DB37-T 3937-2020 有机肥中铅、镉、铬、镍、铜、锌、砷和汞的测定　电感耦合等离子体质谱法-（高清版）

ICS 65.020B01

DB37山 东 省 地 方 标 准DB37/T3937—2020Determinationoflead,cadmium,chromium,nickel,copper,zinc,arsenicandmercuryinorganicfertilizerInductivelycoupledplasmamassspectrometryDeterminationoflead,cadmium,chromium,nickel,copper,zinc,arsenicandmercuryinorganicfertilizerInductivelycoupledplasmamassspectrometry2020-04-262020-05-26山东省市场监督管理局发布前 言本标准按照GB/T1.1－2009给出的规则起草。本标准由山东省农业农村厅提出并组织实施。本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。有机肥中铅、镉、铬、镍、铜、锌、砷和汞的测定电感耦合等离子体质谱法范围(Cd)Cr(Ni)(CuZn(As(Hg)测定本标准适用于有机肥中Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、As和Hg含量的测定。本方法定量限：Pb、Cr、Ni、As为0.10mg/kg；Cd、Hg为0.010mg/kg；Cu、Zn为0.50mg/kg。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法原理除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或以上的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。硝酸(HNO3盐酸(HCL4.330%50mL4.11000mL。Pb、Cd、Cr、NiCuZnAsICP-MSHgAu(ScIn(Bi(GePb、Cr、NiAs、Cd、Cu、Zn4.5CrNiAs500.0100.0Zn5000ug/LHgAu(4.4Hg、Au50.0ug/L64.41000ug/L0.22um99.9999.999ICP-MS5.50.0001g。0.425mm样品采集的样品去除杂质后，取经充分混匀的代表性样品不少于500g，通风处自然风干后，粉碎过0.425mm称取样品0.2g～0.3g，精确至0.0001g，平行做两份试验，置于微波消解罐中，加入硝酸(4.1)5mL～8mL，盐酸(4.2)0.5mL，过氧化氢(4.3)0.5mL～1mL，轻微摇晃浸润样品，注意尽量不A.1100℃加热30minmin～5minmL4.11仪器操作条件见表A.3A.4(4.10A.5。0.0mL、1.0、2.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL(4.76个100mL(4.40.0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL(4.8个100mL(4.41表1各待测元素标准溶液系列质量浓度单位为微克每升元素标准系列质量浓度系列1系列2系列3系列4系列5系列6Pb05.0010.025.050.0100.0Cd01.002.005.0010.020.0Cr05.0010.025.050.0100.0Ni05.0010.025.050.0100.0Cu050.01002505001000Zn050.01002505001000As05.0010.025.050.0100.0Hg00.5001.002.505.0010.04.9(4.4)(4.4)8试验数据处理样品中各元素含量用质量分数表示,单位以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)计算：wVf1 0 1m1000.................................(1)式中：ρ1——样品测定液中各待测元素质量浓度，单位为微克每升(ug/L)；ρ0——空白试验液中各待测元素质量浓度，单位为微克每升(ug/L)；V1——样品消解液定容体积，单位为毫升(mL)；f——样品消解液稀释倍数；m——试样质量，单位为克(g)。计算结果＜10mg/kg时，保留两位有效数字。计算结果≥10mg/kg时，保留三位有效数字。9精密度9.1元素含量≤0.5mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。9.20.5mg/kg10附录A（规范性附录）仪器参考条件微波消解仪参考条件见表A.1。表A.1微波消解仪参考条件步骤控制温度℃升温时间min恒温时间min11205521605531801020表A.2等离子体质谱仪操作参考条件A.3待测元素分析模式待测元素分析模式见表A.3。表A.2等离子体质谱仪操作参考条件A.3待测元素分析模式待测元素分析模式见表A.3。表A.3待测元素分析模式参数名称参考条件射频功率1250W～1750W采样锥/截取锥镍/铂锥采样深度6.0mm～10.0mm载气流量0.60L/min～1.20L/min辅助气流量0.30L/min～0.50L/min氦气流量4mL/min～5mL/min样品提升速率0.10mL/min～0.50mL/min元素名称元素符号分析模式铅Pb普通/碰撞反应池镉Cd碰撞反应池铬Cr碰撞反应池镍Ni碰撞反应池铜Cu碰撞反应池表A.4待测元素分析模式（续）元素名称元素符号分析模式锌Zn碰撞反应池砷As碰撞反应池汞Hg普通/碰撞反应池元素干扰校正方程见表A.4。表A.4元素干扰校正方程同位素推荐的校正方程208Pb[208Pb]=[206]+[207]+[208]111Cd[111Cd]=[111]-1.073×[108]+0.674×[106]75As[75As]=[75]-3.127×[77]+1.0177×[78]注：[X]为质量数X处的之欧普信号强度—离子每秒计数值(CPS)。各待测元素分析物质量数、相应内标物及其质量数见表A.5。表A.5分析物质量数、相应内标物及其质量数各待测元素分析物质量数、相应内标物及其质量数见表A.5。表A.5分析物质量数、相应内标物及其质量数元素分析物质量数m/z内标物及其质量数m/