外加剂中甲醛测定方法确认实验报告

第第3页共3页外加剂中甲醛的测定方法确认实验报告方法依据外加剂中有害物质甲醛的测定GB18582-2008方法原理采用蒸馏的方法将样品中的游离甲醛蒸出。在PH=6的乙酸—乙酸铵缓冲溶液中，馏分中的甲醛与乙酰丙酮在加热的条件下反应生成稳定的黄色络合物，冷却后在波长412nm处进行吸光度测试。根据标准工作曲线，计算试样中游离甲醛的含量。仪器可见分光光度计实验室常规玻璃仪器恒温水浴锅天平蒸馏装置试剂乙酸铵。冰乙酸：ρ=1.055g/mL。乙酰丙酮：ρ=0.975g/mL。乙酰丙酮溶液：体积分数为0.2525g乙酸铵4.1，加适量水溶解，加3mL冰乙酸4.2）和0.25mL已蒸馏过的乙酰丙酮试剂4.，移入100mL刻度，调整PH=62℃—5℃贮存，可稳定一个月。。甲醛标准使用液：临用前将甲醛标准储备液10.5μg/mL。分析校准曲线的绘制取数支25ml具塞比色管，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml甲醛标准使用溶液，加水至25ml。在上述比色管中分别加入2.50ml乙酰丙酮溶液，摇匀。于60℃的恒温水浴中加热30min，取出冷却。用10mm比色皿，在波长412nm处，以水为参比测量吸光度。游离甲醛含量的测定2g(1mg)50mL的容量瓶中，加水摇匀，稀释至10mL容量瓶中的试样水溶液，置于已预先加入10mL水的蒸馏瓶加热蒸馏，使试样蒸至近干，取下馏分接收器，用水稀释至刻度，待测。2.5mL60min10mm比色皿（以水为参比）在分光光度计上于412nm波长处测试吸光度。同时在相同条件下做空白样（水，测得空白样的吸光度。将试样的吸光度减去空白样的吸光度，在标准工作曲线上查得相应的甲醛质量。测试。0.0097x+0.0033a=0.0033b=0.0097r=0.9998序号123456含量（μg）0.005.2510.5031.5052.5084.00响应值（A）0.0000.0540.1030.3150.5140.813讨论测定。2g5mg/kg。IUPAC(X(XL LX=X+KSL b bL式中X是空白溶液测量值的平均值，S是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个b bL选定的常数，一般K=3。与X-X（即KS）相应的浓度或量即为检出限D.L。L b bL所以：D.L=X-X/k=KS/k（k）L b bL根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表序号12345678910空白响应值0.0080.0070.0070.0080.0090.0070.0090.0080.0080.007序号11121314151617181920空白响应值0.0070.0080.0080.0090.0090.0080.0070.0080.0080.007标准偏差0.00075校准曲线斜率0.0097D.L=KS/k=bL0.2305以取样2g检出限0.1152mg/kg标准方法检出限5mg/kg是否达到要求是精密度（具体数据附表）测定次数1测定次数12345平均值标准偏RSD%是否达到要求是差SD最低点浓度（mg/L）0.210.200.220.210.210.2100.00713.37曲线中点浓度mg/）1.271.291.241.231.301.2660.03052.41准确度（具体数据附表）标准样品编号：GSB07-1179-2000标准样品编号：GSB07-1179-2000204525标准偏SDRSD%相对误差%0.0231.520.26标准样品值1.51+0.08mg/L是否达到要求是测定次数12345平均值测定值1.521.541.491.531.491.514加标回收率（具体数据附检测记录表）加标物浓度：1.00mg/L试样测定值加标物浓度：1.00mg/L试样测定值加标试样测定结果（mg/L）是否符合要求是测定次数平均值12345回收率%0.480.510.530.490.510.5041.441.431.461.481.461.45495.40备注：1.精密度实验的RSD%在10%之内为合格，5%之内为良好。准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在90 %-