maximumacceptableemissionconcentration排气筒中恶臭（异味）污染物任何一小时浓度均匀值不得超出的值，单位为mg/m3。最高赞成排放速率maximumacceptableemissionrate排气筒中恶臭（异味）污染物任何一小时所排放的污染物的质量不得超出的值，单位kg/h。周界enterpriseboundary恶臭（异味）污染源的法定界限。若没法定界限，则指实质占地界限。周界监控点referencepointatenterpriseboundary恶臭（异味）污染源的法定界限限上。依据恶臭（异味）污染物的排放、扩散规律，当受条件限制，没法按上述要求布设监测采样点时，也可将监测采样点设于恶臭（异味）污染源周界内凑近界限的地点。密闭排气系统closedventsystem将设备或建筑物排出或逸散出的恶臭（异味）污染物，捕集并输送至污染控制设备或排放管道，使输送的气体不直接与大气接触的系统。恶臭（异味）污染物控制设备controlfacilitiesforodorpollutants用于减少恶臭（异味）污染物向空气中排放的燃烧装置、催化妆置、汲取装置、吸附装置、冷凝装置、生物办理设备、等离子体装置、光解装置、光催化妆置或许其余有效的控制设备。2DB31/1025-2016恶臭（异味）污染物控制设备去除效率Removalefficiencyofcontrolfacilitiesforodorpollutants恶臭（异味）污染物控制设备去除污染物的量与办理前污染物的量之比，可经过同时测定办理前后废气中污染物的排放浓度和排胸襟，以被去除的污染物与办理从前的污染物的质量百分比计，详细见式（1）：PC前Q前C后Q后100%（1）C前Q前式中：P——污染物控制设备去除效率，%；C前——进入污染物控制设备前的污染物浓度，mg/m3；Q前——进入污染物控制设备前的排气流量，m3/h；C后——经最后办理后排放入环境空气的污染物浓度，mg/m3；Q后——经最后办理后排放入环境空气的排气流量，m3/h；当污染物控制设备为多级串联办理工艺时，办理效率为多级办理的总效率，即以第一级入口为“处理前”、最后一级出口为“办理后”进行计算；当污染物控制设备办理多个根源的废气时，应以各根源废气的污染物总量为“办理前”，以污染控制设备总出口为“办理后”进行计算。当污染物控制设备有多个排放出口，则以各排放口的污染物总量为“办理后”。工业区industrialarea依据政府规划确认的用于进行集中工业生产的地区。非工业区non-industrialarea除工业区之外的其余地区。恶臭（异味）污染物排放控制要求4.1有组织排放限值现有源自2018年7月1日起履行表1和表2中规定的恶臭（异味）污染物排放限值。新源自本标准实行之日起履行表1和表2中规定的恶臭（异味）污染物排放限值。表1恶臭（异味）污染排放控制限值单位：无量纲控制项目排气筒高度H（m）工业公司其余恶臭污染源臭气浓度H<1550080015≤H<301000100030≤H<5015001500H≥5030003000恶臭（异味）特H≥15表2所列恶臭（异味）特点污染物及排放限值征污染物表2恶臭（异味）特点污染物排放限值序号控制项目最高赞成排放浓度mg/m3最高赞成排放速率kg/h②1氨3012硫化氢53甲硫醇4甲硫醚55二甲二硫56二硫化碳513DB31/1025-20167苯乙烯1518乙苯409丙醛①2010正丁醛①2011正戊醛①2012甲基乙基酮①50513甲基异丁基酮①80314丙烯酸①2015丙烯酸甲酯①20116丙烯酸乙酯①20117甲基丙烯酸甲酯①2018一甲胺①519二甲胺①520三甲胺521乙酸乙酯50122乙酸丁酯501①：国家分析方法标准宣告后履行。②：当恶臭（异味）污染物控制设备去除效率≥95%时，等同于知足最高赞成排放速率限值要求。4.2现有源自2018年7月1日起，新源自本标准实行之日起，周界监控点的臭气浓度限值和恶臭特点污染物的浓度限值应分别符合表3规定和表4的规定。表3周界监控点臭气浓度限值单位：无量纲序号污染物工业区非工业区1臭气浓度2010表4周界监控点恶臭（异味）特点污染物浓度限值单位：mg/m3序号控制项目工业区非工业区1氨2硫化氢3甲硫醇4甲硫醚5二甲二硫6二硫化碳7苯乙烯8乙苯9丙醛10正丁醛11正戊醛12甲基乙基酮13甲基异丁基酮14丙烯酸①15丙烯酸甲酯①16丙烯酸乙酯①17甲基丙烯酸甲酯18一甲胺①19二甲胺①20三甲胺4DB31/1025-201621乙酸乙酯22乙酸丁酯①①：国家分析方法标准宣告后履行。污染源监控的恶臭（异味）特点污染物项目应经过环境影响谈论或排污赞成证确立。产生恶臭（异味）污染物的设备或建（构）筑物必然建立局部或整体的密闭排气系统实现达标排放。排气筒高度应按环境影响谈论或许排污赞成证要求确立，一般状况下不该低于15m；如不可以达到规定的排气筒高度，则表2中恶臭（异味）特点污染物的排放速率应当严格50%履行或许恶臭（异味）污染物控制设备去除效率不低于98%。恶臭（异味）污染源有多根排放同一污染物的排气筒时，若两根排气筒距离小于其几何高度之和，应归并视为一根等效排气筒。若有三根以上的近距离排气筒，且均排放同一恶臭（异味）污染物时，应从前两根的等效排气筒，挨次与第三、第四根排气筒获得等效值。等效排气筒的有关参数计算方法见附A。恶臭（异味）污染源应依据国家或地方的规定建立恶臭（异味）污染排放和控制的台帐，并保存有关记录。恶臭（异味）污染物控制设备应当设置运转或排放等有效监控系统。监测要求一般要求恶臭（异味）污染物的监测应按国家或地方环境保护主管部门的规定履行。依据有关法律和《环境监测管理方法》等规定，恶臭（异味）污染源责任主体应建立监测制度，制定监测方案，对恶臭（异味）污染物排放状况张开监测，监测频次不得低于每年两次；必需时，依据环境保护主管部门的要求，应付周边环境的影响张开监测。恶臭（异味）污染源安装污染物排放自动监控设备的要求，按有关法律和《污染源自动监控管理方法》及国家或地方的有关规定履行。恶臭（异味）污染源排气筒应依据环境监测管理规定和技术规范的要求，设计、建设、保护永久性采样口、采样测试平台和排污口标记。恶臭（异味）污染源采样应选择在气味最大的时段采样。排气筒监测排气筒中污染物的监测采样应知足GB/T16157、HJ/T397、HJ732、HJ/T75、HJ/T373的规定履行。除臭气浓度外，排气筒中恶臭（异味）特点污染物的监测，一般采纳一小时采样计均匀值；或者在任何一小时内以等时间间隔采样3个及以上样品，计算均匀值；关于间歇式排放或排放时间小于一小时，则应在排放时段内实现连续监测，或许以等时间间隔收集3个及以上样品并计算均匀值。臭气浓度刹时采样，以任一时段采样结果的最大值作为达标谈论的依据。排气筒的采样频次应当依据生产周期确立，好多于4次，取其最大测定值。5DB31/1025-2016周界监控点监测周界恶臭（异味）污染物监控点应设置在污染源的下风向侧或许有臭气方向的界限上，其余要求按HJ/T55、HJ/T194的规定履行，应依据现场条件（气象、季节、四周污染源等）合理安排监测方案。除臭气浓度外，周界监控点的恶臭（异味）特点污染物浓度的监测，一般采纳一小时采样计平均值；若浓度偏低，可适合延伸采样时间；若分析方法敏捷度高，仅需要短时间收集样品时，应在一小时内等时间间隔收集3个以上样品，计均匀值。臭气浓度刹时采样，以任一时段采样结果的最大值作为达标谈论的依据。周界监控点的采样频次应当依据生产周期确立，好多于4次，取其最大测定值。监测分析方法恶臭（异味）污染物的监测分析按表5中所列的方法标准履行。序号污染物项目1氨硫化氢甲硫醇甲硫醚二甲二硫二硫化碳苯乙烯8乙苯9丙醛正丁醛正戊醛甲基乙基酮甲基异丁基13酮甲基丙烯酸14甲酯

表5分析方法标准名称环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法环境空气氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法环境空气和废气亚甲基蓝分光光度法空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定气相色谱法空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定气相色谱法环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定气相色谱法环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定气相色谱法环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附／气相色谱-质谱法环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法固定污染源废气苯系物的测定气袋采样-气相色谱法固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附／气相色谱-质谱法环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法固定污染源废气苯系物的测定气袋采样-气相色谱法环境空气醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法环境空气醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法环境空气醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法空气醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法

标准编号HJ533HJ534附录BGB/T14678GB/T14678HJ759GB/T14678HJ759GB/T14678HJ759GB/T14680HJ759HJ734HJ583HJ584HJ644附录CHJ734HJ583HJ584HJ644附录CHJ683HJ683HJ683HJ683HJ759HJ759HJ7596DB31/1025-201615三甲胺空气质量三甲胺的测定气相色谱法GB/T14676固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附／气相色HJ734乙酸乙酯谱-质谱法环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法HJ75917乙酸丁酯固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附／气相色HJ734谱-质谱法18臭气浓度空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法GB/T14675实行与监察本标准由区级及以上人民政府环境保护主管部门负责监察实行。恶臭（异味）污染源的责任主体应恪守本标准规定的恶臭（异味）污染物排放控制要求，采纳必要的举措保证达标排放。环境保护主管部门在对公司进行监察性检查时，依据国家和本市环境保护管理有关规定履行。7DB31/1025-2016附A（范性附）等效排气筒的有关参数算方法当排气筒1和排气筒2均排放同一臭（异味）染物，其距离小于两根排气筒的几何高度之和，以一根等效排气筒代表两根排气筒。等效排气筒的有关参数算方法以下。等效排气筒染物排放速率，按式（A1）算：Q=Q1+Q2⋯⋯⋯⋯⋯⋯..⋯⋯⋯⋯.⋯⋯⋯(A1)式中：Q—等效排气筒染物排放速率，kg/h；Q12—排气筒1和排气筒2的染物排放速率，kg/h。,Q等效排气筒高度按式（A2）算：h122（h1h2）⋯⋯⋯⋯..⋯⋯⋯⋯⋯.(A2)2式中：h—等效排气筒高度，m；h1，h2——排气筒1和排气筒2的高度，m。A.2.3等效排气筒的地点等效排气筒的地点，位于排气筒1和排气筒2的上，若以排气筒1原点，等效排气筒距原点的距离按式（A3）算：x=a（Q-Q1）/Q=aQ2/Q⋯⋯⋯⋯.....⋯⋯⋯.(A3)式中：x—等效排气筒距排气筒1的距离，m；a—排气筒1至排气筒2的距离，m；Q、Q1、Q2—同。8DB31/1025-2016附录B（规范性附录）环境空气和废气硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法合用范围本标准规定了测定环境空气和废气中硫化氢的亚甲基蓝分光光度法。本标准合用于环境空气及废气中硫化氢的测定。关于环境空气，当采样体积为60L，定容体积为10mL时，方法检出限为0.001mg/m3，测定下限0.004mg/m3；关于有组织排放的废气，当采样体积为10L，定容体积为10mL时，方法检出限为0.007mg/m3，测定下限为3。方法原理硫化氢被氢氧化镉－聚乙烯醇磷铵溶液汲取，生成硫化镉胶状积淀。氢氧化镉－聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使此间隔空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，依据颜色深浅，用分光光度法测定。搅乱和除去二氧化硫浓度在3以下、氮氧化物浓度在0.08mg/m3以下对硫化氢测定不搅乱。若样品溶液中二氧化硫浓度超出10μg/mL时，需要多加几滴磷酸氢二铵溶液以去除搅乱。试剂和资料除非还有说明，分析时均使用符合国家标准规定的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。硫酸（H2SO4）：ρ。硫酸溶液（H2SO4）：1+1。汲取液。称取4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷铵，分别溶解于少许水后，将三种溶液混淆在一同，激烈振摇，混匀，用水稀释至1000mL。此溶液为乳白色悬浊液。在冰箱中可保存一周。三氯化铁溶液，C（FeCl3·6H2O）=1g/mL。称取50g三氯化铁，溶解于水中，稀释至50mL。磷酸氢二铵溶液，C[(NH4)2HPO4。9DB31/1025-2016称取20g磷酸氢二铵，溶解于水中，稀释至50mL。对氨基二甲基苯胺储备液[NH2C6H4(CH3)2·2H2O]。量取浓硫酸（）25.0mL，边搅拌边倒入15.0mL水中，待冷。称取6.0g对氨基二甲基苯胺盐酸盐，溶解于上述硫酸溶液（）中，在冰箱中可长久保存。对氨基二甲基苯胺使用液[NH2C6H4(CH3)2·2H2O]。汲取2.5mL对氨基二甲基苯胺储备液（B.4.6），用硫酸溶液（B.4.2）稀释至100mL。混淆显色剂。临用时，按1.00mL对氨基二甲基苯胺使用液（B.4.7）和1滴（约0.04mL）三氯化铁溶液（B.4.4）的比率相混淆。若溶液表现污浊，应弃之，从头配制。硫化物标准溶液，C（S2-）=100μg/mL。可直接购置市售有证标准溶液。B.4.10硫化物标准使用液，C（S2-）=5μg/mL。汲取硫化物标准溶液（）10.00mL于200mL容量瓶中，用水稀释至标线。临用前现配。仪器和设备空气采样器：流量范围0～1L/min。烟气采样器：流量范围0～1L/min。大型气泡汲取管：10mL。具塞比色管：10mL。分光光度计。一般实验室常用仪器。样品样品收集汲取摇匀后的汲取液10mL于大型气泡汲取管中，关于环境空气和无组织排放样品，以的流量，避光采样30～60min；关于有组织排放的废气样品，以的流量，避光采样10～15min。样品保存收集的样品应在避光环境中运输及保存。现场加显色剂，8～14h内测定完成。注：加显色剂时操作要快速，防备在酸性条件下，硫化氢溢出，造成测定偏差。分析步骤10DB31/1025-2016标准曲线的绘制取七支10.0mL具塞比色管，按下表配制标准系列。管号0123456汲取液（mL）硫化氢标准溶液（mL）0硫化氢含量（μg）0向各管加入混淆显色剂（B.4.8）1.00mL，立刻加盖，倒转迟缓混匀，搁置30min。加1滴磷酸氢二铵溶液（B.4.5），以除去三价铁离子的颜色，混匀。在波长665nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对硫化氢含量（μg），绘制标准曲线。样品的测定采样后，取必然量样品加入汲取液，定容至10.0mL，以下步骤同标准曲线（）的绘制。空白试验取10.0mL汲取液作为空白样品，分析步骤同标准曲线（B.7.1）的绘制。结果计算与表示结果计算硫化氢（H2S，mg/m3）=WVn式中：W——样品溶液中硫化氢的含量，μg；Vn——标准状态（273.15K，101.325Kpa）下的采样体积，L。结果表示当测定结果小于3时，保存小数点后三位；当测定结果大于3时，保存三位有效数字。精巧度和正确度方法精巧度6家实验室分别对含硫化物浓度0.50μg，2.00μg和4.00μg的统同样品考证，结果表示，实验室内相对标准偏差为：～6.2%，～4.0%，～2.9%；实验室间相对标准偏差为：3.2%，2.0%，0.9%；重复性限r为：μg，0.127μg，0.146μg；再现性限R为：0.061μg，0.16μg，0.164μg。11DB31/1025-2016方法正确度6家考证单位对3种不同样浓度批号为205524（1.23±）、205525（1.67±）、205526（3.95±）的硫化物标准溶液进行了方法正确度考证工作，实验室相对偏差为：0～2.4%，～4.2%，～2.0%；相对偏差最后值为：（1.2±）%，（2.2±）%，（1.0±）%。家实验室的有证标准物质205524（1.23±）、205525（1.67±）、2055263.95±）的加标回收率为：～101%，～104%，～101%；加标回收率最后值为：99.4±）%，（99.8±）%，（99.4±）%。质量保证和质量控制空白实验每次采样最少测定两个实验室空白和全程序空白，实验室空白测定结果应低于本方法检出限。全程序空白测定结果应小于测定下限，当测定结果高时，应付本批试样进行核实和检查，必需时从头收集样品。校准曲线因为实验环境温度、试剂纯度和储蓄时间等要素的不坚固性，每批样品测定前要做好校准曲线的绘制，其有关系数要保证0.999以上，每次实验应带一个标准曲线中间浓度校核点，中间校核点丈量值与其标准溶液浓度值的相对偏差不该超出10%。若不可以知足上述要求，应从头绘制校准曲线。仪器设备应使用在有效检定或校准期内的仪器，以保证检出限、敏捷度、定量测定范围知足方法要求。若有需要，应进行仪器时期核查，以保证仪器的正确度、精巧度等指标连续吻共计量要求。12DB31/1025-2016附录C（规范性附录）固定污染源废气苯系物的测定气袋采样-气相色谱法C.1合用范围本标准规定了测定固定污染源废气中苯系物的气袋采样-气相色谱法。本标准合用于固定污染源废气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯（对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯）、苯乙烯、三甲苯（1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯）的测定。当进样体积为1.0mL时，苯系物的检出限分别为：苯3；甲苯3；乙苯3；二甲苯（对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯）3；苯乙烯3；三甲苯（1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯）3。采样体积不同样，以上检测限也会不同样。C.2术语和定义本方法中的苯系物包含苯、甲苯、乙苯、二甲苯（对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯）、苯乙烯和三甲苯（1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯）。C.3方法原理苯系物（气体）用气袋采样，注入气相色谱仪，经毛细管色谱柱分别，用氢火焰离子化检测器测定，以保存时间定性，峰高（或峰面积）外标法定量。C.4搅乱和除去在优化后的色谱条件下未见有显然的搅乱物质，如对定性结果有疑问，可采纳GC/MS定性。C.5试剂和资料除非还有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯及以上化学试剂。C.5.1苯系物标准气体含苯、甲苯、乙苯、二甲苯（对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯）、苯乙烯、三甲苯（1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯）的标准气体。C.5.2采样气袋表面圆滑程度和化学惰性相当于或优于PVF聚氟乙烯（Tedlar）材质的薄膜气袋，有可接上采样外管的聚四氟乙烯树脂（Teflon）材质的接头，该接头同时也是一个可开启和封闭，负气袋内与外界空气连通和间隔的阀门装置。采样气袋的容积最少1L，依据分析方法所需的最少样品体积来确立采样气袋的容积规格。13DB31/1025-2016C.5.3高纯空气：纯度99.999%。C.5.4高纯氮气：纯度99.999%。C.5.5高纯氢气：纯度99.999%。C.6仪器和设备除非还有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。C.6.1气相色谱仪：拥有分流不分流进样口，可程序升温，配有氢火焰离子化检测器（FID）。色谱数据办理工作站或与仪器相般配的积分仪。C.6.21mL、5mL、10mL、50mL、100mL注射器。C.6.3毛细管色谱柱：HP-Innowax30m×0.53mm×μm，或使用其余等效毛细管色谱柱。气袋采样系统：技术要求可以符合HJ732-2014中有关要求的气袋采样设备。C.7样品收集和保存固定污染源废气的采样点数目和地点依据本标准中有关要求履行。有组织排放样品的收集应参照《固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法》（HJ732）的有关规定履行。将收集好的气袋样品在室温条件下，避光保存，24h内分析完成。C.8分析步骤气相色谱参照条件柱温：初始温度50℃，保持7.5min，以每分钟25℃的速率升至140℃，保持10min；进样口：不分流进样，温度220℃；气体流量：高纯氮气，9mL/min；检测器：温度250℃。待仪器的各项参数达到方法例定的值，并确立FID基线走平后进行样品分析。工作曲线的绘制分别从苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯和三甲苯的标准气体中，按表C.1配制苯系物标准气体mg/m3）。14DB31/1025-2016表苯系物标准气体苯甲苯乙苯对-二甲间-二甲邻-二甲苯乙烯1,3,5-三1,2,4-三1,2,3-三苯苯苯甲苯甲苯甲苯123451001001001001001001006150150150150150150150将配置好的标准气体经过气袋进样仪进样，依据仪器参照条件（），从低浓度到高浓度挨次测定。取1mL进样，以峰面积（峰高）为纵坐标，苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、三甲苯的浓度为横坐标，绘制工作曲线。苯系物标准谱图见