微波烧结高介电常数钛酸钡复合材料的分析

微波烧结高介电常数钛酸钡复合材料的分析钛酸钡是电容制作中使用最广泛的电子陶瓷材料。钛酸钡有良好的介电性能，与其它含铅化合物相比，是一种环境友好型材料。但钛酸钡陶瓷材料的常规烧结方式存在很多问题，例如烧结温度高(≥1300℃)、烧结时间长以及过度的晶粒生长。

本研究采用了一种创新的微波烧结方式，使纳米陶瓷的整个加工时间和成本都能够降低，制造出性能更加优良的材料。1、实验

1.1、原材料

钛酸钡：100nm，日本堺化学工业公司；掺杂剂：美国MRA实验室；6种不同成分的玻璃粉：比利时AGC玻璃公司；磷酸酯：分析纯，美国罗纳普朗克公司；含醇量85%的松油：美国达尔文化学公司；聚乙烯醇缩丁醛：首诺公司；乙基纤维素(EC)：化学纯，荷兰海利格斯公司；二氧化锆磨球：直径为2.8～3.3mm，德国。

1.2、添加玻璃体系的掺杂钛酸钡复合材料的制备

1.2.1、粘合剂的制备

混合浆料中使用的粘合剂包含聚乙烯醇缩丁醛(PVB)和不同分子量的乙基纤维素(EC)(型号分别为N4、N10和N22)。PVB、EC的质量比为2∶3。PVB、ECN4、ECN10和ECN22质量分数分别占总浆料的1.2%、0.6%、0.6%和0.6%。搅拌过程中缓慢将PVB参加松油中，待PVB全部溶解后，再逐步将EC从低分子量到高分子量参加。最后放入电磁搅拌器中搅拌12h，直到得到均匀分散的粘合剂。

1.2.2、浆料制备

将钛酸钡粉末、磷酸酯(分散剂)、松树油(溶剂)、掺杂剂分别和不同种类的玻璃粉(GF1～GF6)混合，各组份用量见表1，其中6种玻璃纤维的成分含量见表2，装料量应盖住球面后高出约5cm，球磨12h后参加上述粘合剂，继续球磨12h，最后获得均匀的浆料。

表1浆料配方

注：玻璃纤维先掺杂于纯钛酸钡粉末，然后一起参加浆料。

表2玻璃纤维GF1～GF6的成分含量表

1.2.3、烧结实验

实验用到的炉子共有两种，为常规加热的管式炉和微波炉。

传统烧结使用常规加热的管式炉。样品首先需要在常规的管式炉中开展排胶。排胶过程样品在400℃加热2h，升降速率均为1℃/min。完成排胶后开展烧结，升降温速率均为10℃/min，烧结温度是1050℃，保温2h。微波烧结实验在微波炉腔中开展。炉腔的最大功率为6kW，在此功率下可产生频率为2.45GHz的微波。微波炉有一个搅拌器，转速为70r/min，来自磁控管的微波经搅拌器反射后可发射到炉腔中。实验中微波的输出功率以120W的速率由840W匀速升到1800W。到达30%的最大功率时，维持这个功率1min后关掉。1800W经维持运行1min就可到达烧结温度1050℃，在此温度下保温1h。

1.3、材料的测试与表征

微观形貌使用Leo1530VP场电子枪扫描电镜FEG-SCM开展分析。

热膨胀使用混合炉(炉子自带膨胀计)开展测量，使用纯常规的加热方式测量初始粘结温度。介电性能使用同惠电子TH2828电桥测试和MS2671A耐压测试仪测试。结论

(1)利用微波烧结方法能够获得高性能钛酸钡复合材料，且微波烧结工艺升温阶段可直接在空气中开展烧结，整个烧结过程缩短，为传统烧结周期的1/3～1/2，简化了烧结工艺，提高了生产效率；

(2)微波对钛酸钡陶瓷的线性收缩率终值影响不大，但会增强烧结密度，使开始收缩温度即烧结温度降低20～25℃；

(3)同样配方的样品，微波烧结得到的产物比传统