2023版高三一轮总复习化学（苏教版）第6部分 专题10 第46讲化学实验仪器和基本操作(基础课)

第46讲化学实验仪器和基本操作(基础课)1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。2.掌握化学实验的基本操作，能识别化学品标志。3.了解实验室一般事故的预防和处理方法。4.正确选用实验装置和连接仪器。eq\a\vs4\al(常用化学仪器的识别和使用方法)1．加热仪器——热源eq\b\lc\{(\a\vs4\al\co1((1)酒精灯所装酒精量不能超过其容积,的\f(2,3)，不能少于\f(1,4),(2)加热时要用外焰，熄灭时要用,灯帽盖灭，不能吹灭,(3)绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精、,用燃着的酒精灯引燃另一盏酒精灯,(4)需要强热的实验用酒精喷灯加热))2．可加热的仪器eq\a\vs4\al((1),\x(\A\AL(直,接,加,热,仪,器)))eq\a\vs4\al(,,,—)eq\b\lc\|(\a\vs4\al\co1(—\a\vs4\al()—\b\lc\|(\a\vs4\al\co1(\o(→,\s\up9(用途))\a\vs4\al(少量试剂的反应容器；收集少,量气体；少量物质的溶解),,,\o(→,\s\up9(注意),\s\do9(事项))\b\lc\|(\a\vs4\al\co1(→,装液体不超过其容积的\f(1,2)，,如需加热则不超过\f(1,3),→加热固体时试管口略向下倾斜)))),—\a\vs4\al()—\b\lc\|(\a\vs4\al\co1(\o(→,\s\up9(用途),\s\do9())浓缩溶液、蒸发液体、结晶,\o(→,\s\up9(注意),\s\do9(事项))\b\lc\|(\a\vs4\al\co1(→\a\vs4\al(加热时液体量不超过容积的\f(2,3)),→取放时要使用坩埚钳，加,热后要放在石棉网上冷却)))),—\a\vs4\al()—\b\lc\|(\a\vs4\al\co1(\o(→,\s\up9(用途),\s\do9())用于固体物质的高温灼烧,\o(→,\s\up9(注意),\s\do9(事项))移动时要用坩埚钳夹取))))eq\a\vs4\al((2),\x(\A\AL(垫,石,棉,网,加,热,仪,器)))—eq\b\lc\|(\a\vs4\al\co1(——\b\lc\|(\a\vs4\al\co1(\o(→,\s\up9(仪器名称))锥形瓶,\o(→,\s\up9(注意事项))\a\vs4\al(液体加入量不超过容积的\f(1,2)))),—\a\vs4\al()—\b\lc\|(\a\vs4\al\co1(\o(→,\s\up9(仪器名称))烧杯,\o(→,\s\up9(注意事项))\b\lc\|(\a\vs4\al\co1(→\b\lc\(\a\vs4\al\co1(加热时液体量不超过容积,的\f(2,3))),→\a\vs4\al(\b\lc\(\a\vs4\al\co1(溶解固体时要用玻璃棒轻轻,搅拌))))))),——\b\lc\|(\a\vs4\al\co1(\o(→,\s\up9(仪器名称))圆底烧瓶,\o(→,\s\up9(注意事项))液体约占容积的\f(1,3)～\f(2,3))),—\a\vs4\al()—\b\lc\|(\a\vs4\al\co1(\o(→,\s\up9(仪器名称))三颈烧瓶或三口烧瓶,\o(→,\s\up9(注意事项))\a\vs4\al(\b\lc\(\a\vs4\al\co1(三口一般放置温度计、搅拌,器、冷凝管、分液漏斗等))))),—\a\vs4\al()—\b\lc\|(\a\vs4\al\co1(\o(→,\s\up9(仪器名称))蒸馏烧瓶,\o(→,\s\up9(注意事项))\b\lc\(\a\vs4\al\co1(加热时，加碎瓷片(或沸石)防止暴沸，液体加入量不要超过容积的\f(2,3)，温度计的水银球位于烧瓶的支管口处))))))3．计量仪器(1)eq\b\lc\{(\a\vs4\al\co1(①读数时眼睛要平视液体凹液面最低处,②无“0”刻度，刻度由下而上逐渐增大，仰视,读数，结果偏小,③精确度为0.1mL,④选取规格要遵循“大而近”，如量取5.6mL,NaOH溶液应选取10mL量筒，而不能选,用50mL量筒,⑤不可加热，不可用作反应容器，不能直接用,于溶液的稀释,⑥量筒内壁的溶液为“自然残留液”不用洗涤))(2)eq\b\lc\{(\a\vs4\al\co1(①所测量的温度要在温度计量程范围内,②测量液体温度时，温度计的水银球部位,应浸在液体内；测量蒸气温度时，应使温,度计的水银球位于蒸馏烧瓶支管口处,③不能代替玻璃棒使用，温度计的水银球,也不能接触容器壁))(3)eq\b\lc\{(\a\vs4\al\co1(①使用前要检查是否漏水,②加液体用玻璃棒引流，当液面距刻度,线1～2cm时改用胶头滴管，加液体,至凹液面最低处与刻度线相切,③常见规格：50mL、100mL、250mL、,500mL、1000mL等,④容量瓶不能长久贮存溶液))(4)eq\b\lc\{(\a\vs4\al\co1(①使用前要检查是否漏水,②“0”刻度在上，仰视读数，结果偏大,③精确度为0.01mL,④A用于量取酸性溶液和氧化性溶,液，B用于量取碱性溶液,⑤要先用待装液润洗再装溶液))(5)eq\b\lc\{(\a\vs4\al\co1(①称量前先要调零,②左盘放物体，右盘放砝码，即“左,物右码”,③精确度是0.1g,④药品不能直接放在托盘上，易潮,解、腐蚀性药品如NaOH等应放,在小烧杯中称量))4．常用分离、提纯的仪器(1)仪器②、③、④的名称分别为分液漏斗、冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管)、(球形)干燥管。(2)仪器①组装过滤器时，应注意滤纸上缘低于漏斗边缘。(3)用仪器②萃取完后分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。(4)使用仪器③时，从下口进水，上口出水。其中的球形冷凝管适用于冷凝回流，不适用于蒸馏。(5)仪器④⑤用于分离时，应装固体吸收剂进行除杂；用仪器④除杂时，从粗口进气，细口出气。(6)用仪器⑥除杂时，从A口进气，B口出气；用仪器⑥排水收集气体时，从B口进气，A口出水。(7)仪器⑦、⑧的名称为蒸发皿、圆底烧瓶。(8)仪器⑨在过滤时作用为引流，在蒸发时作用为搅拌，防止液体溅出。在物质溶解时的作用是搅拌，加速溶解。5．其他仪器(1)滴瓶用途：用于盛放少量液体药品。注意：①滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用，不可互换；②不能将滴管平放或倒置，以免溶液流入胶头；③见光易分解的物质要用棕色瓶盛放。(2)胶头滴管用途：用于吸取和滴加少量液体。注意：①胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不能平放或倒置；②滴液时不可接触器壁；③用后立即洗净，再去吸取其他药品；④滴液时，不可伸入仪器内，应悬空滴加。常见仪器的使用及装置评价1．正误判断(正确的打“√”，错误的打“×”)。(1)量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器。 ()(2)垫石棉网加热的目的是增强加热的强度。 ()(3)灼烧固体和溶液蒸发结晶均可用蒸发皿。 ()(4)用托盘天平可称取11.7gNaCl，用量筒可量取8.95mL浓硫酸。 ()(5)仰视读取滴定管液体数值偏小。 ()(6)用托盘天平称量时，将氢氧化钠固体放在左盘的称量纸上。 ()(7)为了增强冷凝效果，蒸馏时可用球形冷凝管代替直形冷凝管。 ()(8)用碱式滴定管可以量取一定体积的KMnO4溶液。 ()(9)配制250mL0.1mol·L－1的NaOH溶液可以选用500mL容量瓶。 ()[答案](1)×(2)×(3)×(4)×(5)×(6)×(7)×(8)×(9)×2．(2021·清远质检)对下列仪器的名称和作用的描述不正确的是()A．仪器①为蒸馏烧瓶，蒸馏时应加入沸石防暴沸B．仪器②为温度计，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处C．仪器③为分液漏斗，分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出D．仪器④为容量瓶，可配制任意体积的溶液D[仪器①为蒸馏烧瓶，蒸馏时应加入沸石防暴沸，故A正确；仪器②为温度计，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处，测定蒸气的温度，故B正确；分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，可避免液体重新混合，故C正确；容量瓶有固定规格，只能用来配制一定体积的溶液，故D错误。]3．利用下列装置进行实验，能达到实验目的的是()甲乙丙丁A.用甲制备并收集纯净的H2B．用乙比较碳元素与硫元素的非金属性强弱C．用丙提取溴水中的溴单质D．用丁蒸发MgCl2溶液制备MgCl2B[甲装置缺少干燥装置，用甲制得的氢气中混有水蒸气，故A错误；澄清石灰水变浑浊证明有CO2生成，非金属性越强，最高价氧化物对应水化物的酸性越强，故B正确；环己烯与溴单质发生加成反应，不能萃取，故C错误；蒸发结晶过程中氯化镁水解使产品不纯，应在HCl气流中蒸发，故D错误。]仪器的创新应用1.广口瓶的多种用途2.球形干燥管的创新使用(1)位置不同，作用不同①在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置a.干燥管内装有固体干燥剂，可用于干燥气体。b.干燥管内盛有无水硫酸铜时，可用于水的检验。c.可用于定量测定气体的质量。②在整套实验装置的两端横放——“左吸右挡”,既可以吸收多余的尾气，防止污染空气，又可以阻挡外界空气中的干扰气体(如CO2、水蒸气等)进入装置中，简记为“左吸右挡”。(2)球形干燥管的创新应用3.冷凝装置4．下列装置能达到实验目的的是(填序号，部分加热仪器已省略)。①模拟工业制备并检验氨气②制取少量纯净的CO2气体eq\a\vs4\al(③验证镁和稀盐,酸反应的热效应)④比较KHCO3和K2CO3的热稳定性，X为K2CO3eq\a\vs4\al(⑤制取CO2实验中的,“即关即止，即开即用”)eq\a\vs4\al(⑥制取SO2，,并验证其还原性)eq\a\vs4\al(⑦分液漏斗内的液体,可顺利加入蒸馏烧瓶)⑧收集并吸收多余的Cl2⑨吸收Cl2制消毒液[解析]②中装置不能用可溶的纯碱制CO2；④中X应为KHCO3；⑧中氯气的密度比空气的密度大，且氯气易与NaOH溶液反应，则烧瓶中氯气的进气管过长，不利于气体的收集，若导管短易发生倒吸。[答案]①③⑤⑥⑦⑨eq\a\vs4\al(化学实验常见的基本操作)1．药品的取用(1)取用粉末状或小颗粒状固体用药匙(或纸槽)，要把药品送入试管底部，而不能沾在管口和管壁上，块状和大颗粒固体用镊子夹取。(2)向容器内加液体药品取少量液体可用胶头滴管，取用较多的液体用倾倒法，注意试剂瓶上的标签朝向手心；向容量瓶、漏斗中倾倒液体时，要用玻璃棒引流。2．物质的溶解(1)固体物质的溶解①振荡、搅拌、加热等措施可加快溶解速率。②一般将溶剂加入溶质中，但配制氯化铁、硫酸铝等一些易水解的盐溶液时，要将这些固体用相应酸溶解，再加入蒸馏水，以得到澄清溶液。(2)气体的溶解①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图(a)所示装置。②极易溶于水的气体，如HCl、NH3等，用如图(b)所示装置，该类装置可防止倒吸。(3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度大的液体加入密度小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合等。3．物质的加热(1)固体的加热①试管口要略向下倾斜，防止生成的水倒流，引起试管炸裂。②先给试管均匀加热，受热均匀后再固定在药品部位加热。(2)液体的加热加热前，先把玻璃容器外壁的水擦干，以免炸裂试管；用试管夹夹住试管中上部eq\f(1,3)处，试管口向上倾斜，不得对人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。三种加热方式比较加热方式适用范围或特点直接加热瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等垫石棉网加热较大的玻璃仪器(如烧杯、烧瓶等)浴热(水浴、油浴、沙浴等)反应器均匀受热且一定温度恒温加热，但水浴加热温度不超过100℃，高于1004.仪器的洗涤(1)方法：使用毛刷，用去污剂和水冲洗。(2)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。(3)试剂选择：溶解或通过化学反应把黏附物转化为可溶物而洗去。实例：填写下列表格。残留物洗涤剂容器里附有的油污热碱性溶液容器壁上附着的硫CS2或热的NaOH溶液试管壁上的银镜稀硝酸制Cl2时残留的MnO2热浓盐酸5.常用试纸的使用(1)常见类型①eq\x(\a\al(石蕊,试纸))——eq\b\lc\|(\a\vs4\al\co1(—红色石蕊试纸：用于检验碱性物质,—蓝色石蕊试纸：用于检验酸性物质))②eq\x(pH试纸)——eq\a\vs4\al(测量(粗测)溶液的pH，确定酸碱性的强弱)③eq\x(品红试纸)——检验SO2等有漂白性的物质④eq\x(淀粉­KI试纸)——检验Cl2等有氧化性的物质(2)使用方法①检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用洁净的玻璃棒蘸取待测液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化，确定溶液的性质，若用pH试纸测pH时，还需与标准比色卡对照确定pH。②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。③用pH试纸定量测定溶液的pH时，不能用蒸馏水润湿。若润湿，测得的结果可能会产生误差。酸性溶液pH偏大，碱性溶液pH偏小，中性溶液pH无误差。pH试纸使用的注意事项(1)不能直接将pH试纸浸入待测溶液中，否则会导致溶液受到污染。(2)广泛pH试纸只能读出整数，比较粗略。(3)不能用pH试纸测具有漂白性、强氧化性试剂的pH。化学实验基本操作1．下列操作及其描述错误的是()A.①为萃取时的振荡操作，振荡后应打开活塞放气B.②为酸式滴定管排气操作，排气后记录初始读数C.③为闻气体气味的操作，无论有毒无毒都不能将鼻孔凑近瓶口D.④为配制溶液过程中摇匀的操作，摇匀后如果发现液面低于刻度线也不能再加水B[萃取时应避免分液漏斗内压强过大，振荡后，应打开活塞放气，A正确；由图可知，带有橡胶管和玻璃球的滴定管为碱式滴定管，B错误；因气体性质不明，如需闻气体的气味，无论有毒无毒都应用手在瓶口轻轻扇动，仅使极少量的气体进入鼻孔，C正确；定容摇匀后，由于部分溶液留在容量瓶刻度线上方，所以液面低于刻度线，属于正常现象，不能再加入蒸馏水，否则导致所配制的溶液体积偏大，溶液的浓度偏低，D正确。]2．(2021·浙江开学测试)以下关于实验操作与实验安全说法不正确的是()A.在实验室不慎被溴腐蚀致伤，可先用苯或甘油洗伤口，再用水洗，如情况严重初步清理后立即就医B.探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时，将两种溶液混合并计时，再用水浴加热至设定温度C.酸式滴定管装液后，打开旋塞，使气泡随溶液排出后迅速关闭，若此时液面下降过多，可补加溶液D.抽滤时，用倾析法先转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀B[溴易溶于苯或甘油，则在实验室发生溴腐蚀致伤时，应先用苯或甘油洗伤口，再用水洗，故A正确；该实验要求开始时温度相同，然后改变温度，探究温度对反应速率的影响，应先分别水浴加热硫代硫酸钠溶液、硫酸溶液到一定温度后再混合，若是先将两种溶液混合后再用水浴加热，则混合时温度偏低，测得的反应速率偏低，故B错误；酸式滴定管装液后，打开旋塞，使气泡随溶液排出后迅速关闭，若此时液面下降过多，可补加溶液，若不补加，可能剩余酸液过少，不能将碱液中和完全，故C正确；抽滤时用倾析法先转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀，目的是避免沉淀损失，故D正确。]3．下列实验操作正确的是()A.测溶液pHB．过滤C．稀释浓硫酸D．检查气密性D[测溶液pH时，试纸的使用方法为将pH试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待测液滴在pH试纸中部，观察颜色变化，然后与标准比色卡对比，A中操作会污染溶液，A错误；向过滤器中倾倒液体时需要玻璃棒引流，漏斗下端管口应紧靠烧杯内壁，B错误；稀释浓硫酸时，必须将浓硫酸缓缓地沿器壁注入水中，同时要用玻璃棒搅动液体，以使热量及时扩散，C错误；连接仪器后，将导管末端浸入水中，然后用手捂热试管外壁，若导管末端有气泡产生，且松开手后导管末端形成一段水柱且短时间不下落，则说明装置气密性良好，D正确。]根据实验目的，评价实验操作4．下列有关实验的操作正确的是()选项实验操作A配制稀硫酸先将浓硫酸倒入烧杯中，后倒入蒸馏水B用排水法收集KMnO4分解产生的O2先熄灭酒精灯，后移出导管C浓盐酸与MnO2反应制备纯净干燥的Cl2气体产物先通入浓硫酸，后通入饱和食盐水D用CCl4萃取碘水中的I2先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层D[稀释浓硫酸时，应该将浓硫酸沿烧杯内壁倒入水中，并不断搅拌，防止液体因局部温度过高而向四周飞溅，造成危险，选项A错误；用排水法收集KMnO4分解产生的O2，应该先移出导管，后熄灭酒精灯，否则易产生倒吸现象而使试管炸裂，选项B错误；用浓盐酸和二氧化锰反应制取纯净干燥的氯气时，气体产物应该先通入饱和食盐水后通入浓硫酸，如果先通入浓硫酸后通入饱和食盐水，氯气中会含有水蒸气，所以得不到纯净干燥的氯气，选项C错误；萃取分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，四氯化碳与水不互溶且密度大于水，所以用四氯化碳萃取碘时，有机层在下方、水层在上方，则应先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层，选项D正确。]5．下列实验操作规范且能达到实验目的的是()选项实验目的操作A称取2.0gNaOH固体先在托盘上各放1张滤纸，然后在右盘上添加2g砝码，左盘上添加NaOH固体B需要480mL0．2mol·L－1CuSO4溶液将16.0gCuSO4·5H2O溶于蒸馏水，再配成500mL溶液C证明CH3COOH的酸性强于HClO用pH计分别测量物质的量浓度相等的CH3COONa溶液和NaClO溶液的pHD验证Mg(OH)2和Fe(OH)3的Ksp大小取2mL2.0mol·L－1NaOH溶液，先滴3滴1.0mol·L－1MgCl2溶液，再滴3滴1．0mol·L－1FeCl3溶液C[A项，NaOH易潮解、具有腐蚀性，应用小烧杯称量，错误；B项，应称取0.5L×0.2mol·L－1×250g·mol－1＝25.0g，错误；D项，NaOH过量，不能确定Mg(OH)2转化为Fe(OH)3，错误。]eq\a\vs4\al(化学实验安全与试剂保存)1．化学实验安全(1)指出下列危险化学品标志的名称爆炸品易燃固体无机氧化剂剧毒品腐蚀品(2)化学实验中常见事故的处理意外事故处理方法酒精及其他易燃有机物小面积失火立即用湿布或沙土扑盖钠、磷等失火迅速用沙子覆盖腐蚀性酸(或碱)流到桌上立即用适量NaHCO3溶液(或稀醋酸)冲洗，然后用水冲洗腐蚀性酸(或碱)沾到皮肤上用水冲洗，再用稀NaHCO3溶液(或硼酸溶液)冲洗腐蚀性酸、碱溅到眼中立即用水反复冲洗，并不断眨眼，后就医。千万不要用手揉眼睛误食重金属盐应立即口服生蛋清或牛奶汞滴落在桌上或地上尽量回收，然后在桌子或地上撒上硫粉(3)常见操作的安全问题①加热制取气体，用排水法收集时，结束时不能先停止加热，应先将导管移出，以免倒吸。②使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器受热不均而破裂；烧得很热的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免破裂。③涉及H2或CO的性质验证的综合实验装置需加热时，应先排出装置中的空气，防止爆炸。④浓硫酸稀释时，应将浓硫酸沿器壁缓缓注入水中并用玻璃棒不断搅拌，防止暴沸。⑤液体加热时加沸石或碎瓷片防止暴沸。⑥实验室里的药品，不能用手接触，不能用鼻子凑到容器口去闻气体的气味；不能尝药品的味道。⑦不得用燃着的酒精灯去引燃另一盏酒精灯；熄灭时不得用嘴去吹。⑧给试管内液体加热时，不要把拇指按在试管夹短柄上；切不可使试管口对着自己或别人。(4)两类安全装置①防污染尾气处理装置燃烧式吸收式收集式abc②防堵塞装置防止堵塞导管，或使液体顺利流入，或使内外压强相等。液封平衡式恒压式防阻式Ⅰ防阻式Ⅱabcd2．化学试剂的保存(1)试剂瓶的选择①根据药品状态定口径eq\b\lc\{(\a\vs4\al\co1(固体：用广口瓶,液体：用细口瓶))②eq\a\vs4\al(根据感光,性定颜色)eq\b\lc\{(\a\vs4\al\co1(见光易分解的：用棕色瓶,见光不分解的：用无色瓶))③eq\a\vs4\al(根据酸碱,性定瓶塞)eq\b\lc\{(\a\vs4\al\co1(玻璃塞：不能盛放碱性物质,橡胶塞：不能盛放酸性、氧化性,物质和有机试剂))(2)试剂保存的“六注意”①易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等反应的药品应密封保存。如钾、钠应浸在煤油中；白磷放在水中，使之与空气隔绝。②易潮解、挥发、吸水的药品应密封保存。如固体NaOH、浓盐酸、浓硫酸等。③见光易分解的物质应盛放在棕色瓶中，放置于阴凉处。如AgNO3溶液、浓硝酸等。④液态溴有毒且易挥发，应贮存于磨口的细口瓶中，加水封，加盖玻璃塞(不能用橡胶塞)，并放置于阴凉处。⑤易挥发、着火的药品应密封保存并放置于阴凉处，远离火源。如乙醇、乙醚、苯等。⑥盛放药品的器皿应不能跟所盛药品反应。如盛NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。化学实验安全及事故的预防和处理1．在中学化学实验中使用的玻璃、陶瓷等仪器，在实验操作中不能承受温度的急剧变化，否则会引起安全事故。下列实验操作过程不是基于上述原因的是()A.用排水法收集气体后，先移出导气管，后熄灭酒精灯B.在用二氧化锰和浓盐酸制氯气时，先加入二氧化锰，再加入浓盐酸，然后点燃酒精灯C.用固体氯化铵和氢氧化钙制取氨气的实验结束后，将大试管从铁架台上取下置于石棉网上，冷却后再洗涤D.给盛有液体的试管加热时，要不断移动试管或加入碎瓷片D[给盛有液体的试管加热时，不断移动试管或加入碎瓷片是为了防暴沸，D符合题意。]2．安全是顺利进行实验及避免伤害的保障。如图实验操作正确但不是从实验安全角度考虑的是()①②③④A.操作①：使用稍浸入液面下的倒扣漏斗检验氢气的纯度B.操作②：移动蒸发皿C.操作③：吸收氨或氯化氢气体并防止倒吸D.操作④：用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立，检查容量瓶是否漏水D[A项，漏斗中有空气，操作不正确；B项，不能用手直接拿加热的蒸发皿；D项，操作正确，但容量瓶漏水有安全隐患。]实验室安全操作时“五防”(1)防爆炸：点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO加热之前，要检验气体纯度或排空后验纯。(2)防暴沸：①配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；②加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片)。(3)防失火：实验室中的可燃物质一定要与强氧化性试剂分开放置并远离火源。(4)防中毒：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等)时，应在通风橱中进行。(5)防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解性较大气体时，要注意熄灭酒精灯前先将导气管从液体中撤出。试剂的保存3．下列常用试剂保存正确的是(填序号)。①Na、K、Li均可保存在盛有煤油的广口瓶中②Na2CO3溶液、NaOH溶液、水玻璃均可保存在带有玻璃塞的细口瓶中③浓硝酸、AgNO3溶液、氯水均可保存在棕色细口试剂瓶中，并放于冷暗处④保存硫酸亚铁溶液需加入铁钉⑤AgBr、AgI固体可以放在无色广口瓶中⑥酸性KMnO4溶液应放在带有玻璃塞的试剂瓶中⑦汽油、苯等有机溶剂应放在带有橡胶塞的试剂瓶中⑧氢氟酸保存在带塑料塞的玻璃瓶中，防止瓶口和塞子黏住⑨镁、铝在空气中易形成致密的保护膜，可不密封保存[解析]①Li不能保存于煤油中；②碱性溶液不能用玻璃塞；⑤AgBr、AgI见光均易分解，应放在棕色瓶中；⑦汽油、苯可溶解橡胶，不能用带有橡胶塞的试剂瓶保存；⑧氢氟酸与玻璃瓶中的SiO2反应生成SiF4，应用塑料瓶。[答案]③④⑥⑨4．(2021·太原期末)实验室药品必须按规定存放，下列对存放后出现现象解释的相应方程式正确的是()A.澄清石灰水敞口存放，出现白色固体：CO2＋2OH－=COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))＋H2OB.双氧水长期放置：2H2O2eq\o(=,\s\up9(MnO2))2H2O＋O2↑C.酸化的硫酸亚铁溶液长时间存放，溶液变黄：4H＋＋Fe2＋＋O2=Fe3＋＋2H2OD.将浓氨水和浓盐酸存放在同一个药品柜中，柜壁出现白色固体：NH3＋HCl=NH4ClD[石灰水敞口存放，出现白色固体是因为氢氧化钙与二氧化碳反应生成碳酸钙和水，离子方程式：Ca2＋＋2OH－＋CO2=CaCO3↓＋H2O，故A错误；双氧水长期放置时无二氧化锰作催化剂，其能缓慢分解：2H2O2=2H2O＋O2↑，故B错误；二价铁离子具有强的还原性，能够被氧气氧化，反应的离子方程式：4Fe2＋＋O2＋4H＋=4Fe3＋＋2H2O，所以酸化的硫酸亚铁溶液长时间存放，溶液变黄，故C错误；氨水、盐酸都易挥发，挥发的氨气与氯化氢反应生成氯化铵白色固体，反应的方程式为NH3＋HCl=NH4Cl，故D正确。]检查气密性和防止倒吸的分析1．检验装置气密性的四种情况检验装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等形成压强差，观察气泡或液面变化。(1)微热法：如图a。用酒精灯微热或用手捂热容器，导管口产生气泡，停止加热或松开手后导管内倒吸形成一段稳定的水柱，证明装置不漏气。(2)液差法：如图b、c。b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。c中，从乙管加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。(3)滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，如果水不能持续流下，则装置气密性良好。(4)抽气(吹气)法：如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来位置，表明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。(液差法的拓展)2．防止倒吸的装置创新及原理(1)肚容式(上图中的发散源及Ⅰ和Ⅱ)由于上部有一容积较大的空间，当水进入该部分时，烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导管口)，由于重力作用，液体又流回到烧杯(或试管)中。(2)接收式(上图中的Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ)使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置(如气体收集装置等)。它与肚容式的主要区别是液体不再流回到原容器。(3)隔离式(上图中的Ⅵ、Ⅶ)导管末端与液体吸收剂呈隔离状态，导管内压强不会减小，能起到防倒吸作用。1．夹紧以下装置中的弹簧夹并进行相关操作。下列情形中，表明相应装置漏气的是()①②③④A.装置①中，用手捂住试管，烧杯中出现气泡，手放开后，导管中形成一段稳定的水柱B.装置②中，向长颈漏斗中加一定量水，并形成水柱，随后水柱下降至与瓶中液面相平C.装置③中，双手捂住烧瓶，导管中形成一段稳定的水柱，双手放开后，水柱慢慢回落D.装置④中，将a管向上提至一定高度，a、b两管之间水面形成稳定的高度差[答案]B2．某化学兴趣小组为探究SO2的性质，按如图所示装置进行实验。下列说法错误的是()①②③④⑤A.装置②的作用是作安全瓶，防止倒吸B.装置③中试剂更换为Ba(NO3)2后，无明显现象C.装置④用于验证SO2具有氧化性D.装置⑤用于验证SO2的漂白性及其特点B[将装置③中试剂改为Ba(NO3)2，在酸性条件，NOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))可氧化SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))生成SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))，故生成BaSO4沉淀，B错误。]3．根据图示及描述回答下列问题。ABC(1)检验装置A气密性的方法是。(2)关闭图B装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，静置后如图所示。试判断：B装置是否漏气？(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是。(3)关闭图C装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：C装置是否漏气？(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是。[答案](1)关闭止水夹a，向分液漏斗中加水，打开分液漏斗活塞，水不能持续流下，则证明气密性良好(2)不漏气由于不漏气，加水后试管内气体体积减小，导致压强增大，使长颈漏斗内的水面高于试管内的水面(3)无法确定由于分液漏斗和烧瓶间有橡胶管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶1．(2021·山东等级考，T3)关于下列仪器使用的说法错误的是()①②③④⑤A.①、④不可加热B.②、④不可用作反应容器C.③、⑤可用于物质分离D.②、④、⑤使用前需检漏A[①是锥形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸馏烧瓶，④是容量瓶，⑤是梨形分液漏斗。锥形瓶可以加热，但需要加石棉网，容量瓶不能加热，A项符合题意；酸式滴定管用于量取一定体积的溶液，容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度的溶液，都不能作反应容器，B项不符合题意；蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，分离相互溶解的液体，分液漏斗用于分液操作，分离相互不溶解的液体，两者均可用于物质分离，C项不符合题意；酸式滴定管带有旋塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞，使用前均需检查是否漏水，D项不符合题意。]2．(2021·河北选择性考试，T3)下列操作规范且能达到实验目的的是()A.测定醋酸浓度B.测定中和热C.稀释浓硫酸D.萃取分离碘水中的碘A[用NaOH标准溶液测定醋酸浓度时，NaOH标准溶液放于碱