DB37-T 4480-2021土壤中铬的测定　石墨炉原子吸收光谱法

ICS13.080CCSZ18ICS13.080CCSZ18山 东 省 地 方 标 准DB37/T4480—2021土壤中铬的测定石墨炉原子吸收光谱法Determinationofchromiuminsoil—Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry20212021122920220129山东省市场监督管理局发布前 言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。土壤中铬的测定石墨炉原子吸收光谱法范围本文件规定了土壤中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法。本文件适用于土壤中铬的测定。1.2mg/kg0.2g5mg/kg～187mg/kg（GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样经酸消解后注入石墨炉中，所含铬元素经原子化形成的基态原子蒸汽对铬空心阴极灯发射的357.9nm5试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，实验用水为GB/T6682规定的二级水。试剂盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL（HF）：ρ=1.15g/mL（NH4H2PO4）（Mg(NO3)2·6H2O）。5.2.1硝酸-盐酸混合液：硝酸（5.1.2）与盐酸（5.1.1）按（3+1）配制，现用现配。220mL（5.1.2）1000mL.0g5..01g5..100mL，标准品重铬酸钾（K2Cr2O7）：纯度＞99.5%。5.4.1100mg.2829（0.1mg5（20，2（5.2.2）100mL0℃～5620mg/5..1mL于50L25.2）0～51（600μg/L）：（5.4.2）1.5mL50mL20.1mg。样品（500g）100g（2mm0.149mm0.2g～0.30.19mL302mL60min502（5.2.2）2～32（5.2.2）50mL1mL25mL20.2g～0.30.19mL30min；取出冷却至室温，再加入2mL氢氟酸（5.1.3），盖好内盖，旋紧不锈钢外套，1605min50mL22～3次，23050mL1mL25mL2测定仪器工作条件可参照说明书进行选择，石墨炉原子吸收光谱仪参考工作条件见附录B。分别吸取铬标准工作液（5.4.3）0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL和2.50mL于50mL210.0μLμL线范围，应将试样用2%硝酸（5.2.2）增大稀释倍数后重新测定。9结果计算和表示试样中铬含量的计算公式（1）：线范围，应将试样用2%硝酸（5.2.2）增大稀释倍数后重新测定。9结果计算和表示试样中铬含量的计算公式（1）：(𝑐−𝑐0)×𝑣×𝑓ω= (1)𝑚×1000式中：ω——试样中铬的含量，mg/kg；cμg/L；c0μg/L；v，mL；fmg；1000计算结果保留三位有效数字。10精密度和准确度10.1精密度mg/kg±2mg/kg±4GSS-8（68mg/kg±6mg/kg±5mg/kg±166次1.1%～2.71.0%～4.72.0～5.91.1～3.4～2.31.43.42.93.02.7分别为3.0mg/k46mgk6.5mg/g44mgk141mgk3.5mg71mgk8.0mg/、7.3mg/kg、30.5mg/kg。10.2准确度GSS-10（58mg/kg±2mg/kg）、GSS-1（62mg/kg±4mg/kg）GSS-8（68mg/kg±6mg/kg）、GSS-9（75mg/kg±5mg/kg）GSS-4（370mg/kg±16mg/kg）3.1～0.0-6.4～2.37.1～1.06.4～1.8-4.2%～2.8%；相对误差最终值分别为-1.8%±2.6%、-3.3%±6.6%、-4.0%±5.6%、-3.6%±5.8%、-1.5%±5.4%。准确度数据见附录D。空白每批样品至少做两个实验室空白，空白中铬的测定结果应低于方法检出限。每次分析应建立标准曲线，其相关系数应≥0.995。每次分析应建立标准曲线，其相关系数应≥0.995。10±101010101表1平行双样测定值的相对偏差11.5标准样控制10101512废物处理元素样品含量范围mg/kg相对偏差%铬＜5050～90＞9015105实验过程产生的所有废弃物应分类收集，集中保存，送至有资质的单位集中处理。附录A（）微波消解参考条件见表A.1。表A.1微波消解参考条件步骤功率W设定温度℃升温速率℃/min消解时间min112001205102120016051031200200530附录B（）石墨炉参考条件见表B.1。表B.1石墨炉参考条件波长357.9nm狭缝0.5nm灯电流75%干燥温度、时间与载气10030s，氩气0.2L/min灰化温度、时间与载气110020s，氩气0.3L/min原子化温度、时间与载气27004s，关清洗温度、时间与载气28003s，氩气0.3L/min背景扣除方式塞曼附录C（资料性）方法精密度六家实验室对不同类型土壤有证标准样品中的铬进行了测定，方法的精密度数据见表C.1。表C.1精密度数据汇总样品标识测定均值mg/kg实验室内相对标准偏差%实验室间相对标准偏差%重复性限rmg/kg再现性限Rmg/kgGSS-1056.91.1～2.71.43.03.5GSS-159.91.0～4.73.44.67.1GSS-865.32.0～5.92.96.58.0GSS-972.31.1～3.43.04.47.3GSS-43640.3～2.32.714.130.5附录D（资料性）方法准确度六家实验室对不同类型土壤有证标准样品中的铬进行了测定，方法的准确度数据见表D.1。表D.1准确度数据汇总样品标识保证值mg/kg测定均值mg/kg相对误差范围REi%相对误差均值—RE%相对误差标准偏差S—RE%相对误差终值—RE2S—RE%GSS-1058±256.9-3.1～0.0-1.81.3-1.8±2.6GSS-162±459.9