化学检验工技能培训与考核

174/174教学组织方案化学检验工技能培训与考核（中级）授课人：王如全授课时刻：08-09学年第二学期课时设置：周学时4，约18周分析化学基础模块之任务一认识化学实验室常用的仪器设备教学任务：1、学生应了解教师授课的思路，并做好学习本课程的预备；2、认识化学实验室常用的仪器设备，明白其用途和用法；3、学会实验室常用玻璃仪器的洗涤和干燥方法，能亲手熟练操作。教学方法：1、引探和讲解结合教学学时：每5人作为一个学习组，整个任务需要4学时。教学过程设计：简单讲明该课程的要紧情况，使同学们有一个简单了解讲解课改的差不多思路和上课的差不多要求利用实验室讲解常用仪器及其应用、规格与同学们共同学习洗涤和干燥的方法由同学们完成技能训练，教师进行指导对技能操作进行总结布置下次任务整理实验台，打扫卫生教学内容：一、讲明课程改革的思路，提醒同学们应该如何做。（2学时）（本过程由教师讲解，目的是使学生了解教师授课的思路，以便更好的学习）1、学生上课差不多要求（1）学生实验分组，每组5~6人。实验组成员共同完成实验的设计、相关信息查询、回答教师提问、研究实验方案、协作或独立完成实验过程等。全班同学分两次上课，两部分同学不能随意互换。（2）学生每次上课都必须穿白大褂，否则不同意进实验室实验；（3）每次上课每个学生都必须带着笔、笔记本和相关的材料。（4）学生考勤（不记录缘故，只记录是否出勤）每次由班长（或课代表）记录学生的出勤情况。（5）每个组在实验过程中必须保持实验台清洁，实验后必须将仪器清洗洁净，并放到指定位置，擦净台面，经教师检查后，方可离开实验室。（6）每次课必须留下一组同学，打扫实验室卫生，直到教师许可后方可离开实验室。（7）仪器的领取和交接每组同学只能使用自己实验台上的仪器，不得拿取其它组的物品，如实验器材不足或出现什么问题，可请实验教师关心。（8）实验过程中学生应特不注意操作规范，如有损坏仪器的现象，应酌情赔偿，并登记在册。2、课程改革的差不多思路首先讲明课程改革的必要性，鼓舞同学们适应新的教学形式，并配合老师完成。（1）将课程的内容分成了若干个项目，在每一个项目下又分出若干的任务，每一个任务确实是我们某一次课的内容。（2）我们将原有的学科教学模式改革为行动教学模式。学科教学模式学科教学模式行动教学模式基于复制、再现和同意意义上的“学”教学内容通过认知过程传授基于指导、描述和解释意义上的“教”。教学内容作为终端产品传授（3）每次课程之前都要布置下一次课程的内容，需要同学们利用课余时刻去完成信息查阅和实验设计，而后在实验课上去实现和交流。（4）每次课的表现均由教师给出评价，每次给出最佳表现的组。记入最终成绩中。（5）课程考核不再使用我院传统的考核模式（平常成绩+期末成绩），采纳新的模式，平常成绩占60%，期末考试占40%，最后计算总评成绩作为该课程的成绩。平常成绩4*15=60分期末成绩总分周次出勤（1分）实验完成情况（2分）实验报告（1分）一般较好一般较好1分1分2分1分0.5分40分100分123456789101112131415总评二、带领学生参观实验室，了解实验室的差不多情况。（2学时）（本过程由教师和同学们共同完成，了解实验室，更好的利用实验室中仪器设备）1、参观药品库、分析化学实验室和仪器检测一室、二室。使同学们对本课程是干什么的有一个总体印象。（1）化学试剂的分类存放。（2）化学试剂的差不多类型（查阅后回答）（3）仪器检测室常用的仪器及其作用（4）总结：学习分析化学课程的意义所在，和现实生活相联系。2、认识分析化学实验室有关的玻璃仪器，学习它们的用途和差不多的使用方法。先由同学们自由列举，并讲明其各自的作用，后由教师补充。（1）要紧给出以下仪器设备容器类：烧杯、锥形瓶、烧瓶量器类：容量瓶、滴定管、移液管、吸量管量筒、量杯玻璃仪器：玻璃棒、滴管、漏斗、分液漏斗、冷凝管、称量瓶、碘量瓶、试剂瓶、下口瓶、抽滤瓶、干燥器、表面皿、滴瓶（2）其它类仪器、材料化学天平、分析天平、滤纸、胶管、凡士林、离心机（离心管）、马弗炉、水浴锅、电热套、石棉网试管架、移液管架、铁架台、试管夹、蝴蝶夹、铁夹、研钵、止水夹、布氏漏斗、洗耳球、洗瓶、钥匙、坩埚、坩埚钳3、学习玻璃仪器的洗涤和干燥（1）洗涤方法自来水洗—蒸馏水洗洗液洗—自来水洗—蒸馏水洗所用工具-毛刷（本过程应该要求学生查阅各种常用洗液，了解其应用范围）（2）干燥方法自然干燥烘干（干燥箱）有机溶剂洗涤后挥发干燥三、技能训练：玻璃仪器的洗涤和干燥1、配制铬酸洗液适量，洗涤实验室所用的滴定管、移液管和容量瓶，备用。2、由教师指定几种不同用途的玻璃仪器，由同学们选择合适的方法进行干燥，在教师的指导下合理完成。下一任务：任务二分析天平的使用请同学们事先预习相关内容。分析化学基础模块之任务二分析天平的使用教学任务：1、学会TG328A型全自动分析天平的使用方法；2、练习差减法、直接称量法、固定质量称量法三种称量方法；3、能利用分析天平选择合适的称量方法称量出所需要的样品。教学方法：1、教、学、做一体；2、现场演示。教学学时：每人一台全自动分析天平，本任务共需4学时。教学过程设计：讲明使用分析天平的重要作用，引入本次课程讲解质量称量的几种方法带领学生进行现场教学（天平室，每人一台天平）现场演示，同学们观摩按照预先要求，每人独立完成称量技能训练内容总结使用分析天平称量的步骤布置下次实验内容整理实验室，打扫卫生教学内容：知识点：分析天平的称量方法1、直接称样法：有一铜片，称取其准确质量。2、固定质量称量法：如配制100ug/mL的铁标准溶液1000mL。需称取分析纯NH4Fe(SO4)2·12H2O0.864g。3、差减法：预标定0.1M的NaOH标准溶液，需称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.2~0.3g。考虑题：今欲测定辣椒中维生素C的含量，应如何称取样品质量？技能训练：训练目的：1．学会正确的程量操作程序。2．初步掌握直接称样法、直接称样法和递减称样法。仪器药品：全自动分析天平、表面皿、称量瓶、小烧杯（50mL）、药匙。固体试剂（如Na2CO3或NaCl等）训练内容：1．练习直接称样法按照分析天平的程量程序，准确称出小烧杯和一个洁净干燥的称量瓶的质量。2．练习递减称量法在称量瓶中装入Na2CO3试样，利用递减称样法转移0.2~0.3g试样于小烧杯中，平行称取三份。3．练习固定质量称量法取已洗净干燥的小烧杯，放在天平的托盘上，称取0.2650gNa2CO3，要求至少准确到小数点后第3位。4．记录数据。直接称样法小烧杯的质量（g）：______________称量瓶的质量（g）：______________递减称样法试试样序号质量(g)项目ⅠⅡⅢ称量瓶+试样质量(g)倾出试样后称量瓶+试样质量(g)试样质量(g)固定质量称量法称取的试样的质量(g)____________________下次任务：任务三玻璃量器的使用要求：事先阅读教材相关内容，预备容量瓶、移液管、滴定管的相关知识，用于课堂交流。分析化学基础模块之任务三玻璃量器的使用教学任务：1、学会正确使用容量瓶、移液管和酸碱式滴定管的方法；2、能正确操作容量瓶和移液管完成一定体积溶液的配制；3、能较好掌握滴定管的操作，操纵好滴定终点。教学方法：1、教学做一体；2、现场演示教学学时：每5人一个教学组，每2人一套实验设备，每人独立完成，本任务共需4学时。教学过程设计：讲明使用容量瓶、移液管、滴定管的重要意义，引入本次课程现场演示容量瓶、移液管的操作，总结出容量瓶、移液管的操作要点由学生依照教师演示进行实际操作（教师指导纠正错误）总结学生操作中出现的典型问题现场演示酸、碱式滴定管的操作，总结出操作要点由学生依照教师演示进行实际操作（教师指导纠正错误）利用配制好的酸、碱进行滴定终点的练习，增加趣味性总结学生操作中出现的典型问题布置下次任务整理实验室，打扫卫生教学内容：一、容量瓶、移液管和滴定管的操作练习1、进行容量瓶的操作练习，总结其操作要点2、进行移液管的操作练习，总结其操作要点3、进行滴定管的操作练习，总结其操作要点检漏洗涤检漏洗涤转移定容摇匀具体做法：加自来水到标线附近，盖好瓶塞，左手食指按住瓶塞，其余手指拿住瓶颈标线以上，右手指尖托住瓶底边缘，将瓶倒立2min。如不漏水，将瓶直立，将瓶塞转动180o，再倒立2min，观看，如无渗水，即可使用。先用洗液洗涤，再用自来水洗，最后用蒸馏水洗涤3次。目的：将称量溶解后的试样溶液转移到容量瓶中。具体操作：将一玻璃棒插入容量瓶内，不要太接近瓶口，下端靠近瓶颈内壁，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒顺内壁慢慢流入瓶中，烧杯内溶液全部流尽后，将玻璃棒稍稍上提，同时使烧杯直立，使附着在烧杯嘴的液滴流回烧杯，并将玻璃棒放入烧杯中。用洗瓶冲洗烧杯内壁和玻璃棒，用同样方法将溶液转移到容量瓶中。重复3~4次，使烧杯中的内容物全部转移到容量瓶中。用与上述相同的方法加蒸馏水至接近刻线，放置1~2min后，用滴管加蒸馏水至标线。将瓶内的液体混合均匀。具体做法：将瓶倒立，振荡后，再正过来，待气泡上升到顶端后，再倒立振荡。如此反复十次以上。检漏转移摇匀定容容量瓶、移液管（吸量管）和滴定管的操作要点检查检查洗涤润洗吸液调零放液先用自来水洗，再用蒸馏水洗2~3次。目的：是用待装的液体将移液管中的蒸馏水置换出来，以幸免吸入的液体被管中原有的蒸馏水稀释。具体做法：用洗耳球吸待装液体到移液管的约三分之一，用右手食指堵住管口，把移液管从瓶中取出，横过来放开右手食指，转动移液管使液体布满全管进行润洗，最后将液体放到水槽或废液缸中，许多于3次。吸液时，应左手拿洗耳球，右手拿住移液管，将液体吸到刻线以上。具体做法：见图2-2-1所示，轻轻转动手指，使液体缓慢流出，直到液面下缘与刻线相切。尖端是否有破损（有破损，弃去不用）；移液管内是否有油污（有油污，应选择合适洗液洗涤）；移液管上是否有“吹“的字样（有“吹“字表示放液后要将残留液体用洗耳球吹出，否则不吹。）。放液时，如图2-2-1所示，移液管的尖端应靠着同意容器（如锥形瓶）的器壁，将容器倾斜，而移液管要保持竖直。液体放完后要等待15s以上。检查润洗调零赶气泡赶气泡检查洗涤试漏润洗装液读数滴定调零检查酸管的旋塞是否转动灵活（否则，可涂凡士林）；检查碱管的乳胶管是否老化、破裂（否则，更换乳胶管）；检查滴定管内是否有凡士林堵塞（可选择合适的洗液洗涤）。先用洗液洗涤，再用自来水洗，最后用蒸馏水洗涤3次。具体做法：如图2-3-15所示，将10mL左右待装溶液倒入滴定管中，两手平端滴定管，慢慢转动使溶液流遍全管内壁，然后打开旋塞冲洗出口管，大部分液体可从上口放出，润洗三次以上。具体做法：装水至刻线以上，调节液面到“0”刻线，把管直立夹在架上静止2min，观看刻线是否下降，旋转180o，再静置2min，观看无漏水即可。如图2-3-16所示，左手持滴定管刻线以上，可略微倾斜，右手拿试剂瓶向滴定管中倒入溶液至刻线以上。如图2-3-17所示，酸管可通过从下口迅速放出溶液冲出气泡；碱管可用左手拇指和食指捏住玻璃珠，将胶管向上弯曲，挤捏胶管，使气泡随溶液排出。具体做法：滴定管竖直，下端接水槽或废液缸，眼睛平视刻线，从下口放出液体，至液面与“0”刻线平齐。如图2-3-18所示，左手持旋塞，右手顺时针摇动锥形瓶，滴定管伸入瓶内1cm，操纵适当的滴定速度，眼睛观看瓶内溶液颜色的变化。从滴定管架上取下滴定管，手持管刻线以上，保持管竖直，眼睛平视刻线，读取液面的弯月面下缘与刻线相切处。读取两位小数点。二、滴定分析差不多操作练习1．差不多操作练习训练目的：（1）掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法；（2）练习滴定分析的差不多操作；（3）通过甲基橙和酚酞指示剂的使用，初步掌握推断滴定终点的方法。要紧试剂：（1）盐酸溶液：略低于0.1mol/L（2）NaOH溶液：0.1mol/L左右（3）甲基橙指示剂：0.2%（4）酚酞指示剂：0.2%乙醇溶液要紧内容：（1）各种玻璃仪器的认领教师布置本次课的任务，然后和同学们一起讲出本次课所需要的要紧仪器设备，由每组同学认领一套，并洗涤玻璃仪器。（2）由教师对移液管和滴定管进行现场演示操作，并总结操作要点，写在黑板上。（3）学生依照教师的演示，进行实际操作练习，要紧有以下两项内容练习一：以甲基橙为指示剂，用盐酸溶液滴定NaOH溶液由碱式滴定管放出20mL（读至0.02mL）NaOH溶液于250mL锥形瓶中，加甲基橙指示剂2~3滴，用盐酸溶液滴定至刚好由黄色转变为橙色，即为终点，平行滴定3次，记录滴定的体积。练习二：以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定盐酸溶液用移液管移取盐酸溶液25.00mL于250mL的锥形瓶中，加酚酞指示剂2~3滴，用NaOH溶液滴定至溶液刚好呈现粉红色，即为终点，平行滴定3次，记录滴定的体积。记录数据练习一：以甲基橙为指示剂，用盐酸溶液滴定NaOH溶液次次数项目123NaOH的初读数NaOH的终读数VNaOHHCl初体积HCl终体积VHClVNaOH/VHCl平均值平均偏差相对平均偏差练习二：以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定盐酸溶液次次数项目123VHCl25.00mLNaOH的初读数NaOH的终读数VNaOHVNaOH/VHCl平均值平均偏差相对平均偏差2．课堂小竞赛为了活跃课堂气氛，能够组织一次课堂小竞赛，其具体的规则如下：竞赛题目：由一组同学用移液管移取25.00mL的盐酸溶液到250mL的锥形瓶，平行移取3份；另一组同学选择合适的滴定管和指示剂，用NaOH溶液滴定锥形瓶中溶液到终点。分组安排：按照时刻将学生分为1～2组，每组3～4人，人员自愿产生，要求其他同学观摩，然后提出参加竞赛的同学操作中的错误点。评比规则：（1）操作过程准确，熟练；（2）滴定终点颜色操纵的好。竞赛结束：（1）由老师主持，观摩的同学分不发言，指出参赛同学操作的错误点；（2）老师对每位参赛同学的表现进行点评，确信的同时提出更高的要求。竞赛收获：（1）使每个同学都明白滴定管、移液管、容量瓶应该如何正确操作；（2）活跃了课堂气氛，增强了同学们学习的兴趣。下一任务：酸碱滴定法模块任务四实验室溶液的配制要求学生课后预习相关内容。化学试剂的分类（提问）酸碱滴定法模块之任务一各种常用溶液的配制教学任务：了解实验室常用试剂的分类及其用途；学会溶液浓度的表示方法；学会配制指示剂、其它常用溶液、缓冲溶液等；利用所学知识配制并标定NaOH标准溶液。教学方法：１、教学做一体教学学时：每5人一个教学组，每2人一套实训设备，进行技能训练，本次任务需要4学时。教学过程设计：引入本次课程，讲明学习这些内容的重要意义讲解知识点（教师讲解，学生学习）由教师引导，与学生讨论化学实验室一些常用溶液的配制方法讲解标准溶液的配制方法学生进行技能训练总结实验过程中出现的一些问题布置下次任务整理实验室，打扫卫生教学内容：一、学习以下知识点，并实际应用化学试剂的分类和规格（事先预备各种类型的试剂各一瓶，供学生观看）依照化学试剂的纯度，按杂质含量的多少，国内将化学试剂分为四级：表1-3-1：我国化学试剂的等级标准级不一级品二级品三级品四级品纯度分类优级纯（保证试剂）分析纯（分析试剂）化学纯实验试剂医用生物试剂英文代号GRARCPLRBR或CR标签颜色绿色红色蓝色棕色或其它色适用范围纯度专门高，适用于周密分析工作和科学研究工作纯度仅次于一级品，适用于一般定性、定量分析工作和科学研究工作纯度较二级品差，适用于一般定性分析工作纯度较低，适用于做实验辅助试剂及一般化学制备此外，依照专门的工作目的，还有一些专门的纯度标准。例如光谱纯、色谱纯、半导体纯等。取用时应按不同的实验要求选用不同规格的试剂。例如一般无机实验用三级或四级试剂即可，分析实验则需取用纯度较高的二级甚至一级试剂。溶液浓度的表示方法名称描述单位举例物质的量浓度c单位体积溶液中所含溶质的物质的量mol/LC(HCl)=0.1mol/L质量分数ω单位质量溶液中所含溶质的质量ωHNO3=70%体积比混合物中个组分的体积比（1+3）HCl质量浓度ρ单位体积溶液中所含溶质的质量g/Lmg/mLug/mLρa=10ug/mL滴定度T1mL标准溶液A相当于待测物B的质量g/mLTB/A=0.5g/mL其它表示方法略二、熟悉实验室常用溶液的配制方法1、标准溶液的配制提出问题：如何确定待测物的含量呢?（标准溶液的作用如何？)（1）直接法配制标准溶液配制0.1000mol/L的NaCl标准溶液500mL。操作过程设计：（学生设计）操作中所用的各种仪器设备（学生设计）K2Cr2O7标准溶液的配制与上述做法相同。（2）标定法配制标准溶液配制0.1mol/L的NaOH标准溶液400mL具体操作先用化学天平称取分析纯的NaOH固体0.4g；在小烧杯中加适量蒸馏水溶解；倒入具有橡胶塞的试剂瓶中，用蒸馏水稀释到400mL，摇匀；用差减法准确称取邻苯二甲酸氢钾三份，每份约0.4~0.5g，分不放在250mL的锥形瓶中；用量筒加入25mL蒸馏水，溶解；加入2~3滴酚酞指示剂，用刚配制的NaOH溶液滴定至溶液刚好由无色变为粉红色，并保持30s不褪色，即为终点；记录所消耗的NaOH溶液的体积，计算NaOH溶液的浓度。操作中所用仪器的选择（学生设计）2、其它常用溶液的配制（1）各种酸碱的配制如3MHCl溶液（1+2）H2SO4溶液（2）其它常用溶液10%盐酸羟胺溶液100ug/mL的铁标准溶液100ppm铁标准溶液（3）微量分析用离子标准溶液的配制如0.1mg/mL以下的标准溶液，宜在临用前用高浓度的标准溶液稀释而成。故有标准贮备液和标准使用液之分。如：100ug/mL铁标准贮备液10ug/mL铁标准使用液：取10mL铁标准贮备液于100mL的容量瓶中，加水定容，该溶液即为10ug/mL的标准溶液。3、指示剂的配制表：常用指示剂的配制分类名称室温下的颜色变化溶液的配置方法用量变色范围颜色酸碱指示剂（pH）甲基橙3.1～4.4红-黄每100mL水中溶解0.1g甲基橙石蕊5.0～8.0红-蓝向5g石蕊中加入95％热酒精500mL充分振荡后静置一昼夜，然后倾去红色浸出液（酒精可回收）。向存留的石蕊固体中加入500mL纯水，煮沸后静置一昼夜后过滤，保留滤液，再向滤渣中加入200mL纯水，煮沸后过滤，弃去滤渣。将两次滤液混合，水浴蒸发浓缩至向100mL水中加入三滴浓缩液即能明显着色为止。苯酚红6.6～8.0黄-红取0.1g苯酚红与5.7mL0.05mol/L的NaOH溶液在研钵中研匀后用纯水溶解制成250mL试液。酚酞8.0～10.0无色-红将0.1g酚酞溶于100mL90%的酒精中。甲基红-亚甲基兰5.2-5.6红紫-绿色甲基红乙醇溶液（1g/L）与亚甲基兰乙醇溶液(1g/L)按1+1体积比混合。氧化还原滴定用指示剂（变色电位）V试亚铁灵(邻二氮菲—Fe(Ⅱ)1.06浅蓝-红色0.5gFeSO4·7H2O溶于100mL蒸馏水中，加2滴浓硫酸，再加0.5g邻菲罗啉。二苯胺磺酸钠0.85紫红-无色5g/L的水溶液淀粉无色-蓝色取可溶性淀粉0.5g，加水5ml调成浆状，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，接着煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用新制。淀粉-碘化钾指示液无色-蓝色取碘化钾0.2g，加新制的淀粉指示液100ml使溶解，即得。沉淀滴定用指示剂铬酸钾黄-砖红5%的水溶液5gK2CrO4溶于水,稀释至100mL铁铵矾无色-浅红40gNH4Fe(SO4)2·12H2O溶于水，加几滴硫酸，用水稀释至100mL曙红黄-玫瑰红0.5g曙红钠盐溶于水，稀释至100mL配位滴定指示剂铬黑T与NaCl配成1：100的固体混合物钙指示剂与NaCl配成1：100的固体混合物二甲酚橙0.5%的乙醇（或水）溶液磺基水杨酸1%-2%水溶液4、缓冲溶液的配制后面的任务中讲解。三、技能训练：实验题目：氢氧化钠标准溶液的配制与标定配制0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液400mL，贮存于试剂瓶中，留作下次课使用。训练目的：能预备配制和标定一定浓度的NaOH标准溶液；能够正确的使用滴定管；能够准确地操纵滴定终点。试剂仪器：试剂：酚酞指示剂：10g/L邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）氢氧化钠（分析纯）无CO2的蒸馏水：加热煮沸后冷却，密封保存。仪器：1、分析天平2、化学天平3、碱式滴定管4、实验室其它常用玻璃仪器。要紧步骤：粗配0.1mol/L的NaOH标准溶液称取分析纯的NaOH试剂0.8g，溶于400mL无CO2的蒸馏水中，溶解后转移到400mL的试剂瓶中。摇匀待用。2、标定氢氧化钠溶液准确称取基准物邻苯二甲酸氢钾0.2~0.3g，放入250mL的锥形瓶，加入30mL的无CO2蒸馏水，再加2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为粉红色半分钟不褪色即为终点，平行测定三次，相对偏差不大于0.5%，同时空白试验。数据记录和处理：次次数项目123称量瓶+试样质量（g）称量瓶+试样质量（g）倾出试样量（g）NaOH的初读数NaOH的终读数VNaOH平均值相对偏差相对平均偏差标准偏差下次任务：任务三工业硫酸纯度的测定要求：查阅相关资料，各小组以书面的形式设计出实验操作的步骤设计数据记录和处理的表格酸碱滴定法模块之任务二工业硫酸纯度的测定教学任务：1、学会利用误差理论对实验过程进行误差分析；2、学习实验报告的写法，能够完成实验报告；3、能够测定工业硫酸的纯度，并正确的表示出来；4、学会液体试样的称量方法。教学方法：1、教学做一体教学学时：本次任务需要4学时，每5人为一个教学组，每2人完成一组实验测定。教学过程设计：讲解分析实验中误差的来源和表示方法，并能实际运用结合做过的实训内容，引导学生进行实验误差分析由教师引导，与学生一起讨论本次实训内容，总结出操作步骤学生按照自己的设计实际操作，完成样品的测定总结实验过程中出现的问题，布置下次任务结合学生上交的实验报告，讲明实验报告的写法，要求学生依照完成整理实验台，打扫卫生教学内容：一、学习知识点，并应用于实际误差的来源及表示方法了解误差问题有利于我们在实验过程中有意识的去操纵误差的产生，也能够通过误差分析了解误差的大小，并表示出来。一、误差的来源误差按照性质不同可分为系统误差和偶然误差。1．系统误差系统误差是由某些必定的或经常的缘故造成的。系统误差包括：（1）方法误差：指分析方法本身所造正的误差；如：反应不能定量完成；有副反应发生；滴定终点与化学计量点不一致；干扰组分存在等。（2）仪器误差：要紧是仪器本身不够准确或未经校准所引起的误差；如：量器（容量瓶、滴定管等）和仪表刻度不准。（3）试剂误差：由于试剂不纯或蒸馏水中含有微量杂质所引起的误差；如使用失效后的试剂，其含量达不到标示的值。（4）操作误差：由于操作人员的主观缘故造成的误差。例如：对终点颜色变化的推断，有人敏锐，有人却迟钝；如读取滴定管读数总是仰视或俯视等。系统误差的特性：重复出现、恒定不变（一定条件下）、单向性、大小可测出并校正，故又称为可定误差。能够用对比试验、空白试验、校正仪器等方法加以校正。2．偶然误差（又叫随机误差）偶然误差是实验中各种偶然因素所产生的误差。如：测定时环境的温度、湿度和气压的微小波动，使其性能发生的微小变化等。测量室内温度时，窗外刮来一阵风，使读数发生微小变化。偶然误差的特性：有时正、有时负，有时大、有时小，难操纵（方向大小不固定，似无规律）。二、误差的消减方法1．系统误差的消除系统误差的是由某些固定的缘故造成的，能够依照具体情况选用不同的方法进行校正。（1）校正仪器（2）校正方法（3）空白试验（4）对比试验2．偶然误差的消减在消除系统误差的前提下，增加平行测定次数能够减少偶然误差。故在一般化学分析中经常选择平行测定三次。三、误差的表示方法1．准确度与误差准确度：测量值（xi）与真值（）之间的符合程度。它讲明测定结果的可靠性，用绝对误差(AE)值来量度：（1-5-1）但绝对误差不能完全地讲明测定的准确度，即它没有与被测物质的质量联系起来。假如被称量物质的质量分不为1g和0.1g，称量的绝对误差同样是0.0001g，则其含义就不同了，故分析结果的准确度常用相对误差（RE%）表示：（1-5-2）RE%反映了误差在真实值中所占的比例，用来比较在各种情况下测定结果的准确度比较合理。2．周密度与偏差周密度：是在受控条件下多次测定结果的相互符合程度，表达了测定结果的重复性和再现性，用偏差表示。（1）偏差

绝对偏差：

（1-5-3）

相对偏差：

（1-5-4）（2）平均偏差对多次测定结果的周密度，常用平均偏差表示。平均偏差是指各次偏差绝对值的算术平均值。（1-5-5）相对平均偏差是平均偏差在平均值中所占的比率。（1-5-6）用平均偏差表示周密度比较简单，但不足之处是在一系列测定中，小偏差的测定次数总是占多数，而大偏差的测定次数总是占少数。因此，在数理统计中，常用标准偏差表示周密度。3、标准偏差

在实际测定中，测定次数有限，现在，统计学中，用标准偏差S来衡量分析数据的分散程度—周密度：（1-5-7）式中n-1为自由度计算标准偏差时，是将各次测定结果的偏差加以平方，能够幸免各次测量偏差相加时正负抵消，大偏差能更显著地反映出来。因此，标准偏差能够更确切地讲明测定数据的周密度。4、准确度与周密度的关系准确度表示测定结果的正确性，周密度表示测定结果的重现性。周密度高，不一定准确度高；准确度高，一定要周密度好。周密度是保证准确度的先决条件，周密度高的分析结果才有可能获得高准确度。实验报告的写法下面将以NaOH标准溶液的配制与标定为例来讲明书写实验报告的格式和应注意的问题。报告表头应写明实验题目、实验时刻、指导教师、同组人等情况。报告内容要紧包括实验目的、实验原理（简洁）、要紧仪器药品、实验步骤（简洁，可用流程图或简单描述）、数据记录和处理（数据详实、完整）、误差分析等部分。实验题目：NaOH标准溶液的配制与标定实验目的：能预备配制和标定一定浓度的NaOH标准溶液；能够正确的使用滴定管；能够准确地操纵滴定终点。实验原理：标定NaOH溶液用邻苯二甲酸氢钾基准试剂，反应式如下：+NaOH=H2O+酚酞作指示剂，由无色变为浅粉红色半分钟内不褪色为终点。试剂仪器：试剂：酚酞指示剂：10g/L邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）氢氧化钠（分析纯）无CO2的蒸馏水：加热煮沸后冷却，密封保存。仪器：1、分析天平2、化学天平3、碱式滴定管4、实验室其它常用玻璃仪器。要紧步骤：1、粗配0.1mol/L的NaOH标准溶液称取分析纯的NaOH试剂0.8g，溶于400mL无CO2的蒸馏水中，溶解后转移到400mL的试剂瓶中。摇匀待用。2、标定氢氧化钠溶液准确称取基准物邻苯二甲酸氢钾0.2~0.3g，放入250mL的锥形瓶，加入30mL的无CO2蒸馏水，再加2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为粉红色半分钟不褪色即为终点，平行测定三次，相对偏差不大于0.5%。数据记录和处理：次次数项目123称量瓶+试样质量（g）称量瓶+试样质量（g）倾出试样量（g）NaOH的初读数(mL)NaOH的终读数(mL)数据记录一定要真实，不应随意更改和舍弃数据。数据记录一定要真实，不应随意更改和舍弃数据。VNaOH(mL)cNaOH(mol/L)cNaOH平均值(mol/L)相对偏差相对平均偏差标准偏差误差分析：方法误差：酚酞的变色与化学计量点之间本身存在着差不；该部分内容不应流于形式，应真实反映实验过程中的问题。读数不准确，会带来误差；该部分内容不应流于形式，应真实反映实验过程中的问题。在平行测定中，2#样品的滴定过量，终点颜色较深。二、技能训练：工业硫酸纯度的测定训练目的：1、学会工业硫酸的测定方法；2、学会称量液体试样的方法；3、学习混合指示剂的配制和使用；4、能够熟练掌握滴定管、容量瓶的使用方法。实验原理：工业硫酸可用NaOH标准滴定溶液直接滴定，反应式为：2NaOH+H2SO4==Na2SO4+2H2O指示剂可用甲基红-亚甲基兰混合指示剂，终点又红紫色变为灰绿色。仪器试剂：NaOH标准溶液：c(NaOH)=0.1mol/L（已配制）甲基红-亚甲基兰混合指示剂：甲基红乙醇溶液（1g/L）与亚甲基兰乙醇溶液(1g/L)按1+1体积比混合。实验步骤：1、用胶帽滴瓶按减量法准确称取工业硫酸试样0.15~0.2g(约30~40滴），放入预先装有100mL水的250mL容量瓶中，手摇冷却至室温，用水稀释至刻度，在充分摇匀。2、用移液管自容量瓶中移取25mL试液，置于锥形瓶中，加2滴混合指示剂，以c(NaOH)=0.1mol/L的NaOH标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为灰绿色为终点，平行测定三次。数据记录和处理：次次数项目123滴瓶+样（取样前）/g滴瓶+样（取样后）/g样重/gNaOH浓度/mol/LNaOH溶液用量/mLH2SO4百分含量/%H2SO4的平均百分含量/%偏差平均偏差相对平均偏差标准偏差要紧计算公式：___________________________________________下一任务：任务六：混合碱的测定（双指示剂法）1、事先预习，预备所需知识。2、查阅资料，设计实验测定步骤酸碱滴定法模块之任务六混合碱的测定教学任务：学会利用公式计算各种溶液的pH值；学会如何配制一定浓度的盐酸溶液；能够利用双指示剂法测定混合碱中个成分的含量；能够利用测定的结果对混合碱的成分进行推断。教学方法：1、教学做一体2、现场教学教学学时：本次任务需要4学时，每5人为一个教学组，每2人完成一组实验。教学过程设计：启发式引入本次课程内容讲解知识点（教师完成）由学生讲解技能训练内容，各组进行交流（教师辅助）教师对交流结果进行总结和补充学生依照各自的设计完成样品测定总结测定过程中出现的问题布置下次任务整理实验台，打扫卫生教学内容：学习知识点酸碱滴定中各类溶液pH值得计算方法类型计算公式使用条件举例强酸强碱HClNaOH一元弱酸一元弱碱HAcNH3·H2O二元弱酸H2C2O强碱弱酸盐NaAcNa2CO3强酸弱碱盐NH4Cl弱酸弱碱盐NH4酸式盐NaHCO3NaH2PO4Na2HPO4独立完成技能训练规定的内容技能训练:混合碱的测定（双指示剂法）1．训练目的：（1）掌握盐酸标准溶液的配制与标定（2）掌握混合碱含量的测定原理（3）掌握同一份试样中用双指示剂法测定混合碱的操作技术2．测定原理碱液易汲取空气中的CO2形成Na2CO3，故苛性碱中往往含有Na2CO3，故称为混合碱。混合碱中的NaOH和Na2CO3能够分不测定。采纳双指示剂甲基橙和酚酞分不滴定到终点，计算NaOH和Na2CO3的含量。解析：如图2-4-3、图2-4-4所示V1代表测定混合碱时，滴定到酚酞变色时所用的HCl标准溶液的体积；V2代表接着滴定该混合碱到甲基橙变色时又消耗的HCl标准溶液的体积。当混合碱为NaOH和Na2CO3的混合物时，V1>V2，且V1、V2均不为0。NaOHNaOHNa2CO3NaHCO3+NaCl酚酞变色甲基橙变色NaCl+H2ONaCl+CO2+H2OHClHClNaCl+H2OHClV1V2图2-4-5混合碱NaOH、Na2CO3的测定NaHCO3和Na2CO3的混合物也称为混合碱，用双指示剂法测定的情况为NaHCONaHCO3Na2CO3NaHCO3+NaCl酚酞变色甲基橙变色NaHCO3NaCl+CO2+H2OHClHClNaCl+CO2+H2OHClV1V2图2-4-6混合碱NaHCO3、Na2CO3的测定当混合碱为NaHCO3和Na2CO3的混合物时，V1<V2，且V1、V2均不为0。双指示剂法测定混合碱时的不同情况：V1和V2的变化试样的组成（以活性离子表示）V1≠0，V2=0OHV1=0，V2≠

0HCO3-V1=V2≠

0V1=V2≠0V1>V2>0OH-+CO3V2>V1>0HCO3-+CO32-3．要紧试剂（1）HCl标准溶液0.1mol/L（2）甲基橙指示剂0.2%（3）酚酞指示剂0.2%乙醇溶液（4）新煮沸放冷的蒸馏水（无CO2水）（5）固体试样一份4．训练内容（1）0.1mol/LHCl标准溶液的配制与标定用洁净的量筒量取4.5mL浓盐酸，注入预先盛有适量水的试剂瓶中，加水稀释至1L，摇匀，待标定。用差减法准确称取无水Na2CO3三份，每份质量0.15~0.2g，分不放在250mL锥形瓶中，用50mL蒸馏水溶解，摇匀，加1~2滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定到溶液刚好由黄色变为橙色即为终点。记录消耗的HCl溶液的体积，计算HCl溶液的浓度。（2）混合碱的测定用差减法准确称取混合碱试样1.3~1.5g于50mL的小烧杯中，加少量新煮沸放冷的蒸馏水，搅拌使其完全溶解，定量转移到一洁净的250mL的容量瓶中，用新煮沸的冷蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。用移液管吸取25.00mL上述试液三份，分不置于250mL的锥形瓶中，加50mL新煮沸的蒸馏水，再加2~3滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色刚好变为无色，即为第一终点，记录消耗的HCl溶液体积V1。然后，再加入1~2滴甲基橙指示剂于该溶液中，接着用HCl标准溶液滴定，直至溶液由黄色变为橙色，加热煮沸2min，冷却后滴定至呈色，即为第二终点。记录HCl消耗的体积V2。依照V1、V2计算NaOH和Na2CO3的质量分数。（3）数据记录和处理表2-4-6：HCl标准溶液标定的数据记录和处理次次数项目123称量瓶+试样质量（g）称量瓶+试样质量（g）倾出试样量（g）消耗HCl的体积VHCl（mL）CHCl（mol/L）CHCl（mol/L）平均偏差标准偏差S表2-4-7：混合碱测定的数据记录和处理次次数项目123称量瓶+试样质量（g）称量瓶+试样质量（g）倾出试样量（g）V1(mL)V2(mL)NaOH（%）Na2CO3（%）NaOH含量平均值（%）Na2CO3含量平均值（%）下次任务：配位滴定法任务一：标准溶液的配制与标定要求：1、查阅资料，设计实验步骤，选择所用仪器药品。2、阅读课本P61~P67配位滴定法模块之任务一EDTA标准溶液的配制与标定教学任务：1、学会分析化学中常用的有关计算问题；2、简单掌握配位滴定法和EDTA的特点；3、进一步学习标定法配制标准溶液的方法；4、学会配制不同pH值的缓冲溶液；教学方法：1、教学做一体2、现场教学教学学时：本任务共需4学时，每5个同学为一个教学组，每人独立完成实验操作任务。教学过程设计：总结酸碱滴定法引入本次课程的任务讲解与技能训练有关的内容分组讨论学生设计的实验方案，确定出可行的路径按照所设计的实验路径，选择实验仪器和试剂进行试剂操作，完成EDTA标准溶液的配制总结讨论操作过程中出现的问题布置下一次课的任务整理实验台，打扫卫生，完成善后工作教学内容：一、学习知识点，并能实际运用到实验设计当中。分析化学的有关计算问题1．关于物质的量浓度概念的计算可用以下两个公式进行计算（试计算：称取0.585gNaCl基准试剂，溶解后配制成1L溶液，则溶液的物质的量浓度是多少？）2．溶液中溶质的质量分数与溶质的物质的量浓度的换算式中ρ—溶液的密度，单位为g/mL或g/cm3W—溶质的质量分数M—溶质的摩尔质量1000—指1000mL溶液（试利用上式作以下计算：已知98%的浓H2SO4的相对密度是1.84，求该浓H2SO4的物质的量浓度。）3．一定物质的量浓度溶液的稀释由于溶质的物质的量在稀释前后不变式中C1、C2—为稀释前后溶质的物质的量浓度；V1、V2—为稀释前后的体积。（试利用上式计算：今有0.2000mol/LHCl溶液，实验需用0.05000mol/L的HCl溶液250mL，应如何稀释配制？）4．有关标准溶液浓度的标定（1）已知某一标准溶液，求另一标准溶液的浓度。例如：已知一新配制的NaOH溶液，待标定其浓度，今用0.1000mol/LHCl溶液滴定25.00mL的该NaOH溶液，消耗HCl溶液18.75mL，求该NaOH溶液的浓度？（2）利用基准试剂标定溶液的浓度例如：称取无水Na2CO30.2500g技能训练：EDTA标准溶液的配制与标定训练目的：1、能够熟练配制EDTA标准溶液2、练习差不多的滴定分析操作技能3、学会配制不同pH值的缓冲溶液4、学会铬黑T指示剂的使用条件和终点颜色变化实验原理：EDTA配成溶液后，可用ZnO作基准试剂，用缓冲溶液操纵溶液的酸度在pH=10时，EDTA可与Zn2+反应生成稳定的配合物。用铬黑T作指示剂，终点由酒红色变为纯蓝色。反应如下：HIn2-+Zn2+＝ZnIn-+H+Zn2++H2Y2-＝ZnY2-+2H+ZnIn-+H2Y2-＝ZnY2-+HIn2-+H+仪器试剂：仪器：分析天平、滴定管、化学天平、容量瓶（250mL）、移液管（25mL）实验室其它常用玻璃仪器试剂：EDTA二钠盐ZnSO4·7H2ONH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)：称取54.0gNH4Cl，溶于200mL蒸馏水中，加350mL氨水，用水稀释至1000mL，摇匀。铬黑T（5g/L）：称取0.50g铬黑T和2.0g盐酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL，此溶液在使用前制备。要紧步骤：1、粗配EDTA标准溶液c(EDTA)=0.02mol/L400mL称取EDTA二钠盐____g，溶于400mL蒸馏水中，置于400mL的试剂瓶中待标定。2、EDTA标准溶液标定准确称取基准试剂ZnSO4·7H2O_____g，置于50mL的小烧杯中，加入20mL蒸馏水溶解，然后定量转移到250mL的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。用移液管吸取25mL上述溶液，置于锥形瓶中，加入10mLpH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液及3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，平行测定三份，记录EDTA所消耗的体积。3、计算EDTA标准溶液的浓度。数据记录和处理：（要求学生自行设计表格）以下作为参考次次数项目123称量瓶+药品/g称量瓶+药品/g药品质量/gEDTA溶液用量/mLEDTA溶液的浓度/mol/LEDTA溶液的平均浓度/mol/L偏差平均偏差相对平均偏差标准偏差下次任务：任务二：自来水硬度的测定要求：1、查阅有关自来水硬度的相关知识，了解水硬度的危害、表示方法和软化方法。2、设计测定水硬度的方法，包括总硬度的测定和钙、镁硬度的分不测定。配位滴定法模块之任务二自来水硬度的测定教学任务：1、学习配位滴定法的差不多理论知识2、简单了解水硬度的危害、表示方法和软化方法；3、能够利用配位滴定法进行自来水总硬度和钙镁硬度的分不测定；4、能正确地配制和使用金属指示剂。教学方法：1、教学做一体；2、讲授3、现场教学。教学学时：本次任务共需4学时，每5人一个教学组，每人独立完成实验操作内容，独立完成实验报告。教学过程设计：与学生探讨水硬度的相关知识，引出本次课的要紧任务讲授与水硬度测定相关的知识点，解除学生心目中的某些疑问与学生一起探讨技能训练的内容，学生分组发言对学生们的发言一一点评，并提出一些学生没有提到的问题与学生一起总结步骤，讲明实验操作过程学生在现场实际操作，完成技能训练内容（教师现场指导）总结学生操作过程中出现的问题，提醒同学们应该注意的问题布置下次任务整理实验台，打扫实验室，离开教学内容：一、学习知识点水硬度的危害、表示方法和软化方法水总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量，它包括临时硬度和永久硬度。水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式的部分，因其遇热即形成碳酸盐沉淀而被除去，故称为临时硬度；而以硫酸盐、硝酸盐和氯化物等形式存在的部分，因其性质比较稳定，故称为永久硬度。世界各国表示水的硬度的方法不尽相同，中国目前采纳的表示方法要紧有两种，一种是以每升水中所含CaCO3的毫克数(mg/L)或毫摩尔数(mmol/L)表示，另一种是以每升水中含10mgCaO为1度(1o)表示。硬水的软化方法1、煮沸法（只适用于临时性硬水）煮沸临时硬水时的反应：Ca(HCO3)2=CaCO3↓+H2O+CO2↑Mg(HCO3)2=MgCO3↓+H2O+CO2↑由于CaCO3不溶，MgCO3微溶，因此碳酸镁在进一步加热的条件下还能够与水反应生成更难溶的氢氧化镁：MgCO3+H2O=Mg(OH)2↓+CO2↑2、药剂软化法工业上的经典水质处理方法是药剂软化法，如加入生石灰(CaO)、磷酸钠等。加入生石灰，可使水中的碳酸氢钙和碳酸氢镁生成碳酸钙和氢氧化镁的沉淀，对永久硬度大的硬水，可再加适量纯碱。反应过程中，镁差不多上以氢氧化镁的形式沉淀，而钙差不多上以碳酸钙的形式沉淀。CaO+H2O=Ca(OH)2Ca(HCO3)2+Ca(OH)2=2CaCO3↓+2H2OMg(HCO3)2+Ca(OH)2=CaCO3↓+MgCO3↓+2H2OMgCO3+H2O=Mg(OH)2↓+CO2↑3、离子交换法离子交换法方法是利用离子交换剂，把水中的离子与离子交换剂中可扩散的离子进行交换作用，使水得到软化的方法。饮料用水大都采纳有机合成离子交换树脂作离子交换剂。在处理水时，先让水从阳柱自上而下通过，使水中的金属离子被阳离子交换树脂吸附，阳离子交换树脂中的氢离子被交换到水中去；然后再通过阴柱，使水中的阴离子被阴离子树脂吸附，阴离子树脂将氢氧根离子交换到水中，和氢离子化合成水，使水得到净化。4、电渗析和超滤技术电渗析法是在外加直流电场的作用下，利用阴、阳离子交换膜对水中离子的选择透过性，使水中阴、阳离子分不通过阴、阳离子交换膜向阳极和阴极移动，从而达到净化作用。这项技术常用于将自来水制备初级纯水。配位滴定法简介1、EDTA的情况简介2、阻碍EDTA配位平衡的因素主反应主反应式中：L为辅助配位体；N为干扰离子（1）要紧副反应（2）阻碍因素酸效应水解效应配位效应掩蔽，如三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+pH3、酸效应曲线及其使用方法pH准确测定单一金属离子的条件c=0.01mol/L（1）每种金属离子的测定都受到最小pH和最高pH的限制。最小pH值由由酸效应决定，而最高pH值则要紧由水解效应来决定。我们所选定的测定pH范围应该在二者之间。（2）从酸效应曲线中能够直接查出每种离子的最小pH。（3）干扰情况在酸效应曲线上，下面的离子会干扰上边离子的测定，而上面的离子不干扰下面离子的测定。教学任务：讲授利用配位滴定法测定自来水的总硬度。要求学生掌握的技能有金属指示剂的选择和使用、滴定管的使用、移液管的使用、数据的处理等。并能够设计实验过程，培养学生的团队合作精神和自我评价能力。教学设计：围绕上述的教学任务，进行如下教学设计：（1）能力目标：能利用配位滴定法测定自来水的总硬度，并对测定数据进行处理，测定结果的相对误差应小于2%。（2）教学载体和职业情境：以“测定自来水的总硬度”为教学载体，在学院的化学品质量检测中心常规检测室（职业情境）完成整个实验项目。（3）设计工作过程：围绕所设置的任务，确定完成任务的工作过程为：设计分析方案→确定测定步骤→领取仪器药品→进行测定→处理数据→总结讨论教学活动设计：针对上述所拟定的工作过程的每一环节进行知识的渗透讲解与技能训练的完成，完成教学任务，达到所设定的能力目标：（1）设计分析方案：该任务在上一次任务完成后布置给学生，要求学生利用图书馆图书查阅或网上查阅检索等手段，了解水硬度的相关知识，找出测定水中硬度的各种分析方法，按四人（依照班级人数确定）一个学习小组进行总结汇总。课堂上在教师提出问题后由各学习小组汇报交流，在教师的引导下，确定本课堂硬度的测定方法，然后由教师进行汇总与总结。（2）确定测定步骤：由教师和学生一起对确定的测定方法，总结出测定步骤，提出测定过程中的关键所在，并提出相应的考虑题，要求学生在实验过程中进行考虑。（3）领取仪器药品：依照实验步骤，分组讨论，确定所需的仪器药品，并分组领取。老师可对学生进行询问，领取某些仪器的目的，并对错误的给与引导和纠正。（4）现场测定：学生现场进行操作，获得相应的实验数据，教师进行巡回检查与指导，此环节由2位教师完成指导。（5）处理数据每个小组依照自己的测定结果计算出相应的水硬度和相对误差，并总结自己在实验过程中出现的各种问题，并进行积极的考虑，找出缘故和差距。（6）总结讨论对每组同学的数据进行讨论，对实验过程中出现的问题进行总结（参入理论知识），学生提出实验过程中的问题，有师生共同解决。要求学生完成实验报告，布置下一次课程的任务和要求。技能训练：自来水中Ca2+、Mg2+总量的测定1．训练目的：（1）学会EDTA溶液的配制与浓度的标定方法；（2）了解水硬度的表示方法；（3）学会配位滴定法测定水总硬度的原理及方法；（4）能正确使用铬黑T指示剂的。2．测定原理水的硬度要紧用EDTA滴定法测定，在pH值约为10的氨性缓冲溶液中用铬黑T作指示剂滴定至溶液由酒红色变蓝色即为终点。滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺及酒石酸钾钠掩蔽，少量Cu2+、Pb2+、Zn2+等则可用KCN及Na2S或巯基乙酸等掩蔽。表示方法：由于自来水中Mg2+含量较少，Ca2+含量较多，因此通常差不多上按Ca2+的量来进行计算。水中Ca2+、Mg2+离子的量折算成CaO的量可按下式计算。3．要紧试剂（1）EDTA二钠盐：分析纯（2）ZnO：基准物（3）浓盐酸（4）三乙醇胺：1:2（5）铬黑T指示剂：5mg/ml（6）NH3-NH4Cl：缓冲溶液pH=104．测定步骤（1）EDTA的配制：称取EDTA3.8～3.9g盛于50ml烧杯中，加蒸馏水用玻璃棒搅拌溶解，若溶解不完，可待固体下沉后，将上层溶液转移至容积为1L以上的已洗净的试剂瓶中，接着加蒸馏水溶解EDTA，直至全部溶解并转移至试剂瓶中，加入蒸馏水至1L刻度（或前后共量1L（2）EDTA的标定：在分析天平上准确称取经燃烧处理并保存于干燥器中的基准物ZnO0.2500g左右于200ml洁净烧杯中，加几滴蒸馏水将ZnO润湿，然后滴加浓盐酸溶解ZnO（约需2ml浓盐酸），将ZnO盐酸溶液定量转移于250ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用与容量瓶配套的25ml移液管移取上述Zn2＋溶液25ml于300ml锥形瓶中，滴加1＋9的氨水溶液至溶液出现浑浊（约5ml），加入pH＝10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液10ml。加（EBT为5mg/ml）的指示剂3~4滴，用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由红转紫红至纯蓝色为终点。EDTA的浓度计算为：（3）水样的测定：用50ml移液管，吸取水样50ml于洁净锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液（1：2）3ml，加pH＝10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液10ml，加5mg/ml指示剂3～4滴，用浓度为0.01000mol/L的EDTA标准溶液滴定至紫红色褪去，溶液变纯蓝色为终点。（4）钙硬度的测定准确量取水样100mL，置于锥形瓶中，滴加20%HCl酸化，以刚果红试纸检验变兰紫色。煮沸2~3min，冷却至40~50，加入c(NaOH)=4mol/L的NaOH溶液4mL，再加入少量钙指示剂，用c(EDTA)=0.02mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为蓝色为终点。平行测定3次。（5）记录并计算5．数据记录和处理：次次数项目123称量瓶+试样质量（g）称量瓶+试样质量（g）倾出试样量（g）VEDTAc(EDTA)平均偏差标准偏差下次任务：任务三胃舒平药片中铝和镁的分不测定任务要求：要求同学们阅读课本P67~P74内容通过阅读课本、查阅资料设计胃舒平中铝镁测定的方法步骤和实验过程。配位滴定法模块之任务三胃舒平药片中铝和镁的测定教学目标：1、学会溶液酸度的调节方法2、学习利用返滴定方法测定铝的方法3、学会沉淀分离的差不多操作4、进一步练习滴定分析的差不多操作。教学方法：引探和讲解相结合教学学时：每5人为一大组，进行讨论，整个内容需要4学时。课程过程设计：提出本次课程的任务（上次课差不多布置）结合上一任务，讲解知识点老师讲解，学生学习由学生以组为单位进行设计交流学生主讲，教师辅助由老师给出指导、纠正确定步骤师生共同完成由学生选用本次实验的要紧仪器药品（选用后预备）完成实验操作，记录现象和数据教师总结实验中出现的问题，提出改进意见布置下次课的任务（提早预习设计）整理试验台，安排小组值日完成实验报告（课后）教学过程操纵：1、与学生一起讨论实验过程（1）以组为单位检查学生完成的实验设计情况（2）选择一组学生进行讲解，一人主讲，其他人辅助；（3）由其他组的同学提问，目标是清晰他的讲解，能够依照讲解完成实验；（4）提出学生们没有提到，却又应该掌握的内容①调节酸度pH=4是如何进行的？什么缘故要如此做？还有哪些酸度调节的方法？②如何计算药片中Al(OH)3的质量分数？③返滴定应如何操作，什么缘故Al的测定要采纳返滴定的操作方式？④Zn2+标准溶液如何配制？⑤Mg的测定如何进行？⑥实验数据的记录和处理表格应如何设计？等等。。。2、实验过程安排（1）安排2个同学去完成试样的预处理，为满足实验的需要，可按照如下操作进行。将10片胃舒平研细后，称量3g左右于100mL的烧杯中，加入20mL（1+1）HCl，加蒸馏水100mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。（2）各组同学配制0.02mol/L的Zn2+标准溶液250mL；（3）从装有样品的容量瓶中移取25mL溶液于50mL的容量瓶，加水定容到刻线，摇匀。（4）按照设计的实验步骤进行后续的实验操作。（5）由于时刻缘故，只要求学生完成药片中Al的测定。3、实验结果的操纵和检查（1）每组学生实验结束后都要让老师检查数据，给出意见；（2）在学生实验的过程中，两个老师对学生进行指导和检查，纠正实验中出现的问题。课程内容：提高配位滴定选择性的方法1、提高配位滴定选择性的方法（1）操纵溶液的酸度（2）掩蔽和解蔽的方法（3）化学分离法（4）选用其他的配位滴定剂2、滴定分析中的四种滴定方式（1）直接滴定方式终点变化明显，反应速度快举例：NaOH标准溶液滴定盐酸（2）返滴定方式无合适的指示剂指示终点，反应速度慢。举例：如Al的测定（3）置换滴定方式举例：如碘量法测定K2Cr2O7时Cr2O72-+14H++6I-=3I2+2Cr3++7H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6（4）间接滴定方式Ca2+的测定举例：KMnO4法测定Ca2+技能训练：胃舒平药片中铝、镁的分不测定训练目的：1、学会药剂测定的前处理方法2、学习利用返滴定方法测定铝的方法3、学会沉淀分离的操作技术4、练习差不多的滴定分析操作技能。测定原理：胃舒平药片的要紧成分位氢氧化铝、三硅酸镁及少量中药颠茄流浸膏，再制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。为此先溶解试样，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液返滴定过量的EDTA，测出Al的含量。另取试液，调节pH，将Al沉淀分离，再pH为10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。试剂和仪器：试剂：（1）EDTA标准溶液0.02mol/L（2）Zn2+标准溶液0.02mol/L（3）二甲酚橙指示剂0.2%（4）六亚甲基四胺溶液20%（5）NH3·H2O溶液（1：1）（6）HCl溶液（1+1）（7）三乙醇胺溶液（1+2）（8）NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液pH=10（9）甲基红指示剂0.2%（10）铬黑T指示剂（11）NH4Cl固体仪器：分析天平实验室常用玻璃仪器漏斗、研钵要紧步骤：1、样品处理：称取胃舒平药片10片，从中称出药粉2g，加入20mLHCl（1+1），加蒸馏水100mL，煮沸。冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2、铝的测定：准确吸取上述试液5mL，加水25mL左右，滴加NH3·H2O溶液（1+1）至刚出现浑浊，再加HCl（1+1）至沉淀恰好溶解，准确加入EDTA标准溶液25.00mL，再加入20%六亚甲基四胺溶液10mL，煮沸10min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2~3滴，以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色转变为红色，即为终点。依照EDTA加入量于Zn2+标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al(OH)3的质量分数。3、镁的测定：吸取试液25.00mL，滴加（1+1）的NH3·H2O溶液至刚出现沉淀，再加入HCl(1+1)溶液至沉淀恰好溶解。加入固体NH4Cl0.2g，滴加20%六亚甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15mL，加热至80℃，维持10~15min，冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次，收集滤液与洗涤液于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液（1+2）10mL，NH3·H2O-NH数据记录和处理：（自己设计表格）下次任务：项目四氧化还原滴定法任务一氧化还原标准溶液的配制与标定任务要求：1、查阅资料，明白要紧的氧化还原滴定用的标准溶液及其配制方法。2、了解要紧的氧化还原内容。项目四氧化还原滴定法任务一氧化还原标准溶液的配制与标定教学目标：学会配制氧化还原标准溶液；学会配制氧化还原滴定中所用指示剂的配制；为下一步完成样品测定做好预备；培养学生完成实际样品测定的整体思路；培养学生的团队协作能力。教学方法：引探和讲解相结合教学学时：每5人为一大组，进行讨论，整个内容需要4学时。教学过程设计：引入本次课程的内容讲解与技能训练相关的理论知识引导学生讨论氧化还原标准溶液和指示剂的配制安排各组的任务，分组进行技能训练对各组配制的溶液进行处理，待用对技能训练过程中出现的问题进行总结布置下次任务整理实验台，打扫卫生，离开实验室教学内容：氧化还原滴定法基础一、能斯特方程能斯特方程能够用来计算不同电对的电极电位，而电极电位能够表达出氧化剂和还原剂的氧化还原能力的高低。阻碍电对电极电位的因素要紧是温度和浓度(或压力)。对某个电极来讲，浓度的变化常常是阻碍电极电位的要紧因素。电极电位大小可用能斯特方程来计算：＝0＋(2-7-1)代入常数后为＝0＋(2-7-2)式中：—电对的电极电位；0—为电对的标准电极电位；n—为反应电子转移的个数；R—摩尔气体常数，8.31J·mol-1·K-1；T—热力学温度，K；F—法拉第常数，96485C·mol-1使用能斯特方程时请注意：1．假如组成电对的某一物质是固体，则固体物质的量不列入方程中；假如是气体，则代入气体分压进行计算。2．假如在电极反应中，氧化态、还原态物质分子(或离子)式前的系数不等于1，则氧化态、还原态物质的浓度应以此系数为方次数。3．假如在电极反应中除氧化态和还原态物质外，还有参与电极反应的其他物质(H+、OH-)存在，则应把这些物质的浓度也表示在方程式中。二、氧化还原滴定指示剂依照所使用的标准溶液的不同，用于氧化还原反应的指示剂有以下三类：1．氧化还原指示剂氧化还原指示剂本身具有氧化还原性质的复杂有机化合物。它的氧化型（IOx）和还原型(IOx)具有不同的颜色。它的氧化还原半反应为：Inox+ne=InRed在滴定过程中，它参与氧化还原反应后结构发生改变而引起颜色的变化。例如，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+时，常用二苯胺磺酸钠作指示剂。二苯磺酸钠具有还原剂的性质，能与K2Cr2O7溶液作用，当K2Cr2O7溶液滴定Fe2+到达计量点后，略微过量的K2Cr2O7溶液就能把指示剂氧化，使二苯胺磺酸钠由还原型式（无色）转变为氧化型（紫红色），从而能推断滴定终点的到达。表2-6-1列出常用的氧化还原剂。表2-6-1几种氧化还原指示剂指示剂0，V[H+]=1mol/L颜色指示剂溶液氧化态还原态甲基蓝二苯胺二苯胺磺酸钠羊毛罂红A邻苯氮菲亚铁邻苯氨基苯甲酸硝基邻二氮基亚铁0.530.760.851.001.061.081.25蓝绿紫色紫红橙红浅蓝紫红浅蓝无色无色无色黄绿红无色紫红0.05%水溶液0.1%浓H2SO4浓溶液0.05%水溶液0.1%水溶液0.025mol/L水溶液0.1%Na2CO3溶液0.025mol/L水溶液2．自身指示剂氧化还原滴定中，利用标准溶液本身颜色变化以指示滴定终点的称自身指示剂。例如，高锰酸钾法中，由于MnO4本身呈深紫色，在酸性溶液中还原为无色的Mn2+，滴定到化学计量点后，稍过量的MnO4－就可使溶液呈粉红色，从而指示滴定终点的到达。3．专用指示剂某种试剂假如能与标准溶液或被滴定物产生显色反应，就能够利用该试剂作指示剂。例如，在碘量法中，用淀粉作指示剂，淀粉遇碘生成蓝色的吸附化合物。借此蓝色的出现或消逝，表示滴定终点的到达。技能训练：氧化还原滴定中所用标准溶液和指示剂的配制训练目的：1、学会配制各种氧化还原标准溶液和指示剂的方法；2、能够亲自动手完成溶液的配制；3、为下一次课程做预备仪器试剂：1、电炉：多个2、大试剂瓶或下口瓶多个3、KMnO4：分析纯4、Na2S2O3·5H2O：分析纯5、K2Cr2O7：基准试剂6、淀粉：0.5g可溶性淀粉，加入少许水调成浆状，不断搅拌下注入100mL沸水中，微沸1~2min，必要时可加入0.1g水杨酸防腐。7、试亚铁灵：称取1.485g邻二氮菲，0.695g硫酸亚铁溶于100mL蒸馏水中。8、二苯胺磺酸钠：0.5%水溶液9、Na2CO3：分析纯训练内容1、每组都要完成c(KMnO4)=0.02mol/LKMnO4、0.1mol/LNa2S2O4、三种标准溶液的配制，每组配制200mL，冷却后倒入到规定的试剂瓶中，集中保存，待标定。2、配制淀粉、试亚铁灵（邻二氮菲-Fe（Ⅱ））指示剂、二苯胺磺酸钠指示剂各90mL，分不由三个组来完成。3、具体讨论每种试剂的配制方法（1）KMnO4溶液的配制KMnO4试剂中含有少量MnO2和其他杂质，蒸馏水中常常含有微量的还原性物质，如尘埃、有机物，这些物质都能慢慢地使KMnO4还原。另外，KMnO4溶液在放置过程中能自身分解而使浓度降低。因此，KMnO4标准溶液不能用直接法配制，必须先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。例如，配制c(KMnO4)=0.1mol/L标准溶液1L。配制过程为，称取3.3gKMnO4，溶于1050mL水中，缓缓煮沸15min，冷却后置于暗处保存两周。以4号玻璃滤锅过滤于干燥的棕色瓶中，使用前标定。配制KMnO4溶液时，应注意以下几点。称取KMnO4的质量，应稍高于理论计算的质量，溶解在规定的水里。配制KMnO4溶液必须加热近沸，放置2周，目的是使各种还原性物质完全氧化。过滤KMnO4溶液所使用的4号玻璃滤锅预先应用同样的KMnO4溶液中缓缓煮沸5min，棕色收集瓶也要用此KMnO4溶液洗涤2～3次。KMnO4溶液应贮存在棕色瓶中保存于暗处。KMnO4溶液的标定用作标定KMnO4溶液浓度的基准物有：As2O3、Na2C2O4、H2C2O4.2H2O、和纯铁丝等，其中以Na2C2O4最为常用。例如，标定c（KMnO4准确称取0.2g于105～110℃烘至恒重的基准物草酸钠。溶于100mL硫酸溶液（8＋92）,加热至70~85℃,趁热用配制好的KMnO4（2）K2Cr2O7溶液的配制准确称取一定量于140~150℃烘干至恒重的K2Cr2O7c(K2Cr2O7)=式中C(K2Cr2O7)—重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；M—重铬酸钾基准物质量，g；M(K2Cr2O7)—重铬酸钾的摩尔质量，g/mol；V—容量瓶的体积，L。（3）Na2S2O3标准溶液的配制和标定Na2S2O3溶液的配制结晶的Na2S2O3·5H2O含有少量杂质，且其水溶液不稳定，容易分解，故不能用直接法配制，只能用标定法制备。Na2S2O3易受空气中各种微生物的作用而发生分解。因此，配制Na2S2O3溶液时，应注意以下几点。应用新煮沸的冷却蒸馏水配制，目的是驱除CO2，杀死微生物，防止Na2S2O3的分解。配制好的Na2S2O3溶液应放置于棕色玻璃瓶中，放置暗处。配制好的Na2S2O3溶液应放置两周后，取清液进行标定，长期保存的溶液，应每隔一定时期重新加以标定。如发觉变浑(表示有S析出)时，应过滤后再标定，或重新配制溶液。Na2S2O3在酸性溶液中极不稳定,在pH=9~10之间最稳定,因此在配制该标准溶液时需加入少量的Na2CO3,以防止Na2S2O3分解。配制：用台秤称取Na2S2O3·5H2O12.5g和Na2CO30.5g，溶于1LNa2S2O3溶液的标定标定Na2S2O3溶液的基准试剂有：纯I2KIO3KBrO3K2Cr2O7纯铜等。一般用K2Cr2O7标定最为方便，结果也相当准确。例如标定c(Na2S2O3)=0.1mol/L溶液溶液方法为，称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾,精确至0.0001g。置于碘量瓶中，溶于25mL水。加2mL碘化钾及20mL硫酸溶液(20%)，摇匀，于暗处放置10min，加150mL水，用配制好的硫酸钠溶液滴定，近终点时加3mL淀粉指示液(5g（4）I2溶液的配制和标定I2溶液的配制I2在水中的溶解度较小，而且易挥发，但易溶于KI的溶液中，形成KI3配合物，溶解度增大，挥发性降低，碘溶液见光遇热时浓度会发生变化，故应装入棕色瓶中，并放置暗处保存。贮存和使用时，应幸免与橡皮塞、橡皮管等接触。I2溶液的标定I2溶液浓度的标定，可用As2O3（俗称砒霜，剧毒）作为基准物质。As2O3难溶于水，但易溶于碱溶液中，经中和后与I2进行反应生成亚砷酸盐。As2O3+2OH-=2AsO2-+H2O随着滴定反应的进行，溶液酸度不断增加，使反应向相反的方向进行，因而滴定反应不完全。然而，碘量法又不能在强碱性溶液中进行滴定，通常采纳在酸性溶液中加入碳酸氢钠，使溶液的pH约为8.0：I2+AsO2-+4HCO3-→AsO43-+2I-+4CO2↑+2H2O下次任务：任务二工业过氧化氢含量的测定要求：1、查阅资料，设计出实验过程。2、明白KMnO4标准溶液的标定条件。氧化还原滴定法模块之任务二工业过氧化氢含量的测定教学目标：1、学会配制氧化还原标准溶液；2、学会配制氧化还原滴定中所用指示剂的配制；3、为下一步完成样品测定做好预备；5、培养学生的团队协作能力。教学方法：1、引探和讲解相结合2、教学做一体教学学时：每5人为一大组，进行讨论，整个内容需要4学时。实验过程设计：引入本次课程的内容讲解与本次技能训相关的理论内容与学生讨论本次技能训练应该如何实施确定本次技能训练的方案学生动手操作，教师指导教师总结技能操作中出现的典型问题，归纳总结布置课后任务，完成实验报告，安排下次课程的内容整理实验台，打扫卫生教学内容：一、学习知识点，深刻体会预处理在试样测定中的重要意义试样的预处理方法1、试样预处理的重要意义待测试样往往组分复杂，存在形态各异，待测物浓度高低相差较多。因此在分析测定之前，需要进行适当的预处理，以得到预测组分适于测定方法要求的形态、浓度和消除共存组分干扰的实验体系。举例：（1）前述胃舒平药片中铝含量测定中试样的预处理（2）土壤样品pH值