药分复习课件

例《中国药典》规定的“阴凉处”是指A.放在阴暗处，温度不超过2℃B.放在阴暗处，温度不超过10℃C.避光，温度不超过20℃D.温度不超过20℃E.放在室温避光处1例药品的近似溶解度以下列名词表示A.极易溶解B.几乎不溶或不溶C.微溶D.溶解E.略溶1.系指溶质1g（ml）在溶剂10000ml中不能完全溶解（B）22.系指溶质1g（ml）能在溶剂100～不到1000ml中溶解（C）3.系指溶质1g（ml）能在溶剂不到lml中溶解（A）4.系指溶质1g（ml）能在溶剂30～不到100ml中溶解（E）5.系指溶质1g（ml）能在溶剂10～不到30ml中溶解（D）3例中国药典规定盐酸苯海拉明的含量按干燥品计算，不得少于99.0％，这一含量应是A.盐酸苯海拉明的真实含量B.盐酸苯海拉明的规定限度C.盐酸苯海拉明的含量D.盐酸苯海拉明干燥品的含量E.按苯海拉明计算的含量

4标准品系指A.用于生物检定的标准物质B.用于抗生素含量或效价测定的标准物质C.用于生化药品含量或效价测定的标准物质D.用于校正检定仪器性能的标准物质E.用于鉴别、杂质检查的标准物质5按药典规定，精密标定的滴定液（如盐酸及其浓度）正确表示为A.盐酸滴定液（0.152mol/L）B.盐酸滴定液（0.1524mol/L）C.盐酸滴定液（0.152M/L）D.0.1524M/L盐酸滴定液E.0.152mol/L盐酸滴定液7例修约后要求小数点后保留一位A.23.2B.23.3C.23.5D.23.8E.23.9修约前数字为1.23.3421（B）2.23.8621（E）3.23.2500（A）4.23.7500（D）5.23.5404（C）8在滴定分析中，从滴定管上读取的滴定溶液的体积应为A.0.02mlB.8.250mlC.15.8mlD.25.00mlE.20.000ml10用25ml移液管移取25ml溶液，应记成A.25mlB.25.0mlC.25.00mlD.25.000mlE.25±1ml11以下三个数字0.5362、0.0014、0.25之和应为A.0.79B.0.788C.0.787D.0.7876E.0.812现欲查找某标准溶液的配制与标定方法，应在《中国药典》哪部分中查找A.凡例B.附录C.目录D.正文E.以上都不对14第三章药物的杂质检查

15LLppm17例：丝氨酸中氯化物的检查取本品0.25g，依法检查(附录ⅧA)，与标准氯化钠溶液（每ml含10ugCl-）5.0ml制成的对照液比较，不得更浓。杂质限量为多少？

1819例：溴化钠中砷盐的检查取本品依法检查(附录ⅧI第一法)，应取标准砷溶液(每ml含1μgAs）2.0ml，含砷量不得过0.0004％。问应取供试品多少克？2021例中国药典规定肾上腺素中检查肾上腺素酮的方法为：取本品，加盐酸溶液（9→2000）制成每1ml中含2.0mg的溶液，于310nm波长处测定，吸收度不得超过0.05，已知肾上腺素酮在310nm波长处的百分吸收系数为453，肾上腺素在该波长处无吸收。请计算肾上腺素酮的限量。22例盐酸普鲁卡因注射液检查对氨基苯甲酸：

精密量取本品，加乙醇稀释使成为每1ml中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，作为供试品溶液。取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每1ml中含30g的溶液，作为对照品溶液。取上述两种溶液各10l，分别点于硅胶H薄层板上，展开后，取出晾干，喷雾显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较，不得更深。2425中国药典（2005年版）规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10µgCl－/ml）5～8ml的原因是A.使检查反应完全B.药物中含氯化物的量均在此范围C.加速反应D.所产生的浊度梯度明显E.避免干扰

27采用硝酸银试液检查氯化物时，加入硝酸使溶液酸化的目的是A．加速生成氯化银浑浊反应B．消除某些弱酸盐的干扰C．消除碳酸盐干扰D．消除磷酸盐干扰E．避免氧化银沉淀生成28当采用比浊法检查氯化物杂质时，若药物本身有颜色而干扰检查的话，应该选用的处理方法为A．内消色法B．外消色法C．比色法D．差示比浊法E．差示可见分光法

29若要进行高锰酸钾中氯化物的检查，最佳方法是A.加入一定量氯仿提取后测定B.氧瓶燃烧C.倍量法D.加入一定量乙醇E.以上都不对30下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件A.所用比色管需配套B.稀硝酸酸性下(10ml/50ml)C.避光放置5分钟D.用硝酸银标准溶液做对照E.在白色背景下观察

31药物中硫酸盐检查时，所用的标准对照液是A.标准氯化钡B.标准醋酸铅溶液C.标准硝酸银溶液D.标准硫酸钾溶液E.以上都不对

32中国药典规定铁盐的检查方法为A.硫氰酸盐法B.巯基醋酸法C.普鲁士蓝法D邻二氮菲法E.水杨酸显色法33

中国药典规定，硫氰酸铵法检查铁盐时，加入过硫酸按的目的是A.使药物中铁盐都转变为Fe3+B.防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色C.使产生的红色产物颜色更深D．防止干扰E．便于观察、比较

34某药物（黄色）欲进行铁盐检查，应采用下面哪种方法A.倍量法B.微孔滤膜过滤法C.调色法D.600～700℃炽灼残渣后测定E.以上都不对

35中国药典收载的铁盐检查，主要是检查A.FeB.Fe2+C.Fe3+D.Fe2+和Fe3+E.以上都不对

36重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是A.1.5B.3.5C．7.5D.9.5E.11.537微孔滤膜法是用来检查A.氯化物B.砷盐C.重金属D.硫化物E.氰化物38

中国药典重金属检查法中，所使用的显色剂是A.硫化氢试液B.硫代乙酰胺试液C.硫化钠试液D.氰化钾试液E.硫氰酸铵试液39葡萄糖中进行重金属检查时，适宜的条件是A.用硫代乙酰胺为标准对照液B.用10ml稀硝酸/50ml酸化C.在pH3.5醋酸盐缓冲溶液中D.用硫化钠为试液E.结果需在黑色背景下观察

40现有一药物为苯巴比妥，欲进行重金属检查，应采用《中国药典》上收载的重金属检查的哪种方法A.一法B.二法C.三法D.四法E.以上都不对41下面哪些方法为《中国药典》收载的重金属检查方法A.500～600℃炽灼残渣后,按一法操作B.pH3～3.5条件下，加入硫化氢试液C.碱性下，加入硫化钠试液D.按一法操作，结果用微孔滤膜过滤后观察色斑E.以上都对42在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是A.除去I2

B.除去AsH3C.除去H2SD.除去HBrE.除去SbH343古蔡氏法中，SnC12的作用有A.使As5+→As3+

B.除去H2SC.除去I2

D.组成锌锡齐E.除去其它杂质

44Ag—DDC法检查砷盐的原理为：砷化氢与Ag—DDC吡啶作用，生成的物质是A.砷斑B.锑斑C.胶态砷D.三氧化二砷E.胶态银45Ag—DDC法检查砷盐时，所产生的红色溶液为A.HDDC吡啶溶液B.Ag吡啶溶液C.Ag的胶态溶液D.Ag(DDC)溶液E.AsAg3溶液46ChP（2005）检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，应选用A.古蔡氏法B.白田道夫法C.碘量法D.Ag—DDC法E.契列法47葡萄糖中砷盐的检查，需要的试剂应有A．Pb2+标准液B．SnCl2试液C．KI试液D．ZnE．醋酸铅棉花48古蔡氏法检砷，药典规定制备标准砷斑时，应取标准砷溶液A.1mlB.5mlC.2mlD.依限量大小决定E.以上都不对49古蔡氏法检查所用的溶液是A.强碱性溶液B.强酸性溶液C.含稀盐酸10ml/50ml溶液D.含稀硝酸10ml/50ml溶液E.含强氧化剂(硝酸或过硫酸铵)溶液50所含待测杂质的适宜检测量为A.0.002mgB.0.01～0.02mgC.0.01～0.05mgD.0.05～0.08mgE.0.1～0.5mg

硫酸盐检查法中，50ml溶液中（E）铁盐检查法中，50ml溶液中（C）重金属检查法中，27ml溶液中（B）古蔡氏法中，反应液中（A）氯化物检查法中，50ml溶液中（D）51A.硝酸银试液B.氯化钡试液C.硫代乙酰胺试液D.硫化钠试液E.硫氰酸盐试液药物中铁盐检查（E）磺胺嘧啶中重金属检查（D）药物中硫酸盐检查（B）葡萄糖中重金属检查（C）药物中氯化物检查（A）52可用于检查的杂质为A.氯化物B.砷盐C.铁盐D.硫酸盐E.重金属在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊液的方法（D）在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色的方法（C）在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法（E）Ag-DDC法（B）古蔡法（B）53杂质检查中所用的酸是A.稀硝酸B.稀盐酸C.硝酸D.盐酸E.醋酸盐缓冲液1.氯化物检查法（A）2.硫酸盐检查法（B）3.铁盐检查法（B）4.重金属检查法（E）5.砷盐检查法（D）54炽灼残渣检查法一般加热恒重的温度为A.500～600℃B.600～700℃C.700～800℃D.800～1000℃E.1000～1200℃55炽灼残渣检查后，将残渣留作重金属检查时，炽灼温度应为A.500～600℃B.600～700℃C.700～800℃D.800～1000℃E.1000～1200℃56炽灼残渣的限量一般为A.1％B.0.5％～1％C.0.4％～0.5％D.0.2％～0.3％E.0.1％～0.2％57炽灼残渣检查时，炭化后经硫酸处理后灰化至完全的称为A.灰分B.残渣C.硫酸灰分D.炽灼灰分E.残余灰分58干燥失重测定的方法有A．炽灼（500～600℃）法B．常压恒温干澡法C．减压干燥法D．干燥剂干燥法E．减压干燥剂干燥法59干燥失重测定中应注意哪几个方面A.供试品平铺在称量瓶中的厚度一般不超过5mmB.干燥温度一般为105℃C.可用干燥剂干燥D.主要指水分和挥发性物质E.测定时间不超过3小时60复习内容1.掌握杂质限量检查的计算方法。2.掌握氯化物、重金属检查的原理和条件。3.掌握古蔡氏法检查砷盐的原理、条件、装置和各种试剂的作用。4.熟悉硫酸盐、铁盐、炽灼残渣检查的原理和方法。615.了解Ag－DDC法、澄清度、溶液颜色、易炭化物、干燥失重和水分检查方法。6.掌握TLC法中杂质对照品法和自身稀释对照法。7.掌握HPLC法中外标法和不加校正因子的主成分自身对照法。62第四章药物定量分析与分析方法验证63选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品A.磨口硬质玻璃锥形瓶B.铂丝C.普通滤纸D.氢气E.无灰滤纸64氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为A.H2O2溶液B.H2O2—NaOH溶液C.NaOH溶液D．硫酸肼饱和液E.NaOH—硫酸肼饱和液65氧瓶燃烧法可用于A.含卤素有机药物的含量测定B.醚类药物的含量测定C.检查甾体激素类药物中的氟D.检查甾体激素类药物中的硒E.芳酸类药物的含量测定661.滴定度（T）每毫升标准滴定溶液所相当于被测物质的重量（mg）。aA+bBcC+dD672.百分含量计算（1）直接滴定法68空白校正：69（2）回滴法先加入定量过量的标准溶液A，使其与被测药物反应，待此反应进行完全后，再用另一标准溶液B来回滴反应中剩余的标准溶液A。70做空白实验：71（1）吸收系数法72（2）对照法736.百分含量的计算—原料药（1）吸收系数法稀释倍数溶液体积74（2）对照法75在药物分析中，精密度是表示该法的A.测量值与真值接近程度B.一组测量值彼此符合程度C.正确性D.重现性E.专属性76应要求的效能指标：A.检测限B.定量限C.两者均要求D.两者均不要求95：106.含量测定方法评估（D）95：107.杂质限量检查（A）95：108.杂质定量测定（B）95：109.溶出度测定（D）77药物杂质检查所要求的效能指标为A.准确度B.精密度C.选择性D.检测限E.耐用性78用信噪比法表示检测限时，信噪比一般应为A.1∶1B.2∶1C.3∶1D.4∶1E.5∶179药物鉴别试验所要求的效能指标为A.准确度B.精密度C.选择性D.检测限E.耐用性80复习内容1.熟悉含卤素、金属有机药物的结构特点，并能根据其结构特点选择相应的样品处理方法；2.掌握氧瓶燃烧法的仪器装置及实验注意事项；3.掌握定量分析方法的特点及计算方法4.掌握分析方法验证的几个效能指标815.熟悉生物样品的分类、采集和贮藏；6.熟悉生物样品的去蛋白方法，及液-液提取法。82第五章巴比妥类药物的分析83巴比妥类药物具有的特性为A.弱碱性B.弱酸性C.易与重金属离子络合D.易水解E.具有紫外特征吸收84硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为A.紫色B.绿色C.兰色D.黄色E.紫堇色85巴比妥类药物的鉴别方法有A.与钡盐反应生成白色化合物B.与镁盐反应生成红色化合物C.与银盐反应生成白色沉淀D.与铜盐反应生成有色产物E.与氢氧化钠反应生成白色沉淀86凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典采用的方法是A.酸量法B.碱量法C.银量法D.溴量法E.比色法87于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是A.盐酸可待因B.咖啡因C.新霉素D.维生素CE.异戊巴比妥88与NaNO2～H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是A.苯巴比妥B.司可巴比妥C.巴比妥D.硫喷妥钠E.硫酸奎宁89例：取异戊巴比妥钠0.2022g，加甲醇40ml使溶解，再加新鲜配制的3%无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1008mol/L）滴定，消耗滴定液8.01ml，每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于24.83mg的C11H17N2NaO3。问药物的百分含量多少？9091精密称取本品0.1009g，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇溶解，精密加溴滴定液0.05mol/L25.0ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1分钟，在暗处静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.09863mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，消耗硫代硫酸钠滴定液（0.09863mol/L）13.80ml，并将滴定结果用空白试验校正，空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液（0.09863mol/L）21.64ml。每1ml溴滴定液（0.05mol/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。计算本品的含量。9293取硫喷妥钠约100mg，精密称定，置于200ml量瓶中，加氢氧化钠溶液（1→250）使溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密量取该溶液5ml移入500ml量瓶中，加氢氧化钠溶液（1→250）并稀释至刻度，摇匀。另取硫喷妥对照品适量，精密称定，加氢氧化钠溶液（1→250）使溶解，并定量稀释至浓度硫喷妥钠含量测定USP（29）94约为5ug/ml的对照品溶液。随即以1cm吸收池，以氢氧化钠溶液（1→250）作空白，于大约304nm波长处分别测定以上两种溶液的吸收度。每1mg的硫喷妥相当于1.091mg的硫喷妥钠。9596中国药典（2005年版）采用AgNO3滴定液（0.1mol/L）滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是A.K2CrO4溶液B.荧光黄指示液C.Fe(III)盐指示液D.电位法指示终点法E.永停滴定法97银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指示法来判断终点,样品消耗标准溶液的摩尔比应为A.1:2B.2:1C.1:1D.1:4E.以上都不对98非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时，下面哪些条件可采用A.冰醋酸为溶剂B.二甲基甲酰胺为溶剂C.高氯酸为滴定剂D.甲醇钠为滴定剂E.结晶紫为指示剂99下列哪些性质适用于巴比妥类药物A.母核为7-ACAB.母核为1,3-二酰亚胺基团C.母核中含2个氮原子D.与碱共热，有氨气放出E.水溶液呈弱碱性100中国药典（2005年版）采用银量法测定苯巴比妥片剂时，应选用的试剂有A.甲醇B.AgNO3C.3％无水碳酸钠溶液D.终点指示液E.KSCN101第五章复习内容1.掌握巴比妥类药物的主要化学结构及其主要理化性质。2.掌握银量法测定巴比妥类药物的原理、指示终点方法和计算方法。3.熟悉巴比妥类药物各种取代基反应。4.熟悉测定巴比妥类药物的溴量法、UV法的原理及计算方法。1025.了解苯巴比妥及司可巴比妥的杂质检查方法。103芳酸及其酯类药物的分析第六章104取本品0.1g加乙醇1ml溶解后，加冷水适量使成50m1，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸溶液（9→100）1m1，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100m1]1ml，摇匀；30秒钟内如显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后加冰醋酸lm1，摇匀，再加水使成1000m1，摇匀；精密量取1m1，加乙醇1m1，水48m1，与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1m1，摇匀）比较，不得更深。105106

例取标示量为0.3g的阿司匹林片10片，称出总重为3.5840g，研细后称取0.3484g，按药典方法测定。供试品消耗硫酸滴定液（0.05015mol/L）23.84ml，空白试验消耗硫酸滴定液（0.05015mol/L）39.88ml。每lml的氢氧化钠滴定液（0.1mo1/L）相当于18.02mg的C9H8O4。求此片剂的标示量%。

107108VitB1片UV法含量测定：取本品20片(规格10mg/片)，精密称得重量1.4070g，研细，精密称取0.1551g，置100ml量瓶中，加盐酸溶液(9→1000)约70ml，振摇15分钟，加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5.0ml，置另一100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，在246nm处测得吸收度0.474，按百分吸收系数为421计算本片的标示量%。109110鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是

A.碘化钾B.碘化汞钾C.三氯化铁D.硫酸亚铁E.亚铁氰化钾

111测定阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是A.重量法B.酸碱滴定法C.高效液相色谱法D.络合滴定法E.高锰酸钾法

112两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是

A.18.02mgB.180.2mgC.90.08mgD.45.04mgE.450.0mg

113采用直接酸碱滴定法测定阿司匹林的含量时，已知阿司匹林的分子量为180.2，所用氢氧化钠滴定溶液的浓度为0.1mol/L，请问1ml氢氧化钠滴定溶液相当于阿司匹林的量应是A.180.2mgB.180.2gC.18.02mgD.1.802mgE.9.01mg

114阿司匹林加碳酸钠试液加热后，再加稀硫酸酸化，此时产生的白色沉淀应是A.苯酚B.乙酰水杨酸C.水杨酸D.醋酸钠E.醋酸苯酯

115水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应，要求溶液的pH值是

A.pH10.0B.pH2.0C.pH7～8D.pH4～6E.pH2.0±0.1

116两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时，第一步滴定反应的作用是A.测定阿司匹林含量B.消除共存酸性物质的干扰C.使阿司匹林反应完全D.便于观测终点E.有利于第二步滴定

117对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是A.水杨酸B.间氨基酚C.氨基酚D.苯酚E.苯胺

118阿司匹林中含量最高的杂质为A.乙酰水杨酸酐B.乙酰水杨酸水杨酸C.水杨酸D.水杨酰水杨酸E.以上都不对

119用直接滴定法测定阿司匹林含量A.反应摩尔比为1：1B.在中性乙醇溶液中滴定

C.用盐酸滴定液滴定

D.以中性红为指示剂E.滴定时应在不断振摇下稍快进行

120苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为

A.水—乙醇B.水—冰醋酸C.水—氯仿D.水—乙醚E.水—丙酮

121双相滴定法可适用的药物为A.阿司匹林B.对乙酰氨基酚C.水杨酸D.苯甲酸E.苯甲酸钠

122采用双相滴定法测定苯甲酸钠含量时，加入乙醚的目的是A.防止反应产物的干扰B.乙醚层在水上面，防止样品被氧化C.消除酸碱性杂质的干扰D.防止样品水解E.以上都不对

123区别水杨酸和苯甲酸钠，最常用的试液是A.碘化钾B.碘化汞钾C.三氯化铁D.硫酸亚铁E.亚铁氰化钾

124在中性条件下，可与三氯化铁试液反应，生成赭色沉淀的药物是A.水杨酸钠B.对氨基水杨酸钠C.乙酰水杨酸D.苯甲酸钠E.扑热息痛

125复习内容1.掌握芳酸类药物的化学结构及其理化性质2.掌握三氯化铁反应，熟悉其他鉴别反应3.掌握阿司匹林中水杨酸，对氨基水杨酸钠中间氨基酚及氯贝丁酯中对氯酚的检查4.掌握几种中和法的原理、方法及注意事项126第七章芳香胺类药物的分析127检查方法：

取本品1.0g，加甲醇溶液（1→2）20ml溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1m1，摇匀，放置30min；如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50g用同一方法制成的对照液比较，不得更深。128129

精密量取本品，加乙醇稀释使成为每1ml中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，作为供试品溶液。取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每1ml中含30g的溶液，作为对照品溶液。取上述两种溶液各10l，分别点于含有羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇（14∶1∶1∶4）为展开剂，展开后，取出晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液（2％对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100ml，加冰醋酸5ml制成）喷雾显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较，不得更深。130131以下那种药物中应检查对氨基苯甲酸A.盐酸普鲁卡因B.盐酸普鲁卡因胺C.注射用盐酸普鲁卡因D.盐酸普鲁卡因胺片E.盐酸普鲁卡因注射液

132盐酸普鲁卡因胺常用的鉴别反应有A.重氮化—偶合反应B.羟肟酸铁盐反应C.氧化反应D.磺化反应E.碘化反应

133例：

称取对乙酰氨基酚42.0mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5m1，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，在257nm的波长处测定吸收度为0.594，按C8H9NO2的吸收系数为715计算百分含量。134135例：

取标示量为0.3g/片的对乙酰氨基酚片10片，总重为3.3660g，研磨粉碎，称出43.9mg，置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15min，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过。弃去初滤液，精密量取续滤液5m1，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，在257nm的波长处测的吸收度为0.583，按C8H9NO2的吸收系数为715计算本片剂的标示量%。136137采用亚硝酸钠法测定含量的药物有A.苯巴比妥B.盐酸丁卡因C.苯佐卡因D.醋氨苯砜E.盐酸去氧肾上腺素

138下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者A.乙酰水杨酸B.对氨基水杨酸钠C.对乙酰氨基酚D.普鲁卡因E.苯佐卡因

139亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是A.添加BrB.生成NO+·Br

C．生成HBrD.生成Br2E.抑制反应进行

140中国药典（2005年版）所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为A.电位法B.永停法C.外指示剂法D.内指示剂法E.自身指示剂法

141亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有A.自身指示剂法B.内指示剂法C.永停法D.外指示剂法E.电位法

142盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是A.强酸B.加入适量溴化钾C.室温（10～30℃）下滴定D.滴定管尖端深入液面E.永停法指示终点

143例中国药典（2005年版）规定肾上腺素中检查肾上腺素酮的方法为：取本品，加盐酸溶液（9→2000）制成每1ml中含2.0mg的溶液，于310nm波长处测定，吸收度不得超过0.05，已知肾上腺素酮在310nm波长处的百分吸收系数为453，肾上腺素在该波长处无吸收。请计算肾上腺素酮的限量。144145复习内容1.掌握本类药物结构特点与分析方法的关系2.掌握亚硝酸钠滴定法的原理、条件和终点指示方法3.熟悉特殊杂质（对乙酰氨基酚的对氨基酚、盐酸普鲁卡因注射液的对氨基苯甲酸和苯乙胺类药物的酮体）来源及检查原理4.了解非水碱量法、提取酸碱滴定法的测定方法146第八章

杂环药物的分析1471.TLC法Ch.P（2010）【检查】游离肼取本品，加丙酮-水（1:1)制成每1ml中约含100mg的溶液，作为供试品溶液。另取硫酸肼对照，制成每1ml中约含0.08mg（相当于游离肼20µg）的溶液，作为对照溶液。取异烟肼和硫酸肼各适量，制成每1ml中含异烟肼100mg及硫酸肼0.08mg的混合溶液，为系统适用性试验溶液。照薄层色谱法（附录ⅤB）试验，吸取上述溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异丙醇－丙酮（3:2）为展开剂，展开，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15分钟后检视。系统适用性试验溶液所显游离肼与异烟肼的斑点应完全分离，在供试品溶液主斑点前方与对照品溶液主斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。148方法：杂质对照品法（硫酸肼）显色剂：对二甲氨基苯甲醛限量：0.02％149硫酸阿托品注射液的含量测定：对照品溶液的制备精密称取硫酸阿托品对照品24.98mg，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取5.0ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备精密量取本品（规格1ml：0.5mg）5.0ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。150测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各2.0ml，分别置预先精密加入氯仿10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2.0ml，振摇提取2分钟后，静置使分层，分取澄清的氯仿液，照分光光度法，在420nm波长处分别测得吸收度A对=0.521和A样=0.498。计算本品中硫酸阿托品的含量。151152盐酸氯丙嗪含量测定方法有A.中和法B.非水滴定法C.紫外法D.旋光法E.铈量法153酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则

A.能形成离子对B.有机溶剂提取能完全C.酸性染料以阴离子状态存在D.生物碱几乎全部以分子状态存在E.酸性染料以分子状态存在154

用非水溶液滴定法测定盐酸吗啡含量时，应使用的试剂是A.5％醋酸汞冰醋酸液B.盐酸C.冰醋酸D.二甲基甲酰胺E.高氯酸155非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为A.冰醋酸-醋酐为溶剂B.高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定C.1mol的高氯酸与1/3mol的硫酸奎宁反应D.仅用电位法指示终点E.溴酚蓝为指示剂156用于吡啶类药物鉴别的开环反应有A.茚三酮反应B.戊烯二醛反应C.坂口反应D.硫色素反应E.二硝基氯苯反应157下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应A.地西泮B.阿司匹林C.异烟肼D.苯佐卡因E.苯巴比妥158中国药典（2005年版）对盐酸异丙嗪注射液的含量测定，选用299nm波长处测定，其原因是A.299nm处是它的最大吸收波长B.为了排除其氧化产物的干扰C.为了排除抗氧剂的干扰D.在299nm处，它的吸收系数最大E.在其他波长处，因其无明显吸收159

某药物于酸性溶液中，加硫酸铈试液则产生红色，继续滴加硫酸铈试液，红色由浅变深，继由深又变浅直至红色消失，该药物应为A.雌二醇B.氯丙嗪C.诺氟沙星D.硫酸镁E.苯巴比妥钠160加入NaOH试液加热后放出气体的药物有A.苯甲酸钠B.尼克刹米C.巴比妥类药物D.芳胺类药物E.盐酸普鲁卡因161A.绿奎宁反应B.Vitali反应C.两者皆是D.两者皆不是11.硫酸阿托品12.盐酸吗啡13.硫酸奎宁14.氢溴酸东茛菪碱15.硫酸奎尼丁

ABADB162某药物经酸水解后可用重氮化-偶合反应鉴别，此药物是A.盐酸氯丙嗪B.氯氮C.地西泮D.醋酸氢化可的松E.维生素C芸卓163异烟肼可由原料反应不完全或贮藏中的降解反应而引入哪种杂质A.间氨基酚B.水杨酸C.对氨基苯甲酸D.游离肼E.其他甾体164复习内容1．掌握各类主要药物结构特点与理化性质2．掌握吡啶环及酰肼基的鉴别反应3．熟悉喹啉、托烷、吩噻嗪类、苯并二氮杂卓类药物的化学鉴别方法4.掌握非水溶液滴定法、酸性染料比色法的原理、注意事项及影响因素。1654.掌握盐酸氯丙嗪含量测定原理和终点指示的方法，掌握吩噻嗪类药物用分光光度法进行含量测定。5．熟悉异烟肼的杂质检查方法166第九章维生素药物的分析167

精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.08262g/丸）的内容物0.2399g至250ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一20ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为:VitAD胶丸中VitA的含量测定168A300：0.354A316：0.561A328：0.628A340：0.523A360：0.216求本品中维生素A的含量？169A300/A328：0.564A316/A328：0.893A328/A328：1.000A340/A328：0.833A360/A328：0.3440.5550.9071.0000.8110.299+0.01－0.010+0.02+0.04－－－－－=====170171维生素A的鉴别试验为A.三氯化铁反应B.硫酸锑反应C.2,6-二氯靛酚反应D.三氯化锑反应E.间二硝基苯的碱性乙醇液反应172下面哪些描述适用于维生素A结构及性质：A.分子具有长二烯醇侧链，易被氧化B.具有较长的全反式共轭多烯结构C.含酯键，经水解后产生苯并二氢吡喃衍生物，易被氧化D.与三氯化锑的无醇氯仿液中呈不稳定兰色，很快转变为紫红色E.样品用无水乙醇溶解后，加硝酸加热后，呈橙红色173中国药典（2000年版）规定维生素A的测定采用紫外分光光度法（三点校正法），此法又分为A．等波长差法B．等吸收度法C．6/7A法D．差示分光法E．双波长法174维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是：A.IUB.gC.mlD.IU/gE.IU/ml

175用“三点校正法”测定维生素A含量的依据是：A.维生素A可见光区有最大吸收B.杂质在310～340nm波长范围内呈线性吸收C.物质对光吸收具加和性D.维生素A与三氯化锑的无水氯仿溶液作用，产生不稳定蓝色E.维生素A在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成具有蓝色荧光的硫色素

176下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是A.维生素AB.维生素B1

C.维生素CD.维生素DE.维生素E177能发生硫色素特征反应的药物是A.维生素AB.维生素B1

C.维生素CD.维生素EE.烟酸178在三氯醋酸或盐酸存在下，经水解、脱羧、失水后，加入吡咯即产生蓝色产物的药物应是：A.氯氮卓B.维生素AC.普鲁卡因D.盐酸吗啡E.维生素C179既具有酸性又具有还原性的药物是A.维生素AB.咖啡因C.苯巴比妥D.氯丙嗪E.维生素C180维生素C的鉴别反应，常采用的试剂有A.碱性酒石酸铜B.硝酸银C.碘化铋钾D.乙酰丙酮E.三氯醋酸和吡咯181测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了A.保持维生素C的稳定B.增加维生素C的溶解度C.使反应完全D.加快反应速度E.消除注射液中抗氧剂的干扰182（二）游离生育酚检查原理：硫酸铈滴定法生育酚+2Ce4+生育醌+2Ce3+指示剂二苯胺由还原型氧化型（亮黄灰紫）183检查方法：取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液一滴，用硫酸铈液（0.01mol/L）滴定，消耗硫酸铈不得超过1.0ml。V×C×M×

nmsL==0.001×1.0×0.01×430×1/20.1=2.15%184中国药典测定维生素E含量的方法为A.气相色谱法B.高效液相色谱法C.碘量法D.荧光分光光度法E.紫外分光光度法

185中国药典采用气相色谱法测定维生素E含量，内标物质为A.正二十二烷B.正二十六烷C.正三十烷D.正三十二烷E.正三十六烷

186维生素E的鉴别试验有A．硫色素反应B．与硝酸的反应C．硫酸-乙醇呈色反应D．碱性水解后加三氯化铁乙醇液与2,2-联吡啶乙醇液呈色反应E．Marquis反应187检查维生素E中的游离酚时，采用方法应为A.对照法B.灵敏度法C.紫外分光法D.滴定法E.旋光法188复习内容1.了解维生素类药物的分类2.掌握中国药典中维生素A、维生素B1、维生素D、维生素E、维生素C及其制剂的分析方法3.了解其他国家药典及非药典分析方法的原理，比较其优缺点189第十章

甾体激素类药物的分析190C17-α-醇酮基△4-3-酮基苯环及酚羟基乙炔基甲酮基+AgNO3→↓白UV，呈色反应还原性与亚硝基铁氰化钠反应UV，可与羰基试剂反应△4-3-酮基UV，可与羰基试剂反应△4-3-酮基UV，可与羰基试剂反应191

Kober反应用于定量测定的药物为：A.链霉素B.雌激素C.维生素B1D.皮质激素E.维生素C

192四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定A.可的松B.睾丸素C.雌二醇D.炔雌醇E.黄体酮

193各国药典对甾体激素类药物常用HPLC或GC法测定其含量，主要原因是A.它们没有特征紫外吸收，不能用紫外分光光度法B.不能用滴定分析法进行测定C.由于“有关物质”的存在，色谱法可消除它们的干扰D.色谱法比较简单，精密度好E.色谱法准确度优于滴定分析法

194下面哪个药物的A环为芳环，C3位为酚羟基A.醋酸可的松B.氢化可的松C.甲基睾丸素D.黄体酮E.雌二醇

195四氮唑比色法是基于皮质激素的A.氧化性B.还原性C.酸性D.碱性E.以上都不对

196下面哪些药物可在碱性下与四氮唑盐反应呈色A.氢化可的松B.甲基睾丸素C.黄体酮D.醋酸可的松E.雌二醇

197下面哪些药物可与酸性异烟肼反应，产生黄色产物A.氢化可的松B.黄体酮C.雌二醇D.睾丸素E.以上都对

198甾体激素类药物的结构中能和四氮唑盐发生显色反应的基团为A.酚羟基B.活泼次甲基C.甲酮基D.C17--醇酮基E.酮基

199异烟肼比色法测定甾体激素类药物时，药物的呈色基团是A.酮基B.酚羟基C.活泼次甲基D.炔基E.甾体母核

200Kober反应是

A.雌激素与硫醛乙醇共热呈色B.皮质激素与硫酸一乙醇共热呈色C.雌激素与硫酸－乙醇共热呈色，用水或稀硫酸稀释后加热使颜色改变D.维生素A与无水三氯化锑的无醇氯仿溶液呈色E.异丙嗪于酸性条件下与钯离子呈色

201可用于甾体激体类药物的测定方法有：A．高效液相色谱法B．四氮唑比色法C．紫外分光光度法D．异烟肼比色法E．Kober反应比色法

202用异烟肼比色法测定甾体激素药物含量时，其溶液的环境是A．强酸性B．中性C．强碱性D．弱碱性E．以上都不对203可用于氢化可的松鉴别的试剂有A．氨制硝酸银B．异烟肼C．红四氮唑D．硫酸E．重氮苯磺酸204能与亚硝基铁氰化钠反应生成兰紫色的药物是A．雌二醇B．黄体酮C．醋酸可的松D．苯丙酸诺龙E．以上都不对2051.熟悉本类药物的分类，掌握其结构特征与分析方法的关系。2.掌握特征官能团的呈色反应，了解其他鉴别方法。3.掌握四氮唑比色法、异烟肼比色法的原理、方法及测定条件。了解UV法、Kober反应比色法及HPLC法在其含量测定中的应用复习内容206第十一章抗生素类药物的分析207属于-内酰胺类的抗生素药物有A.青霉素B.红霉素C.头孢菌素D.庆大霉素E.四环素208下列哪个药物会发生羟肟酸铁反应：A.青霉素B.庆大霉素C.红霉素D.链霉素E.维生素C209四环素在碱性条件下的降解产物是A.差向四环素B.脱水四环素C.异四环素D.去甲四环素E.去甲氧四环素210链霉素的鉴别方法为：

A.坂口（Sakaguchi）反应B.麦芽酚（Maltol）反应C.三氯化铁反应D.茚三酮反应E.N-甲基葡萄糖胺反应（Elson-Morgan反应）211四环素类抗生素中存在的“有关物质”主要指A.差向异构体B.易氧化物C.脱水物D.氢化物E.差向脱水物212以下药物的鉴别反应为A.茚三酮反应B.麦芽酚反应C.两者均可D.两者均不可硫酸庆大霉素硫酸链霉素硫酸阿托品炔雌醇盐酸普鲁卡因ACDDD213A.茚三酮反应B.麦芽酚反应C.坂口反应D.FeC13反应E.羟肟酸铁反应6.头孢唑林钠7.金霉素8.链霉素9.庆大霉素10.青霉素EDABCAE214能发生重氮化-偶合反应的抗生素类药物是A.青毒素B.庆大霉素C.苄星青霉素D.盐酸四环素E.普鲁卡因青霉素215碘量法测定普鲁卡因青霉素含量时，所用的空白液为A.不需做空白试验B.不加样品，其它条件与样品测定相同C.加入样品，但不加酸水解，其它条件与样品测定相同D.加入样品，但不加碱水解，其它条件与样品测定相同E.以上都不对216可与茚三酮产生颜色反应的药物为A.维生素EB.醋酸液尼松C.磺胺嘧啶D.司可巴比妥E.氨苄西林217

-内酰胺类药物可用碘量法测定含量，其理论根据是A.样品碱水解产物青霉噻唑酸可定量与碘反应B.-内酰胺环不稳定可定量被碘氧化C.样品酸水解产物青霉烯酸可定量与碘反应D.样品酸水解产物与咪唑类缩合后可定量与碘反应E.以上都不对218链霉素的鉴别反应是A.紫脲酸铵反应B.麦芽酚（Maltaol）反应C.茚三酮反应D.N-甲基葡萄糖胺（Elson-Morgan）反应E.坂口（Sakaguchi）反应219下列哪些药物会发生羟肟酸铁反应A.阿莫西林B.四环素C.普鲁卡因胺D.普鲁卡因E.头孢氨苄220第十二章药物制剂分析221含量测定计算：1.容量分析法2.紫外-可见分光光度法（1）吸收系数法（2）对照法2221.容量分析法

（1）原料药223

（2）片剂（3）注射液2242.分光光度法（1）原料药225（2）片剂226（3）注射液227

富马酸亚铁原料的含量测定常用KMnO4法，富马酸亚铁片的测定该用

A.KMnO4法

B.铈量法

C.重量法

D.重氮化法

E.UV法228

当注射剂中含有NaHSO3、Na2SO3等抗氧剂干扰测定时，可以用

A.加入丙酮作掩蔽剂

B.加入甲酸作掩蔽剂

C.加入甲醛作掩蔽剂

D.加盐酸酸化，加热使分解

E.加入氢氧化钠，加热使分解

229注射剂一般检查项目有：

A.崩解时限

B.可见异物

C.装量限度

D.热原试验

E.无菌试验230

维生素C注射液中抗氧剂亚硫酸钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是

A.硼酸

B.草酸

C.丙酮

D.酒石酸

E.丙醇231

药物制剂的检查中

A.杂质检查项目应与原料药的检查项相同

B.杂质检查项目应与辅料的检查项相同

C.杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质

D.不再进行杂质检查

E.除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查232

片剂中应检查的项目有：

A.澄明度

B.应重复原料药的检查项目

C.应重复辅料的检查项目

D.检查生产、贮存中引入的杂质

E.重量差异233

中国药典（2010年版）规定，凡检查溶出度的制剂，可不再进行

A.崩解时限检查

B.主药含量测定

C.热原试验

D.含量均匀度检查

E.重（装）量差异检查234

溶出度测定法的结果判断标准为6片中每片的溶出量按标示含量计算，均应不低于规定限度(Q)，除另有规定外，限度(Q)值应为标示量的

A.75%B.70%C.80%D.90%E.95%235

片剂中含有硬脂酸镁(润滑剂)干扰配位滴定法和非水滴定法测定其含量，消除的方法为

A.加入Na2CO3溶液

B.加无水草酸的醋酐溶液

C.提取分离

D.加掩蔽剂

E.采用双相滴定236

含量均匀度通常是指

或

的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片（个）含量符合标示量的程度。小剂量单剂量

凡检查含量均匀度的制剂不再检查

。重(装)量差异237

溶出度系指药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等

制剂在规定条件下溶出的

和

。凡检查溶出度的制剂，不再进行

的检查。固体速度程度崩解时限238

片剂中的赋形剂常对主药的含量测定带来干扰，如糖类（淀粉、糊精等）对

滴定法有干扰，硬脂酸镁对

滴定法和

滴定法有干扰。氧化还原非水碱量法配位239

取醋酸可的松片20片（规格25mg/片），精密称定重2.4862g，研细，精密称取0.1034g，置100ml量瓶中，加无水乙醇75ml，时时振摇约1小时，加无水乙醇至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，照分光光度法，在238nm波长处测定吸收度为0.405，按醋酸可的松的吸收系数为（）390计算，即得。240241

取VitB1片20片（规格10mg/片），精密称得重1.4070g，研细，精密称取0.1551g（约相当于维生素B125mg)，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约70ml，振摇15分钟，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度。用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，再加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，在246nm处测定吸收度为0.461，按C12H17ClN4OS·HCl的吸收系数（）为421计算，计算本品标示量的%。242243

取规格0.3g/片硫酸奎宁片10片，除去糖衣后，精密称重为3.5201g，研细，精密称取0.4086g，置分液漏斗中，加氯化钠0.5g与0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml，混匀，精密加氯仿50.0ml振摇10分钟，静置，分取氯仿液，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25.0ml，加醋酐5ml与二甲基黄指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.09532mol/L）滴定