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文档简介

称取硝酸铅0.160g,置1000mL量瓶中,加硝酸5mL与水50mL溶解后,用水稀释至刻度。试计算该溶液的浓度(以Pb计)。(M=331.2g/mol;M=207.2g/mol)解:Pb(NO3)2 Pb207.2x0.160x1000C= =0.1mg/mL331.2x1000取地奥心血康样品1g,照炽灼残渣检查法(《中国药典》2000年版附录IVJ)炽灼至完全灰化。取遗留的残渣,依法检查(《中国药典》2000年版第一部附录VE第二法),如果标准铅溶液(10口gAs/mL)取用量为2mL,重金属限量为多少?解:2.0x0.0000102.0x0.0000101.0x100%=0.0020%=百万分之二十M=74.92g/mol)As5.解:S=M=74.92g/mol)As5.解:S=0.1x197.8x10002x74.92x1000=0.132g取葡萄糖样品4.0g,加水23mL溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL,依法检查(《中国药典》2000年版第二部附录VIIIH第一法),含重金属不得过百万分之五。应取标准铅溶液(10口gAs/mL)多少毫升?解: 5x10-6X4.0V= =2.0mL10x10-6取麻仁丸样品适量,照炽灼残渣检查法(《中国药典》2000年版附录VJ)炽灼至完全灰化。取遗留的残渣,依法检查(《中国药典》2000年版附录VE第二法),含重金属不得过百万分之十。如果标准铅溶液(10口gAs/mL)取用量为2mL,应取供试品多少克?解:一2.0x10x10-6 …S= =2.0g10x10-6As0多少克?(M=197.82g/mol;23 As2O3As0多少克?(M=197.82g/mol;23 As2O3取注射用双黄连(冻干)0.40g,加2%硝酸镁乙醇液3mL,点燃,燃尽后,先用小火炽灼至完全灰化,放冷,加盐酸5mL与水21mL使溶解,依法检查其砷盐(《中国药典》2000年版附录VF)。如果标准砷溶液(1口gAs/mL)取用量为2mL,杂质限量为多少?解:L=210.410x100%=0"0005%=百万分之五取黄连上清丸5丸,切碎,过二号筛,取适量,称定重量,加无砷氢氧化钙1g,混合,加少量水,搅匀,干燥后先用小火烧灼使炭化,再在500〜600°C炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸7mL使溶解,再加水21mL,依法检查(《中国药典》2000年版附录VF),含砷量不得过百万分之二。如果标准砷溶液(1口gAs/mL)取用量为2mL,应取供试品多少克?解:S解:S= =1.0g2x10-6取红粉0.5g,加水适量与硝酸3mL,溶解后,加水稀释至约40mL,依法检查其氯化物(《中国药典》2000年版第一部附录IXC)。如果标准氯化钠溶液(10口g/mL)取用量为3mL,杂质限量为多少?解:L=3.0解:L=3.0x10x10-60.5x100%=0.006%取丙磺舒适量,加水100mL与硝酸1mL,置水浴上加热5分钟,并加振摇,放冷,滤过,取滤液25mL,依法检查其硫酸盐(《中国药典》2000年版第二部附录VIIIB),含硫酸盐不得过0.025%。如果标准硫酸钾溶液(100ug/mL)取用量为1.0mL,应取供试品多少

克?解:1.0X100克?解:1.0X100X10-60-00025X益=1.6g取刺五加浸膏0.5g,置坩蜗中,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5mL使湿润,用小火加热至硫酸蒸气除尽,在500〜600°C炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸1mL与水15mL,搅拌使溶解,移至50mL纳氏比色管中,用水稀释至35mL,依法检查(《中国药典》2000年版第一部附录XA),含铁不得过0.003%。应取标准铁溶液(10口gFe/mL)多少毫升?解:V=対-5=1.5m左金丸中小檗碱的含量测定。精密称取本品粉末1.025g,置索氏提取器中,加盐酸-甲醇(1:100)适量,加热回流提取至提取液无色。将提取液移至50mL量瓶中,加盐酸-甲醇(1:100)稀释至刻度,摇匀。精密量取5mL,置氧化铝柱上,用乙醇25mL洗脱,收集洗脱液,置50mL量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀。精密量取2mL,置50mL量瓶中,用0.05mol/L硫酸液稀释至刻度,摇匀。照分光光度法,在345nm处测定吸收度为0.382。另外,测得本品的干燥失重为7.23%,已知盐酸小檗碱(CHNO・HCI)的吸收系数(E1%)2017 4 1cm为728,本品按干燥品计算,每1g含生物碱以盐酸小檗碱(CHNO・HCI)计,不得小2017 4于60mg。问本品中盐酸小檗碱的含量是否合格?解:以上方法,未干燥品取样量为W(g),则每1g供试品含总生物碱以盐酸小檗碱计,样含量(mg/g)为:含量(mg/g)= A 含量(mg/g)=728W^1-干燥失重%F100X5.00X2.00"000X1.25X1.25X105728x1.025(1-7.23%)=69.0(mg/g)>60mg/g该制剂中盐酸小檗碱的含量合格。喉痛消炎丸中靛玉红的含量测定标准曲线:精密吸取靛玉红对照品溶液(10|ig/mL的氯仿溶液)0.20、0.40……1.40mL共7份,分别置于10mL量瓶中,用氯仿稀释至刻度,摇匀。分别测定两波长540nm和634.4nm处的吸收度A和A 得回归直线方程为: AA二A-A=0.0403C+0.006540nm 634.4nm 540nm 634.4nm(r=0.9987.)样品测定:精称本品细粉约0.2g于索氏提取器中,用氯仿提取至无蓝色(约4h),用氯仿定容至50mL,从中精密吸取5mL用氯仿定容至10mL,取此液测定A和A分别540nm 634.4nm为0.493和0.164,计算喉痛消炎丸中靛玉红含量。•解:由厶A=A-A=0.329代540nm 634.4nm入回归直线方程得测定液中靛玉红的浓度为:C=8.01(|ig/mL)X喉痛消炎丸中靛玉红(%)=Cxx50x10x100%=0.401%WsX106X5 °清肺灵口服液中麻黄素的含量测定工作曲线:精密称取105°C干燥至恒重的盐酸麻黄碱对照品50.0mg,置50mL量瓶中,加蒸馏水至刻度,精密量取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL置25mL量瓶中,稀释至刻度,摇匀。依次在270〜240nm波长范围,狭缝1mm,△入=1nm,纸速20mm/min,测得二阶导数光谱,量取波峰259nm土1nm和波谷256nm土1nm的振幅D分别为11.0、22.4、33.5、44.2、56.3mm,计算其回归方程及相关系数(r)。 '样品测定:精密量取清肺灵口服液5.0mL置分液漏斗中,加NaOH试液5.0mL,摇匀,用

氯仿萃取三次(3X10mL),合并氯仿液,用稀盐酸萃取三次(10mL,5mLX2)(除去脂溶性和酸性及两性杂质),分取水液置25mL量瓶中,加稀盐酸至刻度,摇匀。以稀盐酸为空白,照工作曲线项下测定,得二阶导数光谱,量取振幅值D为30.8mm,计算清肺灵口服液(10mL/支)中麻黄碱(以盐酸麻黄碱计)的含量。 h解:据上述方法可求得回归直线方程为:C(|dg/mL)=3.558D+0.89,(r=0.9998)。hC=3.558X30.8+0.89=110.5(^g/mL)X含量(mg/支)=2X25X110.5/1000=5.52(mg/支)蟾酥及其制剂中蟾毒内酯(Bt)的含量测定。标准曲线:精密吸取对照品溶液(含Bt为45|ig/mL乙醇液)0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL各两份于10mL量瓶中,一份用乙醇稀释至刻度,摇匀。另一份加4%Na0H液2mL,再用乙醇稀释至刻度,摇匀,室温放置30min后,以前者为参比溶液测定后者在360nm处的吸收度(即AA)分别为0.114、0.217、0.348、0.456、0.554,计算回归方程及相关系数(r)。样品测定:精密称取六神丸样品粉末0.300g,置索氏提取器中,加氯仿适量,回流提取5h,挥干氯仿,残渣以乙醇溶解,定容至50mL,精密吸取0.5mL以乙醇定容至10mL,依法测定AA值为0.403,计算供试品中Bt的含量。解:计算得回归直线方程为:△A=0.06217C+0.0021 (r=0.9989)由厶A=0.403,可求得C=6.45(|ig/mL)最后可求得供试品中Bt的含量=C最后可求得供试品中Bt的含量=CX10-6X匹X500.5X100%中药制剂胃乐中的吴茱萸碱含量(HPLC法)测定采用外标两点法。①标准曲线制备:分别取0.05mg/mL和0.02mg/mL的吴茱萸碱对照品溶液进样20|1L测定,面积分别为240000,100000。②样品测定:精密称取样品0.100g,准确加入流动相10mL,称重,超声提取30min,称重后用流动相补足重量,过滤,精密吸取续滤液500^L于2mL容量瓶,流动相定容,过0.45^m滤膜,取滤液进样20^L测定,测得面积160000。请计算样品中吴茱萸碱的含量(mg吴茱萸碱/g胃乐)。解:采用外标二点法定量:m=aA+bm=0.05X20=1?g,m=0.02X20=0.4?g12m-m12m-m12A-A1—0.4240000—100000=4.29X10-60.61x—X1400002(2400001+1020000)=-0.0286・・・m=4.29X10-6A-0.0286将样品测得值A代入:m=4.29X10-6X160000-0.0286=0.658|ig=13.2(mg/g)P%==13.2(mg/g)i0.1000胃乐中吴茱萸碱的含量为13.2mg吴茱萸碱/g胃乐。在含丁香挥发油的制剂分析中,以正十八烷为内标物,丁香酚为标准品,经色谱分析数据以重量比W/W为纵坐标,峰面积比A/A为横坐标,标准曲线的回归方程为:is isY=1.40X+0.008,精密称取丁香酚试样300mg,经处理后,加入内标物正十八烷溶液1mL(5mg/mL)定容至2.5mL,吸取1?L进样,测得样品色谱图上丁香酚与正十八烷峰面积比为0.084,试计算丁香酚的百分含量。解:由回归方程Y=1.40X+0.008将各数据代入

13.以内标法测定某样品中薄荷脑含量,以萘为内标物测得,薄荷脑相对校正因子为1.33。精密称取样品0.5103g,萘0.1068g,置于10mL容量瓶中,用乙醚稀释至刻度,进行色谱测定。得薄荷脑峰面积为5.22,萘峰面积为54.36,计算样品中薄荷脑的百分含量。13.解:相对校正因子fsi厂=1.33W/AssiP13.解:相对校正因子fsi厂=1.33W/AssiP%=WFX100%=f^AF-WTX100%iW AW1.33X5.2254.360.10680.5103X100%=2.67%样品中薄荷脑的百分含量为2.67%。14.用薄层吸收扫描法测定黄连中小檗碱含量,由方法学考察证明工作曲线过原点。现进行如下实验,在同一薄板上,分别取浓度为2.00?g/?L标准溶液和供试品溶液(取生药黄连0.300g,提取后定容10.00mL),点样体积为2?L,由薄层扫描仪测得峰面积为A=58541.80,A=78308.3,计算黄连药材中小檗碱含量。SX14.解:工作曲线过原点,故用外标一点法定量。CXX100%=268x10-3x1°.°0x100%=893%黄连药材中盐酸小檗碱含量为CXX100%=15.用薄层荧光扫描法定量测定某制剂黄连中盐酸小檗碱含量。实验证明工作曲线为一不过原点的直线,现进行如下实验,在同一薄层板上,分别取0.50?g/?L,1.00?g/?L的盐酸小檗碱对照品溶液及制剂提取液点样,点样体积均为1?L,经366nm荧光扫描得黄连提取液中小檗碱斑点的峰面积为A=2532.4,对照品溶液斑点的峰面积X

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