丙酸睾酮的药物分析与制剂

丙酸睾酮OOCCHCH2 3O17β-3CHO97.0%〜103.0%。22323【性状】本品为白色结晶或类白色结晶性粉末；无臭。本品在三氯甲烷中极易溶解，在甲醇、乙醇或乙醚中易溶，在乙酸乙酯中溶解，在植物油中略溶，在水中不溶。熔点本品的熔点（通则0612)为118〜123°C。比旋度取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每lml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621)，比旋度为+84°至+90°。【鉴别（1溶液主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集72图）—致。检査1ml1mg品溶液,•精密量取lml，置100ml量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各lOpl,分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的20.5倍（0.5%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积)。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.02干燥失重1050.5%0831含量测定10512I以甲醇-水(80：20)为流动相，调节流速使丙酸睾酮峰的保留1250mg，加甲醇适量使溶解，加lmol/L氢氧化钠溶5ml30lmol/L50ml10峰(相对保留时间约为0.4)间的分离度应不小于20。理论板数按丙酸睾酮峰计算不低于4000。测定法25mg25ml精密量取5ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇勻，作为供试品溶液，精密量取10μl【类别】雄激素药。【贮藏】遮光，密封保存。【制剂】丙酸睾酮注射液丙酸睾酮注射液本品为丙酸睾酮的灭菌油溶液。含丙酸睾酮应为标示量的90.0%〜110.0%。【性状】本品为无色至淡黄色的澄明油状液体。鉴别（1))，加无水乙醇lml中约含lmg0502)试验，吸取上述两种溶液各10M1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以二氣甲烷-甲醇(19:0.5(254nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。(2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致以上Clf检查J100ml留时间0.25之前的辅料(苯甲醇)峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍0.02倍的峰忽略不计。其他应符合注射剂项下有关的各项规定（0102)。含量测定】用内容量移液管精密量取本品适量（约相当于丙酸睾酮50tng)50ml5ml,置具塞离心管中，在温水浴上使乙醚挥散，用甲醇振摇提取4、5ml、5ml、3ml101525ml1(^1【类别】同丙酸睾酮。规格（l)1ml:10mg(2)lml:25mg(3)lml:50mg(4)lml:lOOmg一、结构与性质关系1、缩合性（1）3位羰基与羰基试剂2,4-二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼反应生成腙。（2）与羟胺或氨基脲分别生成具有一定熔点的肟或缩氨脲。2、紫外吸收性质△4–3–酮基在紫外吸收区有特征吸收，可进行药物的鉴别或含量测定。3成酯或酯的水解反应含有C17-β-羟基和酯，可利用酯的水解反应或成酯反应进行鉴别藏。二、药物的鉴别、检查和含量测定方法的依据红外光谱测定的方法的依据药典第四部0402厚度约为0.04mm)校正仪器，绘制其光谱图，用3027cm—S2851cm-1，1601cm—1，3000cm-1附近的波数误差应不大于土5cm-1，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±lcm】峰2851CHT1ZSyOcnT11583cm-1lSSgcrrT12cm。1.原料2.3.多组分原料药鉴别不能采用全光谱比对，可借鉴2(3)”的方法，选择主要成分的若干个特征谱带，用于组成相对稳定的多组分原4下1（光谱集XX图）指2.药物制剂经提取处理并依法绘制光谱1)5cm一1(0.5%)；(4)待测成分的晶型有变化，辅料也存在干扰，此种情况一般不3高效液相色谱法依据药典第四部0512：高效液相色谱法系采用髙压输液泵将规定的流动'1.对仪器的一般(1>色谱柱反相色谱柱：以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅。残余硅羟基未复合硅胶或聚合物色谱柱可耐受更广泛pHpH2或大8(2（通则0401)项下对溶剂的要求；采用低波长检测时，还应考虑(3)流动相反相色谱系统的流动5%，否则易导致柱效下降、色谱系统不稳定。正相m)填充剂，输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配；如有必D当必须使用特定牌号的色谱柱方能满足分离要求时三、化学药与制剂药检测项目与差异（1)(2（光谱集72图致。制剂药检测项目10mg10ml，强力振摇，睾酮对照品，加无水乙醇制成每lml中约含lmg050210M1，分别点于同一硅胶GF254(19:0.5(254nm)下检视。供试品溶液所显主斑(2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液