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文档简介
专题15化学工艺流程大题1.(福建泉州市高三模拟)工厂处理电镀废水会产生电镀污泥。某镀镍污泥酸浸的滤液含Ni2+、Al3+、Fe2+、Cr3+、Cu2+等离子,可用如下工艺流程回收硫酸镍晶体。已知:镍的萃取、反萃过程反应为(1)检验酸浸滤液中含Fe2+的试剂为_______。(2)“电解”过程,阴极的电极反应式为_______。(3)滤渣②主要成分为AlPO4、FePO4、CrPO4不同电解电压、电解时间下Fe2+、Cr4+离子的检测结果如下表所示,电解酸浸滤液的最佳电压和时间分别是_______。电解电压(V)1.01.52.02.53.0Fe2+有有有无无Cr4+无无无无有电解时间(h)2.63.13.64.14.6Fe2+有无无无无Cr4+无无有有有(4)“沉淀”后,溶液中c()=4.0×10-9mol·L-1,则c(Al3+)=_______。(已知:Ksp(AlPO4)=9.84×10-21)(5)“反萃”中,加入的X是_______。(6)为测定硫酸镍晶体(NiSO4·nH2O)组成,进行如下实验:取5.260g样品,配成250mL溶液,量取25.00mL溶液,用0.100mol·L-1的EDTA(Na2H2Y)标准液滴定(反应为Ni2++H2Y2-=NiY2-+2H+)。重复滴定3次,平均消耗EDTA标准液20.00mL,则硫酸镍的化学式为_______。(1)KSCN溶液和氯水或酸性KMnO4溶液或K3[Fe(CN)6]溶液(2)Cu2++2e-=Cu(3)2.5V,3.1h(4)2.46×10-12mol·L-1(5)稀硫酸(或H2SO4)(6)NiSO4·6H2O(1)检验Fe2+的实验方法:向溶液中加入KSCN溶液,溶液中无明显现象,滴加几滴新制氯水振荡后,溶液呈红色,则说明溶液中含有Fe2+;或者向溶液中滴加酸性KMnO4溶液,若紫色褪去,则说明溶液中含有Fe2+;或向溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液,若溶液中生成蓝色沉淀,则说明溶液中含有Fe2+,故KSCN溶液和氯水或酸性KMnO4溶液或K3[Fe(CN)6]溶液;(2)电解过程中Cu2+在阴极上得到电子生成Cu,电极反应式为Cu2++2e-=Cu;(3)电解酸浸滤液过程的目的是除去Fe2+、Cr4+,因此最佳的电压为2.5V,最佳电解时间为3.1h,故2.5V,3.1h(4)AlPO4沉淀后,此时溶液中c(Al3+)==mol/L=2.46×10-12mol·L-1;(5)加入RH后,Ni2+溶解于RH中,从有机层中提取Ni2+时,需同时将Ni2+转化为NiSO4,并且不能引入新杂质,因此所加试剂X为稀硫酸(或H2SO4)。(6)滴定过程中反应的关系式为Ni2+~H2Y2-,由此可知250mL待测液中所含Ni2+的物质的量n(Ni2+)=0.100mol·L-1×20.00×10-3L×=0.02mol,则5.260g样品中n(NiSO4)=0.02mol,含有H2O的物质的量n(H2O)==0.12mol,n(NiSO4):n(H2O)=0.02mol:0.12mol=1:6,因此硫酸镍的化学式为NiSO4·6H2O。2.(广东高三模拟)金属钛(Ti)因其硬度大、熔点高、常温时耐酸碱腐蚀而被广泛用作高新科技材料。以钛铁矿(主要成分为钛酸亚铁)为主要原料冶炼金属钛同时获得副产品甲的工业生产流程如图所示。请回答下列问题:(1)钛酸亚铁(用R表示)与碳在高温下反应的化学方程式为:2R+C2Fe+2TiO2+CO2↑,钛酸亚铁中钛元素的化合价为___________,钛酸亚铁和浓H2SO4反应的产物之一是TiOSO4,反应中无气体生成,该反应的化学方程式为___________。(2)上述生产流程中加入铁屑的目的是___________。(3)此时溶液I中含有Fe2+、TiO2+和少量Mg2+等阳离子,常温下,其对应氢氧化物的Ksp如表所示。氢氧化物Fe(OH)2TiO(OH)2Mg(OH)2Ksp8.0×10-161.0×10-291.8×10-11①常温下,若所得溶液中Mg2+的物质的量浓度为0.18mol·L-1,当溶液的pH等于___________时,Mg(OH)2开始沉淀。②若将含有Fe2+、TiO2+和Mg2+的溶液加水稀释,立即析出大量白色沉淀,该反应的离子方程式为___________。③溶液I经冷却、结晶、过滤,得到的副产物甲是___________,过滤需要的主要玻璃仪器是___________。(4)Mg还原TiCl4过程必须在1070K的温度下进行,你认为还应该控制的反应条件是___________。(5)除去所得金属钛中少量的金属镁可用的试剂是___________。(1)+4FeTiO3+2H2SO4(浓)=TiOsO4+FeSO4+2H2O(2)防止Fe2+被氧化(3)9TiO2++2H2O=TiO(OH)2↓+2H+或TiO2++2H2O=H2TiO3↓+2H+FeSO4·7H2O烧杯、漏斗、玻璃棒(4)隔绝空气(5)稀盐酸或稀硫酸【分析】向钛铁矿(主要成分为钛酸亚铁)中加浓硫酸使其转化为可溶性的硫酸亚铁等;然后加水和加铁粉除消耗多于的氢离子外还可防止亚铁离子被氧化成铁离子;沉降分离后得到TiOSO4以及硫酸亚铁的混合溶液,然后冷却结晶,过滤得到硫酸亚铁晶体和溶液II,向溶液II中加水并加热过滤得到钛酸和回收硫酸;将钛酸煅烧得到二氧化钛,在高温条件下与碳和氯气反应生成四氯化钛,然后四氯化钛与镁在高温下反应生成钛单质。据此分析可得:(1)根据2R+C2Fe+2TiO2+CO2↑以及原子守恒,可得钛酸亚铁的化学式为,根据化合物中各元素化合价代数和为零可得中Ti的化合价为+4价;钛酸亚铁和浓H2SO4反应的产物之一是TiOSO4,反应中无气体生成,则该反应为非氧化还原反应,则其反应为:FeTiO3+2H2SO4(浓)=TiOsO4+FeSO4+2H2O,故FeTiO3+2H2SO4(浓)=TiOsO4+FeSO4+2H2O;(2)由分析可知,加铁粉的主要目的是为了防止亚铁离子被氧化,故防止Fe2+被氧化;(3)①,所以有,pOH=5,则pH=14-pOH=9,故9②若将含有Fe2+、TiO2+和Mg2+的溶液加水稀释,立即析出大量白色沉淀,结合表中Ksp数据可知TiO(OH)2的Ksp最小,则所得该白色沉淀为氢氧化氧钛,则该反应的方程式为:TiO2++2H2O=TiO(OH)2↓+2H+或TiO2++2H2O=H2TiO3↓+2H+,故TiO2++2H2O=TiO(OH)2↓+2H+或TiO2++2H2O=H2TiO3↓+2H+;③由分析可知,溶液I经冷却、结晶、过滤,得到的副产物甲是为FeSO4·7H2O,过滤时所需的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒以及烧杯,故FeSO4·7H2O;漏斗、玻璃棒、烧杯;(4)Mg为活泼金属,容易被氧气氧化,所以Mg还原TiCl4过程除必须在1070K的温度下进行外还应隔绝空气,故隔绝空气;(5)常温时耐酸碱腐蚀,所以除去所得金属钛中少量的金属镁可用的试剂为稀硫酸或稀盐酸,故稀硫酸或稀盐酸。3.(北京高三二模)我国每年的钢产量居世界前列,每年产生大量废铁皮。某科研小组利用本地钢厂所产生的废铁皮,探索制备高纯氧化铁的新工艺。该废铁皮的化学多元素分析结果如下表所示。化学成分FeOFe2O3FeCaOCaSiO3其他(C、S等)含量(%)47.3541.921.072.643.482.68制备流程如下图所示。(1)废铁皮在焙烧过程中,单质Fe、C、S都可与O2反应,其中S与O2反应的化学方程式是___________。(2)在酸溶过程中,为增加溶解速率,可采取的措施是___________。(3)过滤操作得到的滤渣中的成分有H2SiO3、___________。(4)滤液经检验含有Fe2+,检验方案及现象是___________。(5)已知:生成氢氧化物沉淀的pHFe(OH)2Fe(OH)3开始沉淀时6.31.5完全沉淀时8.32.8注:金属离子的起始浓度为0.1mol·L-1加入氨水以控制溶液的pH在(选填序号)___________。a.3-5b.6-8c.9-10(6)在搅拌过程中,产生Fe(OH)3的反应方程式有___________。(7)对所得高纯氧化铁进行检验,其中Fe2O3含量为95.02%(高于国家一级品技术要求);同时发现还含有0.3%的总钙量(以CaO表示)。产品中含有钙元素的原因是___________。(1)S+O2SO2(2)加热(3)CaSO4(4)加入K3Fe(CN)6,产生蓝色沉淀/加入KSCN,溶液变红,再加氯水,红色加深(5)c(6)Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH、4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3(7)CaSO4微溶【分析】废铁皮加入稀硫酸,氧化亚铁、四氧化三铁、铁、氧化钙、硅酸钙均反应,硅酸、硫酸钙微溶于水,过滤操作得到的滤渣中的成分有H2SiO3、CaSO4,溶液中有三价铁离子和二价铁离子,加入氨水生成氢氧化铁,氢氧化铁焙烧得到氧化铁,据此分析解题。(1)废铁皮在焙烧过程中,单质Fe、C、S都可与O2反应,S与O2反应生成二氧化硫,S与O2反应的化学方程式是:S+O2SO2。(2)在酸溶过程中,为增加溶解速率,可采取的措施是加热。(3)废铁皮加入稀硫酸,氧化亚铁、四氧化三铁、铁、氧化钙、硅酸钙均反应,硅酸、硫酸钙微溶于水,过滤操作得到的滤渣中的成分有H2SiO3、CaSO4。(4)滤液经检验含有Fe2+,检验方案及现象是:加入K3Fe(CN)6,产生蓝色沉淀/加入KSCN,溶液变红,再加氯水,红色加深(5)由流程图可看出,加入氨水是为了沉淀Fe3+,得到氢氧化铁,而不沉淀Fe2+,所以加入氨水以控制溶液的pH在9-10。(6)在搅拌过程中,溶液中有三价铁离子和二价铁离子,产生Fe(OH)3的反应方程式有:Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH、4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3。(7)对所得高纯氧化铁进行检验,其中Fe2O3含量为95.02%(高于国家一级品技术要求);同时发现还含有0.3%的总钙量(以CaO表示)。产品中含有钙元素的原因是:抽滤得到的氢氧化铁中含有少量的氢氧化钙,且未洗涤直接干燥焙烧,产品中有氢氧化钙。4.(广东高三模拟)Co2O3主要用作颜料、釉料及磁性材料,利用一种钴矿石(主要成分为Co2O3,含少量Fe2O3、SiO2及铝、镁、钙等金属元素的氧化物)制取Co2O3的工艺流程如图所示。已知部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液pH如下表:沉淀物Fe(OH)3Fe(OH)2Co(OH)2Al(OH)3完全沉淀的pH3.79.69.25.2回答下列问题:(1)溶浸过程中,可以加快反应速率和提高原料利用率的方法是__(写出1种即可);加入Na2SO3的主要作用是__。(2)氧化除杂过程中金属离子与NaClO3反应的离子方程式为___,加入Na2CO3的主要目的是___。(3)配制80mL1.0mol·L−1的(NH4)2C2O4溶液,需要用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒外,还有___。(4)已知某温度下Ksp(CaF2)=3.4×10−11,Ksp(MgF2)=7.1×10−11。该温度下,沉淀除杂时加入足量的NaF溶液可将Ca2+、Mg2+沉淀除去,若所得滤液中c(Mg2+)=1.0×10−5mol·L−1,则滤液中c(Ca2+)为___(保留2位有效数字)。(5)①取CoC2O4·2H2O晶体在空气中加热至400℃~600℃充分煅烧得到产品,反应中CoC2O4·2H2O与O2的化学计量数之比为____。②若取CoC2O4·2H2O晶体5.49g在空气中加热至300℃,得到钴的某种氧化物2.41g,则该反应的化学方程式为____。(1)适当升温、粉碎矿石、适当增加稀硫酸的浓度等将Co3+、Fe3+还原为Co2+、Fe2+(2)6Fe2+++6H+=6Fe3++Cl−+3H2O使Fe3+和Al3+全部转化为Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀(3)100mL容量瓶(4)4.8×10−6mol·L−1(5)4∶33CoC2O4·2H2O+2O2Co3O4+6CO2+6H2O【分析】钴矿石中加入稀硫酸和Na2SO3,可得Co2+、Fe2+、Al3+、Mg2+、Ca2+,加入的Na2SO3主要是将Co3+、Fe3+还原为Co2+、Fe2+,后向滤液中加入NaClO3将Fe2+氧化为Fe3+,加入Na2CO3调pH,可以使Fe3+、Al3+沉淀,过滤后所得滤液主要含有Co2+、Mg2+、Ca2+,滤渣2为氢氧化铁和氢氧化铝,再用NaF溶液除去钙、镁,过滤后,向滤液中加入草酸铵溶液得到二水合草酸钴,煅烧后制得Co2O3,据此分析解答。(1)溶浸过程中,适当升温、粉碎矿石、适当增加稀硫酸的浓度等均可以加快反应速率和提高原料利用率;Na2SO3是还原剂,主要是将Co3+、Fe3+还原为Co2+、Fe2+,故适当升温、粉碎矿石、适当增加稀硫酸的浓度等;将Co3+、Fe3+还原为Co2+、Fe2+;(2)氧化除杂过程中加入NaClO3可将Fe2+氧化为Fe3+,其离子方程式为:6Fe2+++6H+=6Fe3++Cl−+3H2O;用Na2CO3调节溶液pH,使Fe3+和Al3+全部转化为Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀,达到除去Fe3+和Al3+的目的,故6Fe2+++6H+=6Fe3++Cl−+3H2O;使Fe3+和Al3+全部转化为Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀;(3)配制80mL的溶液需选用100mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒等仪器,故100mL容量瓶;(4)c(Ca2+):c(Mg2+)=[c(Ca2+)·c2(F−)]:[c(Mg2+)·c2(F−)]=Ksp(CaF2):Ksp(MgF2)=34:71,所以c(Ca2+)=1.0×10−5mol·L−1×≈4.8×10−6mol·L−1;故4.8×10−6mol·L−1;(5)①400~600℃煅烧时发生反应:4CoC2O4·2H2O+3O22Co2O3+8CO2+8H2O,CoC2O4·2H2O与O2的化学计量数之比为4∶3;故4:3;②300℃煅烧时,钴的氧化物中,n(Co)==0.03mol,则n(O)==0.04mol,故钴的氧化物的化学式为Co3O4。钴元素的化合价部分升高,则空气中的O2参与反应,产物还有CO2、H2O,故其化学方程式为:3CoC2O4·2H2O+2O2Co3O4+6CO2+6H2O。5.(山东泰安市高三模拟)锆(40Zr)是现代工业中重要的金属原料,具有良好的可塑性,其抗蚀性能强于钛。以锆英石(主要成分是ZrSiO4,还含有少量A12O3、SiO2、Fe2O3等杂质)为原料生产锆及其化合物的流程如图所示:(1)分馏属于_______(填“物理变化”或“化学变化”)。(2)锆英石_______(填“能”或“不能”)直接用稀盐酸浸取后再分馏,理由是_______。(3)“高温气化”中ZrSiO4发生反应得到ZrC14的反应的化学方程式为_______。(4)流程中ZrC14与水反应后经过滤、洗涤、干燥等操作可获得ZrOC12·8H2O,检验该物质是否洗涤干净的实验操作为_______。(5)工业上使用惰性电极电解K2ZrF6与KC1组成的熔盐来制取金属锆。阳极上的电极反应式为_______,每转移0.4mole-,理论上阴极增加的质量为_______。(1)物理变化(2)不能ZrSiO4难溶于盐酸,后续依然需要用氯气和石油焦与锆英石反应,浪费药品(3)ZrSiO4+4Cl2+4CZrCl4+SiCl4+4CO(4)取少许最后一次的洗涤液于试管中,加入适量硝酸酸化的AgNO3溶液,若无沉淀产生,则已洗涤干净(5)2Cl-2e-=Cl2↑9.1g【分析】该工艺流程图中,在高温气化过程中反应物是ZrSiO4、C、Cl2,生成物有ZrCl4、SiCl4和CO,故反应方程式为:ZrSiO4+4Cl2+4CZrCl4+SiCl4+4CO,分馏出ZrCl4后,与水反应生成ZrOCl2‧8H2O,反应方程式为:ZrCl4+9H2O=ZrOCl2‧8H2O+2HCl,然后再受热分解,反应方程式为:ZrOCl2‧8H2OZrO2+2HCl+7H2O,据此分析解题。(1)分馏是利用互溶液体中各组分沸点的不同将各组分分离的过程,没有新物质的生成,故属于物理变化;(2)由于ZrSiO4难溶于盐酸,后续在高温气化的过程中依然需要用氯气和石油焦与锆英石反应,浪费药品稀盐酸;(3)由题干流程图可知,“高温气化”中ZrSiO4与C、Cl2发生反应得到ZrC14和SiCl4,根据元素守恒可知另一种产物是CO,故该反应的反应的化学方程式为:ZrSiO4+4Cl2+4CZrCl4+SiCl4+4CO;(4)流程中ZrC14与水反应后经过滤、洗涤、干燥等操作可获得ZrOC12·8H2O,此时ZrOC12·8H2O晶体表面混有杂质HCl,故检验该物质是否洗涤干净的实验操作为取少许最后一次的洗涤液于试管中,加入适量硝酸酸化的AgNO3溶液,若无沉淀产生,则已洗涤干净,故取少许最后一次的洗涤液于试管中,加入适量硝酸酸化的AgNO3溶液,若无沉淀产生,则已洗涤干净;(5)工业上使用惰性电极电解K2ZrF6与KC1组成的熔盐来制取金属锆。阳极上发生氧化反应,故电极反应式为2Cl-2e-=Cl2↑,阴极反应为:+4e-=Zr+6F-,每转移0.4mole-,理论上阴极生成0.1molZr,故阴极上增加的质量为0.1mol×91g/mol=9.1g。6.(辽宁沈阳市高三三模)磷酸亚铁锂()锂离子电池具有寿命长和高安全性的优点,是新能源汽车的动力电池之一、从废旧的磷酸亚铁锂电池中提取锂、铁等金属材料意义重大。下图是废旧磷酸亚铁锂电池材料(主要成分为,含少量炭黑,有机物和等杂质)回收工艺流程:(1)焙烧的目的是___________。(2)写出氧化时的化学方程式___________。(3)黄血盐(配离子结构如下图所示)溶液遇立即产生深蓝色普鲁士蓝沉淀,可用其检验“氧化”后溶液中是否沉淀完全,沉淀反应的离子方程式为___________。(4)碳酸锂溶解度随温度变化情况如下图所示,“沉锂”采用的提纯方法为___________,洗涤,干燥。(5)沉锂过程中,向的溶液中加入固体,是否沉淀完全(),请列式计算说明___________。(6)电解碳酸锂制取的电解装置如图所示。两极采用钌钛电极材料,两极区域都加入溶液,将放入阳极区,当阴极有结晶时,过滤分离,即可得到。阳极反应方程式为___________。用该方法制取的缺点是___________。(1)去除正极材料粉末中的炭黑和有机物(2)(3)(4)蒸发浓缩,趁热过滤(5),故没有沉淀完全(6)制得的氢氧化锂会夹带硝酸锂杂质【分析】废旧磷酸亚铁锂电池材料(主要成分为,含少量炭黑,有机物和等杂质),放电拆解后焙烧,去除正极材料粉末中的炭黑和有机物,加入氢氧化钠溶液碱浸发生2Al+2OH-+2H2O═2AlO2-+3H2↑,过滤得到滤液1中偏铝酸钠溶液,滤渣加入Na2S2O8溶液氧化亚铁滤渣生成FePO4,调节溶液pH生成磷酸铁沉淀,滤液2中加入碳酸钠沉淀锂离子生成碳酸锂,经过滤、洗涤、干燥等操作得到碳酸锂。(1)焙烧的目的是去除正极材料粉末中的炭黑和有机物。故去除正极材料粉末中的炭黑和有机物;(2)加入Na2S2O8溶液氧化亚铁滤渣生成FePO4,氧化时的化学方程式。故;(3)黄血盐溶液遇立即产生深蓝色普鲁士蓝沉淀,可用其检验“氧化”后溶液中是否沉淀完全,沉淀反应的离子方程式为。故;(4)碳酸锂溶解度随温度升高而降低,“沉锂”采用的提纯方法为蒸发浓缩,趁热过滤,洗涤,干燥,趁热过滤,可以减小碳酸锂的损失。故蒸发浓缩,趁热过滤;(5)沉锂过程中,向的溶液中加入固体,,==(1-0.05)mol·L-1,,故没有沉淀完全。故,故没有沉淀完全;(6)电解碳酸锂制取,阳极水失电子发生氧化,反应方程式为。用该方法制取的缺点是制得的氢氧化锂会夹带硝酸锂杂质。故;制得的氢氧化锂会夹带硝酸锂杂质。7.(广东茂名市高三三模)氨基磺酸()是一元固体强酸,俗称“固体硫酸”,易溶于水和液氨,不溶于乙醇,溶于水时有存在如下反应:。在工业上常用作酸性清洗剂、阻燃剂、磺化剂等。某实验室用尿素和发烟硫酸(溶有的硫酸)制备氨基磺酸的流程如图:已知“磺化”步骤发生的反应为:①②发生“磺化”步骤反应的装置如图所示:请回答下列问题:(1)下列关于“磺化”与“抽滤”步骤的说法中正确的是_______。A.仪器a的名称是三颈烧瓶B.冷凝回流时,冷凝水应该从冷凝管的B管口通入C.抽滤操作前,应先将略小于漏斗内径却又能将全部小孔盖住的滤纸平铺在布氏漏斗中,稍稍润湿滤纸,微开水龙头,抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上D.抽滤结束后为了防止倒吸,应先关闭水龙头,再拆下连接抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管(2)“磺化”过程温度与产率的关系如图所示,控制反应温度为75~80℃为宜,若温度高于80℃,氨基磺酸的产率会降低,可能的原因是_______。(3)“抽滤”时,所得晶体要用乙醇洗涤,则洗涤的具体操作是_______。(4)“重结晶”时,溶剂选用10%~12%的硫酸而不用蒸馏水的原因是_______。(5)“配液及滴定”操作中,准确称取2.500g氨基磺酸粗品配成250mL待测液。取25.00mL待测液于锥形瓶中,以淀粉-碘化钾溶液做指示剂,用的标准溶液进行滴定,当溶液恰好变蓝时,消耗标准溶液25.00mL。此时氨基磺酸恰好被完全氧化成,的还原产物也为。①电子天平使用前须通电预热并调零校准。称量时,可先将洁净干燥的小烧杯放在称盘中央,显示数字稳定后按归零键,再缓缓加样品至所需质量时,停止加样,读数记录。②试求氨基磺酸粗品的纯度:_______(用质量百分数表示)。③若以酚酞为指示剂,用的NaOH标准溶液进行滴定,也能测定氨基磺酸粗品的纯度,但测得结果通常比法_______(填“偏高”或“偏低”)。(1)AC(2)温度过高,气体在硫酸中的溶解度小,逸出快,反应①接触不充分转化率降低;同时温度升高,反应①平衡向逆反应方向移动(3)关小水龙头,向布氏漏斗中加入乙醇至恰好完全浸没沉淀,待乙醇完全滤下后重复此操作2~3次(4)氨基磺酸在水溶液中可发生反应:;稀可提供与促使该平衡逆向移动(5)77.60%偏高【分析】发烟硫酸和尿素在磺化步骤转化为氨基磺酸,反应①为放热反应,同时反应因为有气体参与,则通过改变温度和压强可以影响产率;因为氨基磺酸为固体,则过滤时可采用抽滤,得到的氨基磺酸可能混有杂质,则要经过重结晶进行提纯,最后干燥可得到纯净的氨基磺酸。(1)A.仪器a的名称是三颈烧瓶,故A正确;B.冷凝回流时,冷凝水应该下进上出,即从冷凝管的A管口通入,故B错误;D.抽滤结束后为了防止倒吸,应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,再关闭水龙头,故D错误;综上所述,答案为A。(2)气体的溶解度随温度升高而降低,则温度过高,气体在硫酸中的溶解度小,逸出快,反应①接触不充分转化率降低;同时温度升高,反应①平衡向逆反应方向移动;(3)洗涤的具体操作为关小水龙头,向布氏漏斗中加入乙醇至恰好完全浸没沉淀,待乙醇完全滤下后重复此操作2-3次;(4)“重结晶”时,溶剂选用10%~12%的硫酸是为了防止氨基磺酸洗涤时因溶解而损失,因为氨基磺酸在水溶液中可发生反应:;稀可提供与促使该平衡逆向移动,故氨基磺酸在水溶液中可发生反应:;稀可提供与促使该平衡逆向移动;(5)①电子天平在使用时要注意使用前须(通电)预热并调零校准,称量时,要将药品放到小烧杯或滤纸上,注意要先按去皮键(归零键),再放入药品进行称量;②亚硝酸钠与氨基磺酸反应后的产物均为氮气,根据氧化还原反应原理可知,亚硝酸与氨基磺酸以1∶1比例反应,可知,则2.500g氨基磺酸粗品中氨基磺酸粗品的纯度;③因为氨基磺酸粗品中混有硫酸,则用NaOH标准溶液进行滴定,会使测得结果通常比法偏高。8.(河北邯郸市高三三模)高纯碘化钠晶体是核医学、大型安防设备、暗物质探测等领域的核心材料。某研究小组在实验室制备高纯NaI的简化流程如图:已知:①I2(s)+I-(aq)I(aq)。②水合肼(N2H4·H2O)具有强还原性,可将各种价态的碘还原为I-,氧化产物为N2。③NaI易被氧化,易溶于水、酒精,在酒精中的溶解度随温度的升高增加不大。回答下列问题:(1)①步骤Ⅰ,I2与Na2CO3溶液同时发生两个反应,生成物除NaI外,还分别生成NaIO和NaIO3,一个反应为:I2+Na2CO3=NaI+NaIO+CO2↑,另一个反应为:___________。②I2与Na2CO3溶液的反应很慢,加入NaI固体能使开始反应时的速率明显加快,原因可能是___________。(2)步骤Ⅱ,水合肼与IO反应的离子方程式为___________。(3)步骤Ⅲ,多步操作为:①将步骤Ⅱ得到的pH为6.5~7的溶液调整pH至9~10,在100℃下保温8h,得到溶液A;②将溶液A的pH调整至3~4,在70~80℃下保温4h,得溶液B;③将溶液B的pH调整至6.5~7,得溶液C;④在溶液C中加入活性炭,混合均匀后煮沸,静置10~24h后,过滤除杂得粗NaI溶液。上述①②③操作中,调整pH时依次加入的试剂为___________、___________、___________。A.NaOHB.HIC.NH3•H2OD.高纯水(4)步骤Ⅳ,蒸发操作为减压蒸发。①“减压蒸发”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、接收瓶之外,还有___________。A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.烧杯D.抽气泵②采用“减压蒸发”的优点有:减小压强,降低沸点,利于水的蒸发;___________。(5)将制备的NaI•2H2O粗品以无水乙醇为溶剂进行重结晶。请选择合理的操作并排序:加热乙醇→___________→___________→___________→___________→纯品(选填序号)。①高纯水洗涤②减压蒸发结晶③真空干燥④NaI•2H2O粗品溶解⑤趁热过滤⑥降温结晶(1)3I2+3Na2CO3=5NaI+NaIO3+3CO2↑或3I2+3CO=5I-+IO+3CO2↑I-(aq)与I2(s)反应形成I(aq),增加固体I2的溶解性,增大反应速率或NaI对该反应具有催化作用(2)3N2H4·H2O+2IO=3N2↑+2I-+9H2OABA(4)AD减压环境与外界空气隔绝,避免I-被氧化;(5)④②⑤③【分析】碘单质与碳酸钠溶液反应后,再与水合肼作用,通过多步操作得到粗碘化钠溶液,蒸发、过滤得到NaI•2H2O粗品,重结晶后得到高纯碘化钠。(1)①I2与Na2CO3溶液同时发生两个反应,生成物除NaI外,还分别生成NaIO和NaIO3,一个反应为:I2+Na2CO3=NaI+NaIO+CO2↑,另一个反应为碘与碳酸钠反应生成NaIO和NaIO3,同时生成二氧化碳,反应的化学方程式为:3I2+3Na2CO3=5NaI+NaIO3+3CO2↑或3I2+3CO=5I-+IO+3CO2↑;②I-(aq)与I2(s)反应形成(aq),增加固体I2的溶解性,使反应速率增大或NaI对该反应具有催化作用,故I2与Na2CO3溶液的反应很慢,加入NaI固体能使开始反应时的速率明显加快,故I-(aq)与I2(s)反应形成I(aq),增加固体I2的溶解性,增大反应速率或NaI对该反应具有催化作用;(2)步骤Ⅱ中,水合肼与反应产生氮气、碘离子和水,根据已知信息及氧化还原反应的配平原则可知,该反应的离子方程式为3N2H4·H2O+2IO=3N2↑+2I-+9H2O;(3)①将步骤Ⅱ得到的pH为6.5~7的溶液调整pH至9~10,在100℃下保温8h,则应选用NaOH调节pH,因为NH3•H2O受热易分解;在②操作中,将溶液A的pH调整至3~4,应该用HI调节pH;③为了不引入杂质调节pH值为弱碱性,选用试剂X为NaOH,故A;B;A;(4)①减压蒸发是在低于大气压下进行蒸发操作,将二次蒸气经过冷凝器后排出,所以除列出仪器外,还需直形冷凝管和抽气泵,故AD;②“减压蒸发”减小压强,降低沸点,利于水的蒸发;I-易被空气氧化,减压环境与外界空气隔绝,还可避免I-被氧化,故减压环境与外界空气隔绝,避免I-被氧化;(5)由于NaI易溶于酒精,且在酒精中的溶解度随温度变化不大,所在乙醇中进行重结晶。先加热溶剂乙醇,再溶解NaI•2H2O粗品,然后经减压蒸发结晶使NaI析出,趁热过滤后在真空中干燥,避免NaI被氧化,故其操作顺序为④②⑤③。9.(北京高三一模)磷酸铁(FePO4)常用作电极材料。以硫铁矿(主要成分是FeS2,含少量Al2O3、SiO2和Fe3O4)为原料制备磷酸铁的流程如下:已知几种金属离子沉淀的pH如下表所示:金属氢氧化物Fe(OH)3Fe(OH)2Al(OH)3开始沉淀的pH2.37.54.0完全沉淀的pH4.19.75.2请回答下列问题:(1)滤渣3的主要成分是___________(写出化学式);(2)用FeS还原Fe3+的目的是___________加入FeO的作用是___________(用离子方程式表示);(3)试剂R宜选择___________(填字母);A.高锰酸钾B.稀硝酸C.双氧水D.次氯酸钠(4)检验“氧化”之后溶液是否含Fe2+的操作是___________;(5)已知沉淀溶解平衡:,。常温下,,“沉铁”中为了使,最小为___________mol/L。(1)Al(OH)3(2)避免在除去Al3+时Fe3+一并沉淀Al3++3H2OAl(OH)3+3H+,FeO+2H+=Fe2++H2O(或2Al3++3FeO+3H2O=2Al(OH)3+3Fe2+)(3)C(4)取少量待测液于试管中,滴加几滴铁氰化钾溶液(或酸性高锰酸钾溶液),若产生蓝色沉淀(或酸性高锰酸钾溶液褪色),则该溶液中含有Fe2+(5)1.3×10-17【分析】硫铁矿中含有物质是FeS2、Al2O3、SiO2、Fe3O4,焙烧时FeS2转化成Fe2O3,Fe2O3为碱性氧化物,Al2O3为两性氧化物,SiO2为酸性氧化物,能与稀硫酸反应的是Fe2O3、Al2O3、Fe3O4,SiO2不与硫酸反应,滤渣1为SiO2,滤液中阳离子是Fe3+、Al3+、Fe2+、H+等,加入FeS将Fe3+还原成Fe2+,加入FeO调节pH,使Al3+转化成Al(OH)3沉淀,除去Al3+,然后加入氧化剂,将Fe2+氧化成Fe3+,据此分析;(1)加入FeO调节pH,可以使Al元素以Al(OH)3形式沉淀除去时,所用滤渣3的主要成分为Al(OH)3;(2)依据表格中的数据以及流程,让Al元素以Al(OH)3形式沉淀除去时,Fe3+必先沉淀,因此用FeS还原Fe3+的目的是避免在除去Al3+时Fe3+一并沉淀;加入FeO的目的是调节pH,让Al3+以Al(OH)3形式沉淀而除去,Al3+发生水解:Al3++3H2OAl(OH)3+3H+,FeO+2H+=Fe2++H2O,促使平衡向正反应方向进行,得到氢氧化铝沉淀,总反应为2Al3++3FeO+3H2O=2Al(OH)3+3Fe2+;(3)A.KMnO4溶液作氧化剂,容易引入Mn2+、K+,故A不适宜;B.稀硝酸作氧化剂,得到NO,NO有毒,污染环境,且容易引入硝酸根成为新杂质,故B不适宜;C.双氧水作氧化剂,还原产物是H2O,不引入杂质,对环境无影响,故C适宜;D.次氯酸钠作氧化剂,引入新杂质Cl-、Na+,故D不适宜;答案:C;(4)Fe2+可以和铁氰酸钾溶液反应得到蓝色沉淀,还可以使酸性高锰酸钾溶液褪色,所以检验Fe2+:取少量待测液于试管中,滴加几滴铁氰化钾溶液(或酸性高锰酸钾溶液),若产生蓝色沉淀(或酸性高锰酸钾溶液褪色),则该溶液中含有Fe2+;(5)当c(Fe3+)≤1×10-5mol/L时,c(PO)≥=1.3×10-17mol/L。10.(江苏盐城市高三三模)水合肼(N2H4•H2O)常用作航天器燃料,也广泛应用于医药生产。实验室制取水合肼,并模拟处理铜氨{[Cu(NH3)4]2+}废液回收铜粉的实验流程如图:(1)反应Ⅰ中温度升高时易产生副产物NaClO3。为提高NaClO产率,实验中可采取的措施有___A.反应容器浸入热水中B.适当减慢通入Cl2的速率C.不断搅拌溶液(2)①NaClO与CO(NH2)2反应合成水合肼的离子方程式为___。②合成过程中需控制≈,比理论值略大的原因是___。(3)检验分离出水合肼后的溶液中Cl-的实验操作是___。(4)铜粉沉淀率与水合肼溶液浓度的关系如图所示。请设计由铜氨废液回收铜粉的实验方案:取一定量5mol•L-1水合肼溶液,___,静置、过滤、洗涤、干燥。实验中可选用的试剂
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