HZT03型痕量总烃色谱分析仪操作规程

HZT-03谱操作规程目 录第一章、概述、气相色谱原理简介、仪器概述其次章主要技术指标总烃最小检出限氢火焰离子化检测技术指标综合参数第三章、外气路的安装外气路及气体净化器的连接第四章、操作及计算操作步骤微机把握器的操作、JS3070外置工作站操作步骤第五章、仪器的保养第六章、故障与排解一、概述1、1的各组分进展定性、定量分析。其自由留下，结果在柱管中消灭不同颜色的色带，因而有了“色谱”沿用到现在。食品检验、环境保护、食品工业、医疗临床等部门。气相色谱法在这些领域中解决了工业生产的中间体和工业产品的质量检验、科学研究、公害检测、生产把握等等问题。气相色谱仪是以气体作为流淌相〔载气。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱〔填充柱或毛细管柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流淌相〔气相〕和固定相〔液相或固相〕间安排或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各组分在两相间作反复屡次安排，物理化学特性，将各组分按挨次检测出来。最终由二次仪表〔如记录仪式、积分仪、色谱工作站等〕将各组分的色谱图记录下来。假设是用积分仪或色谱工作站还可以直接给出样品的分析报告。由中国科学院大连化学物理争论所科纳科技开发公司制造的HZT-03型痕量总烃色谱仪可承受浓缩气相色谱法对空分设备主冷凝冶金部科技成果奖，中科院仪器二等奖，分析方法一等奖，该仪器的分析数据、分析方法已被中石化总公司作为标准公布。1、2HZT-03型气相色谱仪由柱箱，进样器、气路把握系统和计算把握系统组成。具有大容量柱箱，安装色谱柱时，操作便利。承受优质枫叶，柱箱内的温度梯度很小。的标准性和流量的重复性，而且使用便利。〔出厂时载气稳压阀的输出压0.3Mpa/cm〕供给稳定气压的输入载气到载气稳流阀，载气压力表〔柱前压力，载气稳流阀为机械刻度式。稳流阀的输出流量可以从相应的刻度~流量曲线表查得。每台色谱仪出厂时，均附有一套刻度~流量曲线表，在查表时应留意流量与气体的种类有关。稳压阀的输出气压不行自行调整，否则会影响刻度——流量曲线的有效性。由于刻度~流量曲线的流量指示值具有满量程±0.5%指示值0.5%的精量计测量。载气压力表指示的是柱前压力，所以调整载气稳流阀，载气压力表的指示值也会跟着转变。把握，保证了仪器的牢靠性和重复性。把握完成。微机把握器有一个大型〔16×2〕双排点阵液晶显示器可以同时显示把握操作对象、设置的参数，实际状态等大量信息，微机把握器有人机对话功能、出错显示功能操作格外便利。计算机把握器有电源电压检测功能、秒表和计时功能。二、主要技术指标总烃最小检出限特地用于空分设备中痕量碳氢化合物的分析总烃最小检出限总烃最小检出限痕量杂质直接检测〔V/V〕浓缩后检测〔V/V〕甲烷0.1×10-6/乙烷0.1×10-60.002×10-6乙烯0.1×10-60.002×10-6乙炔0.1×10-60.005×10-6丙烷0.2×10-60.005×10-6丙烯0.1×10-60.01×10-6异丁烷0.1×10-60.01×10-6正丁烷0.1×10-60.01×10-6丁二烯1.0×10-60.01×10-6氢火焰离子化检测器〔FID〕敏感度：Mt≤1×10-11g/s(正十六烷)噪音：≤5×10-14A漂移：≤1×10-13A/15min线性范围：≥106综合参数环境温度：5°~35°C85%供电电源：220V±22V,50Hz±0.5Hz接地电源：<0.1启动时间：≤1小时最高使用温度：399°C外形尺寸：502×720×435电源功率：3000W工作环境：室内无腐蚀性气体，氢气瓶远离火种，不得有猛烈振动和影响工作的强磁场存在。三、外气路的安装3.1HZT-03型色谱仪随机附件中有一个高效气体净化器，能为用户过滤、净化气相色谱仪所用的各种气体，保证仪器能够正常的工作。几个管道串联以进一步提高进化效果。中的水分。26062再按原样装入净化管中。至此高效气体净化器又可重使用了。色谱仪的外气路承受外径Φ3×0.5〔壁厚〕的聚乙烯管、Φ2×不锈钢衬管，磷铜圈〔铜碗0型圈2M8×1接。1Φ2×0.5不锈钢衬管。2M8×120端。3、将M8×1〔M8×1〕上，并旋紧，保证密封良好。4M8×120端。5、将M8×1〔M8×1〕紧，保证密封良好。其余的外气路连接与上一样。色谱仪亦可承受Φ2×5外径的不锈钢或紫铜管来作为外气路的连接收。留意：载气输入到气相色谱仪的压力必需在0.343Mpa—0.392Mpa3.5kg/cm2—4kg/cm2〕

范围内。〔相当于空气输入到气相色谱仪的压力必需在0.294Mpa—0.392Mpa〔3Kg/cm2--4Kg/cm2〕氢气输入到气相色谱仪的压力必需在0.196Mpa—0.392Mpa〔2Kg/cm2--4Kg/cm2〕假设使用氢气为载气时，输入到色谱仪的载气入口压力应在0.343Mp〔相当于3.5Kg/c。留意：氢气减压阀要选用最大输出压力为0.6Mpa以上的氢气减速压阀。3.2色谱仪气路把握系统承受手动调整机械刻度式稳流阀、针型阀。即刻度对应流量。刻度对应流量具有满量程±0.5%+指示值的±0.5%同。应用时请查阅附中各种气体的刻度~流量表。表中的横坐标表示流量，流量以mL/min0.294Mpa〔3Kg/cm2〕左右〔出厂时已调整好~流量表有关，所以请用户不要自行调整此稳压阀，以免刻度~流量表失效。然后载气经机在附件中的刻度~。0.147Mp(1.5Kg/cm2)左右〔出厂时已调整好~户不要自行调整此稳压阀，以免刻度~流量表失效。然后空气经机械附件中的针形阀空气刻度~流量表中查得。留意0路的开关阀。0.98Mp(1Kg/cm2〔出厂时已调整好~留意0路的开关阀。四、操作4.14．1．1启动时先按下色谱仪右侧下方的总电源开关，沟通4.2操作方法，将“色谱柱”温度设定在50C100°C。4．１．２按同样的方法将“衰减”和“量柱”设置所需数DHP-2023零点位置。４．１．３将空气流量调至200~250ml/min，即外型阀指50~60ml/min，即外型阀指示：5.2~5.630~40ml/min，即外型阀指示：4.24.6数据变化，确认点着火之后，分别将氢气调到30~35ml/min，即外4.2~4.5300ml/min7范围，待基线稳定后，可进展分析。值ppm/m。用色谱工作站时，免去此步骤，详见工作站说明书。４．１．６对被分析样品各组分定性、定量、可分直接进样和浓缩进两步进展：体积一样)，参照表样各组分的含量的保存时间来定性，量出各峰的峰高，由f〔2〕浓缩进样100ml样气，由浓缩入口打入置换系统。关闭截止阀，将六通阀转回取样位置。取100ml次，每次解吸时间不能超过11.5分钟。取下装有液氮的保温杯，待浓缩柱上的霜自然溶解后，翻开截止阀翻开，把自己加热至130~14°ｃ〔或100°ｃ开水〕套1.5站的F

，51DHP-2023〔３〕在线分析〔注：在线分析只能作液氧中的总碳含量。４．2微机把握器的操作４．2．１概述HZT-03，其温度把握精度为±0.1°C。信息。HZT-03型色谱仪的微机把握器有电源电压检测功能、秒表和计时功能。HZT-03型色谱仪检测器的输出信号零位有把握器的一个电位器调整。4.3.3HZT-03HZT-036°C~399°C，温度把握精度为±0.1°C。1600W，色谱柱箱升温格外快速。线上升，当色谱柱箱内温度超过设定温度20°C，微机把握器会自动OVENTEMPERSTURESCRERROR420°C谱柱箱内的熔断片即熔化，以切断色谱柱箱加热电源，保护柱箱。重开机前须更换熔断片。HZT-03柱箱温度的设置柱箱温度设置是通过色谱仪的柱温健，数字键和输入键来完成的。150°C，按键挨次见下表：挨次挨次按键显示器内容OVENTEMPERSTURE1柱温10010OVENTEMPERSTURE211OVENTEMPERSTURE3515OVENTEMPERSTURE40150OVENTEMPERSTURE5输入15010150°C。150°C。假设依据上表挨次按键后，再按显示键显示器将显示出实际温度的小数点后二位值。如以以下图所示：OVENOVENTEMPERSTURE150150.03HZT-03HZT-03型色谱仪进样器的温度设置范围为室温以上690W。50°C叶轮电机的电源，并在显示器上显示“INJTEMPERATURESCRERRO挨次按键显示器内容INJTEMPERSTURE挨次按键显示器内容INJTEMPERSTURE1进样18010INJTEMPERSTURE212INJTEMPERSTURE3520INJTEMPERSTURE40200INJTEMPERSTURE5输入20010假设依据上表挨次按键，则进样器的温度即被设置为200°C。进200°C。假设依据上表挨次按键后，再按显示键显示器将显示出实际温度INJTEMPERSTUREINJTEMPERSTURE200200.01HZT-03HZT-03型色谱仪检测器的温度设置范围为室温以上690W。超过设定温度50°C时微机把握器会自动切断加热电源并在显示器上显示DET1TEMPERATURE SCRERRO。色谱仪的检测温度设置是通过检测键、数字键和输入键来完成的。200°C，按键挨次见下表：挨次按键显示器内容1检测DET180TEMPERSTURE1022EDTTEMPERSTURE232DETTEMPERSTURE2240DETTEMPERSTURE2005 输入

DET TEMPERSTURE220 10假设依据上表挨次按键，则检测器的温度即被设置为220°C。检220°C。假设依据上表挨次按键后，则检测的温度即被设置为220°C。检220°C。假设依据上表挨次按键后，再按显示键显示器将显示出实际温度的小数点后二位值。如以以下图所示：FIDFIDTEMPERSTURE200220.00HZT-03HZT-03按基流键显示器将显示出检测输出信号的电平值。如以以下图所示：DETDETCURRENT228HZT-03色谱仪有一沟通电压表，可以随时测量和监视供电电源电压。ＡＣVOLTAGEＡＣVOLTAGE220HZT-03按时间见显示器将显示出秒表。如以以下图所示：SECONDSECOND0.01再按输入键，则秒表暂停计时。再按输入键，则秒表连续计时。按清楚键，则秒表清零。如以以下图所示：SECONDSECOND0.004.3、JS30701、标样谱图站b、数据采集-进样-出峰-完毕-另存为：取消-再处理c、定量组分-取保存时间、组分名称、浓度-定量方法里选择计算校正因子-定量计算-定量结果-定量组分-取校正因子-定量方法-单点校正d、文件-存为模板-另存为输入文件名-保存e、文件-另存为输入文件名-保存2、样品a、文件-引进模板b结果打印-关闭五、仪器的保养仪器正确的维护不但使仪器正常工作，而且能延长仪器寿命，在维护仪器必需留意：实行相应的措施。入检测器及管道，以免造成管道堵塞或仪器性能恶化。定液允许使用温度，在作高灵敏度操作时选择柱温应更低。仪器开机时应先通载气候升温，使用FIDFID100°C仪器关机时应先灭火后降温，然后才能关断载气。氢火焰离子化检测器的清洗FID圈用丙酮或酒精清洗然后烘干。假设污染严峻，可以将待清洗零件放入超生波清洗液中，经超生波清洗后，用清水淋洗干净然后用酒精清洗并烘干。装配是留意点火线圈应居于喷口四周，不能与地相碰。高度不能超过喷嘴口，如超过喷嘴口时点火后点火极会发红会影响检测器的灵敏度，假设是色谱固定液沾污检测器，则选择能溶解固定液的溶剂予以溶解。进样器的清洗进样器比较简洁污染，特别是汽化管简洁污染，为此清洗进样器就显得比较重要，进样器汽化管可用溶剂棉球直接穿洗，穿〔主要吹掉棉球纤维并吹干溶剂汽化管衬垫和密封螺母。净化器的活化5A5A分子筛需要定期更换或活化。活化温度为260°C24六、故障与排解故障现象故障推断检查方法及修复微机把握在仪器正常运转时，假设外界有一突关掉电源开关，再开启电源开器具出错然的强电干扰，使仪器原设定的数据冲掉无法正常工作。关，重设定参数即能去除故障。没有1、放大器电源断开1、检查放大器，保险丝。色谱峰2、3、4、5、6、离子线断。没有载气流过记录器接触不良记录器故障进样器温度太低，样品没有汽2、3、4、5、检查离子线是否用完。检查记录器连接排解记录器故障7、化微量注射器堵塞6、7、增加进样器温度更换注射器8、9、10、11、进样垫漏气色谱柱连接松开无火〔FID〕FID8、9、10、11、更换进样垫拧紧色谱柱点火不良正常滞留1、衰减太大1、降压衰减，增加高阻。时间但灵2、没有足够样品量2、增加进样量敏度下降3、4、样品过样注射器漏或堵3、4、保证样品全部进入系统更换注射器5、6、7、载气漏气氢气和空气流量选择不当〔FID〕检测器没有高压〔FID〕5、6、7、探漏调整氢气和空气流量检查或装上高压拖尾峰 1、进样温度太低2、进样管污染或进样垫残留3、色谱柱温度太低、4、进样技术太低

1、重调整进样器温度2残留3、上升色谱柱温度5、色谱柱选择不当4、改进进样技术5、选择适当的色谱柱伸舌峰1、样品量太大色谱柱过载2、