DB37-T 3759-2019 肥料中三十烷醇的测定　气相色谱法-（高清版）

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DB37山 东 省 地 方 标 准DB37/T3759—2019肥料中三十烷醇的测定气相色谱法Determinationoftriacontanolinfertilizersbygaschromatography20192019120520200105山东省市场监督管理局发布目 次前言 II1范围 12规性用件 13方提要 14试和料 15仪器 16分步骤 26.1品备 26.226.32白验 3析果述 3附A（附A（料附）十醇本息 4附B（料附）准质相谱图 5前 言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省市场监督管理局提出并组织实施。本标准由山东化工标准化技术委员会归口。肥料中三十烷醇的测定气相色谱法警告：本标准有可能涉及到有害物质、危险操作和设备的安全。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的要求。范围本标准规定了肥料中三十烷醇的气相色谱检测方法。1.030mg/kgGB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3方法提要3方法提要（检测器）进行测定，外标法定量。4试剂和材料本标准中试验用水应符合GB/T6682中一级用水的规格。98.00.01g（0.000g）(4.4mL000mg/L5仪器（FID）000r/min0.5mm0.1mg0.45μm固体样品：将样品粉碎，过0.5mm试验筛，待用。液体样品混匀后直接称取。提取0.5g～1.0g（0.0001g）30mL5min30min30mL（4.4）10mL1mL0.45μm0.5g～1.0g（0.0001mL30min6000r/min10min10mL，1mL0.45μm测定推荐的气相色谱条件如下：m×0.32950.25μm；（181i15℃/mn301mc)280d)300（mL/min）(N2)1.530300（N2）25；1μL。上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的三十烷醇标准物质气相色谱图见图B.1。分别移取三十烷醇标准溶液（4.7）0.15mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL和1.00mL至10mL容量瓶中，三氯甲烷（4.4）定容，配制成浓度分别为15mg/L、25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L的标准工作溶液，按色谱条件（6.3.1）进行测定，以色谱峰峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。除不称取试样外，均按上述步骤进行。试样中三十烷醇含量以质量分数X（%）表示，按式（1）计算：ccX

VD0 100................................(1)式中：

1000mc（mg/L）；c0（mg/L）；VD——样品稀释倍数；m——样品质量，单位为克（g）。计算结果保留两位有效数字，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。允许差在重复性条件下获得的两次平行测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。在重复性条件下获得的两次平行测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。附录A（）三十烷醇基本信息见表A.1。表A.1三十烷醇的化学名称、别名、英文名称、分子式、CAS号、结构式、分子量中文名称三十烷醇分子式C30H62O化学名称正三十烷醇结构式别名1-羟基三十烷；1-三十烷醇；蜂花醇；蜂花烷醇；三十醇；1-三十醇CAS号593-50-0英文名称