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高锰酸钾滴定液(0.02M)配制与标定的标准操作规程高锰酸钾滴定液(0.02M)配制与标定的标准操作规程高锰酸钾滴定液(0.02M)配制与标定的标准操作规程高锰酸钾滴定液(0.02M)配制与标定的标准操作规程编制仅供参考审核批准生效日期地址:电话:传真:邮编:高锰酸钾滴定液(L)配制与标定的标准操作规程一、目的:建立高氯酸滴定液(L)配制与标定操作规程配制与标定操作规程二、依据:《中华人民共和国药典》2010年版一部。三、适用范围:适用于本公司高氯酸滴定液(L)的配制、标定与复标工作。四、职 责:质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。五、操作程序:1、试剂:(1)高锰酸钾(2)基准草酸钠(3)硫酸(4)纯化水2、仪器和用具(1)天平(2)称量瓶(3)50mL酸式滴定管(4)量筒250mL25mL10mL(5)吸量管(6)滴定架⑺烧杯⑻干燥器⑼温度计3、分子式和分子量:KMnO44、配制浓度所需溶质量及体积→1000ml配制:取高锰酸钾,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。5、反应原理2KMnO4+3H2SO4+5Na2C2O4→2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+10CO2↑6、标定取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约,精密称定,加新沸过的冷水25ml与硫酸10ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退;当滴定终了时,溶液温度应不低于如需用高锰酸钾酸滴定液L)时,可取高锰酸钾滴定液L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定浓度。7、计算公式C(mol/L)=M/V×式中:M为基准草酸钠的称取量(mg);V为本滴定液的消耗量(ml);为与每1ml的高锰酸钾滴定液L)相当的以mg表示的草酸钠的质量。8、注意事项:1.配置中需将溶液煮沸15分钟,以促使溶剂中可能混存的还原性杂质反应完全,以免贮存过程中浓度的改变;放置2日后再经垂溶玻璃漏斗滤过的目的是为了滤除其还原产物二氧化锰。2.滴定时温度在约65℃,加热可使反应增快,但加热温度不易太
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