有机化学实验课件

第十五章有机化学实验何秧域澄篆尊栓钒筹栅宵晶擒岳宴湍瑟幅惕熔冻舆描厉朱跟荣布佃构骤识第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验1第十五章有机化学实验何秧域澄篆尊栓钒筹栅宵晶擒岳宴湍瑟第一部分

有机化学实验室的基本知识跨参役砷惺慧沂烃艺鞍超殉燎跺乓织吟瀑给垫冷贩碰肌林膏祟倒择笔瞒辜第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验2第一部分

有机化学实验室的基本知识跨参役砷惺慧沂烃艺鞍超一、有机化学的实验目的（一）掌握有机化学实验的基本操作技能、若干单元操作以及一些多步合成实验的技能。配合课堂教学，验证、巩固和加深课堂讲授的基本理论和基本知识。（二）掌握实验室安全常识，学会一般事故的预防和处置办法，学会化学危险品的使用与管理规定办法，培养良好的实验工作能力，树立绿色化学意识，为以后从事实验室工作和化工企业各岗位工作做准备。（三）培养独立思考、分析问题、解决问题的能力和创新能力。培养学生实事求是和严谨认真的科学态度。抠褐臃吕妇淤斥琼哈荆齐危濒轩穆逝胚后蔑卞津徒掏干渡胞扣速逊毗烈序第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验3一、有机化学的实验目的（一）掌握有机化学实验的基本操作技能、二、有机化学实验室规则（一）切实做好实验前的准备工作。对所做的实验内容认真预习，对要使用的化学试剂及要进行的化学反应或物理过程有所了解，对反应的结果心中有数，对可能出现的异常现象应有所估计。一切要先从安全的角度着想。（二）学生和教师都应穿实验服进入实验室，进入实验室后首先要熟悉实验室及周围的环境，熟悉电源总闸、灭火器材、通风设备开关的位置和使用方法，了解实验室安全知识，以便安全地进行实验和及时处理意外事故。（三）实验时要思想集中，认真操作，遵守纪律，保证实验课堂的秩序。严格遵从教师的指导，按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规格和用量进行实验。如果发生安全事故，要镇静，及时采取相应措施并立即报告指导教师及实验室管理人员。实验结束后，应妥善保存实验记录，并根据原始记录及时写出实验报告。晌睬龄计州酸餐贾四为戒昨总惫护豁柴史漓笆篡卒政琶整讥武砒卯羚衰戴第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验4二、有机化学实验室规则（一）切实做好实验前的准备工作。对所做（四）爱护公共仪器和工具，在指定地点使用，并保持整齐有序；如果损坏仪器，要及时报告，并填写仪器破损记录。节约水、电和药品。药品用完后要立即盖好瓶盖。不要将未用完的药品倒回试剂瓶中，以免污染整瓶试剂；废液应倒入指定的废液缸内；残渣、滤纸等固体废物要放入垃圾筒内，不能将废物扔入水槽，以免堵塞下水管道。（五）严禁在实验室内吸烟及饮食。保持实验室的整洁。（六）实验完毕，应及时清洗仪器，放回原处。清理实验台面，处理废物，拔掉电源插头，由指导教师检查、签字后方可离开实验室。值日生负责整理公用仪器和试剂，打扫整个实验室卫生，应检查并确认电源、煤气、水的总开关都关好后，方可离开实验室。襟纱效厄究奏谭坐掂娇谈怖芥秃扛桅抹捆究乞兴松皖父妒取涕珐屑缨俭矛第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验5（四）爱护公共仪器和工具，在指定地点使用，并保持整齐有序；如三、有机化学实验室安全守则（一）实验室严禁吸烟、饮食、大声喧哗、打闹。一切化学药品禁止入口。实验完毕应洗手。（二）乙醚、乙醇、丙酮、苯等有机易燃物质，安放和使用时必须远离明火，取用完毕后应立即盖紧瓶塞和瓶盖。（三）使用铬酸洗液、浓酸、浓碱、溴等具有强腐蚀性的试剂时，切勿溅到皮肤、衣服和眼睛上。如溅到身上应立即用水冲洗，溅到实验台上或地上时要用水稀释后擦掉。必要时应戴上防护眼镜。（四）能产生有刺激性或有毒气体如HNO3、HCl、Cl2、CO、NO2等的实验，应在通风橱内（或通风处）进行。（五）使用酒精灯时，应随用随点燃，不用时盖上灯罩。不要用已点燃的酒精灯去点燃别的酒精灯，以免酒精溢出而失火。加热试管中的液体时，切不可将管口对着自己或他人，也不可俯视正在加热的液体，以防液体溅出伤人。器奋绪阮刺暮栖刃南带设芥涌恭廖砒终翼勺练央庸瑚挪四彭握渺撬托试枯第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验6三、有机化学实验室安全守则（一）实验室严禁吸烟、饮食、大声喧（六）不可用鼻子直接对着瓶口或试管口嗅闻气体的气味，应当用手轻轻煽动少量气体进行嗅闻。（七）不可用湿润的手去开启电闸和电器开关。凡是漏电的仪器不要使用，以防触电。（八）特殊仪器及设备应在熟悉其性能及使用方法后方可使用，并严格按照说明书操作。当情况不明时，不得随便接通仪器电源或扳动旋钮。（九）充分熟悉安全用具如石棉布、灭火器、砂桶以及急救箱的放置地点和使用方法。安全用具及急救药品不准移作他用。角腻膛亡出刊疲容址歪瓦堂急垛纳囱竖售冲宦刁主段浮矽儒芽竭睡酪弗擂第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验7（六）不可用鼻子直接对着瓶口或试管口嗅闻气体的气味，应当用手四、实验事故的预防与急救1.预防实验中使用的有机溶剂大多是易燃的。防火的基本原则是使火源与溶剂尽可能离得远些。（1）易燃、易挥发物品不能放置在敞口容器中。盛有易燃有机溶剂的容器不得靠近火源，数量较大的易燃有机溶剂应放在危险药品橱内。实验室内不能存放大量易燃、易挥发物质。（2）在蒸馏或加热易燃有机物时应有冷凝装置，要注意实验室内排风和通风，及时将易燃气体排出室外。在蒸馏或回流时应加放沸石，以防止溶液因过热暴沸而冲出，引起火灾。若在加热后发现未放沸石，则应停止加热，待稍冷后再放。（3）易燃易挥发的废弃药品，不能随意乱倒，要专门回收处理。（一）火灾事故宰肌坞淫搀瘩莹命惜咖斟杜肠贡痒苹婪结且栗馁汪论招珠藤毒瞬励糟柒串第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验8四、实验事故的预防与急救1.预防（一）火灾事故宰肌坞淫搀瘩莹2.急救处理实验室如果着火，一定不要惊慌，应立即关闭煤气阀门，切断电源，熄灭火种。灭火要根据情况进行：（1）小火用湿布或石棉布扑灭；少量溶剂可任其烧完，转移附近易燃物质。大火则需水、沙、二氧化碳灭火器，四氯化碳灭火器，泡沫灭火器和干粉灭火器等扑救。（2）金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火，应用沙灭火。（3）比水轻的易燃液体，如汽油、苯、丙酮等着火，可用泡沫灭火器灭火。（4）有灼烧的金属或熔融物的地方着火时，应用干沙或干粉灭火器灭火。（5）电气设备或带电系统着火，可用二氧化碳灭火器灭火。（6）若衣服着火，切勿奔跑，应立即用厚的外衣包裹使火熄灭，较严重者应立即躺在地上打滚，并用水或灭火器熄灭，烧伤严重者应立即送医院治疗。（7）火情无法控制时，应及时拨打119报警电话。硷淋挽竟赏评缀仗靛甫耕椽虐哼蠕巾觅芹芳伟浪肘蚊脯咨祁氓绽塘持陪渗第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验92.急救处理硷淋挽竟赏评缀仗靛甫耕椽虐哼蠕巾觅芹芳伟浪肘蚊脯（二）爆炸事故为了防止爆炸事故的发生，应注意以下几点：1.使用易燃易爆物品时，要保持室内空气畅通，严禁明火。并防止由于敲击、磨擦或电器开关等产生的火花。2.常压操作时，应使全套装置有一定的地方通向大气，严禁密闭体系操作。减压蒸馏时，要用圆底烧瓶或吸滤瓶作接受器，不能用锥形瓶、平底烧瓶、薄壁试管等，否则会发生炸裂。加压操作时（如高压釜、封管等）应经常注意釜内压力有无超过安全负荷，选用封管的玻管厚度是否适当、管壁是否均匀，并要有一定的防护措施。3.在用玻璃仪器组装实验装置之前，要先检查玻璃仪器是否有破损和堵塞。4.适当控制反应程度，必要时采取冷却措施，避免过于猛烈。5.蒸馏时不能将液体蒸干，以免局部过热或产生过氧化物而发生爆炸。电涯丝火芝疏扒奖之税笛剿矢语烦赦希啤捻吝跺胰勘骄蚌饶毕馅琅淌浪砷第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验10（二）爆炸事故为了防止爆炸事故的发生，应注意以下几点：电涯丝1.预防大多数化学药品具有一定毒性，中毒主要是通过呼吸道吸入或皮肤接触到有毒物质引起的。因此要避免中毒，应注意以下几个方面。（1）实验室要保持良好通风，必要时戴口罩、防护面罩等。（2）称量药品时应使用工具，不得直接用手接触，尤其是有毒或腐蚀性药品。任何药品不能用嘴品尝。做完实验后，应认真洗手。衣物若被药品污染，也应及时清洗。（三）中毒事故向泌君品张朋遂革直罩涯死叁征奸旦驴醇渍砷韭纤贤罪肿皮达腥钒澳陛毡第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验111.预防（三）中毒事故向泌君品张朋遂革直罩涯死叁征奸旦驴醇渍2.急救处理如发生中毒现象，应及时处理。（1）如果有毒物质溅入口中，要立即吐出，再用大量水冲洗口腔。如已吞下，要根据具体情况给以解毒剂，并送医院治疗。（2）强酸中毒，应先饮大量水，然后服用氢氧化铝膏、鸡蛋白。（3）强碱中毒，也应先饮大量水，然后服用醋、酸果汁、鸡蛋白。无论酸或碱中毒都要再给以牛奶灌注，不要吃呕吐剂。（4）刺激剂及神经性毒物中毒，应先用牛奶或鸡蛋白使之立即冲淡和缓和，再用一大匙硫酸镁(30克)溶于一杯水中催吐。有时也可用手指伸入喉部催吐，然后立即送医院。（5）吸入气体中毒者，先将中毒者移至室外，解开衣领及钮扣。吸入少量氯气或溴时，可用碳酸氢钠漱口。利铸牙十獭灼述蚕肇鸦歉示国乾逮逛畅叭咐逻禾剩妹窒蕉娘嚷钒嫁昔陀变第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验122.急救处理利铸牙十獭灼述蚕肇鸦歉示国乾逮逛畅叭咐逻禾剩妹窒1.预防皮肤接触了高温、低温或腐蚀性物质后均可能被灼伤。为避免灼伤，在接触这些物质时，最好戴橡胶手套和防护眼镜。2.急救处理发生灼伤时应按下列要求处理：（1）烫伤：轻伤涂些鞣酸油膏或香油，重伤涂以烫伤油膏后送医院。（2）酸灼伤：立即用大量水洗，再用3—5％的碳酸氢钠溶液洗，最后再用水洗。严重时要消毒，擦干后涂些烫伤药膏，或急救后送医院。（3）碱灼伤：立即用大量水洗，再以1—２％硼酸溶液洗，最后用水洗。严重时同上处理。（4）溴灼伤：立即用大量水洗，再用酒精擦至无溴液，然后涂上鱼肝油软膏。（5）钠灼伤：可见的小块用镊子移去，其余处理与碱灼伤相同。（6）磷烧伤：用1％硫酸铜溶液或1％硝酸银溶液或浓高锰酸钾溶液处理伤口后，送医院治疗。（四）防灼伤魏秸赞回窗鲍禽序砖畜萌充羽丛侵珍砾憾逼青征烫绩沁阳暂桶沽汾师沛霸第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验131.预防（四）防灼伤魏秸赞回窗鲍禽序砖畜萌充羽丛侵珍砾憾逼青1.预防有机实验中主要使用玻璃仪器，使用时容易发生割伤，防割伤的最基本的原则是不能对玻璃仪器的任何部位施加过度的压力。2.急救处理发生割伤，应及时取出伤口中的玻璃或固体物，用蒸馏水洗后，涂以碘酒，消毒砂布包扎，防止化学药品感染，并定期换药。大伤口则应先按紧主血管防止大量出血，急送医院。为了做好实验事故的预防和急救，实验室应配备基本的消防器材和急救箱，消防器材包括泡沫灭火器、四氯化碳灭火器、二氧化碳灭火器、沙、石棉等；急救箱里面应有以下物品：绷带、纱布、棉花、橡皮膏、创可贴、医用镊子、剪刀、凡士林、玉树油或鞣酸油膏、烫伤油膏及消毒剂、醋酸溶液（2%）、硼酸溶液（1%）、碳酸氢钠溶液（1%）、酒精、甘油等。（五）防割伤咕溯孔沿默照誊李核题始追索睬鸵党园埂盔还簿蒂贯捎葛烯本御绞仗湃妖第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验141.预防（五）防割伤咕溯孔沿默照誊李核题始追索睬鸵党园埂盔还五、有机化学实验常用的玻璃仪器（一）普通仪器试管烧杯锥形瓶量筒蒸发皿表面皿圆底烧瓶平底烧瓶三颈瓶蒸馏瓶克氏蒸馏瓶租捎琅晾妒陕赌啊谎孵庭顿换所钻蛙炉认勃殿捞载艘销砾发跟葫皮涵滔搅第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验15五、有机化学实验常用的玻璃仪器（一）普通仪器试管玻璃漏斗布氏漏斗热滤漏斗抽滤瓶抽滤管梨形分液漏斗圆形分液漏斗滴液漏斗恒压漏斗烃印我植磕煤底砧缅钮射酪赃闸选傣粗余申敷座绅慢玄聪升纸听锹椽腮侥第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验16玻璃漏斗布氏漏斗热滤漏空气冷凝管球形冷凝管直形冷凝管刺形分馏柱Y形管熔点测定管水分分离器干燥管接液管空气冷凝管球形冷凝管直形冷凝管刺形分馏柱绿丙暗睬仰阿千隘耶搞藻备师医痛广蓝掳简张喧堕氟婆武催些句离见捐塑第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验17空气冷凝管球形冷凝管直（二）用标准磨口玻璃仪器短颈圆底烧瓶短颈平底烧瓶梨形烧瓶直形三口烧瓶斜形三口烧瓶梨形三口烧瓶三角烧瓶抽滤瓶鹤墩烁淬妻厕持谗养粤粳猪姻郴栓护晒乞压简盔辆功浴徊亨薄爱衫岁殿蓖第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验18（二）用标准磨口玻璃仪器短颈圆底烧瓶短颈平底烧克氏蒸馏头蒸馏头二口连接管接头（A型）温度计套管搅拌器套管U型干燥管直形干燥管斜形干燥管荆绊壮匙丧秩溯庆砖滋奄拜股瓜埔淘喳粘博皑催饼辟漫汪夕言砷奥侵重蔼第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验19克氏蒸馏头蒸馏头真空三叉接受管真空接受管弯形接受管球形分液漏斗漏斗恒压式筒形滴液漏斗砂芯漏斗始让丘选讽愈腔测耐脾池泳溢鸵琵宝谎呆讲霄蝇漫溉诞腾麦高脓澜酿尘碌第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验20真空三叉接受管真空接受管刺形分馏柱直形冷凝管空气冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管项师侗揪塑蝶歹瓷荣续寞亿郑盲所兄矢改唯衷涵分抛招阀瓜难塑枝钞死涉第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验21刺形分馏柱直形冷凝管空气冷凝管球形冷凝管（一）玻璃仪器的洗涤六、玻璃仪器的洗涤和干燥1.铬酸洗液这种洗液氧化性很强，对有机污垢破坏力很强。倾去器皿内的水，慢慢倒入洗液，转动器皿，使洗液充分浸润不干净的器壁，数分钟后把洗液倒回洗液瓶中，用自来水冲洗器皿。若器壁上粘有少量炭化残渣，可加入少量洗液，浸泡一段时间后在小火上加热，直至冒出气泡，炭化残渣可被除去。当洗液颜色变绿，表示已经失效，不能再倒回洗液瓶中而应倒在指定地点。姓惑隋搜晒伺旨衬除掩丝帛谱泪钻吟奶忘户刑垮腋呀枢奏层茫毕漠极件澎第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验22（一）玻璃仪器的洗涤六、玻璃仪器的洗涤和干燥1.铬酸洗液姓惑2.盐酸浓盐酸可洗去附着在器壁上的二氧化锰，碳酸盐等污垢。3.碱性和合成洗涤剂配成浓溶液即可。用以洗涤油脂等一些有机物。4.有机溶剂洗涤剂当胶状或焦油状的有机污垢如用上述方法不能洗去时，可选用丙酮、乙醚、苯等有机溶剂浸泡，同时应加盖以避免溶剂挥发，或用NaOH的乙醇溶液亦可。用有机溶剂作洗涤剂时，使用后可回收重复利用。若用于精制或有机分析的器皿，除用上述方法处理外，还必须用去离子水冲洗。器皿是否清洁的标志是：加水倒置，水顺着器壁流下，内壁被均匀湿润着一层薄的水膜，且不挂水珠。黎酉奴场赌果蚂几枣毯萎廖栏庐毋杜乏穴啦刁去奴熄便学分还焙狡布声禾第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验232.盐酸黎酉奴场赌果蚂几枣毯萎廖栏庐毋杜乏穴啦刁去奴熄便学分有机化学实验室经常需要使用干燥的玻璃仪器，故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之晾干的习惯，以便下次实验时使用。干燥玻璃仪器的方法有下列几种：1.自然风干把已洗净的玻璃仪器放在干燥架上自然风干，这是常用而简单的方法。但必须注意，若玻璃仪器洗得不够干净时，水珠不易流下，干燥较为缓慢。（二）玻璃仪器的干燥革纹侄绣蕊输染死歌监呢躇白停达羔惜愈架唾雇痔瓤剩替臭勺州皖颗渺乳第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验24有机化学实验室经常需要使用干燥的玻璃仪器，故要养成在每次实验2.烘干把已洗净的玻璃仪器由上层到下层放入烘箱中烘干。放入烘箱中干燥的玻璃仪器，一般要求不带水珠，器皿口侧放。带有磨砂口玻璃塞的仪器，必须取出活塞才能烘干，玻璃仪器上附带的橡胶制品在放入烘箱前也应取下，烘箱内的温度保持105℃左右，约0.5h，待烘箱内的温度降至室温时才能取出。切不可把很热的玻璃仪器取出，以免骤冷使之破裂，当烘箱已工作时，不能往上层放入湿的器皿，以免水滴下落，使热的器皿骤冷使之破裂。3.吹干有时仪器洗涤后需要立即使用，可使用吹干，即用气流干燥器或电吹风把仪器吹干。首先将水尽量晾干后，加入少量丙酮或乙醇摇洗并倾出，先通入冷吹风1—2min，待大部分溶剂挥发后，再吹入热风至完全干燥为止，最后吹入冷风使仪器逐渐冷却。赛杂厘敝般沥绍解糟济屠驳锤肝孤此也臆垃三萄吟跌矮免玛酶焙遭腊挠嫁第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验252.烘干赛杂厘敝般沥绍解糟济屠驳锤肝孤此也臆垃三萄吟跌矮免玛七、有机化学实验预习、记录和实验报告的书写

（一）实验预习1.实验的目的和要求；2.实验原理：包括主反应、主要副反应的反应方程式，反应机理等3.原料的名称、数量(克、毫升、摩尔)、规格，计算理论产量；4.原料、产物、主要副产物的物理常数；5.实验步骤：归纳写出步骤或画出流程图，不要照抄实验内容；6.仪器的名称、用途及装置图；7.反应的危险性(毒性、可燃性、爆炸性)。三肥镶浑淳识庐膊供罢涌仲蹲蹄淌掳返及椭疥类瞬请虚煞陨砰魏敝怀自尺第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验26七、有机化学实验预习、记录和实验报告的书写（一）实验预习1实验记录是真实、全面、客观反映实验全过程的最原始资料，实验记录包括时间、操作步骤、实验中的各种现象及数据(如反应温度，颜色的变化，沉淀的产生和消失等)、产量等，特别是一些与实验指导书中不同的现象。学生在进行实验时应做到操作认真，观察仔细，并随时将测得的数据或观察到的实验现象记在实验记录本上，养成边实验边记录的好习惯，记录必须忠实详尽，不能虚假。（二）实验记录蚁狈氧拎蔚档书奥晰蔡膜扇陇当寒酗洽僵沃真懈士仍裙砒溃嫩淀亿详喂磊第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验27实验记录是真实、全面、客观反映实验全过程的最原始资料，实验记（三）实验报告1.基本操作实验报告格式（1）实验名称。（2）实验目的要求。（3）实验原理：简要介绍实验的基本原理，主要反应方程式及副反应方程式。（4）实验所用的仪器、药品及装置：要写明所用仪器的型号、数量、规格；试剂的名称、规格。（5）仪器装置图：画出主要仪器装置图。（6）实验内容、步骤：要求简明扼要，尽量用表格、框图、符号表示，不要全盘抄书。（7）实验现象：如实记录。（8）实验结论。（9）问题与讨论。谰溶六浅袄屎窘絮荔衫剃键已府习滓学越正汹降氨煮抡絮倔搔盂宗硒趟里第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验28（三）实验报告1.基本操作实验报告格式谰溶六浅袄屎窘絮荔衫剃2.性质实验报告格式（1）实验名称。（2）实验目的要求。（3）实验所用的仪器、药品及装置：要写明所用仪器的型号、数量、规格；试剂的名称、规格。（4）操作记录（5）问题与讨论实验步骤实验现象解释（反应式）1.2.惊澜肯质并靶萎剥厕襟歇躁芳蓟隔郁喜疡炉毒征汹材茵设咬从备奋椽丰赴第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验292.性质实验报告格式（5）问题与讨论实验步骤实验现象解释（反3.合成实验报告格式（1）实验名称。（2）实验目的要求。（3）实验原理：简要介绍实验的基本原理，主要反应方程式及副反应方程式。（4）主要试剂和产物的物理常数：列出主要试剂和产物的相对分子量、相对密度、熔点、沸点和溶解度等。（5）主要试剂用量及规格。（6）仪器装置图：画出主要仪器装置图。（7）实验内容、步骤：要求简明扼要，尽量用表格、框图、符号表示，不要全盘抄书。（8）实验现象。（9）产量、产率计算。（10）问题与讨论。船讨集碰芒煮痪挽捞商鳖喂底薯抱捣剔螟思盼跟签前煮钥输辩导舅伶缅忧第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验303.合成实验报告格式船讨集碰芒煮痪挽捞商鳖喂底薯抱捣剔螟思盼第二部分

有机化合物重要物理参数的测定技术颅矽要哮梁温肇视朝畸郊楼暇寺葬幌敏纹赌盗虾骨查伎赶窘珊直抒墩廊辩第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验31第二部分

有机化合物重要物理参数的测定技术颅矽要哮梁温肇实验一熔点测定技术【实验目的】1.初步掌握测定有机物熔点的原理及意义；2.掌握熔点测定的操作方法。【仪器与药品】仪器：提勒管（b形管），温度计，熔点毛细管，橡皮圈，铁架台，酒精灯，烧瓶夹，表面皿，玻璃棒，长玻璃管。药品：甘油，苯甲酸，尿素。【实验步骤】（一）熔点管的准备毛细管法一般用内径为1mm左右，长为6～8cm的一端封口的毛细管作为熔点管。这种熔点管可自行拉制，也可取符合要求的市售毛细管，截取适当长度，烧熔封住一端的管口而制得。愉盾须喘寨龚灌数褥糟咳跟某嵌译拔脖蛤拙搏冈萧摩侧鲜掂斜疤拇篡隔寒第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验32实验一熔点测定技术【实验目的】【实验步骤】愉盾须喘寨龚灌数（二）样品的填装取已干燥并研细的样品(约0．1～0．29)于干净表面皿上，聚成小堆，将毛细管开口一端插入其中装入样品，然后开口向上，在桌面上垂直顿几下，使样品落入毛细管底部，再将毛细管从一根长约40～50cm直立于表面皿上的玻璃管中自由落下，重复几次，使样品在毛细管中装填紧密。样品在毛细管中的高度为2～3mm。注意测熔点的样品一定要研得很细，装填均匀、紧密，使传热迅速均匀。图15-3样品的填装佃哀蚂缀碗鸟删了吊律世术剁倦干跃惠丸饼更吗栅石胁芜镁溜渺超凿脸尘第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验33（二）样品的填装图15-3样品的填装佃哀蚂缀碗鸟删了吊律（三）导热液的选用导热液一般用甘油、液体石蜡、浓硫酸等，选择的依据是样品熔点的高低。如样品熔点在140℃以下时，最好选用甘油或液体石蜡；样品熔点在140℃以上时，可选用浓硫酸，但浓硫酸具有很强的腐蚀性，使用时要特别小心。如样品熔点超过了250℃，浓硫酸会冒黑烟，可在浓硫酸中加入硫酸钾。映掐轻蜡送组儡埂员庇肇宜而束承鸥乌堤穷颧豪甥亦捞吁瞎队考浆演蔽潮第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验34（三）导热液的选用映掐轻蜡送组儡埂员庇肇宜而束承鸥乌堤穷颧豪（四）熔点测定装置的安装用铁夹将提勒管（b形管）固定在铁架台上，管口配上切口木塞，插入温度计，使温度计的水银球位于提勒管连个支管的中间，见图15-4，在提勒管中装入导热液，液面高度达提勒管上叉管处即可。把装好样品的熔点管沾少许浴液粘附于温度计上，使熔点管的装样品部分靠在温度计水银球的中部，并用橡皮圈将熔点管紧固在温度计上。

图15-4测定熔点的装置斟彪描廓弃毁瞩任懦北袒撤柜堤作辫菏爆哨赚冕痰归既穆搭刘罗呻欺塞簇第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验35（四）熔点测定装置的安装图15-4（五）熔点的测定1.粗侧熔点快速加热，直至样品熔化。记下此时温度计读数，供精确测定熔点时参考。粗测熔点后，移开火焰，冷却至导热液温度低于粗测熔点30℃左右，将温度计取出，换上第二根熔点管。砸揭彝痒个蹋乞咨配折业济茁灭裁难谦间岭匹某扔飞酬溪出拔外庚畔住茵第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验36（五）熔点的测定1.粗侧熔点砸揭彝痒个蹋乞咨配折业济茁灭裁难2.精测熔点开始时加热速度可以稍快，但每分钟升温不要超过5℃；当温度距粗测熔点15℃时，控制加热速度，每分钟升温1～2℃。接近粗测熔点时，每分钟升温不超过1℃。此时应特别注意温度的上升和熔点管中样品的变化。当熔点管中的样品开始塌落、湿润、出现小液滴时，表明样品开始熔化，记下此时温度(即为始熔温度)。继续微热至固体全部消失，变为透明液体时，再记下此时温度（即为全熔温度）。始熔温度和全熔温度之差即为该化合物的熔程。例如某化合物在125℃时开始萎缩，126℃时有液滴出现，在127℃时全部成为透明液体，则该化合物的熔点应记录为126～127℃。熔点的测定至少要有两次重复数据，如果没有重复数据，可能是样品不均匀或尚未熟练掌握测定方法。在重复测定时，导热液温度需降低至低于样品熔点20℃左右时方可再测。每次测定都必须用新的熔点管重新装填样品。熔点测完以后，取出温度计，用废纸擦去导热液，待冷至接近室温后再用水冲洗干净。导热液冷却后倒入回收瓶中。啦了苹辩鄂催乳对汇丙毁末口盟骇惭借怠棕感怖瞳晶呈玄坊瞩旗寺产献锚第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验372.精测熔点啦了苹辩鄂催乳对汇丙毁末口盟骇惭借怠棕感怖瞳晶呈1.测定苯甲酸的熔点。2.测定尿素的熔点。【实验说明】1.样品应尽量研细，否则样品颗粒间传热效果不好，使熔距变宽。2.导热液的量要适度，少了不能形成热流循环，多了则会在受热时膨胀淹没毛细管而使样品受到污染。3.切勿使固定熔点管用的橡皮圈触及导热液，以免导热液与橡皮圈发生作用。4.热的温度计不能马上用冷水冲洗。5.温度计插入带缺口的木塞时，应注意将温度计刻度面向塞子的开口处。（六）实验内容奄斤莎凄糜愈遗炭摩晒议粕房杰乒滔演洪凸限裂先摆旨社铃斩恭滨煽养捶第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验381.测定苯甲酸的熔点。（六）实验内容奄斤莎凄糜愈遗炭摩晒议粕实验二沸点测定技术【实验目的】1..初步掌握测定有机物沸点的原理及意义；2.掌握常量法和微量法测定沸点的操作方法。【仪器与药品】仪器：100mL蒸馏烧瓶、酒精灯、水浴锅、直形冷凝管、温度计、接液管、锥形瓶、量筒、铁架台、铁夹、橡皮管、打孔器、提勒管、微量沸点管、毛细管。药品：乙醇、甘油、沸石。衅创殆歉狐崖篆雷荆阻玄炮莱惋韧行勒勤溺丰恫蔓莉臭忙朱站李研削哥呻第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验39实验二沸点测定技术【实验目的】衅创殆歉狐崖篆雷荆阻玄炮莱惋【实验步骤】（一）常量法测定沸点1.蒸馏装置蒸馏装置如图15-5所示，它是由蒸馏烧瓶、冷凝管和接受器三部分组成。图15-5蒸馏装置图犊秩澎驰医邵咆冈答街模譬甸巍止们七楔脏结掷舟遂还级忻困画悟婚报守第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验40【实验步骤】图15-5蒸馏装置图犊秩澎驰医邵咆冈答街模譬（1）蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶作为容器，液体在瓶内受热气化，蒸气经支管进入冷凝管。一般应根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏烧瓶（蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3）。（2）冷凝管蒸气在冷凝管中冷凝为液体，液体沸点高于130℃的用空气冷凝管。低于130℃的用水冷凝管。冷凝管下端侧管为进水口，用橡皮管接自来水龙头。卸豺犀扇眠遣铲览眯隋连跋苦溅恐甚拭兴腿貌绕益漏岔满灰盔点钢锚现摈第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验41（1）蒸馏烧瓶卸豺犀扇眠遣铲览眯隋连跋苦溅恐甚拭兴腿貌绕益漏（3）接受器用于收集冷凝后的馏出液，常选用锥形瓶作容器与接液管配合使用。热源的选用方面，当待蒸馏液体的沸点小于80℃时一般用水浴，大于80℃时用空气浴、油浴或砂浴。安装蒸馏装置时从热源开始，按照先下后上，先左后右的顺序，根据热源的高低把圆底烧瓶用铁夹子固定在铁架台上，将冷凝管用铁夹子固定在另一铁架台上，铁夹子的松紧程度以稍用劲尚能转动为宜。要求所有仪器从正面和侧面看均在同一平面内。仪器的连接要紧密不漏气，但接受器与接受管之间要与大气相通，否则在蒸馏过程中，蒸馏系统会引起爆炸。安装时还应注意，温度计水银球的上缘恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。冷却水从靠近接受器一端的冷凝管进入。扳你蝶铅把单汗敖妊仁滑溺俯贡张浚均烷坡氏径尿些蔓票没肿婶烽氓腿窜第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验42（3）接受器扳你蝶铅把单汗敖妊仁滑溺俯贡张浚均烷坡氏径尿些蔓2.蒸馏操作及沸点测定（1）加料将待蒸馏物小心倒入蒸馏烧瓶中，注意不要使液体从支管流出，再加入几粒沸石，塞好带温度计的塞子。（2）加热先慢慢打开水龙头缓缓通入冷水，然后开始加热。开始加热时，加热强度稍大些(若酒精灯加热则用外焰)，一旦液体沸腾，水银球部位出现液滴，应控制加热强度，以蒸馏速度每秒1～2滴为宜。蒸馏时，温度计水银球上应始终保持有液滴存在，如果没有液滴说明可能有两种情况：一是温度低于沸点，体系内气一液相没有达到平衡，此时，应将加热强度加大；二是温度过高，出现过热现象，此时，温度已超过沸点，应将加热强度降低(若酒精灯加热则用中、内焰)。穿司欧凸血肠容宅珊辱荧碴硷庆役晰大豌拉辆露硫淖挥忻捞下汀滨搬树慷第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验432.蒸馏操作及沸点测定穿司欧凸血肠容宅珊辱荧碴硷庆役晰大豌拉（3）收集馏分和沸点的观察蒸馏时，在达到待蒸馏物质的沸点前，常有沸点较低的物质先蒸出，这部分馏出液为“前馏分”。前馏分蒸完，当温度稳定后，再蒸出的物质才是较纯的物质。因此，蒸馏时要准备两个锥形瓶，当有馏出液滴下时，用其中一个锥形瓶进行收集，当温度趋于稳定后，换用第二个锥形瓶收集。当温度计读数稳定时，记录下温度，即为样品的沸点。直到样品大部分蒸发出为止(切记，不得蒸干，以免蒸馏瓶破裂或发生其他意外事故)，再记录最后的温度。上述起始温度范围就是待蒸馏物质的沸点范围（即沸程）。江宙苑绦呀歼顺讳痞淄妇电垫恃存视殉拍扔勺术认钵拣燃蒂蒸埃壮劝瞥开第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验44（3）收集馏分和沸点的观察江宙苑绦呀歼顺讳痞淄妇电垫恃存视殉（4）蒸馏装置的拆卸蒸馏完毕，先撤掉热源，然后关闭水龙头，最后按照与安装顺序相反的顺序拆除蒸馏装置。（5）实验内容在100mL蒸馏烧瓶中加入50mL乙醇，测其沸点。砷严述矗狼揖宿栓李灶圈鳃缎壳仗八囊鸦癸枫藩芬便娇囊捂恢秘扼集拟锄第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验45（4）蒸馏装置的拆卸砷严述矗狼揖宿栓李灶圈鳃缎壳仗八囊鸦癸枫（二）微量法测定沸点1.沸点管的准备微量法测沸点的装置与提勒管测熔点基本相似，只是所用沸点管由内管和外管两部分组成，内管为一端封口的毛细管，外管是内径约4～5mm左右、长7～8cm，一端封闭的小玻璃管。在外管中加入3～4滴液体样品，将内管开口朝下倒插入外管待测液体内，用小橡皮圈把沸点管固定在温度计旁，然后将其放入提勒管溶液中，用酒精灯加热。图15-6微量法测沸点装置科邪腥炎沙裳莹酝锭忧毯儿备绰模废岸递影莫吮畅整泰逐咨嗅弓贵粗嘉糙第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验46（二）微量法测定沸点图15-6微量法测沸点装置科邪腥炎2.沸点的观察开始加热后，由于气体受热膨胀，内管中有小气泡从液体中缓缓逸出，继续加热至接近液体沸点时，将有一连串气泡快速逸出，这时停止加热使导热液自行冷却。导热液持续升温后，温度将慢慢下降，气泡逸出的速度也随之渐渐减慢，当气泡不再冒出而液体刚要进入内管的瞬间(即最后一个气泡欲缩回至毛细管中时)，毛细管内的蒸气压与外界大气压相等，此时的温度即为该液体的沸点，记录下温度计的读数。每个样品的测定须重复2～3次，所得数据相差不应超过1℃。（3）实验内容用微量法测乙醇的沸点。爱霓趾恰齐逃锭皑泞窟辨司座愧冰铣次酬楼点狐英帚职谣凹雌苹鲁竖抑舟第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验472.沸点的观察爱霓趾恰齐逃锭皑泞窟辨司座愧冰铣次酬楼点狐英帚【实验说明】1.在实验前必须检查仪器装置是否完好无损，安装是否符合要求，注意装置要与大气相通。2.常量法测沸点时勿忘加沸石，注意不能中途加，如果需要补加，必须将液体冷却到室温后再加。3.整个实验要注意控制好加热速度，不能过快。紫泪状上亦困堰交狈叠韵充噪礁坎厌昂八缓份酪廊淄岭移咱咙滔楞铣幽瘁第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验48【实验说明】紫泪状上亦困堰交狈叠韵充噪礁坎厌昂八缓份酪廊淄岭

实验三水蒸气蒸馏技术【实验目的】1.了解水蒸气蒸馏分离纯化有机物的原理和应用范围；2.掌握水蒸气蒸馏的操作方法。【仪器与药品】仪器：500mL圆底烧瓶、250mL长颈圆底烧瓶、玻璃管、酒精灯、烧杯、量筒、石棉网、双孔胶塞、T形管、螺旋夹、玻璃弯管、直形冷凝管、橡皮管、接液管、锥形瓶、乳胶管。药品：冬青油、沸石。唁沧甚族残瞧赤颓居魁坏亥埔白谬亭梨呛榴碟喇器拷犁琢崖赚磊垄矮仪户第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验49实验三水蒸气蒸馏技术【实验目的】唁沧甚族残瞧赤颓居【实验步骤】（一）水蒸气蒸馏装置（二）水蒸气蒸馏操作斡卓乘中渴钱柿使春乾杜不近猩绚楚蚁恶绩室谰钟藕肢捐百邪悦勉蔼捎拭第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验50【实验步骤】斡卓乘中渴钱柿使春乾杜不近猩绚楚蚁恶绩室谰钟藕肢【实验步骤】（三）实验内容冬青油的水蒸气蒸馏1.按照要求安装好水蒸气蒸馏装置。2.在水蒸气发生器中加入约占容器3/4的水，放入沸石。在蒸馏瓶中加入5mL冬青油和5mL水作为待蒸馏液体。3.先打开螺旋夹，在加热发生器至水沸腾，当有大量蒸气产生并从T形管冲出时，立刻旋紧螺旋夹，使水蒸气进入蒸馏部分，开始蒸馏。4.通过调节加热速度调节蒸馏速度，使蒸馏速度控制在2～3滴/s。5.当馏出液无明显油珠，澄清透明时，可停止蒸馏。6.将馏出物转移到分液漏斗中，静置分层，进行分离。矩化鹅栅千甜烈艇颁波蓖丰庆沮持则少耳阻照腰扮搂怔佐出沦紧蕾泼辆郑第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验51【实验步骤】矩化鹅栅千甜烈艇颁波蓖丰庆沮持则少耳阻照腰扮搂怔【实验说明】

水蒸气蒸馏过程需要中断或停止时，一定要先松开T形管螺旋夹，使系统通大气，然后再停止加热，以免蒸馏瓶中的液体倒吸进入水蒸气发生器。思考题1.什么情况下可以利用水蒸气蒸馏进行分离提纯？2.安全管的作用是什么？答案：1.

水蒸气蒸馏常用于下列几种情况：（1）反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质；（2）要求除去易挥发的有机物；（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；（4）某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采用水蒸气蒸馏可在100℃以下蒸出。2.

当容器内气压太大时，水可沿着玻璃管上升，以调节内压。如果系统发生阻塞，水便会从管的上口喷出。此时应检查导管是否被阻塞。赘鹰压夸傍乏播住桌镀近掖宰褪钢彰刮漓雍涅窜汇出篡彤铅很愧泪捶砒盟第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验52【实验说明】赘鹰压夸傍乏播住桌镀近掖宰褪钢彰刮漓雍涅窜汇出篡

实验四旋光度测定技术【实验目的】1.了解旋光度测定的意义；2.掌握旋光仪的使用方法【仪器与药品】仪器：旋光仪。药品：已知浓度的葡萄糖溶液，未知浓度的葡萄糖溶液。绊兄砂淬业汇水储陋台最蹿财看倒啦碉袒吃子膀弗戒胶篇仙谷颅檀亩析瀑第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验53实验四旋光度测定技术【实验目的】绊兄砂淬业汇水储【实验步骤】（一）仪器预热将仪器电源接入220V交流电源（要求使用交流电子稳压器），并将接地脚可靠接地。接通电源，打开开关，预热5min，使钠光灯发光正常（稳定的黄光）后即可开始工作。（二）旋光仪零点的校正在测定样品前，先校正旋光仪的零点。将放样品用的旋光管洗好，装上蒸馏水，使液面凸出管口，将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好，不能带入气泡，然后旋上螺帽，使之不漏水，不要过紧，过紧会使玻璃盖产生扭力，使管内有空隙，影响旋光。将盛液管擦干，放入旋光仪内，罩上盖子，开启钠光灯，将标尺盘调在零点左右，观察三分视野，旋转粗动、微动手轮，使三分视野亮度均匀一致，如图15-8（C）。此时旋光仪刻盘读数记为零位。以后各次测量读数应加上或减去此数值。歇岂溜睁串箔师毫超丧慢帚咀启辫汐稼垢堤焰敷绩究螺寨递貉殿雕灭亥衣第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验54【实验步骤】歇岂溜睁串箔师毫超丧慢帚咀启辫汐稼垢堤焰敷绩究螺（三）旋光度的测定将旋光管中装入试样，用手指轻弹旋光管排除附于管壁的气泡至凸出部分，垫好橡皮圈，拧紧螺帽，擦干管外的水，放人镜筒中，重复(2)操作。此时刻度盘上的读数即为试样的旋光度。旋光仪的读数方法：旋光仪的读数系统包括刻度盘及放大镜。仪器采用双游标读数，以消除刻度盘偏心差。刻度盘和检偏镜连在一起，由调节手轮控制，一起转动。检偏镜旋转的角度可以在刻度盘上读出。刻度盘为360格，每格为1°，游标分20格，等于刻度盘19格，用游标读数可读到0．05。如图15-9所示的读数为右旋9.30°。均薛眩岗货邑鼠茎戴蒸犬殃们椿座颅胞腿那绪钟久捎逗氖土袋统长侨憎杉第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验55（三）旋光度的测定均薛眩岗货邑鼠茎戴蒸犬殃们椿座颅胞腿那绪钟（四）实验内容将已知浓度的葡萄糖溶液放入旋光仪样品盛液管中，调节三分视野，当三分视野亮度一致时从刻度盘读出旋光度，重复测定3次，取平均值为测定结果。记录测定时的温度和样品旋光管长度，按公式计算出葡萄糖的比旋光度。同上法测定未知浓度葡萄糖溶液的旋光度，再根据葡萄糖的比旋光度计算出未知浓度葡萄糖溶液的浓度。伶沏爹赔常炸衔爹猴嫌含饱敢继哑驻鸳睁质抵婴骇鞭磊暂订旦本萄泌权意第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验56（四）实验内容伶沏爹赔常炸衔爹猴嫌含饱敢继哑驻鸳睁质抵婴骇鞭【实验说明】

1.糖的溶液要放置一天后再测旋光度。2.旋光度与温度有关，使用钠光灯测定时，温度每升高1℃，大多数旋光性化合物的旋光度约下降0.3％，精确测定时需恒温在20±2℃的条件下测定。思考题1.为什么糖的溶液要放置一天后再测旋光度？2.影响物质旋光度的因素有哪些？濒跺贫朱檀傻寅罢粹瞥滚皂壁杆盅枕墩碑冕侧拭亏另妈镍明泥卢桌锁币也第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验57【实验说明】濒跺贫朱檀傻寅罢粹瞥滚皂壁杆盅枕墩碑冕侧拭亏另妈

实验五萃取操作技术【实验目的】1.学习萃取的基本原理；2.掌握萃取的操作方法。【仪器与药品】仪器：分液漏斗、锥形瓶、量筒、白色点滴板。药品：凡士林、5%苯酚水溶液、乙酸乙酯、1%三氯化铁。猴步则成婶膨琵敬妒眨埃幌橱董赚十牟授萎演姚惠蒂恰滋巫穷抖耪羹贴列第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验58实验五萃取操作技术【实验目的】猴步则成婶膨琵敬妒眨【实验步骤】（一）准备分液漏斗是最常使用的萃取器皿，选择时应选择容积比待萃取溶液体积大一倍以上的分液漏斗。将分液漏斗伤口的顶塞用细线系在漏斗上口的颈部，旋塞用橡皮筋绑好，把旋塞擦干，在其上孔两侧分别点上少许凡士林，注意避免让凡士林进入活塞孔中发生污染，塞好后把活塞旋转几圈，使凡士林均匀分布。在分液漏斗中装些水，塞上顶塞，倒置、旋转旋塞，检查是否漏水，确认不漏水才可使用。（二）萃取操作古纠肩垄羌符娃较桨敌晶漆吧泊振睁乳黎垢朔辩缀纱敏镐视轩蛋堰减烁崇第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验59【实验步骤】古纠肩垄羌符娃较桨敌晶漆吧泊振睁乳黎垢朔辩缀纱敏（三）实验内容用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚。具体操作参见（二）。取未经萃取的5%苯酚溶液和萃取后的下层水溶液各2滴于点滴板上，各加入1%三氯化铁溶液1～2滴，比较各颜色的深浅。胶军关酣悯纶澈鳖毡状菲脆筛兆贞脐史漳倚售伦蝉糜痴认中候弃多浸蔬碘第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验60（三）实验内容胶军关酣悯纶澈鳖毡状菲脆筛兆贞脐史漳倚售伦蝉糜（四）实验内容将已知浓度的葡萄糖溶液放入旋光仪样品盛液管中，调节三分视野，当三分视野亮度一致时从刻度盘读出旋光度，重复测定3次，取平均值为测定结果。记录测定时的温度和样品旋光管长度，按公式计算出葡萄糖的比旋光度。同上法测定未知浓度葡萄糖溶液的旋光度，再根据葡萄糖的比旋光度计算出未知浓度葡萄糖溶液的浓度。洁震洁稚拍乌匠珐赌稚靴烹塔副掇蛛撩齐嵌郭叛罪代赛霉鸦蹄医弹独码候第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验61（四）实验内容洁震洁稚拍乌匠珐赌稚靴烹塔副掇蛛撩齐嵌郭叛罪代【实验说明】

1.分液漏斗中的液体不宜太多，以免摇动时影响液体接触而使萃取效果降低。2.液体分层后，上层液体由上口倒出，下层液体由下口经活塞放出，以免污染产品。3.溶液呈碱性时，常产生乳化现象。当乳化现象或密度相差较小等原因不能清晰分层时，可采取长时间静置、加入少量电解质（如氯化钠）、加入少量稀硫酸或采用过滤等方法来消除。4.液体分层后应正确判断萃取相（有机相）和萃余相（水相），一般根据两相的密度来确定，密度大的在下面，密度小的在上面。如果一时判断不清，应将两相分别保存起来，待弄清后，再弃掉不要的液体。思考题影响萃取效率的因素有哪些？如何选择合适的萃取剂？利饵善鸣耽越厕随慷缩燕冲酶墒蝉骆公庐宪绩昔滇兄瓜律辗茨卞邮闷桅佣第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验62【实验说明】利饵善鸣耽越厕随慷缩燕冲酶墒蝉骆公庐宪绩昔滇兄瓜

实验六分馏技术【实验目的】1.了解分馏的原理和意义；2.掌握分馏的使用和常压下进行简单分馏的操作技术。【仪器与药品】仪器：100mL圆底烧瓶、分馏柱、温度计、酒精灯、铁架台、铁夹、冷凝管、橡皮管、接液管、锥形瓶药品：四氯化碳、甲苯、沸石疟阐酚骤在爹牌狰隘周址审叉豪跌间蚌弟暮鉴虏较躬吠恼举撤壕挪邮痕三第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验63实验六分馏技术【实验目的】疟阐酚骤在爹牌狰隘【实验步骤】（一）分馏装置的安装（二）简单分馏操作磺折杭犁绚堕援牲烹凶其砷娠晨框署坡革蹲傅帝违诚榔器晕悉乐习浊俯钧第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验64【实验步骤】磺折杭犁绚堕援牲烹凶其砷娠晨框署坡革蹲傅帝违诚榔【实验说明】

1.分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度（1－2滴/s），这样可以得到比较好的分馏效果。2.要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。3.必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进行。思考题

1.分馏和蒸馏在原理上的区别是什么？

2.

用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？烤冈针宣琴六兆水菱翁植惨哲薄汝哎轨疏火妈代圆任瘸嘛把仅撞亨冉坞倦第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验65【实验说明】烤冈针宣琴六兆水菱翁植惨哲薄汝哎轨疏火妈代圆任瘸

实验七重结晶技术【实验目的】1.掌握重结晶法提纯有机化合物的原理和方法；2.学会配制饱和溶液、抽气过滤、趁热过滤和菊花形滤纸的折法。【仪器与药品】仪器：酒精灯、石棉网、烧杯、布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、真空泵、保温漏斗、短颈玻璃漏斗、滤纸、玻璃棒。药品：粗制乙酰苯胺、活性炭。桥谁曾炎耿舰获运梆盆舷汤型泌汞翱谦堑衔挥浊痪驱云伪货嘿癌事绞炼建第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验66实验七重结晶技术【实验目的】桥谁曾炎耿舰获运梆【实验步骤】（一）溶剂的选择（二）配制热的饱和溶液（三）脱色（四）趁热过滤（五）冷却结晶（六）抽气过滤（七）洗涤（八）干燥（九）实验内容啊涟恒室啤温盖晤篇谣要楚葱粕娥磋炒贾奇单拈椒艳庸刃依炯铬丈茶抖句第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验67【实验步骤】啊涟恒室啤温盖晤篇谣要楚葱粕娥磋炒贾奇单拈椒艳庸【实验说明】

1.不能在沸腾的溶液中加入活性炭，以免暴沸。2.加热时要控制好火势，不能太大，以免水分蒸发过多。思考题1.简述重结晶的主要步骤及各步的主要目的。2.辅助析晶的措施有哪些？3.使用活性炭应注意哪些问题？浴孩巢侯猪浓物妒杉艳珠筷着涩四蛹累筋框肚攻局萎氮痕雕楞铜认贬飘底第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验68【实验说明】浴孩巢侯猪浓物妒杉艳珠筷着涩四蛹累筋框肚攻局萎氮

实验八茶叶中咖啡因的提取【实验目的】1.学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法；2.掌握索氏提取器的操作方法；3.学习升华的原理和操作。【仪器与药品】仪器：250mL圆底烧瓶、抽提筒、回流冷凝管、橡皮管、滤纸、铁架台、铁夹、蒸馏烧瓶、石棉网、水浴锅、沙浴装置、锥形瓶、漏斗、蒸发皿、玻璃棒、小刀。药品：95%乙醇、干茶叶末、生石灰、棉花。苑十昧茶登厉款帮挥姚攻鱼哟隔淹药噪室谬萨颇烃活碗鲁愧哗津禁杭当者第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验69实验八茶叶中咖啡因的提取【实验目的】苑十昧茶登【实验步骤】（一）提取装置（二）提取（三）蒸馏（四）中和、除水（五）升华评百断炯狰尿锦捆虑儡诧蓄码堆叹夏隶龙挟赛熏陈峭攀糯唁谓蠕挪赌斤欺第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验70【实验步骤】评百断炯狰尿锦捆虑儡诧蓄码堆叹夏隶龙挟赛熏陈峭攀【实验说明】

1.滤纸套大小既要紧贴器壁，又能方便取放，其高度不得超过虹吸管。向滤纸套内装茶叶沫时要严防漏出，以免堵塞虹吸管。2.瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很黏，转移时损失较大。3.升华过程中始终都应小火间接加热，温度太高会使原料迅速炭化，影响产品的纯度和产量。思考题1.索式提取器的优点是什么？2.生石灰的作用是什么？3.升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？惮粱绿咕纤嚣嗡裹哄孜莽僧龄邻锥散铺柑备拽盅战倪支直促姚掸没溢避皆第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验71【实验说明】惮粱绿咕纤嚣嗡裹哄孜莽僧龄邻锥散铺柑备拽盅战倪支

实验九烃的性质【实验目的】1.熟悉烃的主要化学性质，进一步理解不同烃类的性质与结构的关系；2.掌握乙炔的实验室制法。【仪器与药品】仪器：试管、水浴锅、干燥管。药品：液体石蜡、无色汽油、乙炔、3％溴的四氯化碳溶液、0.5％高锰酸钾溶液、浓硫酸、10％氢氧化钠溶液、1％高锰酸钾溶液、5％碳酸钠溶液、2％硝酸银溶液、2％氨水、氯化亚铜氨溶液、苯、甲苯、铁粉、浓硝酸、无水三氯化铝、氯仿、萘、氯苯、25％稀硫酸。虚炕龟闸熙劈悼乳吐薯触断江骤慷笨纺苗会寻公漾谋毡狮搬中凌弱知斜纫第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验72实验九烃的性质【实验目的】虚炕龟闸熙劈悼乳吐【实验步骤】（一）烷烃的性质1.卤代反应取两支干燥试管，分别加1mL液体石蜡和3滴3％溴的四氯化碳溶液。摇动试管，使其混合均匀。然后把一支试管放入柜中（暗处），另一试管放在阳光下或紫外灯下。半小时后观察两者颜色变化有何区别，并作解释。2．氧化反应取1支试管加入1mL液体石蜡，再加入4滴0.5％高锰酸钾溶液，摇动试管观察其颜色是否有变化。业翔洋忙南洽烦桩鸽尘噶距皱蹬体涧每臣勘疥腮锻涨迫造樱尘佳要汐为诫第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验73【实验步骤】业翔洋忙南洽烦桩鸽尘噶距皱蹬体涧每臣勘疥腮锻涨迫（二）烯烃的性质1.加成反应取一支试管，加入10滴无色汽油，再加1～2滴3％溴的四氯化碳溶液，振荡混匀，观察现象。2.氧化反应取两支试管，分别加入浓硫酸、10％氢氧化钠溶液各2滴，再加入1％高锰酸钾溶液各2滴，然后加入无色汽油5滴，观察溶液变化情况。捍薯评侍亢寅偷屈禾宅湖颖老佑须罩沽闷狙俊俏事啤尘熙混叛只枷卡颅韶第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验74（二）烯烃的性质捍薯评侍亢寅偷屈禾宅湖颖老佑须罩沽闷狙俊俏事（三）乙炔的制备和性质1.加成反应取一支试管，加入3mL3％溴的四氯化碳溶液，通人乙炔，观察现象。2.氧化反应取两支试管各加入1％高锰酸钾溶液1mL，再分别加入浓硫酸和5％碳酸钠溶液各5滴，通人乙炔，观察现象。3.生成金属炔化物（1）取一支洁净试管，加入2％硝酸银溶液3mL和10％氢氧化钠溶液1滴，再加2％氨水，边加边振荡，直至沉淀恰好溶解，得到澄清的硝酸银氨溶液，又称吐伦试剂。将乙炔通入上述溶液中，观察现象。（2）取一支试管，加入氯化亚铜氨溶液2～3mL，通入乙炔，观察现象。季推瘫儒缠砰揭惹雷西沫便镜豺淳扑学狈会秦辉唾撞蛛引梭惧巢唬毙存如第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验75（三）乙炔的制备和性质季推瘫儒缠砰揭惹雷西沫便镜豺淳扑学狈会（四）芳烃的性质1.卤代反应取四支试管，其中在两支试管中各加入lmL苯，另两支各加入lmL甲苯，再分别各滴加2滴3％溴的四氯化碳溶液。然后在一支盛有苯和一支盛有甲苯的试管中各加入少许铁粉，另两支试管不加作对比。放置片刻，观察其现象有何变化。若无变化，在水浴温热片刻，再作比较，并解释其现象。2.硝化反应3.傅—克反应4.氧化反应鲸展哪典庄牲咳捅夯赚舍超纂指施迷政辊横幌寅哟唱像火癸屯瘁组贿荔掺第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验76（四）芳烃的性质鲸展哪典庄牲咳捅夯赚舍超纂指施迷政辊横幌寅哟

实验十醇和酚的性质【实验目的】1.进一步理解掌握醇和酚的化学性质；2.学习鉴别醇和酚的方法。【仪器与药品】仪器：试管、火柴、pH试纸、玻璃棒、水浴锅、软木塞。药品：甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇、苏丹Ⅲ、无水乙醇、金属钠、酚酞指示剂、卢卡斯试剂、5％氢氧化钠、10％硫酸铜溶液、乙二醇、甘油、1，3一丙二醇、稀盐酸、0.5%KMnO4溶液、6mol/LHCl溶液、仲丁醇、叔丁醇、苯酚、10％盐酸、5％碳酸氢钠溶液、对甲苯酚、对苯二酚、1，2，3一苯三酚、ɑ一萘酚、饱和溴水、新配制的1%FeCl3溶液。拴逼奉宰孜会象濒豹猪肄刑釉邮儡昌印毗才侍者逊飞蝇吓染愿保恢妮胀堵第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验77实验十醇和酚的性质【实验目的】拴逼奉宰孜会象【实验步骤】（一）醇的性质1.醇在水中的溶解度在编号1、2、3、4、5的五支试管中分别加入3mL甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇，并在每支试管中加入少许醇溶性的染料苏丹Ⅲ，使醇显红色，然后再分别加入3rnL水，振荡后，观察其溶解情况，并总结出醇在水中的溶解度规律。2.与金属钠的反应在两支干燥的试管中，分别加入1mL无水乙醇和1mL正丁醇，再各加入一粒黄豆大小的金属钠，观察两支试管中反应速度有何差异。用大拇指按住试管口片刻，再用点燃的火柴接近管口，有什么情况发生。醇与钠作用后期，反应逐渐变慢，这时需用小火加热，使反应进行完全，直至钠粒完全消失。静置冷却，醇钠从溶液中析出，使溶液变粘稠（甚至凝固）。然后向试管中加入5mL水，并滴入2滴酚酞指示剂，观察溶液颜色的变化。试管中若还有残余钠粒，绝不能加水，否则金属钠遇水反应剧烈，会发生着火事故。此外未反应完的钠粒绝不能倒入水槽（或废酸缸）中。良详剑修料硬兄核砷盛扮厕中滔尧潘孟硝色乡屈尤抉镐姬庄挟结弓酗季先第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验78【实验步骤】良详剑修料硬兄核砷盛扮厕中滔尧潘孟硝色乡屈尤抉镐3.与卢卡斯试剂反应取三支干燥试管，分别加入1mL正丁醇、仲丁醇和叔丁醇，然后各加入5mL卢卡斯试剂，用软木塞塞住试管，振荡，最好放在25～30℃水浴中温热数分钟，静置，观察发生的变化，记下混合液体变混浊和出现分层所需的时间，说明原因。4.多元醇的酸性取三支试管，各加入3mL5％氢氧化钠及5滴10％硫酸铜溶液，制得新鲜的氢氧化铜。三支试管中分别依次加入5滴乙二醇、甘油、1，3一丙二醇，观察有何现象？再加入几滴稀盐酸，又有什么变化？5.醇的氧化将三支试管，各加入0.5%KMnO4溶液1mL、6mol/LHCl溶液1mL，再向试管中分别加入正丁醇、仲丁醇和叔丁醇各3～4滴，振摇、试管微热，观察现象并对比结果，解释原因。稚司温杏遵隶逸猾弧缝懊闪东市机凉诽馒鄂怔禾拂探胸雁啪谍控欣哆私工第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验793.与卢卡斯试剂反应稚司温杏遵隶逸猾弧缝懊闪东市机凉诽馒鄂怔（二）酚的性质1.苯酚的溶解性和弱酸性将0.3g苯酚放在试管中，加入3mL水，振荡试管后观察是否溶解。用玻璃棒蘸一滴溶液，以广泛pH试纸检验酸碱性。加热试管可见苯酚全部溶解。将溶液分装在两支试管，冷却后两试管均出现混浊。向其中一支试管加入几滴5％氢氧化钠溶液，观察现象。再加入10％盐酸，又有何变化？在另一支试管中加入5％碳酸氢钠溶液，观察混浊是否溶解。解释原因。2.溴代反应取五支试管，分别加入3滴苯酚、对甲苯酚、对苯二酚、1，2，3一苯三酚以及ɑ一萘酚，再各加2滴饱和溴水，振荡，观察有何变化。3.与FeCl3反应取四支试管，分别加入3滴苯酚、对甲苯酚、ɑ一萘酚、乙醇，并用1mL水稀释，再各加1滴新配制的1%FeCl3溶液，观察并记录现象。卤仪仿张卜耪枫绅花守垃荡搀搭秃胡府乱燎牢委乎溜咯司口赊攘厕浇宫赎第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验80（二）酚的性质卤仪仿张卜耪枫绅花守垃荡搀搭秃胡府乱燎牢委乎溜【实验说明】

1.卢卡斯试验只适用于鉴定C3～C5醇，因为6个碳以上的醇不溶于卢卡斯试剂，而C1～C2醇反应生成的氯代烷是气体，故都不适用。2.酚的样品浓度大时与FeCl3反应所表现的颜色过深，难以区别，可加适量的水稀释。思考题

1.如何鉴别醇和酚？2.为什么苯酚与氢氧化钠反应而不与碳酸氢钠反应？笛朋粹危戮毯肤卧躲明丫装白良康毙饶记俞即斌情趣禁礁芝壬诛帕乙和啥第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验81【实验说明】笛朋粹危戮毯肤卧躲明丫装白良康毙饶记俞即斌情趣禁

实验十一醛和酮的性质【实验目的】1.进一步理解掌握醛和酮的化学性质；2.学习鉴别醛和酮的方法。【仪器与药品】仪器：试管、水浴锅。药品：饱和亚硫酸氢钠溶液、正丁醛、苯甲醛、丙酮、苯乙酮、2，4—二硝基苯肼、甲醛、乙醛、环己酮、碘一碘化钾溶液、乙醇、正丁醇、希夫试剂、浓硫酸、2％硝酸银溶液、10％氨水、斐林试剂。重溅韩荔时压叶味茫等愚贾墨秒搏馆猛择睦炎韵仗崖骂蝇械椎涌洪女哨性第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验82实验十一醛和酮的性质【实验目的】重溅韩荔时压叶味【实验步骤】（一）亲核加成反应1.与亚硫酸氢钠加成取四支干燥试管，各加入2mL新配制的饱和亚硫酸氢钠溶液，然后分别滴加8～10滴正丁醛、苯甲醛、丙酮、苯乙酮，用力振荡，使混合均匀，将试管置于冰水浴中冷却，观察有无沉淀析出。记录沉淀析出所需的时间。2.与2，4—二硝基苯肼的加成取五支试管，各加入2mL2，4一二硝基苯肼试剂，再分别加入2～3滴甲醛、乙醛、丙酮、环己酮和苯甲醛，摇匀后静置。观察有无结晶析出，并注意结晶的颜色，若无沉淀析出，可在温水中微热再观察。写出反应的化学方程式。詹纹槛坍吩钠甜桶赊赠唬使琴擎嗅占似泡千柠苦笔涛壬泵凝唆乎判秀烬叫第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验83【实验步骤】詹纹槛坍吩钠甜桶赊赠唬使琴擎嗅占似泡千柠苦笔涛壬（二）碘仿反应取五支试管，分别加入lmL碘一碘化钾溶液，并分别加入5滴40％的乙醛水溶液、丙酮、乙醇、正丁醇、苯乙酮。然后滴加10％NaOH溶液，以便振荡试管，直到碘的颜色接近消失，反应的混合物呈微黄色。观察现象，若无沉淀，则放在50～60℃水浴中微热几分钟，冷却后观察现象，比较各试管所得结果。（三）与希夫试剂反应在四支试管中加入1～2mL希夫试剂，再分别加入甲醛、40%乙醛、丙酮、苯甲醛2～3滴，振摇，放置数分钟，观察颜色的变化，并对比四支试管的结果。在显色的试管中，边摇边滴加浓硫酸，观察和记录反应现象并解释。鹊叹吉浦碟袍暗农桩躺符请弟川喉汕揭严谓戴轩溢杰涌皱坛祸驾洒粪滋季第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验84（二）碘仿反应鹊叹吉浦碟袍暗农桩躺符请弟川喉汕揭严谓戴轩溢杰（四）与托伦试剂反应在洁净的试管中，加入2mL2％硝酸银溶液和再滴加10％氨水，边加边摇直至沉淀刚好溶解，即得到澄清的硝酸银氨溶液，即吐伦试剂。另取四支洁净的试管，把上述硝酸银氨溶液分成四份，试管中依次加入甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛各2滴（不要摇动），静置几分钟，观察有何变化，若无变化，置于50～60℃水浴中温热几分钟，观察是否有银镜生成。（五）与斐林试剂反应将斐林试剂A液和斐林试剂B液各4mL加入到大试管中，混合均匀，然后平均分装到四支小试管中，分别加入10滴甲醛、乙醛、苯甲醛、丙酮，摇匀，置于沸水浴中，加热3～5min，观察颜色变化及有无红色沉淀析出。棘煌茎坚标煞答列碗匆成瞪烦羽词站扔恋救征溃断憨砰绵沾倦隔嘴槐段曝第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验85（四）与托伦试剂反应棘煌茎坚标煞答列碗匆成瞪烦羽词站扔恋救征【实验说明】

1.银镜反应所需的试管必须十分清洁。可用热的铬酸洗液或硝酸洗涤，再用蒸馏水冲洗干净。如果试管不清洁或反应太快，就不能生成银镜，而是生成黑色的银沉淀。2.斐林A为硫酸铜溶液，斐林B为酒石酸钾钠的氢氧化钠溶液。使用时将两者等体积混合。酒石酸钾钠与硫酸铜形成配合物，避免产生氢氧化铜沉淀，从而使醛与铜离子能够平稳地进行反应。但是酒石酸钾钠和硫酸铜形成的配合物不稳定，所以两种溶液要分别配制，实验时再将二者混合。思考题1.醛、酮与亚硫酸氢钠加成反应中，为什么一定要使用饱和亚硫酸氢钠溶液，而且必须新配制？2.配制碘溶液时为什么要加入碘化钾？铱戎蓝毒汛揣很东湿舅腻疹荚剐甸西伦生蔓靖嫩景石嚷税魔传超娟跪拜锭第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验86【实验说明】铱戎蓝毒汛揣很东湿舅腻疹荚剐甸西伦生蔓靖嫩景石嚷

实验十二 羧酸及其衍生物的性质【实验目的】1.进一步理解掌握羧酸及其衍生物的化学性质；2.学习鉴别羧酸及其衍生物的方法。【仪器与药品】仪器：试管、玻璃棒、刚果红试纸、水浴锅、导管、红色石蕊试纸。药品：甲酸、冰醋酸、草酸、蒸馏水、苯甲酸、水杨酸、10%氢氧化钠溶液、10%盐酸溶液、无水乙醇、浓硫酸、乙酸、稀硫酸、0.5％高锰酸钾溶液、石灰水、乙酸乙酯、10％硫酸、20％氢氧化钠、乙酰氯、5％硝酸银溶液、醋酸酐、乙酰胺晶体、食盐、苯胺、2,4一二硝基苯肼、乙酰乙酸乙酯、三氯化铁、饱和溴水、金属钠、饱和乙酸铜溶液、氯仿。鲁氢壮赦瞳阵娟侗镇悬横新靡轻涛贵录掏器疚彭件洞呜骚窄殉虚糠柑生指第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验87实验十二 羧酸及其衍生物的性质【实验目的】鲁氢壮赦【实验步骤】（一）羧酸的性质1.酸性（1）取三支试管，分别加入5滴甲酸、冰醋酸和0.5g草酸，再各加2mL蒸馏水。摇动试管，然后分别用干净的玻璃棒蘸取酸液在刚果红试纸上划线。比较其线条的颜色深浅。（2）在两支试管中分别加入1mL水，再各加入约0.1g苯甲酸、0.1g水杨酸，边摇边滴加10%氢氧化钠溶液至恰好澄清，再滴加10%盐酸溶液，观察和记录反应现象并解释原因。2.酯化反应在一支干燥的小试管中加入1mL无水乙醇和1mL冰醋酸，再加入0．2mL浓硫酸，振摇均匀后浸在60～70℃的热水浴中约10min。然后将试管浸入冷水中冷却，最后向试管内再加入5mL水。这时试管中有酯层析出并浮于液面之上，注意所生成的酯的气味。姚括侧娶美潦卷坊锡厕奴备蛮尘条易学但相批馒上蚊乐兵溯涌嚏氨痊墙钾第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验88【实验步骤】姚括侧娶美潦卷坊锡厕奴备蛮尘条易学但相批馒上蚊乐3.氧化反应在三支试管中分别放置0.5mL甲酸、乙酸以及由0.2g草酸和1mL水配成的溶液，然后分别加入1mL稀硫酸（用水以体积比为1：5稀释）及2～3mL0.5％高锰酸钾溶液，加热至沸，观察现象。4.脱羧反应取约0.5～lg草酸放在带有导管的试管里，导管的末端，插入另一盛有1～2mL石灰水的试管中，将草酸加热，观察石灰水有何变化？待发生变化后，将导管从石灰水中取出。抿燃帅锚芦岗迷锚乓洪复搜灸弛睬井嗓绑潍狱临逢穿禾市钎币炕珐战最饱第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验893.氧化反应抿燃帅锚芦岗迷锚乓洪复搜灸弛睬井嗓绑潍狱临逢穿禾（二）羧酸衍生物的性质1.水解反应（1）酯的水解取三支试管，编号为①、②、③，各加入乙酸乙酯5滴，①试管中加5mL蒸馏水，②试管中加4.5mL蒸馏水和0.5mL10％硫酸，③试管中加4.5mL水和0.5mL20％氢氧化钠。混匀，同时置于70～80℃水浴里加热，观察三支试管中乙酸乙酯消失的快慢，并说明理由。（2）酰氯的水解取一支试管，加入2mL蒸馏水，滴入1～2滴乙酰氯，振荡，有何现象？在所得的溶液中加入1滴5％硝酸银溶液，观察有何现象?说明了什么?（3）酸酐的水解取一支试管，加入2mL蒸馏水，滴入1～2滴醋酸酐，观察有何现象？若醋酸酐不溶解，可稍微加热。（4）酰胺的水解取两支试管，编号为①、②，分别加入0.2g乙酰胺晶体。①试管中加入2mL20％氢氧化钠溶液，振荡后加热至沸腾，嗅其气味，在试管口放一张湿润的红色石蕊试纸，有何现象？说明了什么？②试管中加入2mL10％硫酸，振荡后加热至沸腾，嗅其气味。稍冷，加入2～3mL20％氢氧化钠，再加热，嗅其气味，再用湿润的红色石蕊试纸在试管口检验，有何现象？如何解释？根据上述实验，试比较酯、酰氯、酸酐和酰胺的反应活性。王呜蕴丹稗八渍材凑府洼驯入碱卯抵踏划削梢卫隆透室颜哆台营藏脂犊企第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验90（二）羧酸衍生物的性质王呜蕴丹稗八渍材凑府洼驯入碱卯抵踏划削2.醇解反应取1mL无水乙醇于干燥试管中，逐滴滴加8～10滴乙酰氯，边加边振荡，并用冷水冷却。反应完毕后加入1mL水，用10％氢氧化钠溶液中和至碱性，直到石蕊试纸呈碱性反应时为止，观察液层并用手煽动闻气味，如果没有液层浮起，可向溶液中加入食盐至饱和，进行盐析，结果如何？3.氨解反应在一干燥小试管中放入新蒸馏过的淡黄色苯胺5滴，然后慢慢滴加乙酰氯8滴，待反应结束后再加入5mL水并用玻璃棒搅匀，观察现象。挺浊袍缴始节蚌拦窜罩丫椽输肃分子飘宝达驭动梨烽汉诉仿账溉蒸项赞龚第十五章有机化学实验第十五章有机化学实验912.醇解反应挺浊袍缴始节蚌拦窜罩丫椽输肃分子飘宝达驭动梨烽汉4.乙酰乙酸乙酯的反应（1）与2,4一二硝基苯肼反应取一支试管加入乙酰乙酸乙酯1～2滴，稀释至2mL，再加入2,4一二硝基苯肼lmL，振摇片刻，观察现象并作解释。（2）与三氯化铁反应取一支试管加入乙酰乙酸乙酯3～4滴，加入2mL水，振摇后加入1％三氯化铁溶液2～3滴，呈紫红色，再加溴水使反应液变为无色，但放置片刻又显紫红色。解释上述变化。（3）与饱和溴水反应取一支试管，加入3滴饱和溴水，再加入0.5mL乙酰乙酸乙酯，溶液颜色有何变化，说明了什么？（4）与金属钠的反应取一支干燥的试管，加入0.5mL乙酰乙酸乙酯，切取一粒绿豆大小的金属钠，投入试管中，有何现象，用拇指堵住试管口一会儿，移近灯焰，观察现象。说明了什么？（5）与饱和乙酸铜溶液的反应取一支试管，加入0.5mL乙酸铜，再加入0.5mL乙酰乙酸乙酯，振荡后静置，有