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扫描电子显微镜试验报告学生姓名 周剑学生学号专业班级 材料1112小组成员 韩彬懿陈宝山李明达2023年 6月15日—试验目的了解扫描电镜的构造、用途及根本原理；了解扫描电镜的样品制备；通过实际分析，明确扫描电镜和电子探针仪的用途。示意图扫描电子显微镜各局部介绍扫描电镜主要由三个根本局部组成：1，电子光学系统；2，信号收集处理、图像显示和记录系统；3，真空系统。电子光学系统电子光学系统：包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和图样室度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种：一般热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场放射电子枪。电磁透镜：其功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照耀到样品上的电子束光斑越小，镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级聚光镜都装有光阑。为了消退像散，装有消像散器。描动作和在显像管上的扫描动作由同一扫描发生器把握,保持严格同步。当电子束进入偏转线圈时，方向发生转折，随后又由下偏转线圈使它的方向发生其次次转折,再通过末级地在样品上也画出一副比例图像。图三〔a〕光栅扫描〔b〕角光栅扫描〔如拉伸和疲乏。信号搜集和图像显示系统样品在入射电子束作用下会产生各种物理信号，有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。检测器和X射线检测器。真空系统假设真空度缺乏，除样品被严峻污染外，还会消灭灯丝寿命下降，极间放电等问题。物理现象“真空”中，声音由于没有介质而无法传递，但电磁波的传递却不受真空的影响。事实上，在真大气标准大气压〔Pascal〕或托尔〔Torr〕做为压力的单位。在自然环境里，只有外太空堪称最接近真空的空间。放大倍数当入射电子束作光栅扫描时，假设电子束在样品外表扫描的幅度为As，在荧光屏阴极射线同步扫描的幅度为Ac，则扫描电镜的放大倍数为:宽度As=100mm，当As=5mm时，放大倍数为20倍，假设削减扫描线圈的电流，Ac=0.05mm，20232020区分率，从而影响其区分率。一般二次电子像的区分率约为5-10nm，背反射电子像X子像。景深景深是指一个透镜对凹凸不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个力气范围。与透射电镜景深分析一样，扫描电镜的景深也可表达为Df»2Δγ0/α，，式中α栅直径和工作距离。100-50010察分析断口试样具有其它器无法比较的优点。四扫描电镜用途及优点具体功能用途归纳如下：具体功能用途归纳如下：1、扫描电镜追求固体物质高区分的形貌，形态图像(二次电子探测器SEI)-形貌分析(外表几何形态，外形，尺寸)2、显示化学成分的空间变化，基于化学成分的相鉴定---化学成分像分布，微区化学成分分析.1)用x射线能谱仪或波谱(EDSorWDS)采集特征x射线信号，生成与样品形貌相对应的，元素面分布图或者进展定点化学成分定性定量分析，相鉴定。2)利用背散射电子BSE基于平均原子序数(一般和相对密度相关)反差，生成化学成分相的分布图像；3)利用阴极荧光，基于某些痕量元素(如过渡金属元素，稀土元素等)受电子束激发的光强反差，生成的痕量元素分布图像。4)利用样品电流，基于平均原子序数反差，生成的化学成分相的分布图像，该图像与背散射电子图像亮暗相反。扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-20野大，成像富有立体感，可直接观看各种试样凹凸不平外表的微小构造；③试样制备简洁。目前的扫描电镜都配有X分析，因此它是当今格外有用的科学争论仪器。1、扫描电镜成像原理〔0.00025微米-25微米二次电子检测器或背散射电子检测器接收处理后在显象管上形成衬度图象反射电子反映样品外表微观形貌特征。而利用特征X射线则可以分析样品微区化学成分。扫X像管电子束实现同步扫描，样品外表与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系。因此，扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的外表形貌。2X射线能谱分析原理X射线能谱定性分析的理论根底是Moseley定律，即各元素的特征X射线频率ν的平方根与原子序数Z成线性关系。同种元素，不管其所处的物理状态或化学状态如何，所放射的特征X射线均应具有一样的能量。X射线能谱定性分析是以测量特征X射线的强度作为分析根底，可分为有标样定两分析和无标样定量分析两种。在有标样定量分析中样品内各元素的实测X射线强度，与成份标量定量分析中样品内各元素同名或不同名X射线的实测强度相互比较，经过背景校正和羟基、结晶水等检测不到的元素，则它们的相对含量经归一化后，就能得出确定含量。样品要求样品必需是无毒、无放射性的物质,以保证工作人员的人身安全。样品可以是块状、片状、纤维状;也可以是颗粒或粉末状,无论是什么样的样品都不能是有机挥发物和含有水分.假设将含有水分的样品放在镜筒内能产生三种严峻不良后果:一是当真空达不到要求强行通高压时,其产生的水蒸汽患病高能电子流产生电离而放电引起束流大幅度波动,使所成的像模糊,或根本不能成像;二是造成镜筒污染;三是损坏灯丝,当高能电压通过灯丝时,温度高达2000O,遇到水蒸汽而氧化变质或熔断,因此,应先烘干样品中的水分。无论是块状样品,还是粉末颗粒状样品,其化学、物理性质要稳定,在高真空中的电子束照耀下,外表受到污染的样品,要在不破坏样品外表构造的前提下,进展适当清洗、烘干。无论是样品的外表,还是样品断开的断口或断面,一般不需要进展处理,以保持其原始的构造状态。对磁性样品要预先去磁,以免观看时电子束受到磁场的影响。粉末样品要适量,不易过多;块状样品大小要适合仪器专用样品底座的尺寸,不能过大.一般小的样品座Φ3～5mm,大的样品座为Φ30～50mm,以分别用来放置不同大小的样品,样品的高度一般限制在5～10mm左右。粉末样品的制备对于导电的粉末样品,应先将导电胶带黏结在样品座上,再均匀地把粉末样撒在上面,用洗耳球吹去未黏住的粉末,,要再镀上一层导电膜,方可用电镜观看.为了加快测试速度,一个样品座上可以同时制备多个样品,但在用洗耳球吹未黏住的粉末时,应留意不要样品之间相互污染。对于粉末样品的制备应留意以下几点:A、尽可能不要挤压样品,以保持其自然形貌状态。B、特细且量少的样品,可以放于乙醇或者适宜的溶剂中用超声波分散一下,再用毛细管滴加到样品台上的导电胶带上(也可用牙签点一滴到样品台上),晾干或强光下烘干即开。C、粉末样品的厚度要均匀,外表要平坦,且量不要太多,1g左右即可,否则简洁导致粉末在观看时剥离外表,或者简洁造成喷金的样品的底层局部导电性能不佳,致使观看效果的比照度差。开机预备开启电子沟通稳压器，电压指示应为220V，开启冷却循环水装置电源开关。开启试样室真空开关，开启试样室预备状态开头。开启把握柜电源开关。样品处理去除多余未粘在导电胶上的粉末。由于本样品为铝粉，导电性能好，故不需要喷金。3．工作程序开启试样室进气阀把握开关放真空，将样品放入样品室后将试样室进气阀把握开关关闭抽真空；翻开工作软件，加高压至5K〔不导电试样；将图象选区调为全屏View；调整显示器比照度CONTRAS、亮度BRIGHTNES〕至适当位置；调整聚焦旋钮至图象清楚；放大图像选区至高倍状态；消去X方向和Y选择适当的扫描速率〔SCANRATE〕观看图象；依据所需要求进展观看和拍照Freez；作好试验记录及仪器使用记录。300X600X800X1000X1200X析出相定性分析定量分析基体相定性分析定量分析九、现实中的应用山东莎草属植物表皮微形态2在日立Ｓ-4800古代陶瓷利用扫描电子显微镜可以争论古陶器中的晶粒大小及相互结合的状况以及内气孔的外形分布等。此外,还可以观看古陶器的玻璃化程度,从而推断出古陶器的烧成温度。古代铁器元大都遗址铁釜〔元大都遗址铁釜〔98DZXM8〕北京延庆出土铁斗〔唐代〕的样品〔2763〕共晶白口铁锻造热处理术的关系。十、实际试验过程中的常见问题SEMSEM3nm～6nm，但是，这不是日常工作能实现的，只是验收指标，它与观看条件、图象的亮度、比照度、信噪比有关。放大器放大器的输出信号的功率与同时输出的噪声数表示，设备的信噪比越高说明它产生的杂音越少。2，钨灯丝SEM在日常工作条件下，用一般试样照相，能作到6nm区分率就相当不易了。在此区分率下，可以在53万倍对一般样品照相〔如陶瓷、矿物，能给出清楚二次电子照片，就属高水平。3，有一种称作“有效放大倍数M有效”的概念，它是将试样外表形貌细节放大到人眼刚能区分时的放大倍数：M有效＝人眼区分率/SEM区分率。例如，SEM区分率为3nm，人眼睛0.2～0.3mm,0.3mm,M有效=0.3*106nm/3nm=100000倍,明显欲3nm的细节，SEM10万倍就够用了。现在，SEM安装验收时，一般都选100000倍下做区分率鉴定，估量就