2022届新教材高考化学一轮复习第十章化学实验专项突破练【含答案】

实验大题的解题策略/r/n高考中综合实验题知识容量大、命题素材新、考查角度广，主要考查实验仪器辨识、实验操作分析、实验原理分析、实验方案设计及实验数据处理等，试题具有一定的综合性，要得高分，需要准确把握解题方向。/r/n1/r/n．实验仪器辨识/r/n主要考查实验仪器的名称、规格、使用方法。/r/n解答此类试题，一要熟悉常见实验仪器，二要区分相似实验仪器，三要注意陌生实验仪器。/r/n如常见的相似实验仪器：/r/n种类/r/n仪器名称/r/n烧瓶/r/n蒸馏烧瓶、圆底烧瓶、三颈烧瓶/r/n漏斗/r/n普通漏斗、分液漏斗、滴液漏斗、长颈漏斗/r/n冷凝管/r/n直形冷凝管、球形冷凝管、蛇形冷凝管/r/n滴定管/r/n酸式滴定管、碱式滴定管/r/n2./r/n实验操作分析/r/n主要考查实验操作的目的或作用。/r/n解答此类试题，要注意归纳常见实验操作的作用及目的，如氧化、调节/r/npH/r/n、控制温度、洗涤等。/r/n一些常见实验操作可能的目的如下：/r/n操作/r/n目的/r/n调节/r/npH/r/n调节溶液的酸碱性，抑制某些离子水解或使某些金属离子形成氢氧化物沉淀/r/n“/r/n酸作用/r/n”/r/n还可除去氧化物/r/n(/r/n膜/r/n)/r/n“/r/n碱作用/r/n”/r/n还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等/r/n为某些特定的氧化还原反应提供所需的酸性/r/n(/r/n或碱性/r/n)/r/n条件/r/n控制温度/r/n防止副反应的发生/r/n使化学平衡发生移动，控制化学平衡移动的方向/r/n控制固体的溶解与结晶/r/n控制反应速率，使催化剂达到最大活性/r/n升温，促进溶液中的气体逸出或使某物质达到沸点挥发/r/n加热煮沸，促进水解，聚沉后利于过滤分离/r/n趁热过滤，防止某些物质因降温而析出/r/n降温，防止物质在高温下分解或挥发，同时降温可以减少能源成本，降低对设备的要求/r/n洗涤/r/n水洗，通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质/r/n“/r/n冰水洗涤/r/n”/r/n，能洗去晶体表面水溶性的杂质，且减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗/r/n用特定有机试剂洗涤晶体，是为了洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度，减少损耗等/r/n3./r/n实验原理分析/r/n主要考查实验流程中核心反应的化学方程式或离子方程式的书写。/r/n实验原理一般可从两个途径获知：实验流程中物质的进与出和实验探究中物质的验证。/r/n此类试题可以等效为新情境下方程式的书写，可运用三大守恒/r/n(/r/n得失电子守恒、电荷守恒、原子守恒/r/n)/r/n进行缺项物质的确定及方程式的配平。/r/n4/r/n．实验方案设计/r/n主要考查实验装置的连接、实验步骤的排序、实验步骤的补充、实验装置的评价、实验装置的改进以及设计实验方案或实验步骤来验证物质的性质等。/r/n解答此类试题，应依据实验原理/r/n(/r/n化学方程式/r/n)/r/n中反应物及制备物质的状态、用量来选择合适的仪器；应按照物质制备/r/n→/r/n纯化/r/n→/r/n性质探究或验证/r/n→/r/n环保处理的顺序组装仪器。/r/n5/r/n．实验数据处理/r/n主要考查基于实验原理的定量计算及误差分析。/r/n解答此类试题，一要熟悉常见定量计算中的几个概念，包括质量分数、纯度、产率、转化率等；二要清楚几种常见的滴定分析原理，如酸碱中和滴定、氧化还原反应滴定、沉淀滴定及配位滴定等；三要结合实验原理中化学方程式找出定量关系，特别是多步反应中，找出已知量和未知量之间的关系式。/r/n1/r/n．解题思路、方法/r/n(1)/r/n巧审题，明确实验目的和实验原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情境/r/n(/r/n或题中所给实验目的/r/n)/r/n、结合元素及化合物等有关知识获取。/r/n(2)/r/n想过程，理清实验操作的先后顺序，把握各步实验操作的要点。/r/n(3)/r/n看准图，分析各实验装置的作用。许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析、解答过程中，要认真细致地分析图中所示的装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。/r/n(4)/r/n细分析，得出正确的实验结论。实验现象/r/n(/r/n或数据/r/n)/r/n是化学原理的外在表现。在分析实验现象/r/n(/r/n或数据/r/n)/r/n的过程中，要善于找出影响实验成功的关键，以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。/r/n2/r/n．解题技巧/r/n一个化学实验必须依据一定的实验原理，使用一定的仪器组装成一套实验装置，按一定顺序操作，才能顺利完成。因此，我们可以把一道综合实验题分解成几个既能相互独立又互相关联的小实验、小操作来解答。由各个小实验确定各步操作，再由各个小实验之间的关系确定操作的先后顺序。基本思路如下：综合实验/r/n(/r/n分析、拆解/r/n)/r/n→/r/n小实验/r/n(/r/n根据各个小实验原理/r/n)/r/n→/r/n确定基本操作及其先后顺序。/r/n/r/n(/r/n北京卷/r/n)/r/n实验小组制备高铁酸钾/r/n(K/r/n2/r/nFeO/r/n4/r/n)/r/n并探究其性质。/r/n资料：/r/nK/r/n2/r/nFeO/r/n4/r/n为紫色固体，微溶于/r/nKOH/r/n溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生/r/nO/r/n2/r/n，在碱性溶液中较稳定。/r/n(1)/r/n制备/r/nK/r/n2/r/nFeO/r/n4/r/n(/r/n夹持装置略/r/n)/r/n。/r/n①/r/nA/r/n为氯气发生装置。/r/nA/r/n中反应的化学方程式是/r/n_____________/r/n______________________________________(/r/n锰被还原为/r/nMn/r/n2/r/n＋/r/n)/r/n；/r/n②/r/n将除杂装置/r/nB/r/n补充完整并标明所用试剂；/r/n③/r/nC/r/n中得到紫色固体和溶液。/r/nC/r/n中/r/nCl/r/n2/r/n发生的反应有/r/n3Cl/r/n2/r/n＋/r/n2Fe(OH)/r/n3/r/n＋/r/n10KOH/r/n=2K/r/n2/r/nFeO/r/n4/r/n＋/r/n6KCl/r/n＋/r/n8H/r/n2/r/nO/r/n，另外还有/r/n_________/r/n(/r/n写离子方程式/r/n)/r/n。/r/n(2)/r/n探究/r/nK/r/n2/r/nFeO/r/n4/r/n的性质。/r/n①/r/n取/r/nC/r/n中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液/r/na/r/n，经检验气体中含有/r/nCl/r/n2/r/n。为证明是否/r/nK/r/n2/r/nFeO/r/n4/r/n氧化了/r/nCl/r/n－/r/n而产生/r/nCl/r/n2/r/n，设计以下方案：/r/n方案/r/nⅠ/r/n取少量/r/na/r/n，滴加/r/nKSCN/r/n溶液至过量，溶液呈红色/r/n方案/r/nⅡ/r/n用/r/nKOH/r/n溶液充分洗涤/r/nC/r/n中所得固体，再用/r/nKOH/r/n溶液将/r/nK/r/n2/r/nFeO/r/n4/r/n溶出，得到紫色溶液/r/nb/r/n。取少量/r/nb/r/n，滴加盐酸，有/r/nCl/r/n2/r/n产生/r/nⅰ/r/n./r/n由方案/r/nⅠ/r/n中溶液变红可知/r/na/r/n中含有/r/n________/r/n离子，但该离子的产生不能判断一定是/r/nK/r/n2/r/nFeO/r/n4/r/n将/r/nCl/r/n－/r/n氧化，还可能由/r/n_____________/r/n产生/r/n(/r/n用方程式表示/r/n)/r/n；/r/nⅱ/r/n./r/n方案/r/nⅡ/r/n可证明/r/nK/r/n2/r/nFeO/r/n4/r/n氧化了/r/nCl/r/n－/r/n。用/r/nKOH/r/n溶液洗涤的目的是/r/n____________________________________________________/r/n；/r/n②/r/n根据/r/nK/r/n2/r/nFeO/r/n4/r/n的制备实验得出：氧化性/r/nCl/r/n2/r/n________FeO/r/neq\o\al(/r/n2/r/n－/r/n,/r/n4/r/n)/r/n(/r/n填/r/n“/r/n＞/r/n”/r/n或/r/n“/r/n＜/r/n”/r/n)/r/n，而方案/r/nⅡ/r/n实验表明，/r/nCl/r/n2/r/n和/r/nFeO/r/neq\o\al(/r/n2/r/n－/r/n,/r/n4/r/n)/r/n的氧化性强弱关系相反，原因是/r/n_____________________________________________/r/n_____________________________________________________/r/n；/r/n③/r/n资料表明，酸性溶液中的氧化性/r/nFeO/r/neq\o\al(/r/n2/r/n－/r/n,/r/n4/r/n)/r/n＞/r/nMnO/r/neq\o\al(/r/n－/r/n,/r/n4/r/n)/r/n，验证实验如下：将溶液/r/nb/r/n滴入/r/nMnSO/r/n4/r/n和足量/r/nH/r/n2/r/nSO/r/n4/r/n的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性/r/nFeO/r/neq\o\al(/r/n2/r/n－/r/n,/r/n4/r/n)/r/n＞/r/nMnO/r/neq\o\al(/r/n－/r/n,/r/n4/r/n)/r/n。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：/r/n_________________/r/n_____________________________________________________/r/n。/r/n解析：本题考查/r/nK/r/n2/r/nFeO/r/n4/r/n的制备和/r/nK/r/n2/r/nFeO/r/n4/r/n的性质探究。与气体有关的制备实验装置的连接顺序一般为气体发生装置/r/n→/r/n除杂净化装置/r/n→/r/n制备实验装置/r/n→/r/n尾气吸收。进行物质性质的实验探究要排除其他物质的干扰。/r/n(1)/r/n①/r/nA/r/n为氯气发生装置，/r/nKMnO/r/n4/r/n与浓盐酸反应时，锰被还原为/r/nMn/r/n2/r/n＋/r/n，浓盐酸被氧化成/r/nCl/r/n2/r/n，/r/nKMnO/r/n4/r/n与浓盐酸反应生成/r/nKCl/r/n、/r/nMnCl/r/n2/r/n、/r/nCl/r/n2/r/n和/r/nH/r/n2/r/nO/r/n，根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为/r/n2KMnO/r/n4/r/n＋/r/n16HCl(/r/n浓/r/n)/r/n=2KCl/r/n＋/r/n2MnCl/r/n2/r/n＋/r/n5Cl/r/n2/r/n↑/r/n＋/r/n8H/r/n2/r/nO/r/n，离子方程式为/r/n2MnO/r/neq\o\al(/r/n－/r/n,/r/n4/r/n)/r/n＋/r/n10Cl/r/n－/r/n＋/r/n16H/r/n＋/r/n=2Mn/r/n2/r/n＋/r/n＋/r/n5Cl/r/n2/r/n↑/r/n＋/r/n8H/r/n2/r/nO/r/n。/r/n②/r/n由于盐酸具有挥发性，所得/r/nCl/r/n2/r/n中混有/r/nHCl/r/n和/r/nH/r/n2/r/nO(g)/r/n，/r/nHCl/r/n会消耗/r/nFe(OH)/r/n3/r/n、/r/nKOH/r/n，用饱和食盐水除去/r/nHCl/r/n，除杂装置/r/nB/r/n为/r/n；/r/n③/r/nC/r/n中/r/nCl/r/n2/r/n发生的反应有/r/n3Cl/r/n2/r/n＋/r/n2Fe(OH)/r/n3/r/n＋/r/n10KOH/r/n=2K/r/n2/r/nFeO/r/n4/r/n＋/r/n6KCl/r/n＋/r/n8H/r/n2/r/nO/r/n，还有/r/nCl/r/n2/r/n与/r/nKOH/r/n的反应，/r/nCl/r/n2/r/n与/r/nKOH/r/n反应的化学方程式为/r/nCl/r/n2/r/n＋/r/n2KOH/r/n=KCl/r/n＋/r/nKClO/r/n＋/r/nH/r/n2/r/nO/r/n，反应的离子方程式为/r/nCl/r/n2/r/n＋/r/n2OH/r/n－/r/n=Cl/r/n－/r/n＋/r/nClO/r/n－/r/n＋/r/nH/r/n2/r/nO/r/n。/r/n(2)/r/n①/r/n根据上述制备反应，装置/r/nC/r/n中紫色溶液含有/r/nK/r/n2/r/nFeO/r/n4/r/n、/r/nKCl/r/n，还可能含有/r/nKClO/r/n＋/r/n的产生不能判断/r/nK/r/n2/r/nFeO/r/n4/r/n与/r/nCl/r/n－/r/n发生了反应，根据题意/r/nK/r/n2/r/nFeO/r/n4/r/n在酸性或中性溶液中快速产生/r/nO/r/n2/r/n，自身被还原成/r/nFe/r/n3/r/n＋/r/n，根据得失电子守恒、/r/n＋/r/n＋/r/n10H/r/n2/r/nO/r/n。/r/nⅱ/r/n./r/n产生/r/nCl/r/n2/r/n还可能是/r/nClO/r/n－/r/n＋/r/nCl/r/n－/r/n＋/r/n2H/r/n＋/r/n=Cl/r/n2/r/n↑/r/n＋/r/nH/r/n2/r/nO/r/n，即/r/nKClO/r/n的存在干扰判断；/r/nK/r/n2/r/nFeO/r/n4/r/n微溶于/r/nKOH/r/n溶液，用/r/nKOH/r/n溶液洗涤的目的是除去/r/nKClO/r/n，排除/r/nClO/r/n－/r/n的干扰，同时保持/r/nK/r/n2/r/nFeO/r/n4/r/n稳定存/r/n＋/r/n6KCl/r/n＋/r/n8H/r/n2/r/nO/r/n，在该反应中/r/nCl/r/n元素的化合价由/r/n0/r/n价降至－/r/n1/r/n价，/r/nCl/r/n2/r/n是氧化剂，/r/nFe/r/n元素的化合价由＋/r/n3/r/n价升至＋/r/n6/r/n价，/r/nFe(OH)/r/n3/r/n是还原剂，/r/nK/r/n2/r/nFeO/r/n4/r/n为氧化产物，根据同一反应中，氧化性：氧化剂＞氧化产物，得出氧化性：/r/nCl/r/n2/r/n＞/r/nFeO/r/neq\o\al(/r/n2/r/n－/r/n,/r/n4/r/n)/r/n；方案/r/nⅡ/r/n的反应为/r/n2FeO/r/neq\o\al(/r/n2/r/n－/r/n,/r/n4/r/n)/r/n＋/r/n6Cl/r/n－/r/n＋/r/n16H/r/n＋/r/n=/r/n/r/n2Fe/r/n3/r/n＋/r/n＋/r/n3Cl/r/n2/r/n↑/r/n＋/r/n8H/r/n2/r/nO/r/n，实验表明，/r/nCl/r/n2/r/n和/r/nFeO/r/neq\o\al(/r/n2/r/n－/r/n,/r/n4/r/n)/r/n氧化性强弱关系相反；对比两个反应的条件，制备/r/nK/r/n2/r/nFeO/r/n4/r/n在碱性条件下，方案/r/nⅡ/r/n在酸性条件下；说明溶液的酸碱性的不同影响物质氧化性的强弱；/r/n③/r/n该小题为开放性试题。若能，根据题意/r/nK/r/n2/r/nFeO/r/n4/r/n在足量/r/nH/r/n2/r/nSO/r/n4/r/n溶液中会转化为/r/nFe/r/n3/r/n＋/r/n和/r/nO/r/n2/r/n，最后溶液中不存在/r/nFeO/r/neq\o\al(/r/n2/r/n－/r/n,/r/n4/r/n)/r/n，溶液振荡后呈浅紫色一定是/r/nMnO/r/neq\o\al(/r/n－/r/n,/r/n4/r/n)/r/n的颜色，说明/r/nFeO/r/neq\o\al(/r/n2/r/n－/r/n,/r/n4/r/n)/r/n将/r/nMn/r/n2/r/n＋/r/n氧化成/r/nMnO/r/neq\o\al(/r/n－/r/n,/r/n4/r/n)/r/n，所以该实验方案能证明氧化性：/r/nFeO/r/neq\o\al(/r/n2/r/n－/r/n,/r/n4/r/n)/r/n＞/r/nMnO/r/neq\o\al(/r/n－/r/n,/r/n4/r/n)/r/n。/r/n(/r/n或不能，因为溶液/r/nb/r/n呈紫色，溶液/r/nb/r/n滴入/r/nMnSO/r/n4/r/n和/r/nH/r/n2/r/nSO/r/n4/r/n的混合溶液中，/r/nc/r/n(FeO/r/neq\o\al(/r/n2/r/n－/r/n,/r/n4/r/n)/r/n)/r/n变小，溶液的紫色也会变浅；则设计一个空白对比的实验方案，方案为向紫色溶液/r/nb/r/n中滴加过量稀/r/nH/r/n2/r/nSO/r/n4/r/n，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色/r/n)/r/n。/r/n答案：/r/n(1)/r/n①/r/n2KMnO/r/n4/r/n＋/r/n16HCl(/r/n浓/r/n)/r/n=2MnCl/r/n2/r/n＋/r/n2KCl/r/n＋/r/n5Cl/r/n2/r/n↑/r/n＋/r/n8H/r/n2/r/nO/r/n/r/n②/r/n见解析/r/n③/r/nCl/r/n2/r/n＋/r/n2OH/r/n－/r/n=Cl/r/n－/r/n＋/r/nClO/r/n－/r/n＋/r/nH/r/n2/r/nO/r/n/r/n(2)/r/n①/r/nFe/r/n3/r/n＋/r/n/r/n4FeO/r/neq\o\al(/r/n2/r/n－/r/n,/r/n4/r/n)/r/n＋/r/n20H/r/n＋/r/n=4Fe/r/n3/r/n＋/r/n＋/r/n3O/r/n2/r/n↑/r/n＋/r/n10H/r/n2/r/nO/r/n排除/r/nClO/r/n－/r/n的干扰/r/n②/r/n>/r/n溶液的酸碱性不同/r/n③/r/n若能，理由：/r/nFeO/r/neq\o\al(/r/n2/r/n－/r/n,/r/n4/r/n)/r/n在过量酸的作用下完全转化为/r/nFe/r/n3/r/n＋/r/n和/r/nO/r/n2/r/n，溶液浅紫色一定是/r/nMnO/r/neq\o\al(/r/n－/r/n,/r/n4/r/n)/r/n的颜色/r/n(/r/n若不能，方案：向紫色溶液/r/nb/r/n中滴加过量稀/r/nH/r/n2/r/nSO/r/n4/r/n，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色/r/n)/r/n/r/n(/r/n全国卷/r/nⅡ/r/n)K/r/n3/r/n[Fe(C/r/n2/r/nO/r/n4/r/n)/r/n3/r/n]·3H/r/n2/r/nO(/r/n三草酸合铁酸钾/r/n)/r/n为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：/r/n(1)/r/n晒制蓝图时，用/r/nK/r/n3/r/n[Fe(C/r/n2/r/nO/r/n4/r/n)/r/n3/r/n]·3H/r/n2/r/nO/r/n作感光剂，以/r/nK/r/n3/r/n[Fe(CN)/r/n6/r/n]/r/n溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为/r/n2K/r/n3/r/n[Fe(C/r/n2/r/nO/r/n4/r/n)/r/n3/r/n]/r/neq\o(/r/n=,\s\up15(/r/n光照/r/n）/r/n2FeC/r/n2/r/nO/r/n4/r/n＋/r/n3K/r/n2/r/nC/r/n2/r/nO/r/n4/r/n＋/r/n2CO/r/n2/r/n↑/r/n；显色反应的化学方程式为/r/n_________/r/n_____________________________________________________/r/n。/r/n(2)/r/n某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。/r/n①/r/n通入氮气的目的是/r/n___________________________________/r/n；/r/n②/r/n实验中观察到装置/r/nB/r/n、/r/nF/r/n中澄清石灰水均变浑浊，装置/r/nE/r/n中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有/r/n__________/r/n、/r/n_______/r/n；/r/n③/r/n为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是/r/n_________________/r/n_____________________________________________________/r/n；/r/n④/r/n样品完全分解后，装置/r/nA/r/n中的残留物含有/r/nFeO/r/n和/r/nFe/r/n2/r/nO/r/n3/r/n，检验/r/nFe/r/n2/r/nO/r/n3/r/n存在的方法是：/r/n__________________/r/n。/r/n(3)/r/n测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。/r/n－/r/n1/r/nKMnO/r/n4/r/n溶液滴定至终点。滴定终点的现象是/r/n__________________/r/n_____________________________________________________/r/n；/r/n②/r/n向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀/r/nH/r/n2/r/nSO/r/n4/r/n酸化，用/r/nc/r/nmol·L/r/n－/r/n1/r/nKMnO/r/n4/r/n溶液滴定至终点，消耗/r/nKMnO/r/n4/r/n溶液/r/nV/r/nmL/r/n。该晶体中铁的质量分数的表达式为/r/n________________________/r/n。/r/n解析：本题主要是考查物质分解产物检验、元素含量测定等实验方案设计与评价，题目难度中等，明确实验原理和相关物质的性质是解答的关键。/r/n(1)/r/n光解反应的化学方程式为/r/n2K/r/n3/r/n[Fe(C/r/n2/r/nO/r/n4/r/n)/r/n3/r/n]/r/neq\o(/r/n=,\s\up15(/r/n光照/r/n）/r/n2FeC/r/n2/r/nO/r/n4/r/n＋/r/n3K/r/n2/r/nC/r/n2/r/nO/r/n4/r/n＋/r/n2CO/r/n2/r/n↑/r/n，反应后有草酸亚铁产生，所以显色反应的化学方程式为/r/n3FeC/r/n2/r/nO/r/n4/r/n＋/r/n2K/r/n3/r/n[Fe(CN)/r/n6/r/n]/r/n=Fe/r/n3/r/n[Fe(CN)/r/n6/r/n]/r/n2/r/n＋/r/n3K/r/n2/r/nC/r/n2/r/nO/r/n4/r/n。/r/n(2)/r/n①/r/n装置中的空气在高温下能氧化金属铜，能影响/r/nE/r/n中的反应，所以反应前通入氮气的目的是隔绝空气排尽装置中的空气；反应中有气体生成，通入氮气的目的是使生成的气体全部进入后续装置；/r/n②/r/n实验中观察到装置/r/nB/r/n、/r/nF/r/n中澄清石灰水均变浑浊，说明反应中一定产生二氧化碳。装置/r/nE/r/n中固体变为红色，说明氧化铜被还原为铜，即有还原性气体/r/nCO/r/n生成，由此判断热分解产物中一定含有/r/nCO/r/n2/r/n、/r/nCO/r/n；/r/n③/r/n为防止倒吸，必须保证装置中保持一定的压力，所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置/r/nA/r/n、/r/nE/r/n的酒精灯，冷却后停止通入氮气即可。/r/n④/r/n要检验/r/nFe/r/n2/r/nO/r/n3/r/n存在首先要转化为可溶性铁盐，因此方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入/r/n1/r/n～/r/n2/r/n滴/r/nKSCN/r/n溶液，溶液变红色，证明含有/r/nFe/r/n2/r/nO/r/n3/r/n。/r/n(3)/r/n①/r/n高锰酸钾氧化草酸根离子，其溶液显红色，所以滴定终点的现象是粉红色出现且/r/n30s/r/n不褪色。/r/n②/r/n锌把铁离子还原为亚铁离子，酸性高锰酸钾溶液又把亚铁离子氧化为铁离子。反应中消耗高锰酸钾是/r/n0.001/r/ncV/r/nmol/r/n，/r/nMn/r/n元素化合价从＋/r/n7/r/n价降低到＋/r/n2/r/n价，所以根据电子得失守恒可知铁离子的物质的量是/r/n0.005/r/ncV/r/nmol/r/n，则该晶体中铁的质量分数的表达式为/r/neq\f(0.005/r/ncV/r/n×/r/n56,/r/nm/r/n)/r/n×/r/n100%/r/n＝/r/neq\f(5/r/ncV/r/n×/r/n56,1000/r/nm/r/n)/r/n×/r/n100%/r/n。/r/n答案：/r/n(1)3FeC/r/n2/r/nO/r/n4/r/n＋/r/n2K/r/n3/r/n[Fe(CN)/r/n6/r/n]/r/n=Fe/r/n3/r/n[Fe(CN)/r/n6/r/n]/r/n2/r/n＋/r/n3K/r/n2/r/nC/r/n2/r/nO/r/n4/r/n/r/n(2)/r/n①/r/n隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置/r/n②/r/nCO/r/n2/r/n/r/nCO/r/n/r/n③/r/n先熄灭装置/r/nA/r/n、/r/nE/r/n的酒精灯，冷却后停止通入氮气/r/n④/r/n取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入/r/n1/r/n～/r/n2/r/n滴/r/nKSCN/r/n溶液，溶液变红色，证明含有/r/nFe/r/n2/r/nO/r/n3/r/n/r/n(3)/r/n①/r/n粉红色出现且/r/n30s/r/n不褪色/r/n②/r/neq\f(5/r/ncV/r/n×/r/n56,1000/r/nm/r/n)/r/n×/r/n100%/r/n1/r/n．/r/n(/r/n全国卷/r/nⅡ/r/n)/r/n咖啡因是一种生物碱/r/n(/r/n易溶于水及乙醇，熔点/r/n234.5/r/n℃/r/n，/r/n100/r/n℃/r/n以上开始升华/r/n)/r/n，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约/r/n1%/r/n～/r/n5%/r/n、单宁酸/r/n(/r/nK/r/na/r/n约为/r/n10/r/n－/r/n4/r/n，易溶于水及乙醇/r/n)/r/n约/r/n3%/r/n～/r/n10%/r/n，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图/r/n1/r/n所示。/r/n图/r/n1/r/n索氏提取装置如图/r/n2/r/n所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管/r/n2/r/n上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒/r/n1/r/n中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管/r/n3/r/n顶端时，经虹吸管/r/n3/r/n返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：/r/n图/r/n2/r/n(1)/r/n实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒/r/n1/r/n中，研细的目的是/r/n______________________________/r/n，圆底烧瓶中加入/r/n95%/r/n乙醇为溶剂，加热前还要加几粒/r/n________/r/n。/r/n(2)/r/n提取过程不可选用明火直接加热，原因是/r/n_______________/r/n，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是/r/n______________/r/n。/r/n(3)/r/n提取液需经/r/n“/r/n蒸馏浓缩/r/n”/r/n除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是/r/n________________________/r/n；/r/n“/r/n蒸馏浓缩/r/n”/r/n需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有/r/n________(/r/n填字母/r/n)/r/n。/r/nA/r/n．直形冷凝管 /r/nB/r/n．球形冷凝管/r/nC/r/n．接收瓶/r/n/r/n /r/nD/r/n．烧杯/r/n(4)/r/n浓缩液加生石灰的作用是中和/r/n____________/r/n和吸收/r/n______/r/n。/r/n(5)/r/n可采用如图/r/n3/r/n所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是/r/n________/r/n。/r/n图/r/n3/r/n解析：/r/n(1)/r/n萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分；由于需要加热，为防止液体暴沸，加热前还要加入几粒沸石。/r/n(2)/r/n由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧，因此提取过程中不可选用明火直接加热；根据题中的已知信息可判断与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是使用溶剂少，可连续萃取/r/n(/r/n萃取效率高/r/n)/r/n。/r/n(3)/r/n乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；蒸馏浓缩时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，/r/nA/r/n项正确，/r/nB/r/n项错误；为防止液体挥发，冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏分，而不需要烧杯，/r/nC/r/n项正确，/r/nD/r/n项错误，答案选/r/nAC/r/n。/r/n(4)/r/n由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓缩液中加入氧化钙的作用是中和单宁酸，同时也吸收水。/r/n(5)/r/n根据已知信息可知咖啡因在/r/n100/r/n℃/r/n以上时开始升华，因此该分离提纯方法的名称是升华。/r/n答案：/r/n(1)/r/n增加固液接触面积，提取充分沸石/r/n(2)/r/n乙醇易挥发，易燃使用溶剂少，可连续萃取/r/n(/r/n萃取效率高/r/n)/r/n/r/n(3)/r/n乙醇沸点低，易浓缩/r/nAC/r/n/r/n(4)/r/n单宁酸水/r/n(5)/r/n升华/r/n2/r/n．甲醛/r/n(HCHO)/r/n，无色气体，易溶于水，有特殊的刺激性气味，对人眼、鼻等有刺激作用。/r/n40%/r/n甲醛溶液沸点为/r/n96/r/n℃/r/n，易挥发。甲醛在碱性溶液中具有极强的还原性。为探究过量甲醛和新制/r/nCu(OH)/r/n2/r/n反应的产物成分，进行如下研究。请回答下列问题：/r/n(1)/r/n在图/r/n1/r/n装置中进行实验，向/r/na/r/n中加入/r/n0.5mol·L/r/n－/r/n1/r/nCuSO/r/n4/r/n溶液/r/n50mL/r/n和/r/n5mol·L/r/n－/r/n1/r/nNaOH/r/n溶液/r/n100mL/r/n，振荡，再加入/r/n40%/r/n的甲醛溶液/r/n40mL/r/n，缓慢加热/r/na/r/n，在/r/n65/r/n℃/r/n时回流/r/n20/r/n分钟后冷却至室温。反应过程中观察到有棕色固体生成，最后变成红色，并有气体产生。/r/n图/r/n1/r/n①/r/n仪器/r/nb/r/n的名称是/r/n____________/r/n；/r/n②/r/n仪器/r/nc/r/n的作用为/r/n_____________________________________/r/n；/r/n③/r/n能说明甲醛具有还原性的实验现象是/r/n__________________/r/n_____________________________________________________/r/n。/r/n(2)/r/n查阅资料发现气体产物是副反应产生的。为确认气体产物中含/r/nH/r/n2/r/n不含/r/nCO/r/n，将装置/r/nA/r/n和如图/r/n2/r/n所示的装置连接后进行实验。/r/n图/r/n2/r/n①/r/n依次连接的合理顺序为：/r/nA/r/n→/r/nB/r/n→/r/n____/r/n→/r/n____/r/n→/r/n____/r/n→/r/n____/r/n→/r/nG/r/n；/r/n②/r/n装置/r/nB/r/n的作用是/r/n____________________________________/r/n；/r/n③/r/n确认气体产物中含/r/nH/r/n2/r/n而不含/r/nCO/r/n的现象是/r/n_______________/r/n_____________________________________________________/r/n。/r/n(3)/r/n已知：/r/neq\o(/r/n→/r/n,\s\up15(/r/n被氧化/r/n）/r/neq\o(/r/n→/r/n,\s\up15(/r/n被氧化/r/n）/r/n。证明/r/na/r/n中甲醛的碳元素未被氧化成＋/r/n4/r/n价的实验方案为取少量/r/na/r/n中反应后的清液，/r/n_______________________/r/n，则说明甲醛的碳元素未被氧化成＋/r/n4/r/n价。/r/n(4)/r/n为研究红色固体产物的组成，进行如图/r/n3/r/n所示的实验/r/n(/r/n以下每步均充分反应/r/n)/r/n：/r/n已知：/r/nⅰ/r/n.Cu/r/n2/r/nO/r/neq\o(/r/n→/r/n,\s\up15(/r/n易溶于浓氨水/r/n）/r/n[Cu(NH/r/n3/r/n)/r/n4/r/n]/r/n＋/r/n(/r/n无色/r/n)/r/neq\o(/r/n→/r/n,\s\up15(/r/n在空气中/r/n）/r/n[Cu(NH/r/n3/r/n)/r/n4/r/n]/r/n2/r/n＋/r/n(/r/n蓝色/r/n)/r/n；/r/nⅱ/r/n.2Cu/r/n＋/r/n8NH/r/n3/r/n·H/r/n2/r/nO/r/n＋/r/nO/r/n2/r/n=2[Cu(NH/r/n3/r/n)/r/n4/r/n]/r/n2/r/n＋/r/n＋/r/n4OH/r/n－/r/n＋/r/n6H/r/n2/r/nO/r/n。/r/n通过上述实验，可以得出红色固体产物主要是/r/n____________/r/n。/r/n解析：/r/n(1)/r/n仪器/r/nb/r/n为/r/n(/r/n恒压/r/n)/r/n滴液漏斗；/r/n②/r/n仪器/r/nc/r/n为球形冷凝管，主要是冷凝回流反应物；/r/n③/r/n能说明甲醛具有还原性的实验现象是和新制氢氧化铜加热反应生成氧化亚铜红色沉淀，即/r/nA/r/n中出现红色物质/r/n(/r/n或/r/nA/r/n中出现棕色物质/r/n)/r/n。/r/n(2)/r/n①/r/n为确认气体产物中含/r/nH/r/n2/r/n不含/r/nCO/r/n，装置/r/nA/r/n连接装置/r/nB/r/n除去甲醛，防止干扰后续实验验证，利用装置/r/nE/r/n吸收水蒸气，通过装置/r/nF/r/n中氧化铜加热反应，利用装置/r/nD/r/n中无水硫酸铜检验是否生成水蒸气，装置/r/nC/r/n中澄清石灰水检验是否生成二氧化碳验证气体中是否含一氧化碳，通过装置/r/nG/r/n收集剩余气体，依次连接的合理顺序为/r/nA/r/n→/r/nB/r/n→/r/nE/r/n→/r/nF/r/n→/r/nD/r/n→/r/nC/r/n→/r/nG/r/n；/r/n②/r/n装置/r/nB/r/n的作用是吸收甲醛蒸气，防止其干扰后续检验；/r/n③/r/nF/r/n中颜色由黑变红，/r/nD/r/n中无水硫酸铜变蓝，说明生成了水蒸气，原气体中含有氢气，/r/nC/r/n中澄清石灰水不变浑浊，说明没有生成二氧化碳，说明气体产物中不含/r/nCO/r/n。/r/n(3)/r/n甲醛被氧化为甲酸，甲酸被氧化为碳酸，若碱溶液中甲醛被氧化生成碳酸盐，加入浓盐酸会生成二氧化碳气体，设计实验证明/r/na/r/n中甲醛的碳元素未被氧化成＋/r/n4/r/n价的方法为取少量/r/na/r/n中反应后的清液，滴入过量的浓盐酸，未见气泡产生，说明甲醛的碳元素未被氧化成＋/r/n4/r/n价。/r/n(4)/r/n红色固体与浓氨水混合，得到无色溶液，在空气中变化为蓝色，说明含有/r/nCu/r/n2/r/nO/r/n；剩余固体中加入浓氨水并摇动锥形瓶得深蓝色溶液是铜、氧气和一水合氨溶液反应生成深蓝色络离子，说明含有铜，因此红色固体产物主要是/r/nCu/r/n2/r/nO/r/n和/r/nCu/r/n。/r/n答案：/r/n(1)/r/n①/r/n(/r/n恒压/r/n)/r/n滴液漏斗/r/n②/r/n冷凝回流/r/n③/r/nA/r/n中出现红色物质/r/n(2)/r/n①/r/nE/r/n/r/nF/r/n/r/nD/r/n/r/nC/r/n/r/n②/r/n吸收甲醛蒸气，防止其干扰后续检验/r/n③/r/nF/r/n中颜色由黑变红，/r/nD/r/n中无水硫酸铜变蓝，/r/nC/r/n中澄清石灰水不变浑浊/r/n(3)/r/n滴入过量的浓盐酸，未见气泡产生/r/n(4)Cu/r/n2/r/nO/r/n和/r/nCu/r/n3/r/n．/r/n(/r/n广州第二次模拟/r/n)/r/n乙酸正丁酯是无色透明有果香气味的液体。实验室制备乙酸正丁酯的反应方程式如下：/r/nCH/r/n3/r/nCOOH/r/n＋/r/nCH/r/n3/r/nCH/r/n2/r/nCH/r/n2/r/nCH/r/n2/r/nOH/r/neq\o(/r/n,\s\up15(/r/n浓硫酸/r/n),\s\do20(/r/n加热/r/n）/r/nCH/r/n3/r/nCOOCH/r/n2/r/nCH/r/n2/r/nCH/r/n2/r/nCH/r/n3/r/n＋/r/nH/r/n2/r/nO/r/n。制备流程和有关数据如下：/r/n化合物/r/n相对分/r/n子质量/r/n密度/r/n/(g·cm/r/n－/r/n3/r/n)/r/n水溶性/r/n沸点/r/n//r/n℃/r/n冰醋酸/r/n60/r/n1.05/r/n易溶/r/n118.1/r/n正丁醇/r/n74/r/n0.80/r/n微溶/r/n117.2/r/n乙酸正丁酯/r/n116/r/n0.90/r/n微溶/r/n126.5/r/n℃/r/n。反应装置如图所示。在烧瓶中加入反应物和沸石，分水器中加入一定体积水，/r/n80/r/n℃/r/n反应/r/n15/r/n分钟，然后提高温度使反应处于回流状态，分水器中液面不断上升，当液面达到分水器支管口时，上层液体返回到烧瓶中。/r/n回答下列问题：/r/n(1)/r/n仪器甲的名称是/r/n____________/r/n。步骤/r/n①/r/n在/r/n80/r/n℃/r/n反应时温度计的水银球置于/r/n________/r/n处/r/n(/r/n填/r/n“A”/r/n或/r/n“B”)/r/n。/r/n(2)/r/n使用分水器能提高酯的产率，原因是/r/n____________________/r/n_________________________________(/r/n用平衡移动原理解释/r/n)/r/n。/r/n(3)/r/n步骤/r/n②/r/n观察到/r/n________(/r/n填字母/r/n)/r/n现象时，酯化反应已基本完成。/r/nA/r/n．当分水器中出现分层/r/nB/r/n．分水器中有液体回流至烧瓶/r/nC/r/n．分水器水层高度不再变化/r/nD/r/n．仪器甲有液体滴落/r/n(4)/r/n若反应前分水器中加水不足，会导致/r/n__________________/r/n，使产率偏低。/r/n(5)/r/n步骤/r/n③/r/n操作/r/na/r/n的名称是/r/n________/r/n。/r/n(6)/r/n步骤/r/n④/r/n中，依次用/r/n10%Na/r/n2/r/nCO/r/n3/r/n溶液、水洗涤有机相，分出的产物加入少量无水/r/nMgSO/r/n4/r/n固体，蒸馏，得到乙酸正丁酯/r/n4.64g/r/n。加入/r/n10%Na/r/n2/r/nCO/r/n3/r/n溶液的目的是除去/r/n________________/r/n。乙酸正丁酯的产率为/r/n________%/r/n。/r/n解析：正丁醇、冰醋酸、浓硫酸/r/n80/r/n℃/r/n反应/r/n15/r/n分钟，加入碎瓷片防止暴沸，得到乙酸正丁酯，再提高温度使反应处于回流状态，分水器能分离出产物中的水，将未反应的正丁醇回流到烧瓶，再将液体分液得到乙酸正丁酯和水，再将乙酸正丁酯纯化可得到产品，据此分析解答。/r/n(1)/r/n仪器甲的名称是球形冷凝管，由于反应在蒸馏烧瓶中进行，反应的温度是/r/n80/r/n℃/r/n，温度计的水银球应置于/r/nB/r/n处。/r/n(2)/r/n使用分水器能提高酯的产率，原因是分水器能分离出产物中的水，将未反应的正丁醇回流到烧瓶，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。/r/n(3)/r/n当分水器中出现分层，说明开始产生乙酸正丁酯，不能确定酯化反应已完成，故/r/nA/r/n项不符合题意；分水器中有液体回流至烧瓶，说明开始产生乙酸正丁酯，不能确定酯化反应已完成，故/r/nB/r/n项不符合题意；分水器水层高度不再变化，证明酯化反应已完成，不再产生酯，故/r/nC/r/n项符合题意；仪器甲有液体滴落，说明分水器中的液体在冷凝回流，不能确定酯化反应已完成，故/r/nD/r/n项不符合题意；答案选/r/nC/r/n。/r/n(4)/r/n若反应前分水器中加水不足，回流时正丁醇不能全部返回到烧瓶，会导致使产率偏低。/r/n(5)/r/n步骤/r/n③/r/n操作/r/na/r/n的名称是分液，用于分离互不相溶的液体，经分液得到乙酸正丁酯和水。/r/n(6)/r/n步骤/r/n④/r/n中，依次用/r/n10%Na/r/n2/r/nCO/r/n3/r/n溶液、水洗涤有机相，原因是醋酸的沸点与乙酸正丁酯的相差不大，硫酸难挥发，未反应的硫酸也会和醋酸一起留在蒸馏烧瓶中，加入/r/n10%Na/r/n2/r/nCO/r/n3/r/n溶液的目的是除去混在产品中的硫酸和醋酸；已知加入/r/n5mL/r/n丁醇和/r/n3.5mL/r/n冰醋酸，根据/r/nm/r/n＝/r/nρV/r/n计算得到冰醋酸和正丁醇的质量分别为/r/nm/r/n(CH/r/n3/r/nCOOH)/r/n＝/r/n3.5mL/r/n×/r/n1.05g·cm/r/n－/r/n3/r/n＝/r/n3.675g/r/n，/r/nm/r/n(CH/r/n3/r/nCH/r/n2/r/nCH/r/n2/r/nCH/r/n2/r/nOH)/r/n＝/r/n0.8g·cm/r/n－/r/n3/r/n×/r/n5mL/r/n＝/r/n4g/r/n，根据化学反应：/r/n60/r/n/r/n74/r/n3/r/n．/r/n675g/r/n/r/n4g/r/n通过计算可知，醋酸过量，正丁醇完全反应，故利用正丁醇计算乙酸丁酯的质量，设乙酸正丁酯的质量为/r/nx/r/n，/r/n/r/n74/r/n/r/n116/r/n/r/n/r/n4/r/n/r/nx/r/neq\f(74,4)/r/n＝/r/neq\f(116,/r/nx/r/n)/r/n×/r/n100%/r/n，解得/r/nx/r/n＝/r/n6.27g/r/n乙酸正丁酯的产率为/r/neq\f(4.64g,6.27g)/r/n×/r/n100%/r/n＝/r/n74%/r/n。/r/n答案：/r/n(1)/r/n球形冷凝管/r/nB/r/n/r/n(2)/r/n分水器能分离出产物中的水，将未反应的正丁醇回流到烧瓶，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率/r/n(3)C/r/n/r/n(4)/r/n回流时正丁醇不能全部返回到烧瓶/r/n(5)/r/n分液/r/n(6)/r/n混在产品中的硫酸和醋酸/r/n74/r/n4/r/n．三氯化硼/r/n(BCl/r/n3/r/n)/r/n是一种重要的化工原料。实验室制备/r/nBCl/r/n3/r/n的原理：/r/nB/r/n2/r/nO/r/n3/r/n＋/r/n3C/r/n＋/r/n3Cl/r/n2/r/neq\o(/r/n=,\s\up15(/r/n△/r/n）/r/n2BCl/r/n3/r/n＋/r/n3CO/r/n，某实验小组利用干燥的氯气和下列装置/r/n(/r/n装置可重复使用/r/n)/r/n制备/r/nBCl/r/n3/r/n并验证反应中有/r/nCO/r/n生成。/r/n(/r/n已知：/r/nBCl/r/n3/r/n的熔点为－/r/n107.3/r/n℃/r/n，沸点为/r/n12.5/r/n℃/r/n；硝基苯的密度比水大/r/n)/r/n。请回答下列问题：/r/n实验/r/nⅠ/r/n：制备/r/nBCl/r/n3/r/n并验证产物/r/nCO/r/n。/r/n(1)/r/n该实验装置中合理的连接顺序为/r/nG/r/n→/r/n____/r/n→/r/n____/r/n→/r/n____/r/n→/r/n____/r/n→/r/nF/r/n→/r/nD/r/n→/r/nI/r/n；其中装置/r/nE/r/n的作用是/r/n_________________________/r/n_____________________________________________________/r/n。/r/n(2)BCl/r/n3/r/n接触潮湿空气时会形成白雾，请写出该反应的化学方程式：/r/n______________________________________________________/r/n。/r/n(3)/r/n能证明反应中有/r/nCO/r/n生成的现象是/r/n______________________/r/n_____________________________________________________/r/n。/r/n实验/r/nⅡ/r/n：产品中氯含量的测定。/r/nmL/r/n溶液；/r/n②/r/n取/r/n10.00mL/r/n溶液于锥形瓶中；/r/n③/r/n加入/r/nV/r/n1/r/nmL/r/n浓度为/r/nc/r/n1/r/nmol·L/r/n－/r/n1/r/nAgNO/r/n3/r/n溶液使氯离子完全沉淀；向其中加入少许硝基苯用力摇动；/r/n④/r/n以硝酸铁为指示剂，用/r/nc/r/n2/r/nmol/r/n·/r/nL/r/n－/r/n1/r/nKSCN/r/n标准溶液滴定过量的/r/nAgNO/r/n3/r/n溶液。重复步骤/r/n②/r/n～/r/n④/r/n二次，达到滴定终点时用去/r/nKSCN/r/n溶液的平均体积为/r/nV/r/n2/r/nmL/r/n。/r/n已知：/r/nK/r/nsp/r/n(AgCl)>/r/nK/r/nsp/r/n(AgSCN)/r/n。/r/n(4)/r/n步骤/r/n②/r/n移取溶液时所需仪器名称为/r/n______________/r/n，步骤/r/n④/r/n中达到滴定终点的现象为/r/n__________________________________/r/n_____________________________________________________/r/n。/r/n(5)/r/n产品中氯元素的质量分数为/r/n________________/r/n。/r/n(6)/r/n下列操作，可能引起测得产品中氯含量偏高是/r/n________(/r/n填字母/r/n)/r/n。/r/nA/r/n．步骤/r/n③/r/n中未加硝基苯/r/nB/r/n．步骤/r/n①/r/n中配制/r/n100mL/r/n溶液时，定容时俯视刻度线/r/nC/r/n．用/r/nKSCN/r/n溶液滴定剩余/r/nAgNO/r/n3/r/n溶液时，滴定前有气泡，滴定后无气泡/r/nD/r/n．滴定剩余/r/nAgNO/r/n3/r/n溶液时，/r/nKSCN/r/n溶液滴到锥形瓶外面一滴/r/n解析：本题考查化学实验基本操作方法的综合应用。把握实验原理和目的是解答该类题目的关键，注意物质的性质并结合题给信息分析解答，试题有利于提高学生的分析、理解能力及化学实验能力。/r/n(1)/r/n用/r/nCl/r/n2/r/n、/r/nB/r/n2/r/nO/r/n3/r/n、/r/nC/r/n在加热条件下反应生成/r/nBCl/r/n3/r/n和/r/nCO/r/n，由于/r/nBCl/r/n3/r/n的熔点为－/r/n107.3/r/n℃/r/n，沸点为/r/n12.5/r/n℃/r/n，所以收集/r/nBCl/r/n3/r/n要用冰水冷却，未反应的/r/nBCl/r/n3/r/n尾气用氢氧化钠吸收，/r/nBCl/r/n3/r/n易水解，应防止氢氧化钠溶液中的水进入装置/r/nE/r/n，在/r/nE/r/n和/r/nJ/r/n之间接上干燥装置/r/nH/r/n，用于吸水，生成的/r/nCO/r/n经干燥后再通过/r/nF/r/n装置还原氧化铜，再将生成的气体通过澄清石灰水检验，可以证明原反应中有/r/nCO/r/n生成，多余的/r/nCO/r/n不能排放到空气中，要用排水法收集，据上面的分析可知，装置连接的合理顺序为/r/nG/r/n→/r/nE/r/n→/r/nH/r/n→/r/nJ/r/n→/r/nH/r/n→/r/nF/r/n→/r/nD/r/n→/r/nI/r/n；反应产生的/r/nBCl/r/n3/r/n为气态，用冰水冷却降温变为液态，便于与未反应的氯气分离开来，所以其中装置/r/nE/r/n的作用是将/r/nBCl/r/n3/r/n冷凝为液态分离出来。/r/n(2)BCl/r/n3/r/n接触潮湿空气时会形成白雾，生成硼酸和/r/nHCl/r/n，反应的方程式为/r/nBCl/r/n3/r/n＋/r/n3H/r/n2/r/nO/r/n=H/r/n3/r/nBO/r/n3/r/n＋/r/n3HCl/r/n。/r/n(3)CO/r/n在加热条件下将/r/nCuO/r/n还原为/r/nCu/r/n，/r/nCO/r/n被还原为/r/nCO/r/n2/r/n，能使澄清石灰水变浑浊，故/r/nF/r/n中黑色固体变成红色且澄清石灰水变浑浊证明反应中有/r/nCO/r/n生成。/r/n(4)/r/n步骤/r/n①/r/n中/r/nBCl/r/n3/r/n与水反应产生硼酸和盐酸的混合物，溶液为酸性溶液，所以步骤/r/n②/r/n取/r/n10.00mL/r/n该溶液应用酸式滴定管或移液管；根据滴定原理，/r/nKSCN/r/n与过量的硝酸银溶液反应完后，与指示剂中铁离子络合显红色，故终点判断为当滴入最后一滴/r/nKSCN/r/n溶液时，混合液由无色变为红色且/r/n×/r/n10/r/n－/r/n3/r/nmol/r/n，反应中过量的硝酸银的物质的量为：/r/nc/r/n2/r/n·/r/nV/r/n2/r/n×/r/n10/r/n－/r/n3/r/nmol/r/n，则发生：/r/nAg/r/n＋/r/n＋/r/nCl/r/n－/r/n=AgCl/r/n↓/r/n反应的/r/nAgNO/r/n3/r/n的物质的量/r/nn/r/n(AgNO/r/n3/r/n)/r/n＝/r/nc/r/n1/r/n·/r/nV/r/n1/r/n×/r/n10/r/n－/r/n3/r/nmol/r/n－/r/nc/r/n2/r/n·/r/nV/r/n2/r/n×/r/n10/r/n－/r/n3/r/nmol/r/n＝/r/n(/r/nc/r/n1/r/n·/r/nV/r/n1/r/n－/r/nc/r/n2/r/n·/r/nV/r/n2/r/n)/r/n×/r/n10/r/n－/r/n3/r/nmol/r/n，则根据元素守恒，可知产品中氯元素为/r/nn/r/n(Cl/r/n－/r/n)/r/n＝/r/n(/r/nc/r/n1/r/n·/r/nV/r/n1/r/n－/r/nc/r/n2/r/n·/r/nV/r/n2/r/n)/r/n×/r/n10/r/n－/r/n3/r/nmol/r/n×/r/neq\f(100mL,10mL)/r/n＝/r/n(/r/nc/r/n1/r/n·/r/nV/r/n1/r/n－/r/nc/r/n2/r/n·/r/nV/r/n2/r/n)/r/n×/r/n10/r/n－/r/n2/r/nmol/r/n，故产品中氯元素的质量分数为：/r/neq\f(/r/n（/r/nc/r/n1/r/nV/r/n1/r/n－/r/nc/r/n2/r/nV/r/n2/r/n）/r/n×/r/n10/r/n－/r/n2/r/nmol/r/n×/r/n35.5g·mol/r/n－/r/n1/r/n,/r/nm/r/n)/r/n×/r/n100%/r/n＝/r/neq\f(35.5/r/n（/r/nc/r/n1/r/nV/r/n1/r/n－/r/nc/r/n2/r/nV/r/n2/r/n）/r/n,/r/nm/r/n)/r/n%/r/n。/r/n(6)/r/n步骤/r/n③/r/n中未加硝基苯，根据/r/nK/r/nsp/r/n(AgCl)>/r/n/r/nK/r/nsp/r/n(AgSCN)/r/n，/r/nAgCl/r/n与/r/nKSCN/r/n反应，消耗标准液多，剩余硝酸银偏多，导致结果偏低，/r/nA/r/n项错误；步骤/r/n①/r/n中配制/r/n100mL/r/n溶液时，定容时俯视刻度线，导致溶液浓度偏大，所取溶液中氯元素偏多，测定结果偏高，/r/nB/r/n项正确；用/r/nKSCN/r/n溶液滴定剩余/r/nAgNO/r/n3/r/n溶液时，滴定前有气泡，滴定后无气泡，则标准液体积消耗读数偏高，剩余硝酸银偏多，导致结果偏低，/r/nC/r/n项错误；滴定剩余/r/nAgNO/r/n3/r/n溶液时，/r/nKSCN/r/n溶液滴到锥形瓶外面一滴，消耗标准液体积偏多，则剩余硝酸银偏多，导致结果偏低，/r/nD/r/n项错误；故合理选项是/r/nB/r/n。/r/n＋/r/n3H/r/n2/r/nO/r/n=H/r/n3/r/nBO/r/n3/r/n＋/r/n3HCl/r/n/r/n(3)F/r/n中黑色固体变成红色且澄清石灰水变浑浊/r/n(4)/r/n酸式滴定管/r/n(/r/n或移液管/r/n)/r/n当滴入最后一滴/r/nKSCN/r/n溶液时，混合液由无色变为红色且半分钟内不褪色/r/n(5)/r/neq\f(35.5/r/n（/r/nc/r/n1/r/nV/r/n1/r/n－/r/nc/r/n2/r/nV/r/n2/r/n）/r/n,/r/nm/r/n)/r/n%/r/n/r/n(6)B/r/n5/r/n．/r/n(/r/n海南海口模拟/r/n)/r/n实验室制备乙酸乙酯的实验装置如图所示，回答下列问题：/r/n(1)/r/n该实验中混合乙醇和浓硫酸的方法是/r/n___________________/r/n_____________________________________________________/r/n。/r/n(2)/r/n该装置与教材上的相比做了一些改进，其中仪器/r/na/r/n的名称/r/n________/r/n，改进后的装置仍然存在一定的不足，请指出其中的一点：/r/n_______________________________________________________/r/n_____________________________________________________/r/n。/r/n(3)/r/n试管/r/n②/r/n中溶液呈红色的原因是/r/n_____________________/r/n_______________________________________________________/r/n___________________________________(/r/n用离子方程式表示/r/n)/r/n。/r/n(4)/r/n某实验小组在分离操作中，摇晃了试管/r/n②/r/n，发现上下两层溶液均变为无色，该小组对褪色原因进行探究。/r/nⅠ/r/n./r/n经过讨论猜想褪色原因是挥发的乙酸中和了碳酸钠。/r/n编号/r/n操作/r/n现象/r/n实验/r/n1/r/n用/r/npH/r/n计测量饱和碳酸钠溶液/r/npH/r/npH/r/n＝/r/n12.23/r/n实验/r/n2/r/n分离出试管/r/n②/r/n下层液体，用/r/npH/r/n计测定/r/npH/r/npH/r/n＝/r/n12.21/r/n由实验/r/n1/r/n、/r/n2/r/n得出的结论是/r/n_______________________________/r/n_____________________________________________________/r/n。/r/nⅡ/r/n./r/n查阅资料：酚酞是一种白色晶状粉末，不溶于水，/r/n1g/r/n酚酞可溶于/r/n13mL/r/n乙醇或/r/n70mL/r/n乙醚中。/r/n编号/r/n操作/r/n现象/r/n实验/r/n3/r/n取/r/n5mL/r/n饱和碳酸钠溶液，滴入几滴酚酞溶液，再加入/r/n3mL/r/n纯净的乙酸乙酯，振荡/r/n碳酸钠溶液先变红，加入乙酸乙酯振荡后褪色/r/n实验/r/n4/r/n分离出试管/r/n②/r/n上层液体，加入饱和碳酸钠溶液，振荡/r/n溶液变成浅红色，静置分层后红色消失/r/n由实验/r/n3/r/n、/r/n4/r/n得出的结论是/r/n______________________________/r/n_______________________________________________________/r/n_____________________________________________________/r/n。/r/n解析：/r/n(1)/r/n浓硫酸密度大并且吸水放热，为防止酸液飞溅，应将密度大的液体加入到密度小的液体中，即应将浓硫酸缓慢的滴加到乙醇中，边加边搅拌。/r/n(2)/r/n仪器/r/na/r/n在本实验中有防倒吸功能，名称球形干燥管；由于该装置直接用酒精灯加热，不容易控制温度，会导致乙酸和乙醇的挥发，使原料利用率低；还可能混合液升高温度过快而生成乙烯、乙醚等副产物。/r/n(3)/r/n碳酸钠是弱酸强碱盐，水解显碱性，酚酞试液遇到碱变红色，但/r/nCO/r/neq\o\al(/r/n2/r/n－/r/n,/r/n3/r/n)/r/n的水解以第一步为主，离子方程式为/r/nCO/r/neq\o\al(/r/n2/r/n－/r/n,/r/n3/r/n)/r/n＋/r/nH/r/n2/r/nO/r/nHCO/r/neq\o\al(/r/n－/r/n,/r/n3/r/n)/r/n＋/r/nOH/r/n－/r/n。/r/n(4)/r/nⅠ/r/n./r/n根据/r/npH/r/n数值可知，试管/r/n②/r/n下层液体的碱性略有减弱，但仍呈强碱性，说明下层液体中含有大量碳酸钠溶液，所以实验/r/n1/r/n、/r/n2/r/n得出的结论是挥发出的乙酸不能完全中和/r/nNa/r/n2/r/nCO/r/n3/r/n而使下层液体褪色。/r/nⅡ/r/n./r/n乙酸乙酯的密度小于水，实验/r/n4/r/n说明乙酸乙酯能萃取酚酞，使酚酞与碳酸钠溶液分开而褪色，所以饱和碳酸钠和酚酞溶液中加入纯净的乙酸乙酯，振荡，褪色的原因是乙酸乙酯萃取了酚酞，使下层液体中的酚酞与碳酸钠分开而褪色。/r/n答案：/r/n(1)/r/n应将浓硫酸缓慢的滴加到乙醇中，边加边搅拌/r/n(2)/r/n球形干燥管原料利用率低/r/n(/r/n或容易发生副反应/r/n)/r/n/r/n(3)CO/r/neq\o\al(/r/n2/r/n－/r/n,/r/n3/r/n)/r/n＋/r/nH/r/n2/r/nO/r/nHCO/r/neq\o\al(/r/n－/r/n,/r/n3/r/n)/r/n＋/r/nOH/r/n－/r/n/r/n(4)/r/n挥发出的乙酸不能完全中和/r/nNa/r/n2/r/nCO/r/n3/r/n而使下层液体褪色酚酞在乙酸乙酯中溶解度更大，乙酸乙酯萃取酚酞，使下层液体褪色/r/n6/r/n．/r/n(/r/n天津卷/r/n)/r/n烟道气中的/r/nNO/r/nx/r/n是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：/r/nⅠ/r/n./r/n采样/r/n采样步骤：/r/n①/r/n检验系统气密性；/r/n②/r/n加热器将烟道气加热至/r/n140/r/n℃/r/n；/r/n③/r/n打开抽气泵置换系统内空气；/r/n④/r/n采集无尘、干燥的气样；/r/n⑤/r/n关闭系统，停止采样。/r/n(1)A/r/n中装有无碱玻璃棉，其作用是/r/n_________________________/r/n____________________________________________________/r/n。/r/n(2)C/r/n中填充的干燥剂是/r/n________(/r/n填字母/r/n)/r/n。/r/nA/r/n．碱石灰/r/nB/r/n．无水/r/nCuSO/r/n4/r/n/r/nC/r/n．/r/nP/r/n2/r/nO/r/n5/r/n(3)/r/n用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与/r/nD(/r/n装有碱液/r/n)/r/n相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。/r/n(4)/r/n采样步骤/r/n②/r/n加热烟道气的目的是/r/n______________________/r/n。/r/nⅡ/r/n.NO/r/nx/r/n含量的测定。/r/n将/r/nv/r/nL/r/n气样通入适量酸化的/r/nH/r/n2/r/nO/r/n2/r/n溶液中，使/r/nNO/r/nx/r/n完全被氧化为/r/nNO/r/neq\o\al(/r/n－/r/n,/r/n3/r/n)/r/n，加水稀释至/r/n100.00mL/r/n。量取/r/n20.00mL/r/n该溶液，加入/r/nv/r/n1/r/nmL/r/nc/r/n1/r/n/r/nmol·L/r/n－/r/n1/r/nFeSO/r/n4/r/n标准溶液/r/n(/r/n过量/r/n)/r/n，充分反应后，用/r/nc/r/n2/r/nmol·L/r/n－/r/n1/r/nK/r/n2/r/nCr/r/n2/r/nO/r/n7/r/n标准溶液滴定剩余的/r/nFe/r/n2/r/n＋/r/n，终点时消耗/r/nv/r