材料分析方法课件 20 扫描电镜之EBSD

第六章

电子背散射衍射（EBSD）ElectronBack-ScatterDiffraction—EBSD第六章电子背散射衍射（EBSD）ElectronBac晶体材料的特性？—材料的性能与取向密切关联例1晶体材料磁性能与方向的关系晶体材料的特性？例1例2轧制板材的力学性能与板材取样的关系-各向异性例2轧制板材的力学性能与板材取样的关系-各向异性热轧板材中粗大晶粒的取向？不同类型马氏体的存在？变形组织中孪晶的存在？硅钢中高斯晶粒的形成？例3材料制备过程中微观组织的演变规律热轧板材中粗大晶粒的取向？不同类型马氏体的存在？变形组织中孪2.晶体材料中晶粒取向测定方法*

同时获得大量晶粒的形貌与晶体学取向

EBSD技术的诞生

X-射线衍射

透射电镜（TEM）大量晶粒的集合属于材料宏观范围单个晶粒的取向属于材料微观范围2.晶体材料中晶粒取向测定方法*同时获得大量晶粒的形在晶粒尺度上，将晶粒形貌与晶体学取向结合起来晶粒形貌晶体学取向EBSD的最大特点在晶粒尺度上，将晶粒形貌与晶体学取向结合起来晶粒形貌晶体学取对菊池花样进行标定，确定样品的取向、结构等信息菊池花样KikuchiEBSD探头电镜中电子束作用于样品表面，会激发非弹性背散射电子，并形成衍射菊池带。基于对菊池带的的分析，从而确定晶体结构、取向等相关信息。3.EBSD?对菊池花样进行标定，确定样品的取向、结构等信息菊池花样EBS电子的非弹性散射示意图（方向矢量的长度代表强度）ElectronbeamSample各个方向上的散射电子总会存在有些方向上的电子满足某一个HKL晶面的布拉格方程（即产生衍射）。非弹性散射电子HKL4.菊池带是如何产生的？电子的非弹性散射示意图ElectronbeamSample由于入射的非弹性散射电子在空间三维分布，即入射线呈现圆锥形分布，则衍射线亦呈现圆锥分布（衍射圆锥），该衍射圆锥与HKL晶面的法线呈90º-。同理(-H-K-L)也会发生同样的衍射。NHKL入射圆锥衍射圆锥由于入射的非弹性散射电子在空间三维分布，即入射线呈现圆锥形分利用三条菊池线可确定晶体学取向强弱HKL-(HKL)NNo12000HKL-NN暗线亮线HKL晶面迹线利用三条菊池线强弱HKL-(HKL)NNo12000ElectronbeamsampleCCD相机电子束Kikuchi花样样品扫描电镜—主机EBSD—附件5.扫描电镜中的EBSDElectronsampleCCD相机电子束Kikuchi花EBSD系统组成EBSD探头EBSD探头（1）成像单元（2）采集单元（3）数据处理及显示单元扫描电镜能谱探头EBSD系统组成EBSD探头EBSD探头（1）成像单元扫描电材料分析方法课件20扫描电镜之EBSD（1）电子束作用于样品产生菊池花样；（2）EDSD探头采集花样；（3）衍射花样的识别、标定与结果显示EBSD工作原理示意图（1）（2）（3）（1）电子束作用于样品产生菊池花样；EBSD工作原理示意图（CCD相机电子束Kikuchi花样样品（1）产生菊池花样（2）菊池花样标定（3）结果显示OIM晶界特征分布极图反极图CCD相机电子束Kikuchi花样样品（1）产生菊池花样（26.EBSD工作方式定点分析++面分析扫描的步长可设定在0.1~1400点/秒6.EBSD工作方式定点分析++面分析扫描的步长可设定在EBSD三大功能晶粒的取向相鉴别晶粒的形态（取向成像，OIM）EBSD晶粒的取向相鉴别晶粒的形态*EBSD灵便性之一：（与TEM相比）大面积取向成像（OIM，orientationimagemapping）可获得:（1）取向分布；（2）取向差分布；（3）取向关系;（4）应变分布高锰钢中的两种马氏体分布7.EBSD的优势*EBSD灵便性之一：（与TEM相比）高锰钢中的两种马氏体*EBSD灵便性之二：样品制备简便，数据获得快捷，统计性好。牛津仪器HKL-FAST软件界面/400点/S*EBSD灵便性之二：牛津仪器HKL-FAST软件界面/4

形貌像取向成像（OIM）极图*EBSD灵便性之三：配以取向（极图）数据，可获得更多信息。形貌像取向成像（OIM8.EBSD技术在材料研究中的应用研究材料晶体取向的重要性

不同晶体学平面/方向常表现出不同的行为或性能；晶粒取向的择优分布是材料制备过程中的必然；出现取向择优后材料的性能怎么变化？8.EBSD技术在材料研究中的应用研究材料晶体取向的重(1)物相鉴定及相含量测定TiB2/TiN复合材料相分布图像金属Co中不同相的鉴定过程(转变温度422℃)(1)物相鉴定及相含量测定TiB2/TiN复合材料相分布(2)晶体取向信息PZT薄膜中大晶粒形貌及晶粒中穿插孪晶的EBSD花样(2)晶体取向信息PZT薄膜中大晶粒形貌及晶粒中穿插孪晶铝合金晶粒和亚晶粒形貌铝合金晶粒和亚晶粒形貌In718合金晶粒尺寸的测量In718合金晶粒尺寸的测量某多晶样品晶粒取向差统计图某多晶样品晶粒取向差统计图高纯镍的轧制织构高纯镍退火后的再结晶织构高纯镍的轧制织构高纯镍退火后多相材料中两相取向关系测定多相材料中两相取向关系测定(3)应变信息某形变样品中形变区域和未形变区域菊池衍射花样的清晰度差别(3)应变信息某形变样品中形变区域和未形变区域菊池衍射花304钢硬度压痕附近(左)和裂纹附近(右)的应变分布304钢硬度压痕附近(左)和裂纹附近(右)的应变分布(4)凝固过程中晶粒择优（柱状晶，定向凝固，共晶体）一次冷轧退火铸造组织(4)凝固过程中晶粒择优一次冷轧退火铸造组织2mm铸轧板材内的柱状晶及织构FCC、BCC结构材料板坯的铸造织构—<100>//凝固方向2mm铸轧板材内的柱状晶及织构FCC、BCC结构材料板坯的铸(5)塑性变形过程—形变织构晶粒的转动—力的作用形式及滑移行为00.51.6变形过程中导致的晶粒转动(5)塑性变形过程—形变织构00.51.6变形过程中导致孪生形变的取向变化孪生形貌像EBSD取向成像孪晶与基体取向关系孪生形变的取向变化孪生形貌像EBSD取向成像孪晶与基体取向关(6)再结晶过程—再结晶织构新晶粒的形成与长大行为形变组织（轧制）再结晶组织（OIM）再结晶织构电容器铝箔组织演变(6)再结晶过程—再结晶织构形变组织（轧制）再结晶组S{123}<634>Cube{001}<100>CpASurfacemorphologyafteretchinginAlfilm

例1电容器铝箔立方织构的控制S{123}<634>Cube{001}<100>CpFe-3%Si钢二次再结晶高斯织构（{110}<100>）形成过程高斯取向晶粒一次再结晶二次再结晶例2取向硅钢高斯织构的控制Fe-3%Si钢二次再结晶高斯织构（{110}<100>）形(7)薄膜制备过程中取向择优及晶粒形态的择优应变能与表面能相互竞争作用的结果Si基体表面沉积TiN薄膜(7)薄膜制备过程中取向择优及晶粒形态的择优Si基体表面(8)固体相变—母相与新相的取向关系第二相共格析出（扩散型相变）马氏体相变（无扩散型相变）应变能与界面能相互竞争作用的结果镍基高温合金析出相陨石中的魏氏体组织高锰钢中的马氏体(8)固体相变—母相与新相的取向关系镍基高温合金析出(9)材料塑性成形质量控制

r=x/N

NDN

xPlasticstrainratioorr-value:r=x/NhighR-valuecorrelatewithgoodformability

(9)材料塑性成形质量控制r=x/NND晶体学织构客观存在；EBSD应用广泛。为更好利用EBSD技术，需要掌握必要的晶体学、取向（织构）等相关知识。结束语晶体学织构客观存在；结束语第六章

电子背散射衍射（EBSD）ElectronBack-ScatterDiffraction—EBSD第六章电子背散射衍射（EBSD）ElectronBac晶体材料的特性？—材料的性能与取向密切关联例1晶体材料磁性能与方向的关系晶体材料的特性？例1例2轧制板材的力学性能与板材取样的关系-各向异性例2轧制板材的力学性能与板材取样的关系-各向异性热轧板材中粗大晶粒的取向？不同类型马氏体的存在？变形组织中孪晶的存在？硅钢中高斯晶粒的形成？例3材料制备过程中微观组织的演变规律热轧板材中粗大晶粒的取向？不同类型马氏体的存在？变形组织中孪2.晶体材料中晶粒取向测定方法*

同时获得大量晶粒的形貌与晶体学取向

EBSD技术的诞生

X-射线衍射

透射电镜（TEM）大量晶粒的集合属于材料宏观范围单个晶粒的取向属于材料微观范围2.晶体材料中晶粒取向测定方法*同时获得大量晶粒的形在晶粒尺度上，将晶粒形貌与晶体学取向结合起来晶粒形貌晶体学取向EBSD的最大特点在晶粒尺度上，将晶粒形貌与晶体学取向结合起来晶粒形貌晶体学取对菊池花样进行标定，确定样品的取向、结构等信息菊池花样KikuchiEBSD探头电镜中电子束作用于样品表面，会激发非弹性背散射电子，并形成衍射菊池带。基于对菊池带的的分析，从而确定晶体结构、取向等相关信息。3.EBSD?对菊池花样进行标定，确定样品的取向、结构等信息菊池花样EBS电子的非弹性散射示意图（方向矢量的长度代表强度）ElectronbeamSample各个方向上的散射电子总会存在有些方向上的电子满足某一个HKL晶面的布拉格方程（即产生衍射）。非弹性散射电子HKL4.菊池带是如何产生的？电子的非弹性散射示意图ElectronbeamSample由于入射的非弹性散射电子在空间三维分布，即入射线呈现圆锥形分布，则衍射线亦呈现圆锥分布（衍射圆锥），该衍射圆锥与HKL晶面的法线呈90º-。同理(-H-K-L)也会发生同样的衍射。NHKL入射圆锥衍射圆锥由于入射的非弹性散射电子在空间三维分布，即入射线呈现圆锥形分利用三条菊池线可确定晶体学取向强弱HKL-(HKL)NNo12000HKL-NN暗线亮线HKL晶面迹线利用三条菊池线强弱HKL-(HKL)NNo12000ElectronbeamsampleCCD相机电子束Kikuchi花样样品扫描电镜—主机EBSD—附件5.扫描电镜中的EBSDElectronsampleCCD相机电子束Kikuchi花EBSD系统组成EBSD探头EBSD探头（1）成像单元（2）采集单元（3）数据处理及显示单元扫描电镜能谱探头EBSD系统组成EBSD探头EBSD探头（1）成像单元扫描电材料分析方法课件20扫描电镜之EBSD（1）电子束作用于样品产生菊池花样；（2）EDSD探头采集花样；（3）衍射花样的识别、标定与结果显示EBSD工作原理示意图（1）（2）（3）（1）电子束作用于样品产生菊池花样；EBSD工作原理示意图（CCD相机电子束Kikuchi花样样品（1）产生菊池花样（2）菊池花样标定（3）结果显示OIM晶界特征分布极图反极图CCD相机电子束Kikuchi花样样品（1）产生菊池花样（26.EBSD工作方式定点分析++面分析扫描的步长可设定在0.1~1400点/秒6.EBSD工作方式定点分析++面分析扫描的步长可设定在EBSD三大功能晶粒的取向相鉴别晶粒的形态（取向成像，OIM）EBSD晶粒的取向相鉴别晶粒的形态*EBSD灵便性之一：（与TEM相比）大面积取向成像（OIM，orientationimagemapping）可获得:（1）取向分布；（2）取向差分布；（3）取向关系;（4）应变分布高锰钢中的两种马氏体分布7.EBSD的优势*EBSD灵便性之一：（与TEM相比）高锰钢中的两种马氏体*EBSD灵便性之二：样品制备简便，数据获得快捷，统计性好。牛津仪器HKL-FAST软件界面/400点/S*EBSD灵便性之二：牛津仪器HKL-FAST软件界面/4

形貌像取向成像（OIM）极图*EBSD灵便性之三：配以取向（极图）数据，可获得更多信息。形貌像取向成像（OIM8.EBSD技术在材料研究中的应用研究材料晶体取向的重要性

不同晶体学平面/方向常表现出不同的行为或性能；晶粒取向的择优分布是材料制备过程中的必然；出现取向择优后材料的性能怎么变化？8.EBSD技术在材料研究中的应用研究材料晶体取向的重(1)物相鉴定及相含量测定TiB2/TiN复合材料相分布图像金属Co中不同相的鉴定过程(转变温度422℃)(1)物相鉴定及相含量测定TiB2/TiN复合材料相分布(2)晶体取向信息PZT薄膜中大晶粒形貌及晶粒中穿插孪晶的EBSD花样(2)晶体取向信息PZT薄膜中大晶粒形貌及晶粒中穿插孪晶铝合金晶粒和亚晶粒形貌铝合金晶粒和亚晶粒形貌In718合金晶粒尺寸的测量In718合金晶粒尺寸的测量某多晶样品晶粒取向差统计图某多晶样品晶粒取向差统计图高纯镍的轧制织构高纯镍退火后的再结晶织构高纯镍的轧制织构高纯镍退火后多相材料中两相取向关系测定多相材料中两相取向关系测定(3)应变信息某形变样品中形变区域和未形变区域菊池衍射花样的清晰度差别(3)应变信息某形变样品中形变区域和未形变区域菊池衍射花304钢硬度压痕附近(左)和裂纹附近(右)的应变分布304钢硬度压痕附近(左)和裂纹附近(右)的应变分布(4)凝固过程中晶粒择优（柱状晶，定向凝固，共晶体）一次冷轧退火铸造组织(4)凝固过程中晶粒择优一次冷轧退火铸造组织2mm铸轧板材内的柱状晶及织构FCC、BCC结构材料板坯的铸造织构—<100>//凝固方向2mm铸轧板材内的柱状晶及织构FCC、BCC结构材料板坯的铸(5)塑性变形过程—形变织构晶粒的转动—力的作用形式及滑移行为00.51.6变形过程中导致的晶粒转动(5)塑性变形过程—形变织构00.51.6变形过程中导致孪生形变的取向变化孪生形貌像EBSD取向成像孪晶与基体取向关系孪生形变的取向变化孪生形貌像EBSD取向成像孪晶与基体取向关(6)再结晶过程—再结晶织构新晶粒的形成与长大行为形变组织（轧制）再结晶组织（OIM）