DB37-T 4542-2022固体废物+六价铬的测定+微波消解－电感耦合等离子体发射光谱法

ICS13.030CCSZ10ICS13.030CCSZ10山 东 省 地 方 标 准DB37/T4542—2022固体废物六价铬的测定微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法SolidwasteSolidwaste—Determinationofchromium(VI)—Microwavedigestion-inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry2022080820220908山东省市场监督管理局发布目 次前言 II引言 III112范引文件 13语定义 14法理 15剂材料 16器备 27品采和存 28析骤 28.1空试验 28.2验试验 28.3样处理 38.4校溶系的制 38.5测定 38.6校曲的制 39果算表示 39.1样中价的量 39.2结表示 310析果一处理 410.1精度 410.2准度 411验告 5125附录A（料）微消解参条件 6附录B（料）电耦合离体射谱参考件 7参考献 8前 言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由山东省自然资源标准化技术委员会归口。引 言47（（GB36600—2018）固体废物六价铬的测定微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法范围本文件规定了微波消解－电感耦合等离子体发射光谱法测定六价铬含量的方法。本文件适用于固体废物、土壤中六价铬含量的测定。本文件的检出限为0.089mg/kg，测定范围为0.36mg/kg～20000mg/kg。（GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2第GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T32722土壤质量土壤样品长期和短期保存指南HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范HJ/T166土壤环境监测技术规范本文件没有需要界定的术语和定义。Mg2+0.45µm（（除非另有说明，本文件所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。（NaOH）。（Na2CO3）盐酸（HCl）：ρ=1.18g/mL（MgCl2）。。。5.7（K2Cr2O7294.1846）105220.00g（5.1）30.00700mL1000mL容量瓶中，加水定容后摇匀。若碱性提取剂pH小于11.5，应重新配制。准确称取87.09g磷酸氢二钾（5.5）和68.04g磷酸二氢钾（5.6）溶解在700mL水中，然后转移至1000mLpH=7.0的0.5mol/L5.10（1+4）。量取10mL（5.3）50mL5.111000mg/L2.8289g（5.7）1000mL5.12100mg/L准确量取铬标准储备溶液（5.11）10mL于100mL容量瓶中，然后用水稀释至刻度，摇匀，配制成1005.12100mg/L准确量取铬标准储备溶液（5.11）10mL于100mL容量瓶中，然后用水稀释至刻度，摇匀，配制成100mg/L6仪器设备ICP27.12MHz。250mL0.45µm100mL、1000。0.1mgpH0.017样品的采集和保存按HJ/T20、HJ/T166及GB/T32722的相关规定进行固体废物（或土壤）样品的采集和保存。8分析步骤随同样品进行双份空白试验，所用试剂应取自同一份试剂瓶，加入同等的量。随同样品分析同类型、含量相近的标准物质。称取1.0000g的固体废物样品于70mL聚四氟乙烯消解罐中，若样品中六价铬含量较高，可适当减15200mg和1.0mL（5.9）A0.45µm10mL100mLpH值为pH0.45µm的滤膜进行过滤。将此溶液转移至100mL容量瓶中，用水定容后0～430依次移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、50.00mL铬标准溶液（5.12），只100mL0.0mg/L0.1mg/L0.5mg/L、1mg/L5mg/L10.0mg/L50.0mg/L20.00mL100mL200.0mg/L测定准溶液（8.4）、试剂空白（8.1）、样品溶液（8.3）和标准物质溶液（8.2）中铬的谱线强度。8.6校准曲线的绘制准溶液（8.4）、试剂空白（8.1）、样品溶液（8.3）和标准物质溶液（8.2）中铬的谱线强度。8.6校准曲线的绘制（0mg/L～200mg/L）9结果计算与表示9.1样品中六价铬的含量样品中六价铬的含量按式（1）计算。W(3i 0)V10im103……….…………(1)式中：Wi，mg/kg；ρimg/L；ρ0mg/L；V，mL；mg。9.2结果表示样品中六价铬的含量结果应按照GB/T8170的规定修约，计算结果至少保留三位有效数字。1212R2n1r22n精密度636379.1GB/T6379.21表1方法精密度函数关系式指标水平范围W重复性限r再现性限R六价铬0.36mg/kg～20000mg/kg𝑟=10(0.7739×log10𝑊−0.7189)𝑅=10(0.7183×log10𝑊−0.5079)注：W指两个分析结果的平均值。在重复性条件下，实验室内获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于重复性限（r）。在再现性条件下，实验室间获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于再现性限（R）。准确度准确度CRM或RMACa）|𝜇C−𝐴C|≤C，这种情况下，可认为测量值与标准值之间无显著差异；b）|𝜇C−𝐴C|＞C，这种情况下，可认为测量值与标准值之间有显著差异。式中：µC——CRM或RMAC——CRM或RMC——其值取决于CRM或RM的种类。通过多个实验室间确定的认证标准样品（CRM）或标准样品（RM）的C值按式（2）计算：C……….…………(2)式中：Rn——标准样品重复测定次数；u——CRM或RM样品标准值的不确定度。10.2.2加标回收率试验8.38.585～110b）c）d）试验本身必要的详细说明；e）分析结果；f）测定过程中存在的任何异常特性和在本文件中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果产生影响的任何操作。说明99附录A（资料性）微波消解仪参考条件微波消解仪参考条件见表A.1。表A.1微波消解仪参考条件仪器参数设定条件加热功率900W消解温度90℃升温时间5min消解时间20min附录B（资料性）电感耦合等离子体发射光谱仪参考条件电感耦合等离子体发射光谱仪参考条件见表B.1。表B.1电感耦合等离子体发射光谱仪参考条件/r