2020届高三化学实验总结知识梳理目录

高三化学实验总结知识梳理目录第一部分：常考实验操作总结3一.混淆物的常用分别和提纯方法31、过滤32、蒸发结晶33.蒸馏44、萃取和分液45、重结晶5二．配制必然物质的量浓度的溶液61、步骤62、所用仪器63、注意事项6(4)偏差分析7第二部分：教材实验梳理（含有机）8一．卤族元素8二．钠和水反响的研究10三．焰色反响10四．铁与水蒸气的反响10五.Fe(OH)2的制备11六．Fe(OH)3胶体的制备11七.硅酸的制备11八.SO2的制备与性质查验121高三化学实验梳理总结九．氨气的实验室制法..............................................................................................十.喷泉实验...............................................................................................................十一．铜与浓硫酸反响................................................................................................十二．铝热反响..........................................................................................................十三．电镀..................................................................................................................十四．电解精华铜.......................................................................................................十五．中和热的测定实验............................................................................................十六.酸碱中和滴定实验.............................................................................................十七.积淀的转变........................................................................................................十八.乙烯的实验室制法.............................................................................................十九.乙酸乙酯的制备.................................................................................................二十.卤代烃中卤原子的查验方法..............................................................................二十一.醛基的查验....................................................................................................二十二.淀粉的水解及水解产物的查验.......................................................................第三部分：常有离子的查验......................................................................................

1213131414141515161718181819202高三化学实验梳理总结第一部分：常考实验操作总结一.混淆物的常用分别和提纯方法1、过滤1）定义：分别固液混淆物。2）装置及操作重点2、蒸发结晶1）定义：将溶剂汽化，使溶质以晶体形式析出的方法。2）装置及操作要领——玻璃棒的作用：搅拌。加热蒸发皿使液体蒸发时，要用玻璃棒搅拌，防备局部温度过高，造成液滴飞溅——蒸发皿可直接加热，当蒸发皿出现好多固体时，停止加热，利用余热蒸干3）两种结晶方式（工业流程常常察看，需重点掌握）①蒸发结晶：经过减少溶剂而使溶液达到过饱和，进而析出晶体，如除掉NaCl晶体中混有的

KNO3.②蒸发浓缩，冷却结晶：经过降温而使溶质溶解度降低，

进而析出晶体，如除掉

KNO3晶体中混有的NaCl。3高三化学实验梳理总结3.蒸馏1）定义：利用液态混淆物中各组分的沸点不同样，实现分别。2）仪器装置（3）注意事项①温度计的水银球与蒸馏烧瓶支管口下沿平齐；②加沸石（或碎瓷片）；③冷凝水“低进超出”；4、萃取和分液1）定义：用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所构成的溶液中提拿出来的方法叫做萃取。将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作，叫做分液。2）操作方法①将要萃取的溶液和萃取剂挨次从分液漏斗上口倒入，其量不超出分液漏斗容积的2/3，盖好玻璃塞进行振荡。②振荡时右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒转过来振荡，使两种液体充分接触；振荡后翻开活塞，使漏斗内气体放出。③将分液漏斗放在铁架台上，静置，待液体分层后进行分液，分液时基层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。3）采纳萃取剂的3个条件①萃取剂与原溶剂（一般是水）互不相容。②萃取剂和溶质不发生反响。③溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其在原溶剂中的溶解度。4高三化学实验梳理总结5、重结晶1）定义：将晶体溶于溶剂后，又从头从溶液中结晶出来的过程，常用于晶体的进一步提纯。2）实验操作①将需要进一步提纯的晶体溶于适合溶剂中，一般该过程会加热，促使溶解；②将热溶液趁热过滤，以除掉不溶的杂质；③将滤液静置，使其迟缓冷却结晶；④滤出晶体，必需时用适合的溶剂冲洗晶体。3）正确地选择重结晶的溶剂不与产品发生化学反响；②高温时，产品在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小；③杂质的溶解度或是很大（欲纯化的试剂结晶析出时，杂质留在母液中）或是很小（杂质在热过滤时被除掉）；5高三化学实验梳理总结二．配制必然物质的量浓度的溶液1、步骤（1）计算（2）称量（3）溶解（4）转移（待烧杯中溶液冷却至室温后转移）（5）洗涤（6）定容：将蒸馏水注入容量瓶，当液面离刻度线1—2cm时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至凹液面最低点与刻度线在同一水平线上（7）摇匀：盖好瓶塞，上下颠倒、摇匀（8）装瓶贴标签：标签上注明药品的名称、浓度。配制过程表示图：2、所用仪器托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、（量筒）、容量瓶、胶头滴管3、注意事项容量瓶：只有一个刻度线且标有使用温度和量程规格，只好配制瓶上规定容积的溶液。（其余使用温度和量程规格还有滴定管、量筒）常有的容量瓶：50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL。若配制480mL与240mL溶液，应分别用500mL容量瓶和250mL容量瓶。写所用仪器时，容量瓶必然注明规格。容量瓶查漏方法：向容量瓶内加少许水，塞好瓶塞，用食指顶住瓶塞，用另一只手°的五指托住瓶底，把瓶倒立过来，如不漏水，正立，把瓶塞旋转180后塞紧，再倒立若不漏水，方可使用。（分液漏斗与滴定管使用前也要查漏）6高三化学实验梳理总结(4)偏差分析因变量操作结论(与目标值比较)n/molV/L天平砝码已生锈增大不变偏大用量筒量取需稀释的溶液增大不变偏大时仰望读数定容时俯视容量瓶刻度线不变减小偏大溶液未冷却就转入容量瓶不变减小偏大进行定容砝码残破减小不变偏小药品和砝码地点颠倒（使减小不变偏小用游码）没有冲洗烧杯减小不变偏小定容时仰望容量瓶刻度线不变增大偏小溶质已潮解或含有其余杂减小不变偏小质定容摇匀后又加蒸馏水不变增大偏小用量筒量取需稀释的溶液减小不变偏小时俯视读数定容时蒸馏水加多后用吸减小不变偏小管吸出转移时有少许液体洒在容减小不变偏小量瓶外7高三化学实验梳理总结第二部分：教材实验梳理（含有机）一．卤族元素实验1：取干燥和湿润的有色布条各一条，分别放入两个集气瓶中，此后通入Cl2，察看发生的现象。现象与解说：干燥的布条没有退色，湿润的布条退色了。说明氯气和水反响生成的HClO具有强氧化性，能使某些染料和有机色素退色。实验2：氯气的制法1.工业制取：电解饱和食盐水法（氯碱工业）：通电电解的化学方程式为：2NaCl+2H2O2NaOH+Cl2↑+H2↑电解的离子方程式为2Cl-+2H2O==2OH-+H2↑+Cl2↑，阴极产物是H2和NaOH，阴极被电解的H+是由水电离产生的，故阴极水的电离均衡被破坏，阴极区溶液呈碱性。若在阴极区周边滴几滴酚酞试液，可发现阴极区周边溶液变红。阳极产物是氯气，将湿润的KI淀粉试纸放在阳极周边，试纸变蓝。2.实验室制取：药品选择→发生装置→性质查验装置→采集装置→尾气办理装置化学方程式：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2HO还可用KMnO4或KClO3取代MnO2，并且不用加热2KMnO4+16HCl=2KCl+2MnCl2+8H2O+5Cl2↑KClO3+6HCl=KCl+3H2O+3Cl2↑8高三化学实验梳理总结实验3：海带灰中提取碘的实验实验原理：海带中含有丰富的碘元素，碘元素在此中主要的存在形式为化合态，比方，KI及NaI。灼烧海带，是为了使碘离子能较完满地转移到水溶液中。因为碘离子拥有较强的复原性，可被一些氧化剂氧化生成碘单质。注意事项（1）加热灼烧中要盖紧坩埚盖，防备海带飞出。最好带防备眼镜，防备迷眼。（2）将海带灰转移到小烧杯中，向烧杯中加入10mL蒸馏水溶解，搅拌，煮沸2～3min，过滤。（3）向滤液中滴加几滴硫酸，再加入约1mLH2O2溶液，应察看到溶液由无色变为棕褐色。++=I2+2H2O）（反响原理：2I+2H+H2O2（4）取少许上述滤液，滴加几滴淀粉，察看现象，溶液应变为蓝色。（5）将滤液放入分液漏斗中，再加入1mLCCl4，振荡，静置。出现分层现象，CCl4层为紫红色，水层基本无色。实验4：海水中提取溴的实验(1)生产流程主要步骤及主要反响－①浓缩：海水晒盐和海水淡化的过程中Br获得浓缩。②氧化：向浓缩的海水中通入Cl2，将Br－氧化为Br2，反响的离子方程式为：Cl2＋2Br－－===Br2＋2Cl。③富集：利用溴的挥发性，通入热空气或水蒸气，吹出的溴蒸气用SO2汲取（也可用热碱液汲取）。反响的化学方程式为：Br2＋SO2＋2H2O===2HBr＋H2SO4。④提取：再用Cl2将HBr氧化获得产品溴。9高三化学实验梳理总结二．钠和水反响的研究现象与解说：（1）钠与水强烈反响，浮在水面上，熔成小球在水面上游动，伴有“嘶嘶”的响声，溶液颜色变为红色。说明钠的密度比水小，钠与水反响有气体产生，是放热反应。（2）试管口向下移近酒精灯火焰时，有稍微的爆鸣声，说明生成的气体是氢气。化学方程式为：2Na+2H2O=2NaOH+H2↑三．焰色反响1、步骤：洗—烧—蘸—烧—洗—烧、该实验用铂丝或铁丝、焰色反响可以是单质，也可以是化合物，是元素的物理性质4、Na，K的焰色：黄色，紫色（透过蓝色的钴玻璃）（注意：2019年全国2卷考了Ba的焰色，建议同学们关于焰色多记忆一些，如：钠Na（黄色）、锂Li（紫红）、钾K（浅紫）、铷Rb（紫色）、钙Ca（砖红色）、锶Sr（洋红）、铜Cu（绿色）、钡Ba（黄绿）、铯Cs（紫红））5、某物质作焰色反响，有黄色火焰必然有Na，可能有K四．铁与水蒸气的反响在玻璃管中放入复原铁粉和石棉绒的混淆物，加热，并通入水蒸气。用试管采集产生的经干燥的气体，并凑近火焰点火现象与解说：红热的铁能跟水蒸气反响，放出气体，这类气体凑近火焰点火时，能燃烧或发出爆鸣声，这是氢气。高温化学方程式为：3Fe＋4H2O(g)=====Fe3O4＋4H21高三化学实验梳理总结.Fe(OH)2的制备1、实验现象：挤入NaOH溶液有白色积淀产生。2+-2、化学方程式为：Fe+2OH=Fe(OH)23、注意事项：（1）所用亚铁盐溶液必然是新制的，NaOH溶液必然煮沸2）滴定管须插入液面以下3）常常在液面上加一层油膜，如苯或植物油等（以防备被氧气氧化）4）氢氧化亚铁的制备方法其实不独一，装置设计时注意间隔空气。六．Fe(OH)3胶体的制备1、步骤：向开水中加入FeCl3的饱和溶液，连续煮沸至溶液呈红褐色，停止加热。操作四步曲：①先煮沸，②加入饱和的FeCl3溶液，③再煮沸至红褐色，④停止加热2、波及的化学方程式：3++Fe+3H2O===Fe(OH)3（胶体）+3H七.硅酸的制备方法一、稀盐酸和硅酸钠反响1、步骤：在试管中加入3—5mL饱和Na2SiO3溶液，滴入1—2滴酚酞溶液，再用胶头滴管逐滴加入稀盐酸，边加边振荡，至溶液颜色变浅并凑近消逝时停止。2、现象：有透明的硅酸凝胶形成3、化学方程式：NaSiO3+2HCl=H2SiO3↓+2NaCl（强酸制弱酸）4、NaSiO3溶液因为SiO32-水解而显碱性，进而使酚酞试液呈红色。方法二、向硅酸钠溶液中通入二氧化碳化学方程式：Na2SiO3+CO2+H2O=H2SiO3↓+Na2CO31高三化学实验梳理总结八.SO2的制备与性质查验制备方法：Na2SO3+H2SO4(70%)=Na2SO4+SO2↑+H2O装置1中考证二氧化拥有酸性氧化物的性质，装置2中考证二氧化拥有漂白性，装置3中考证二氧化拥有氧化性SO2+2H2S=2H2O+3S↓，装置4中考证二氧化拥有复原性5SO2+2MnO4-+2H2O=5SO42-+2Mn2++4H+，装置5是汲取二氧化硫，防备污染空气。注意：二氧化硫的漂白性原理：向品红溶液中通入SO2后，品红溶液的颜色渐渐褪去；当给试管加热时，溶液又变为红色。实验说明，SO2拥有漂白性，SO2跟某些有色物质化合生成不坚固的无色物质。（化合漂白）九．氨气的实验室制法△1、反响原理：2NH4Cl+Ca(OH)2=====CaCl2+2NH3↑+2HO2、采集：向下排空气法（管口塞一团棉花，防备空气对流）3、验满：①将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，若试纸变蓝，说明氨气已采集满②将蘸有浓盐酸的玻璃棒凑近试管口，出现大批白烟，则证明氨气已采集满4、干燥方法：碱石灰干燥（不可以用无水氯化钙）5、装置图：固体和固体加热制气体的装置，与制氧气的同样，试管口向下倾斜拓展：浓氨水滴到生石灰或烧碱中制氨气，或浓氨水直接加热也可制氨气6、尾气办理：浓硫酸1高三化学实验梳理总结十.喷泉实验1、实验原理：氨气极易溶于水，挤压胶头滴管，少许的水即可溶解大批的氨气（1：700），使烧瓶内压强快速减小，外界大气压将烧杯中的水压入上边的烧瓶，故NH3、HCl、HBr、HI、SO2等气体均能溶于水形成喷泉。2、实验现象：产生红色喷泉（氨气溶于水形成碱性溶液，酚酞遇碱显红色）3、实验重点：①氨气应充满②烧瓶应干燥③装置不得漏气4、实验拓展：CO2、H2S、Cl2等与水不可以形成喷泉，但与NaOH溶液可形成喷泉十一．铜与浓硫酸反响△1、反响原理：Cu+2H2SO4(浓)=====CuSO4+SO2↑+2H2O2、现象：加热今后，试管B中的品红溶液退色，拿出试管A中少许物质，加入水中，溶液变蓝。1高三化学实验梳理总结十二．铝热反响1、实验操作步骤：把少许干燥的氧化铁和适合的铝粉均匀混淆后放在纸漏斗中，在混淆物上边加少许氯酸钾固体中，中间插一根用砂纸打磨过的镁条，点燃。2、实验现象：立刻强烈反响，发出刺眼的光辉，产生大批的烟，纸漏斗被烧破，有红热状态的液珠，落入蒸发皿内的细沙上，液珠冷却后变为黑色固体。高温3、化学反响方程式：Fe2O3＋2Al=====2Fe＋Al2O34、注意事项：1）要用打磨净的镁条表面的氧化膜，不然难以点燃。2）玻璃漏斗内的纸漏斗要厚一些，并用水湿润，以防破坏漏斗3）蒸发皿要垫适合的细沙：一是防备蒸发皿炸裂，二是防备熔融的液体溅出伤人。4）实验装置不要距人太近，防备令人受伤。十三．电镀1、电镀的原理：与电解原理同样。电镀时，一般用含有镀层金属阳离子的电解质溶液作电镀液，把待镀金属制品浸入电镀液中，与直流电源的负极相连，作阴极；用镀层金属作阳极，与直流电源的正极相连，阳极金属溶解，成为阳离子，移向阴极，这些离子在阴极上得电子被复原成金属，覆盖在镀件的表面。2、电镀池的构成：待镀金属制品作阴极，镀层金属作阳极，含有镀层金属离子的溶液作电镀液，阳极反响：M–ne-=Mn+（进入溶液），阴极反响Mn++ne-=M（在镀件上积聚金属）十四．电解精华铜1、电解法精华炼铜的原理：阳极（粗铜）：Cu-2e-=Cu2+、Fe-2e-=Fe2+阴极(纯铜)：Cu2++2e-=Cu2、问题的解说：铜属于活性电极，电解时阳极资料发生氧化反响而溶解。粗铜中含有Zn、Ni、Fe、Ag、Au等多种杂质，当含有杂质的铜在阳极不停溶解时，位于金属活动性次序表铜从前的金属杂质，如Zn、Ni、Fe、等也会同时失掉电子，但它们的阳离子得电子能力比铜离子弱，难以被复原，因此其实不可以在阴极上得电子析出，而只好留在电解液里，位于金属活动1高三化学实验梳理总结性表铜今后的银、金等杂质，因失掉电子的能力比铜更弱，难以在阳极失掉电子变为阳离子溶解，因此以金属单质的形式积聚在电解槽底，形成阳极泥（阳极泥可作为提炼金、银等贵重金属的原料）。十五．中和热的测定实验1、见解：酸与碱发生中和反响生成1mol水时所开释的热量注意：（1）稀强酸、强碱对应的中和热的热化学方程式：H++OH-=H2O△2）数值固定不变，它与焚烧热同样，因拥有明确的含义，故文字表达时可不带正负号。2、中和热的测定注意事项：（该实验偏差较大，高考几乎不波及）1）为了减少偏差，必然保证热量尽可能的少损失，实验重复两次，去丈量数据的均匀值作计算依据2）为了保证酸碱完满中和常采纳H+或OH-稍稍过分的方法3）实验若使用了弱酸或弱碱，引种和过程中电离吸热，会使测得的中和热数值偏小十六.酸碱中和滴定实验1、原理：C酸V酸=C碱V碱2、要求：①正确测算的体积.②正确判断滴定终点3、酸式滴定管和碱式滴定管的结构：①0刻度在滴定管的上端，注入液体后，仰望读数数值偏大②使用滴定管时的第一步是查漏③滴定读数时，记录到小数点后两位④滴准时一般用酚酞、甲基橙作指示剂，不用石蕊试液。④酸碱式滴定管不可以混用，如酸、拥有氧化性的物质必然用酸式滴定管盛装。-14、操作步骤（以0.1molL的盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液为例）①查漏、冲洗、润洗②装液、赶气泡、调液面、注液（放入锥形瓶中）③滴定：眼睛凝视锥形瓶中溶液中溶液颜色的变化，当滴到最后一滴，溶液颜色发生显然变化且半分钟内部不变色即为滴定终5.偏差分析步骤操作VACB酸式滴定管未用标准溶液润洗变大偏高碱式滴定管未用标准溶液润洗变小偏低锥形瓶用待测溶液润洗变大偏高冲洗锥形瓶洗净后还留有蒸馏水不变无影响1高三化学实验梳理总结量取碱液的滴定管开始有气泡，放出变小

偏低取液

液体后气泡消逝酸式滴定管滴定前有气泡，滴定终点变大

偏高滴定

时气泡消逝振荡锥形瓶时部分液体溅出酸式滴定管中部分酸液滴出锥形瓶外溶液颜色较浅时滴入酸液过快，停止

变小变大

偏低偏高变大

偏高滴定后反加一滴氢氧化钠溶液无变化滴定前读数正确，滴定后俯视读数（或变小

偏低读数

前仰后附）滴定前读数正确，滴定后仰望读数（或变大

偏高前俯后仰）两次滴定所耗费酸液的体积相差太大

没法判断十七.积淀的转变1．实验研究＋(1)Ag的积淀物的转变实验步骤实验现象有白色积淀生成白色积淀变为黄色黄色积淀变为黑色化学方程AgNO＋NaCl===AgCl↓＋3AgCl＋KI===AgI＋KCl2AgI＋NaS===AgS＋2NaI式223NaNO实验结论溶解度小的积淀可以转变为溶解度更小的积淀十八.乙烯的实验室制法1、反响制取原理：

C2H5OH

CH2=CH2↑+H2O2、液液加热型，与实验室制氯气制法同样。3．浓硫酸的作用：催化剂、脱水剂（终归是脱水仍是吸水不重要）4．注意事项：①乙醇和浓硫酸的体积比为1：3②向乙醇中注入浓硫酸；边慢注入，边搅拌③温度计水银球插到液面以下④反响温度要快速高升到170℃⑤该实验中会产生副产物SO2,故查验乙烯时，必然先用碱液除掉SO2，再通入KMnO4或溴水1高三化学实验梳理总结十九.乙酸乙酯的制备注意事项：1、浓硫酸不要第一个加入；2、导气管尾端不要插入饱和Na2CO3液体中，防液体倒吸。3、饱和Na2CO3溶液的作用：①汲取乙酸②溶解乙醇③降低乙酸乙酯的溶解度二十.卤代烃中卤原子的查验方法1、实验步骤：利用卤代烃的水解反响来查验。2、若为白色积淀，卤原子为氯；若浅黄色积淀，卤原子为溴；若黄色积淀，卤原子为碘3、卤代烃是极性键形成的共价化合物，只有卤原子，并没有卤离子，而

AgNO3

只好与

X—产全AgX

积淀，故必然使卤代烃中的

—X

转变为

X—，再依据

AgX

积淀的颜色与质量来确立卤烃中卤原子的种类和数量.4、加入硝酸银溶液从前，须加入硝酸酸化中和掉混淆液中的碱液方可。二十一.醛基的查验A：银镜反响1、银镜溶液配制方法：在干净的试管中加入1ml2%的AgNO3溶液（2）此后边振荡试管边逐滴加入2%稀氨水，至最先产生的积