DB37-T 3737-2019 高氯水质　化学需氧量的测定　重铬酸盐法-（高清版）

ICS13.060Z16

DB37山 东 省 地 方 标 准DB37/T3737—2019Highchlorinatedwaterquality—Determinationofchemicaloxygendemand—Dichromatemethod2019Highchlorinatedwaterquality—Determinationofchemicaloxygendemand—Dichromatemethod2019120520200105山东省市场监督管理局发布目次前言 II112范引文件 13语定义 14法理 15扰消除 26剂材料 27器设备 48品集 59析骤 510算果表示 712量证质控制 812量证质控制 813物理 814意项 8前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省生态环境厅提出并组织实施。本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省环境监测中心。本标准主要起草人：王德明、王文雷、宋永超、魏征、许艳芳、刘金芝、金玲仁。高氯水质化学需氧量的测定重铬酸盐法警告：本方法所用试剂硫酸汞剧毒，实验人员应避免直接接触。样品前处理过程应在通风橱中进行。范围本标准规定了测定高氯水质中化学需氧量的重铬酸盐法。本标准适用于氯离子质量浓度1000mg/L～30000mg/L的地表水、生活污水及工业废水等水质化学需氧量（COD）的测定。取样量为20.0ml时，方法的检出限为4mg/L，方法的测定下限为16mg/L。HJ/T195水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法HJ535水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法3术语和定义HJ/T195水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法HJ535水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1高氯水highchlorinatedwater指氯离子含量大于1000mg/L的水。3.2表观CODapparentCOD指在一定条件下，由水样所消耗的重铬酸钾的量，换算成相应的氧的质量浓度。3.3氯离子校正值chlorineioncorrectionvalue指水样中被氧化的氯离子生成的氯气所对应氧的质量浓度。4方法原理CODCODCOD0.250mol/L以N25mg/LCODHJ535HJ/T195除非另有说明，分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的纯水。6.1硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml（K2Cr2O7）105（Ag2SO4）（HgSO4）6.5（[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]）（KC8H5O4）：105h（FeSO4•7H2O）（Na2S2O3•5H2O）（Na2CO3）。（KI）（NaCl）500℃～60040min～50min。（NaOH）。1I：c（6K2Cr2O7）=0.250mol/L12.2580g（6.2）于水中，转移至1000ml容量瓶中，定容至标线；1II：c（6K2Cr2O7）=0.0250mol/LI（6.17）10倍。10g（6.3）1L（6.1）1d～2d6.19ρ（HgSO4）=300g/L30g（6.4）100ml（6.15）中，硫酸亚铁铵标准滴定溶液I：c[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]≈0.1mol/L39g（6.5）20ml（6.1）1000ml（6.20.1）10.00ml（6.17.1）110ml30ml（6.1）3（0.15ml）（6.22）V（ml）式中：

c2.501 V

........................................(1)c1——硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L；V——滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，ml。II：c[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]≈0.01mol/L10II（6.17）I（6.20）84邻苯二甲酸氢钾标准溶液I：c（KHCHO）=0.08326mmol/L、ρ（Cl-）=10000mg/Lg（6.6）1000mlCOD500mg/L10.00ml4.1157g（6.11）250COD20.0mg/L10000mg/L8484II：c（KHCHO）=0.2498mmol/L、ρ（Cl-）=10000mg/Lg（6.6）1000mlCOD600mg/L25.00ml4.1157g（6.11）250COD60.0mg/L10000mg/L841,10（1,10-phenanathrolinemonohy）0.7g（6.7）50ml1.5g1,10-菲100mlρ=10g/L1.0g（6.12）100mlI：c（Na2S2O3）≈0.05mol/L12.4g（6.8）1.0g（6.9）000ml℃～46250ml1.0g（6.10）50ml5.00ml5.0ml5min1ml（6.23）式中：

c0.2505.002 V

.....................................(2)c2mol/L；V——滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml。II：c（Na2S2O3）≈0.01mol/LI（6.24）5II（6.17）I（6.24）ρ（NaOH）=20g/L20g（6.13）mlw（H3BO3）=2（6.14）20g000ml6.2899.97.1500ml，250ml（）1ml/min，说明：1——插管三角烧瓶；2——球形冷凝管；3——导管；4——吸收瓶；5——气体质量流量控制器。图1回流吸收装置示意图20.1。酸式滴定管：25ml50ml说明：1——插管三角烧瓶；2——导管；3——吸收瓶。图2吹氮除氨装置示意图按照HJ/T91的相关规定进行水样的采集和保存。采集水样的体积不得少于100ml。至45d水样中氯离子的含量可采用GB11896进行测定。COD50mg/L420.0ml于500mlm（HgSO）：m（Cl-）4=7.5:（6.I（.11ml（6.27）。取20.0ml（6.25）200ml5ml/min～10ml/minml/min～50ml/min30min～40min1.07.0ml（6.16）pH2～3，101ml（6.23）V1表1不同氯离子浓度时的试剂用量氯离子浓度（mg/L）30HgSO4（ml）Ag2SO4-H2SO4加入量（ml）回流后加水量（ml）10000.53081表1不同氯离子浓度时的试剂用量（续）氯离子浓度（mg/L）30HgSO4（ml）Ag2SO4-H2SO4加入量（ml）回流后加水量（ml）20001.0318230001.5318340002.0328560003.0338880004.03491100005.03593120006.03696150007.538101180009.0391042000010.0401072500012.5421123000015.0451201）用20.0ml9.2.1II（6.20）V0注：空白试剂中硫酸银-硫酸溶液（6.18）和硫酸汞溶液（6.19）的用量应与样品中的用量保持一致。COD50mg/L当水样中铵离子浓度（以N计）超过25mg/L时，需使用氮吹除氨装置（7.3）去除铵离子的干扰，移取50.0ml水样于500ml插管三角烧瓶内，加入NaOH固体（6.13）至pH＞12。向吸收瓶内加入50ml硼酸溶液（6.26），按图2连接好装置，并将导管插入吸收瓶液面以下。以600ml/min的流速通入氮气，通气时间为3h。去除铵离子后得到待测的水样。20.0ml于500ml1（6.19）I（6.17）10.00ml（6.27）20.0ml（6.25）200ml9.1.1吸收瓶冷却至室温后，加入1.0g碘化钾，然后加入7.0ml硫酸（6.16）调节溶液pH约2～3，于暗处静置10min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液I（6.24）滴定至淡黄色，加入1ml淀粉指示剂（6.23）继续滴定至蓝色刚好消失为终点，记录硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗体积V1。13V2用20.0ml9.3.2I（6.20）V0按公式（3）至（5）计算样品中化学需氧量的浓度。表观

=观正 (3)=)8000 (4)V3V=c2V18000V式中：

校正 (5)3c1，mol/L；c2，mol/L；V0ml；V1ml；V2ml；V3——试样的体积，ml；8000 1——4O2的