DB37-T 3756-2019 肥料中10种植物生长调节剂的高通量快速筛选　液相色谱-质谱联用法-（高清版）

ICS 65.080G20

DB37山 东 省 地 方 标 准DB37/T3756—2019High-throughoutscreeningoftengrowthregulatorsinfertilizersbyliquidchromatography-tandemmassspectometry201912High-throughoutscreeningoftengrowthregulatorsinfertilizersbyliquidchromatography-tandemmassspectometry2019120520200105山东省市场监督管理局发布目 次前言 II1范围 12规性用件 13原理 14试和料 15仪器 26分步骤 26.1品备 26.226.32白验 3果述 4附A（附A（料附）10种物长节信息览表 5附B（料附）准质质分考参数 7附C（料附）准质总子谱图提离质图 8前 言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省市场监督管理局提出并组织实施。本标准由山东化工标准化技术委员会归口。肥料中10种植物生长调节剂的高通量快速筛选液相色谱-质谱联用法警告：本标准有可能涉及到有害物质、危险操作和设备的安全。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的要求。范围本标准规定了肥料中10种植物生长调节剂的高通量筛选液相色谱-质谱联用法。本标准适用于水溶肥料、复混肥料、掺混肥料、配方肥料中10种植物生长调节剂[复硝酚钠（2-硝基苯酚钠、4-硝基苯酚钠、5硝基邻甲氧基苯酚钠）、萘乙酸、脱落酸、赤霉酸、氯吡脲、烯效唑、多效唑、2,4-D]的检测。方法中称样量为1.0g时，复硝酚钠、萘乙酸、脱落酸、赤霉酸、2,4-D的检出限为0.1mg/kg。氯吡脲、烯效唑、多效唑的检出限为0.05mg/kg。件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3原理试样中待测物用甲醇进行超声提取，在选定的工作条件下，用液相色谱-串联质谱仪进行测定，外标法定量。4试剂和材料本标准中试验用水应符合GB/T6682中一级用水的规格。4.5（1+10000）0.10mL（4.4）1000mL2ω≥98.0%。4ω≥98.0%。5ω≥98.0ω≥98.0ω≥98.0ω≥98.0%。ω≥98.0%。ω≥98.0%。ω≥98.0%。2,4-D10AA.14.160.01g（0.0001g）10（4.6-4.15）mL000mg/L10mg/L10（4.17）6μg/L10μg/L25μg/L50μg/L100μg/L、200μg/L仪器000r/min0.1mg0.5mm5.7有机相微孔滤膜：0.22μm。6分析步骤5.7有机相微孔滤膜：0.22μm。6分析步骤固体样品：将样品粉碎，全部过0.5mm试验筛，待用。液体样品混匀后直接称取。提取称取0.1g～1.0g试样（精确至0.0001g）置于10mL离心管中，加入8mL甲醇（4.3），涡旋振荡1min，超声提取30min，以6000r/min高速离心10min，冷却至室温，定容至10mL，取1mL上清液过0.22μm有机相滤膜，待测。测定50mm×2.1mm(i.d.C181.7μm（b)柱箱温度：40℃；1；流速：0.3mL/min；10μL。表1液相色谱梯度洗脱条件时间/min流动相[甲醇（4.3）]/%流动相[甲酸溶液(4.5)]/%010903.010905.060408.075259.0109012.010902,4-D（ESI-）；（MRM）；c)离子源温度：550℃；8mL/min；25mL/min；50mL/min；22V；其它质谱条件见附录B中表B.1。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。标准物质的总离子流质谱图和提取离子质谱图见附录C。分别移取一系列混合标准工作溶液（4.18），按照浓度由低到高的顺序依据仪器条件（6.3.1）进行测定，以色谱峰峰面积为纵坐标，对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。定性按6.3.1表2定性测定时相对离子丰度最大允许偏差相对离子丰度/%＞50＞20～50＞10～20≤10允许的相对偏差/%±20±25±30±50定量除不称取试样外，均按上述步骤进行。试样中待测物的含量Xi以质量分数（%）表示，结果按式（1）计算：Xi

cic0VD

100..............................(1)式中：

1000000mci（μg/L）；c0（μg/L）；Vm——样品质量，单位为克（g）；Di——样品稀释倍数。计算结果保留两位有效数字，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。注：复硝酚钠含量以5-硝基邻甲氧基苯酚钠、4-硝基苯酚钠和2-硝基苯酚钠的含量总和计。允许差在重复性条件下获得的两次平行测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的20%。附录A（资料性附录）10种植物生长调节剂信息一览表10种植物生长调节剂信息见表A.1。表A.110序号化合物英文名称分子式分子量CAS号结构式/复硝酚钠Sodiumnitrophenolate////12-硝基苯酚钠2-NitrophenolSodiumSaltC6H4NNaO3161.09824-39-524-硝基苯酚钠4-NitrophenolSodiumSaltC6H4NNaO3161.09824-78-235-硝基邻甲氧基苯酚钠5-NitroguaiacolSodiumSaltC7H6NNaO4191.1277-06-542,4-D2,4-DichlorophenoxyaceticacidC8H6Cl2O3221.0494-75-75脱落酸AbscisicacidC15H20O4264.3214375-45-26萘乙酸1-NaphthylaceticacidC12H10O2186.2186-87-37氯吡脲ForchlorfenuronC12H10ClN3O247.7068157-60-88烯效唑UniconazoleC15H18ClN3O291.883657-22-1A.110（）序号化合物英文名称分子式分子量CAS号结构式9赤霉酸GibberellicacidC19H22O6346.477-06-510多效唑PaclobutrazolC15H20ClN3O293.7976738-62-0附录B（资料性附录）标准物质的质谱分析参考参数标准物质的质谱分析参考参数见表B.1。表B.1标准物质的质谱分析参考参数目标物母离子（M-H）(m/z)子离子（m/z）定量离子对（m/z）锥孔电压/V碰撞能量/eV2-硝基苯酚钠138.1592.18138.15＞108.123015108.1230254-硝基苯酚钠138.1592.17138.15＞108.123015108.1230255-硝邻甲氧基苯酚钠168.15123.10168.15＞152.972525152.972515萘乙酸185.00113.00185.00＞141.002218141.002215脱落酸263.11152.93263.11＞219.072818219.072820赤霉酸345.03143.06345.03＞239.092226239.062220氯吡脲248.10129.10248.10＞154.803835154.803830烯效唑292.0070.00292.00＞125.03422125.003432多效唑294.0070.00294.00＞125.02818125.0028342,4-D219.00124.90219.00＞160.802528160.802522附录C（资料性附录）标准物质的总离子流质谱图和提取离子质谱图标准物质的总离子流质谱图见图C.1。200ng/ml4.29/