SEM操作使用手册

简明操作指南冷启动步骤1UPS翻开墙上空气开关，确认UPS后面电池开关翻开，按前面面板上On键至两个绿灯亮。2On1和制冷指示灯亮。检查出水口压力在2～3bar。出水口压力可由压力表下方阀门调整。Res键。3确认空气压缩机上启动阀门上开关为“I”状态。检查输出气压为5～6bar。4、确认主机后两个电源开关状态为On。此时，主机前面板上红灯亮。5说明：前级真空泵进入工作状态，分子泵、潘宁计和离子泵自动挨次启动。6按下绿键后，电脑会自动启动，输入计算机密码：7SmartSEM软件。用户名：system 密码：8留意：当SystemVacuum<2×10-5mBar时，会自动翻开CIV阀门(columnisolationvalve)，并启动离子泵。GunVacuum=<5×10-9mBar时，可启动灯丝。假设长期停机，需做烘烤。910TV，检查样品台。11、装样品(见其次局部)。12、加高压(EHT)。13、观看样品。待机状态1(EHT)。2SmartSEM软件。留意：分两步，先关用户界面UserInterface，后关后台程序EMServer。3Windows。4EBSD。5此时，电子光学系统、样品台及检测系统电源关闭。电镜真空系统和灯丝连续工作。待机状态启动1按下绿键后，电脑会自动启动，输入计算机密码：2SmartSEM软件。用户名：system 密码：34关机步骤1(EHT)和灯丝。2SmartSEM软件。留意：分两步，先关用户界面UserInterface，后关后台程序EMServer。3、关Windows。4、关能谱、EBSD。5～10秒钟。等待电子光学系统、样品台及检测系统电源关闭。6789UPS。10、必要时，关墙上空气开关。烘烤步骤1(EHT)和灯丝关闭。2先松开四颗螺丝，拔出高压头。3GunMonitor。GunVacuumSystemVacuum参数，时间间隔1s。4菜单栏Tools→gotopanel→bakeout，翻开Bakeout界面，设定加热时间8～20h，冷却时间设为2h，开头。5完毕后检查枪真空值，一般小于1×10-9mBar。关闭GunMonitor。插入高压头，锁紧。二、换样品1在备用样品座上装好样品，并记录样品外形、编号和位置。留意：各样品观看点高度根本全都。确认样品不会脱落，并用洗耳球吹一下。23翻开TV，将EBSD等插入式探测器拉出。4点Vent等待～ 分钟。留意：确认Zmoveonvent选上，这样，放气时样品台会自动下降。5留意：拉开舱门前，确认样品台已经降下来，四周探测器处于安全位置。6留意：抓样品座时戴手套，避开碰触样品。7留意：舱门上O圈有时会脱落，关门时勿夹到异物。8点击Pump，等待真空就绪(留意Vacuum面板上真空状态)。等待过程中，可先移动样品台初步定位样品。9加高压，观看样品三、成像初步1翻开TV，移动样品台。升至工作距离约在5~10mm处，平移对准样品。可翻开stagenavigation帮助定位。2依据检测要求和样品特性，设定加速电压；3、观看样品，定位观看区。全屏快速扫描〔点击工具栏上 选择Inlens或SE2探头；缩小放大倍数至最小；聚焦并调整亮度和比照度〔b键可设置粗调e或细调e；WD数值；必要时升降样品台，WD常用5～10mm；移动样品台X、Y，或使用CentrePoint(Ctrl+Tab键)定位；聚焦、放大至～5kX、再聚焦、定位；4ApertureWobbleApertureXYWobble。5选区扫描，依次调StigmationX、Y和聚焦，直到图像最清楚。6进一步放大至～50kX、并进一步聚焦和消像散；全屏扫描，调亮度和比照度；BeamShiftCtrl＋Tab定位成像位置；Mag设置所需放大倍数；g面板选择消噪模式〔一般用eg；选择扫描速度和N值〔使ee在s左右为宜；Freezeon＝endframeFreeze；等待扫描完成。7点击鼠标中键〔滚轮〕或右键，弹出快捷菜单→Sendto→Tifffile；Save；同一样品图片再次存储，直接左键点击工具栏上 存储完毕后，点击unfreeze，点击 快速扫描。四、根本应用1要求样品枯燥；各样品观看点高度根本全都；确认样品不会脱落，并用洗耳球吹一下；高真空模式观看需确保样品导电性和接地。枯燥方法：对一般潮湿样品，直接晾干或用烘箱烘干。对生物样品，先用液氮冷冻后，再用冷冻枯燥仪枯燥。固定方法：对一般块体样品，用碳胶带粘在样品桩上。也可用带弹簧夹的样品座夹住。对粉末样品，粘着在碳胶带上后，需用洗耳球吹一下。导电处理：不导电样品高真空模式下观看，一般需蒸碳或镀金。2EHT选择。对于重元素样品，一般选择EHT>5kV，以获得较好区分率。对于轻元素样品，为减小电子穿透深度，可选择EHT<5kV，以增加浅外表信号。3探测器EHTWD成像特点Inlens≤20kV2～10mmEHT效果好SE2无限制>5mm具有阴影效应，立体感较好，低倍效果好AsB一般≥10kV5～10mm反响元素衬度VPSE5～15mm低真空模式下形貌像4AsB背散射探测器使用步骤。InlensSE2探测器调好图像，再切换至AsB探测器，翻开D把握界面〔菜单栏→D，设置Dh；80％左右。5VP模式使用。适用于不导电样品形貌观看，步骤如下：VacuumGotoVPVPtarget=60Pa左右。选择VPSE探测器，可调高VPSE偏压至～80％，以增加信号强度，假设消灭亮暗条纹，则适当降低VPSE偏压。VPtarget60～80Pa可完全消退。拍照完成后，需退出VP模式，Vacuum面板中点击GotoHV。6适用于岩石、断口等凹凸起落较大的样品。使用时，Aperture面板中选上HighCurrent。使用完毕后，取消HighCurrent。730um标准光阑：束流强度适中，区分率最好，适用于拍高倍图像。另外，低EHT效果较好。60、120um光阑：束流较强，区分率稍差，适用于拍低倍图像和采集EDX、EBSD谱。五、常见问题问题样品台无法移动样品台移动无法停顿样品台状态始终是Busy抽真空时间太长电子枪真空较差图像无法存盘停电

解决方案Stage面板上点Stagestop，报告蔡司效劳工程师。F12Break键强制停顿。检查操纵杆能否复位，并尝试禁用操纵杆。放气，取出样品，检查样品仓门O圈，重抽真空。假设15分钟内未能到就绪状态，报告蔡司效劳工程师。检查水位，加水，按Res键。假设缺水报警频繁，有漏水，报告蔡司效劳工程师。Gunvacuum5×10-9mBar以下，需做烘烤。灯丝正常工作时，Gunvacuum一般小于5×10-9mBar按下黄键待机，等待～20s后，再按绿键重启，一般重启后需做样品台初始化。样品外表导电性或接地不好，重制样，可蒸碳或镀金改善导电性。场地有振动或磁场干扰，也可能减震气垫系统漏气。清理磁盘。鼠标右键点击C盘→属性→清理磁盘，删除全部垃圾文件。停电前关机。假设停电时间较短，UPS电量够用，可关至待机状态。六、日常维护房间温度房间湿度房间卫生电子枪真空引出电流样品仓氮气电脑

周期 说明每天 记录，严格把握在17～25ºC每天 记录，相对湿度<65%每周 清理房间灰尘每周 记录，极限系统真空值<5×10-6mBar每周 记录，灯丝开时Gunvacuum<5×10-9mBar每周 记录EHT开关前后引出电流值，EHT=10kV每月 测试并记录，由放气状态抽到就绪状态的时间。一般不超过10分钟。每月 检查清理，样品仓内或样品台上假设有异物，可用吸尘器清理，或用无尘布擦。留意勿碰触探测器。每月 假设觉察样品台导航器或坐标值不准确，马上做样品台初始化。每月 出口输出气压0.2～0.3Bar每季 出口输出气压5～6Bar每季 检查水位。翻开水箱旋钮，检查并加水。工作时，水压在2～3Bar，水温在18～22ºC每季 检查油位，必要时，加油。每年 整理文件夹；清理磁盘，删除全部临时文件和旧压缩文件。附录一、专业词汇Airlock样品交换室Annotation标注Aperture光阑Bakeout烘烤Column镜筒ColumnchambervalveColumnIsolationvalve(CIV)镜筒隔离阀Cycletime