版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
鼻宁喷雾剂中一枝黄花中芦丁的含量检测方法一、药物及检测项目介绍(一)药品的特点由一枝黄花、鹅不食草两味中药组成。具有疏风解表、清热通窍的功效。用于急性鼻炎(伤风鼻炎)、慢性单纯性鼻炎、过敏性鼻炎。苗药雾化治鼻炎,使用方便,起效迅速。检测项目的意义检测鼻宁喷雾剂中一枝黄花的芦丁含量是否合格。(三)药物的结构及处方组成(中成药)氯化钠、聚山梨酯80、山梨酸、磷酸氢二钠、一枝黄花和鹅不食草提取物组成。(四)药物的有效成分及常见杂质1.有效成分:一枝黄花、鹅不食草2.不溶性杂质:泥沙、脂肪酸杂质3.可溶性杂质:Ca2+、Mg2+、氯化钙、氯化镁(五)药物的主要药理活性及临床应用1、一枝黄花具有清热解毒、消炎消肿的功能。主要用于医治风热感冒、头疼、咽喉肿痛、肺热咳嗽、黄疸等。2、鹅不食草具有却风除湿、发散风寒,通鼻窍,止咳,解毒的功效。主治风寒感冒,鼻子堵塞不通气,寒痰咳喘,疮痈肿毒。(六)检测项目的介绍【含量测定】照《高效液相测定法检验标准操作规程》测定1、色谱条件与系统适用性试验方法:用十八烷基硅键合硅胶为填充剂;甲醇-1%冰醋酸溶液(37:63)为流动相;检测波长为359nm。理论板数按芦丁峰计算不低于2000。2、对照品溶液的制备方法:取芦丁对照品过量,慎密称定,加甲醇制成每1ml含85ug的溶液,摇匀,即得。供试品溶液的制备方法:取本品10ml,置25ml容量瓶中,加甲醇至容量瓶刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液。3、测定法:分别慎密吸收对照品溶液和供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪中测定,即得。二、检测的方法选择检测的方法是高效液相色谱法。高效液相色谱法的原理是:以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测。(一)高效液相色谱法有“四高一广”的特点:1、高压:流动相为液体,流经色谱柱时,受到的阻力较大,为了能迅速通过色谱柱,必须对载液加高压。2、高速:分析速度和载液流速快,比经典的液体色谱法速度快得多,通常分析一个样品在15-30分钟,有些样品甚至在5分钟内即可完成,一般小于1小时。3、高效:分离效能高。可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果,比工业精馏塔和气相色谱的分离效能高出许多倍。4、高灵敏度:紫外检测器可到达0.01ng,进样量在μL数量级。5、范围广:70%以上的有机化合物可用高效液相色谱分析,沸点高、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析,显示出优势。(二)可选用的方法高效液相色谱法。(三)本次测定的方法和选择的理由测定方法:高效液相色谱法。选择的理由:经遵义市药品检验所验证,该方法简便、灵敏、准确。摘要[目的]创建用高效液相色谱法测定一枝黄花中芦丁的含量。【方法]色谱柱为Diamons,以乙睛-甲醇-0.4%醋酸溶液(1876);流速为10m/为36线范为08761099;均率为99.27%,S为0.6%。[结论]该方法简便、灵敏、准确。关键词高效液相色谱法;一枝黄花;芦丁;含量测定中图分类号R284.1文献标识码A文章编号0517-6611(2010)14-07724-01(四)测定原理以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测。
(五)测定方法的内容分别慎密吸收对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。本品每1ml含一枝黄花以芦丁(C27H30O16)计,不得少于0.12mg。三、使用的仪器及试剂(一)仪器1、电子天平型号:AB265-S厂家:梅特勒-托利多。如图12、高校液相色谱仪型号:LC-2030Plus厂家:岛津马来西亚厂。如图2图2图1图2图1(二)试剂甲醇如图1生产厂家:成都科隆化学品有限公司规格:500ml 图SEQ图SEQ图表\*ARABIC1四、检测项目的实施(一)被检测物批号:鼻宁喷雾剂…225批,如图1 图1(二)实施过程1、精密称定取芦丁对照品适量,加甲醇制成每1ml含85ug的溶液,摇匀,即得。2、取鼻宁喷雾剂本品10ml,置25ml容量瓶中,加甲醇至容量瓶刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。如图1如图23、分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。图SEQ图\*ARABIC图SEQ图\*ARABIC1图SEQ图\*ARABIC21.检测结果.如图1如图2图1图2数据处理(1)对照品的浓度及峰面积数据记录:浓度(c):对照品浓度C10.09077mg/ml对照品浓度C20.09188mg/ml 峰面积(A)对照品峰面积A1-11667622对照品蜂面积A1-21665702 对照品峰面积A1-31672046对照品蜂面积A1-41666875对照品峰面积A1-51667365 对照品峰面积A2-11687124对照品蜂面积A2-21683206(2)校正因子(f)=Cs/As(Cs:对照品浓度;As:对照品峰面积) 芦丁:f1-15.443x10-8f1-25.449x10-8 f1-35.429x10-8f1-45.446x10-8f1-55.444x10-8RSD(%)0.14% f1-45.446x10-8f1-55.444x10-8f2-15.446x10-8f2-25.449x10-8 F5.449x10-8RSD(%)0.12(3)供试品溶液的称样量及峰面积供试品的量:V1:10m;V2:10ml 供试品峰面积:A1-11328426A1-21325205A2-11319199A1-21318859(4)计算工式:
f 含量:
(式中:CS:对照品浓度AS对照品峰面积f:对照品校正因子A:样品峰面积V:供试品的量(ml)(5)计算过程如图1所示 图1五、检测评价(一)根据以上检测项目得出,鼻宁喷雾剂中一枝黄花的芦丁含量合格。(二)判断依据:根据鼻宁喷雾剂质量标准,本品每1ml含一枝黄花以芦丁(C27H30O16)计,不得少于0.12mg。根据以上检测结果的0.18mg/ml,检测检测结果大于0.12mg。所以该检测结果合格。六、参考资料[1]茅向军,许乾丽,鲍家科,左鼎,王德甫,林瑞超,戴忠.HPLC法测定一枝黄花中芦丁的含量[J].药物分析杂志,2010,30(09):1785-1787.[2]解迎双.固相萃取—高效液相色谱技术测定环境水样中直链烷基苯磺酸钠的研究[D].西北师范大学,2011.[3].国家食品药品监督管理总局国家药品标准(修订)颁布件[J].中国药品标准,2017,18(02):121-149.[4]吴驻林.鹅不食草验方治疗慢性鼻炎[J].中国民间疗法,2016,24(02):22.七、致谢六月,总是阳光灿烂。六月,总要曲终人散。六月,我们拒绝伤感
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 服务订报合同书书
- 石材加工机械仓储合同
- 农村休闲果园承包协议
- 中国智能网联汽车(ICV)行业市场集中度、竞争格局及投融资动态分析报告(智研咨询)
- 产业研究报告-2024年中国烟雾报警器行业发展现状、市场规模、投资前景分析
- 《智慧农业大棚项目可行性研究报告》
- 2024年网络分析仪项目建议书
- 2024年双端面磨床项目合作计划书
- 学生升旗仪式讲话范文10篇
- 2024年河北省沧州市东光县数学三年级第一学期期末经典试题含解析
- 幼儿园小班开学现状分析报告
- 2024入团知识题库(含答案)
- -政治|湖北省黄冈市2024届高三上学期9月调研考试政治试卷及答案
- 第3课 中国特色社会主义进入新时代 教案-2023-2024学年中职高教版(2023)中国特色社会主义
- 2023年中学安全教育校本教材
- 经济学通识课(55个经济学思维方式)
- 学习唐代专题之诗仙李白
- 《医院隔离技术标准》考试复习题库100题(含答案)
- 外来医疗器械及植入物管理
- 中国能源消耗碳排放计算工具
- 《民宿管家》课件-民宿管家之客户沟通
评论
0/150
提交评论