化验员读本%2b第四版上册-000270

第一章一般仪器

第一节玻璃仪器

一、仪器玻璃

化验室中大量使用玻璃仪器，是因为玻璃具有一系列可责的性质,它有很高的化学稳定性、热稳定性，有很好的透明度、一定的机械强度和良好的绝缘性能。玻璃原料来源方便，并可以用多种方法按需要制成各种不同形状的产品。用于制作玻璃仪器的玻璃称为“仪器玻璃”，用改变玻璃化学组成的方法可以制出适应各种不同要求的玻璃。

玻璃的化学成分主要是SiO

2

、CaO,Na

2

O,K

O引人

2 0

BO、AlO

2 3 2 3

、ZnO.BaO等以使玻璃具有不同的性质和用途。

表1-1列出了各种仪器玻璃的化学组成、性质及用途。

玻璃通

化：学组成

线膨胀 耐热急

RO

2

名称称SiO

2 23

AlOBO(NaO CaO

23

2t

ZnO

系数®

变温差

软

化点

主要用途

KiO)

特規特

玻麟

硬80.72.1

料

32X

12.83.8 O.6—

IO-7

不低于

Z70V

820Ό

硬质九

玻璃

五79.1

料

2.1

；

4卜42

12.5

5.7

0.6

—

Xicr

7

不低于

770V

220*0

仪器玻管

—Jfe

料

71X

ίο-7

不低于

7S0V

UOt:

m

制作烧器

类酎热产品

tl祚桡雜类及各种玻璃仪器

藤作Ir

管、吸管及

培养皿等

量器白 73X

玻躑

料

ίο-7

不低于

120X：

制作量

740*C器等

表1-1仪«繽璃的化学组成、性质及用途φ

74

4.5

4.5

12

3,3

I.

7

73

5

4.5

13.2

3.8

O.

5

①参见“北京玻璃厂产品样本”。

②W是质量分数，“％以”为单位。

③线膨胀系数是指当物体瀑IK度时升，离单位长度上所堆加的长度《

从表1-1中可以看出，特硬玻璃和硬质玻璃含S

1

O和BO较

2 2 3

髙，均属于高硼硅酸盐玻璃一类。它们具有较髙的热稳定性，在化学稳定性方面耐酸、耐水性能好，耐碱性能稍差。一般仪器玻璃和

量器玻璃为软质玻璃·其热稳定性及耐腐蚀性稍差。玻璃的化学稳定性较好，但并不是绝对不受侵蚀，而是其受侵

蚀的程度符合一定的标准。因玻璃被侵蚀而有痕量离子进入溶液中

和玻璃表面吸附溶液中的待测分析离子，是微量分析要注意的问题。氢氣酸很强烈地腐蚀玻璃，故不能用玻璃仪器进行含有氢氟酸

的实验。碱液特别是浓的或热的碱液对玻璃明显地腐蚀。储存碱液的玻璃仪器如果是磨口仪器还会使磨口粘在一起无法打开。因此，玻璃容器不能长时间存放碱液。

石英玻璃属于特种仪器玻璃，其理化性能与玻璃有同又有异，

它有极其优良的化学稳定性和热稳定性，但价格较贵。石英制品在化验室中也占有重要的地位，我们在后面专节讲述。

二、常用的玻璃仪器

化验室所用到的玻璃仪器种类很多，各种不同专业的化验室还用到一些特殊的玻璃仪器，这里主要介绍一般通用的玻璃仪器及一胜磨口玻璃仪器的知识。关于容量仪器的使用方法请看第三章第四节内容。

常用玻璃仪器的名称、规格、用途见表1-2，图形见图1-1。

名称

(1)烧杯

规格

主要用途

容f：/mL:10、15、25、50、配制溶液、100、250、400、500、600、溶样等

I000、2000

(2>三 容纛/mL:角烧瓶(锥 500J000

形瓶）

使用注意

加热时应置于石棉网上，使其受热均勻，一般不可烧干

50、100,250, 加热处理试样 除有与上相同的要求和容量分析滴定 外，磨α三角瓶加热时要

打开塞，非标准磨口要保

持厥配塞

表1-2常用玻璃仪《名称、规格、用途一览表

续表

名称

规格

主要用途

使用注意

(3)碘瓶

容量/mL:50、100、250、

碘量法或其它

同三角烧瓶

500.1000

生成挥发性物质

的定量分析

(4)圆

容量/mL:250、500、1000

加热及蒸馏液

—般避免直接火焰加

(平）底烧

可配橡皮塞号:5〜6、6〜

体；平底烧瓶又

热、隔石棉网或各种加热

瓶

7、8〜9

可自制洗瓶

套、加热浴加热

(5)圆底蒸馏烧瓶

容量/mL:30、60、125、250.500.1000

蒸傕 也可作少量气体发生反

同蹰底烧瓶

应器

(δ)凯氏烧瓶

容量/mL: 50、100、300、500

消解有机物质

置石棉网上加热，瓶α方向勿对向自己及他人

(7)洗瓶

容量/mL:250、500、i000

装纯水洗涤仪

玻璃制的带磨口塞； 也

器或装洗涤液洗

可用锥形瓶自己装配；可

涤沉淀

置石棉网上加热聚乙烯

制的不可加热

(8)量筒

容量AnL:5、10、25、50、

粗略地量取〜

沿壁加入或倒出溶液，

(9)量杯

100,250,500,1000,2000

定体积的液体用

不能加热

量出式，量入式

(10)容

容量/mL:5、10、25、50、

配制准确体积

非标准的磨口塞要保持

童瓶（置

100、200、250、500、1000,

的标准溶液或被

原配》漏水的不能用;不能

瓶）

2000量入式,无色，棕

测溶液

用直接火加热，可水浴

色

加热

(11)滴

容量/mL_·5、10、25、

容量分析滴定

活塞要原配;漏水的不

定管

50,100无色、榇色，量出式

搡作

能使用；不能加热； 不能

酸式，碱式（或聚四氟乙

长期存放减液;碱管不能

烯活塞〉

放与橡皮作用的标准

溶液

(12)座

容量/mL:l、2、5、10

微童或半徽量

只有活塞式;其余注意

式漓定管

量出式

分析漓定搡作

‘亊$同滴定管

f

名称

规格

主要用途

使用注意

(13)自

滴定管容Λ25mL，储液

自动滴定；可

除有与一般的滴定管相

动滴定管

瓶容量lOOOmL，貴出式

用于滴定液需隔

绝空气的操作

同的要求外，注意成套保

管，另外，要配打气用双

连球

(H)移

容量/mL:l'2'5、10'15、

准确地移取一

液管(单标线吸量管）

20、25、50、100

量出式

定量的液体

(15)分

容量/mL.O·1、02、025、

准确地移取各

同移液管

度吸量管

O.5、K2、5、10、25、50

种不同量的液体

完全流出式、不完全流出式

U6)称

扁形

扁形用作测定

不可Il紧磨口塞烘烤，

容量/

mL

瓶离/

mm

直径/

mm

10

25

35

15

25

40

30

30

50

量瓶

髙形:

10 40

20 50

水分或在烘箱中烘干基准物》离形用于称貴基准物、样品

25

30

磨口塞要原配

试

剂瓶、细口

容童/mL:30、60、125、250、500、1000、2000、

细口瓶用于存放液体试剂ί广口

不能加热I不能在瓶内配制在搡作过程放出大量

瓶、广α 10000,20000

瓶用于装固体试

热量的溶液；磨口塞要保

瓶、下α

瓶

CIB)*

瓶

无色、棕色

容量/mL:30、60、125无色、棕色

剂ί棕色瓶用于存放见光易分解的试剂

装需滴加的试剂

持原配；不要长期存放碱性溶液，存放时应使用橡皮塞

同试剂瓶

名称 规格 主要用途

使用注意

漏

斗

长颈：口径50、60、75mm;管长150mm

长颈漏斗用于定量分析，过滤

不可直接火加热

短颈：口径50、60mm;管沉淀；短颈漏斗

长90、120mm,锥体均用作一般过滤

为60°

分

容量/011^50、100、250、

分开两种互不

磨口旋塞必须原配，漏

液漏斗

500、1000玻璃活塞或聚

相溶的液体*，用水的漏斗不能使用；不可

四氟乙烯活塞

于萃取分离和窗加热

集ϊ制备反应中加液体（多用球形及滴液漏斗）

(2i)试管 容»/mL:试管10、20， 离心试管可在

硬质玻瑱制的试管可直

普通试管离心试管5、10、15 离心机中借离心接在火焰上加热，但不能

离心试管

带刻度、不带刻度 作用分离溶液和糠冷；离心管只能水浴

沉淀 加热

比

色管

容量/mL:10、25、50、l00带刻度、不带刻度，具塞、

不具塞

光度分析 不可直接火加热，非标准磨口塞必须原配;注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗，以免磨伤进光面

吸

收管

冷

波氏全长/mm:173、233多孔濉极吸收管

185,滤

片1#

全长/mmdZOJTOdgo

吸收气体样品中的被测物质

用于冷却蕪傕

通过气体的流量要适当ί两只串联使用ϊ磨口塞要屎配f不可直接火加热；

多孔滤板吸收管吸收效率

较离，可单只使用

不可驟冷骤热》注意从

凝管 直形、球形、蛇形，空气冷出的液体，蛇形凝管 管适用于冷凝低

嫌点液体蒸气，空气冷礙管用于冷凝襍点150C以上的液体蒸气

下口进冷却水，上口出水

名称

规格

主要用途

使用注意

(25)抽

伽氏、爱氏、改良式

上端接自来水

不同样式甚至同型号产

气管

笼头，侧端接抽

品抽力不一样，选用抽力

滤瓶，射水造成

大的

负压，抽滤

(26)抽

容童/mL: 250、500、

抽滤时接收

属于厚壁容器，能酎负

滤瓶

1000,2000

滤液

压ϊ不可加热

(27)表

直径/mm:45、60、75、

盖烧杯及漏

不可直接火加热，直径

面皿

90.100,120

斗等

要大于所盖容器

(28)研

厚料制成·，内底及杆均匀

研磨固体试剂

不能撞击ί不能烘烤

钵

磨砂直径：70、90、

及试样等用；不

105mm

能研磨与玻璃作

用的物质

(29)干

直径/mm:150、180、210

保持烘干或灼

底部放变色硅胶或其它

燥器

无色、棕色

烧过的物质的干

干燥剂，兼磨口处涂适量

燥；也可干燥少

凡士林；不可将红热的物

量样品

体放入，放人热的物体后

要时时开兼以免盖子跳起

(30)蒸

埔水蒸傕

烧瓶容量/mL:500、1000,2000

制取蒸馏水

防止爆沸（加素瓷片）；要隔石棉网用火焰均勻加

器

热或用电热套加热

(31)砂

容貴/mL:35、60、140、

过滤

必须抽滤；不能骤冷骤

芯玻璃猶

500

热；不能过滤氩氟酸、碱

斗（细菌漏

滤板I〜P

(详见第三

等*用毕立即洗净

斗）

章）

(32)砂

容量/mL:l0、15、30

重量分析中烘

同砂芯玻璃漏斗

芯玻璃坩

墟板1#〜W

干需称置的沉淀

埚

<33)标

磨口表示方法：上口内

有机化学及有

磨口处无须涂润滑剂ί

准磨口组

径/磨面长度，单位为mm

机半微置分析中

安装时不可受歪斜压力；

合仪器

长颈系列：Φ10/19、

制备及分离

要按所需装置配齐购置

Φ14.5/23. Ψ19/26. Φ

24/29.Φ29/32…

_

I

858

i 4

3

=SSS

I

l 2

l 1

J

h

a普通 b带容积近似值

I

c高型 d锥形

烧杯

具塞

三角烧瓶(锥形瓶） (3)碘瓶

长颈 短颈 平底

圆(平)底烧瓶

O

ΓΚ

圆底苹馏烧瓶 （6)凯氏焼瓶

碱式自动滴定管滴定管滴定管

座式滴定管

Μ

Π

Α^

ΜΜ

νυ

-^r

r.r

r

^

g^ί

ν

1·

Γ

~Γ;

τΓ1· ·

Γ>·

Γ ·

ιι.

τ ·

«Γ·

τ *

V

移液管

吸童:管

^ι.

1·

1·.

1

>·

·

ΐ!.

Γ^

(12)吸量管、移液管和移液器

>

(H)各种滴定管

高形

Λ

扁形

(13)称置瓶

V细α瓶

广口瓶

下口瓶

(14)试剂瓶

(15)滴瓶

滴液漏斗

球形 筒形

(16)漏斗 (17)分液漏斗

(7=^

m

V)

多孔雄板吸收管

(18)试管

(20)吸收管

(19)比色管

(21)冷凝管

(22)抽气管 (23)

(24)表茴皿 (25)研钵

干燥器 真空干嫌器

⑶）干燥器

(27)茶馏水蒸灌器 （28)砂芯玻璃漏斗 （29)砂芯玻璃坩祸

溢度计套管

(30)标准磨口组合仪器举例

图1-1常用玻璃仪器（七）

三、成泰玻璃仪讎装置

图1-2 图1-5列出的成套玻璃仪器装置在化验工作中经常要用到，它们涉及的操作、安全知识需要进行专门的学习，可以参阅

有关书籍。

Q

图1-2普通蒸馏装置

图1-4普通

回流装置 图〗-5水蒸气蒸饱装置

四、玻璃仪器的洗涤方法

在分析工作中，洗净玻璃仪器不仅是一个必须做的实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对化验工作的准确度和精密度均有影响。不同分析工作（如工业分析、一般化学分析、微量分析等）有不同的仪器洗净要求。

(一）洗涤仪鼉的一般步骤

水刷洗

准备一些用于洗涤各种形状仪器的毛刷，如试管刷、烧杯刷、瓶刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器，用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附的灰尘。

用低泡沫洗涤液刷洗

用低沲沫洗涤液和水摇动、必要时可加人滤纸碎块，或用毛刷刷洗，温热的洗涤液去油能力更强，必要时可短时间浸泡。去污粉

因含有细砂等固体摩擦物，有损玻璃，一般不要使用。冲净洗涤剂，再用自来水洗3遍。

将滴管、吸量管、小试管等仪器浸于温热的洗涤剂水溶液中，

15

在超声波清洗机液槽中超洗数分钟，洗涤效果极佳。

洗净的仪器倒置时，水流出后器壁应不挂水珠。至此再用少量纯水涮洗仪器3次，洗去自来水带来的杂质，即可使用。

(二）各种洗淡液的使用针对仪器沾污物的性质，采用不同洗涤液通过化学或物理作用

能有效地洗净仪器。几种常用的洗涤液见表1-3。要注意在使用各

种性质不同的洗液时，一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种，以免相互作用，生成的产物更难洗净。

表1-3几种常用的洗涤液

洗涤液及其配方

使 用 方 法

(I)铬酸洗液（尽量不用）研细的重铬 用于去除器壁残留油污，用少量洗液篱洗

酸钾20 g溶于40中，慢慢加入360mL浓硫酸

(2)工业盐酸[浓或（】+1)]

H)纯酸洗液

mL水

或浸泡一夜，洗液可重复使用洗涤废液经处理解毒方可排放

用于洗去碱性物质及大多数无机物残潼用于除去微量的离子常法洗净的仪器浸

(1+1)、（1+2)或（1+9)的盐酸或硝酸(除去Hg、Pb等重金厲杂质）

碱性洗液

氡氧化钠10%水溶液

氢氧化钠-乙酵(或异丙醇)洗液

120 g NaOH溶于150 mL水中，用95%乙黪稀释至IL

泡于纯酸洗液中24h

水瘠液加热（可煮沸）使用，其去油效果较好;注意，煮的时间太长会腐蚀玻璃

用于洗去油污及某些有机物

(6>碱性离锰黢钾洗液

30g/L的离锰酸钾溶液和Imol/L的氧氧化钠的混合溶液

酸性筚酸或酸性羟胺洗液

称取10 g苹酸或I g盐酸羟胺，溶于100mL(l+4>盐酸溶液中

淸洗油污或其它有机物质，洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出，再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除

洗漾氧化性物质如洗涤高锰酸钾洗液洗后产生的二氧化锰，必要时加热使用

洗涤液及其配方(8)硝酸-氢氟醸洗液

50mL氢氟酸、100mLHNO3,350

mL水混合，储于塑料瓶中盖紧

(9)碘-碘化钾溶液Ig磺和2g捵化钾溶于水中，用水

稀释至100mL

(10>有机溶剂

汽油、二甲苯、乙醚、丙兩、二氣乙

烷等

乙醇、浓硝酸(不可事先混合！）

使 用 方 法

利用氩氟酸对玻璃的腐蚀作用有效地去除玻璃、石英器皿表面的金羼离子

不可用于洗涤童器、玻璃砂芯滤器、吸收池及光学玻璃零件

使用时特别注意安全，必须戴防护手套洗涤用过硝黢银滴定液后留下的黑褐色沾

污物，也可用于擦洗沾过硝黢银的白瓷水槽

可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质，用时要注意其毒性及可燃性。

用乙醇配制的指示剂溶液的干潦可用盐黢-乙酵（1+2)洗液洗涤

用一般方法很难洗净的少量残留有机物可用此法于容器内加人不多于2mL的乙醇，

加人4mL浓硝醎,静置片刻，立即发生激烈

反应,放出大量热及二氧化氮,反应停止后再用水冲洗,搡作应在邋风柜中进行,不可塞住容罌，作好防护

洗涤液的使用要考虑能有效地除去污染物，不引进新的干扰物质（特别是微量分析），又不应腐蚀器皿。强碱性洗液不应在玻璃

器皿中停留超过20min，以免腐蚀玻璃。

铬酸洗液因毒性较大尽可能不用，近年来多以合成洗涤剂、有机溶剂等来去除油污，但有时仍要用到铬酸洗液，故也列人表内。

(三}砂芯玻鵰瀛«的洗涤

)新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边淸洗，再用蒸馏水洗净。可正置或倒置用水反复抽洗。

)针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀，或反置

用水抽洗沉淀物，再用蒸馏水冲洗干净，在 110X：烘干，升温和冷却过程都要缓慢进行，以防裂损。然后保存在无尘的柜或有兼的容

17

器中。若不然积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难洗净。表1-4列出的洗涤砂芯滤板的洗涤液可供选用。

沉淀物

AgCl

洗涤液

(1+1)氨水或IOMNaSO水溶液

BaSO

4

汞渣

有机物质脂肪

细菌

223

100X：浓硫酸或用EDTA-NH3水溶液

(3%EDTA二钠盐500mL与浓氨水100mL混合）

加热近沸

热浓HNO3

铬酸洗液浸泡或温热洗液抽洗

CCl或其它适当的有机溶剂

化学纯浓HSO5.7mL,化学纯NaNO2g纯水94

4

mL充分混勻，抽气并授泡48h后以热蒸埔水洗净

2 4

3

表1-4 洗涤砂芯玻璃雄器常用的洗涤液

(四）吸收池（比色皿）的洗涤吸收池（比色皿）是光度分析最常用的器件，要注意保护好透

光面，拿取时手指应捏住毛玻璃面，不要接触透光面。

玻璃或石英吸收池在使用前要充分洗净，根据污染情况，可以

用冷的或温热的（4050E)阴离子表面活性剂的碳酸钠溶液

(2%)浸泡，可加热10min左右。也可用硝酸、重铬酸钾洗液(测Cr和紫外区测定时不用）、磷酸三钠、有机溶剂等洗涤。对于有色物质的污染可用HC1(3mol/L)~乙醇（1+1)溶液洗涤。用自

来水、实验室用纯水充分洗净后倒立在纱布或滤纸上控去水，如急用，可用乙醇、乙醚润洗后用吹风机吹干。

光度测定前可用柔软的棉织物或纸吸去光学窗面的液珠，将擦镜纸折叠为四层轻轻擦拭至透明。

(五）特殊的洗涤方法(1)水蒸气洗涤法有的玻璃仪器，主要是成套的组合仪器，

可安装起来，用水蒸气蒸馏法洗涤一定时间。如凯氏微量定氮仪，

使用前用装置本身发生的蒸气处理5min。(2)测定微量元素用的玻

璃器皿用10%HNO

3

溶液浸泡8h以

上，然后用纯水冲净。测磷用的仪器不可用含磷酸盐的商品洗涤剂

洗。测Cr、Mn的仪器不可用铬酸洗液、KMnO

4

18

洗液洗涤。

测铁用的玻璃仪器不能用铁丝柄毛刷刷洗，测锌、铁用的玻璃仪器酸洗后不能再用自来水冲洗，必须直接用纯水洗涤。(3)测定分

析水中微量有机物的仪器可用铬酸洗液浸泡15

mm以上，然后用水、蒸馏水洗净。(4)用于环境样品中痕量物质提取的索氏提取器，在分析样品

前，先用己烷和乙醚分别回流3〜4h。

(5)有细菌的器皿，可在170 X：用热空气灭菌2h。(6)严重沾污的器皿可置于髙温炉中于400O加热15〜30min.

五、玻璃仪讎的干燥和存放

(一丨玻璃仪器的干燥

做实验经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净备用。用于不同实验的仪器对干燥有不同的要求，一般定量分析中用的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用，而用于有机化学实验或有机分析的仪器很多是要求干燥的，有的要求没水迹，有的则要求无水。应根据不同的要求来干燥仪器。

晾干不急等用的要求一般干燥的仪器，可在纯水涮洗后在无尘处倒

置控去水分，然后自然干燥。可用带有透气孔的玻璃柜放置仪器。

烘干

洗净的仪器控去水分，放在电烘箱或红外灯干燥箱中烘干，烘箱温度为105〜120C烘Ih左右。称量用的称量瓶等在烘千后要放在干嫌器中冷却和保存。砂芯玻璃滤器、带实心玻璃塞的及厚壁的仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过髙，以免烘裂。玻璃量器的烘干温度不得超过150O，以免引起容积变化(GE12810—1991)。

吹干急需干燥又不便于烘干的玻璃仪器，可以使用电吹风机吹干。

用少量乙醇、丙酮（或最后用乙醚）倒人仪器中润洗，流净瘠剂，再用电吹风机吹。开始先用冷风，然后吹人热风至干嫌，再用

19

冷风吹去残余的溶剂蒸气。此法要求通风好，要防止中毒，并要避免接触明火。(二）玻璃仪器的保管在贮藏室里玻璃仪器要分门别

类的存放，以便取用。一些仪器

的保管方法：(1)移液管洗净后置于防尘的盒中。(2)滴定管用毕洗去内装的溶液，用纯水涮洗后注满纯水，

上盖玻璃短试管或塑料套管，也可倒置夹于滴定管夹上。(3)比色皿用毕后洗净，在小瓷盘或塑料盘中下垫滤纸，倒

置晾干后收于比色皿盒或洁净的器皿中。(4)带磨口塞的仪器容量瓶或比色管等最好在淸洗前就用小

线绳或塑料细套管把塞和管口栓好，以免打破塞子或互相弄混。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸，用皮筋拴好活塞保存。磨口塞间如有砂粒不要用力转动，以免损伤其精度。同理，不要用去污粉擦

洗磨口部位。(5)成套仪器如索氏萃取器、气体分析器等用完要立即洗

净，放在专门的纸盒里保存。不要在容器里遗留油脂、酸液、腐蚀性物质（包括浓碱液）或

有毒药品，以免造成后患。

六、简单玻璃加工操作

一些小件的玻璃仪器及零件，如滴管、毛细管、搅拌棒等，有时需要自己加工，下面介绍一些加工方法。

I.喷灯和火焰

加热玻璃管的喷灯可以用煤气喷灯，外层通煤气，中间芯子通压缩空气或氧气加空气，气体流量用开关调节。如果没有，可用一

般实验室加热用的煤气灯代用。在无煤气时可以用液体燃料（煤油、汽油、酒精等）喷灯，最高温度能达到1000Γ，也可用于加工简单零件。

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煤气火焰由三层组成，如图1-6所示。

在不加压缩空气时，煤气经喷灯至出口处遇

空气中氧开始燃烧，火焰不分层，因供氧不足而呈黄色，火苗软，这时火焰温度为600°C左右。叫做还原焰，俗称“文火”，操作时用来对玻璃预热和退火。

煤气-空气火焰，用调节空气量的大小来改变火焰的温度。适合软质玻璃和硬质玻璃的加工。

要拉制的玻璃管在文火中预热后一般放在火

焰的构造

焰髙度的2/3处即氧化焰中加热，使玻管受热均匀，且加快熔融。由于玻璃是热的不良导体，在加热和冷却过程中内外层温度不

一样，热胀冷缩的情况不一样，从而使玻璃内部产生应力。因此加工好的玻璃仪器如不经退火在冷却后会自然燔裂，有的要隔相当长的一段时间或使用中受加热或其它因素影响而发生突然爆裂。故在玻璃加工后都应进行退火以消除应力。一般在文火中退火，用接触面积大而温度不髙的火焰烘烤加工的制品，再放在石棉网上在空气中慢慢冷却。复杂的玻璃仪器可以放在高温炉中进行退火。

玻璃管的切割

加工前把玻璃管洗净、干燥。切割玻璃管的方法有以下几种：(1)冷割直径小于25 mm的玻璃管均可采用，先用扁锉或

三角锉、砂轮片划一稍深痕（不要来回锯划）或用金刚钻划一细痕，并用手指蘸水或用湿布擦一下，两手迅速握紧玻璃管向两边及

向下拉折，即可折断。操作如图1-7所示。为防止扎破手应垫布进行。注意体会划痕情况及拉力方向以获得平整截面。截面边沿很锋

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利，必须在火中烧熔使之光滑。可将玻璃管呈45°角度，在氧化焰边缘，边烧边转动，直至平滑。

(2)热爆适用于管径粗，管壁较厚及切割长度短的玻璃管。有用玻璃棒点料热爆和电炉丝加热骤冷等方法。

拉制滴管和毛细管

初学者首先要练习旋转玻璃管的方法：用左手手心向下捶住玻

I.喷灯和火焰

加热玻璃管的喷灯可以用煤气喷灯，外层通煤气，中间芯子通压缩空气或氧气加空气，气体流量用开关调节。如果没有，可用一

般实验室加热用的煤气灯代用。在无煤气时可以用液体燃料（煤油、汽油、酒精等）喷灯，最高温度能达到1000Γ，也可用于加工简单零件。

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璃管，用拇指向上、食指向下推动玻璃管，右手与左手相反，向上

托住玻璃管，并作同方向转动。操作方法见图1-8。

拉制滴管方法是：截取直

径8mm左右管子一段，在要拉细处先用文火预热，然后加大火焰，并不断转动玻璃管，

O)

拉细

(2)

当玻璃管发黄变软时，移离火焰，向两边缓慢地边拉边旋转至所需长度，直至玻璃完全变硬方能停转。拉出的细管要和原粗管在同一轴上，然后截断（可用油石)，在锥形处再在火上烧软，拉成所需的锥形，最后截取所需长度，管尖略烧平滑。玻璃管另一头烧熔略收缩，旁边略堆料，做成缩口，以便于安胶帽。滴管拉制方法见图1-9。

拉锥形

(3)

卷边

C： (4)

或缩口

图1-9滴管拉制方法

毛细管拉制方法是：取一根直径10mm，壁厚Imm左右的玻璃管，同上法在火焰上加热。当烧至变软时，离开火焰，两手同时握玻璃管作同方向来回转动，水平方向向两边拉开，开始慢后加快，拉成直径Imm左右的毛细管，将合格的毛细管截成小

段，两端在火焰边缘用小火烧封（成45°角边烧边转），冷却后存于试管内，用时从中间截开。

弯管

弯管有钝角、锐角、直角弯管和U形弯管。

先介绍不吹气的简易弯管方法，将一段玻璃管在鱼尾灯头上加

热，使受热部位达5 8cm长，没有鱼尾灯头可用两块小耐火砖置于火焰上方，夹扁火焰，或斜置玻璃管并略移动玻璃管来扩大受热面

22

积，当玻璃管软化后从火中取出，随着玻璃管中段软化向下弯曲，两手轻轻向上弯曲至所需角度。加一次加 热达不到所需角度，常需分几次弯。

22

弯好的玻璃管应在同一平面上。此种 正确 不正确

弯管可符合一般要求。弯得正确的弯 图1-10正确的及有缺陷的弯管

管及弯得不好的管见图1-10。

稍粗的玻璃管，最好在弯曲的同时从一端吹气（另一端事先用塞子堵住)。这时火焰宽度不要超过玻管直径的 2倍。如弯曲处有折瘪，可加热局部轻微吹气来矫正。弯管在截取所需长度后，两端要在火焰边缘处一边烧一边来回转动使其平滑。

玻填棒的加工

将玻璃棒截成所需长度，把截端放在火上烧圆即成搅拌棒，注意

OI 大小不同的烧杯应配以长短、直径相适当的搅拌棒。搅拌棒长度一般为烧

杯高度的1.5倍。如要作小平铲，可把玻璃棒一端烧软，同时将平口钳的

钳口加热，把玻璃棒移离火焰用平口

<1

图1-11玻璃棒的加工品

I一撹棒；2—玻璃平铲I3—玻璃药勺t4一平头玻璃棒

钳轻夹即成。如要作成药勺同时加以弯曲即可。将玻璃棒一端烧红后在石棉网上轻按可做成平头玻璃棒，用于压碎样品。玻瑰棒的加工品见图1-1。

七、使用玻璃仪器常见问题的解决方法

打开粘住的磨口塞

当磨口活塞打不开时，如用力拧就会拧碎，可试用以下方法:用木器敲击固着的磨口部件的一方，使固着部位因受展动而渐渐松

动脱离；加热磨口塞外层，可用热水、电吹风、小火烤，间以敲击 ;在磨口固着的缝隙滴加几滴渗透力强的液体，如石油醚等溶剂或稀

表面活性剂溶液等，有时几分钟就能打开，但也有时需几天才见效。

针对不同的情况可采取以下相应的措施：(I)凡士林等油状物质粘住活塞，可以用电吹风或微火慢慢加

热使油类黏度降低，或熔化后用木棒轻敲塞子来打开。C2)活塞长时间不用因尘土等粘住，可把它泡在水中，几小时

后可打开。(3)碱性物质粘住的活塞可将仪器在水中加热至沸，再用木棒

轻敲塞子来打开。(4)内有试剂的试剂瓶塞打不开时，若瓶内是腐蚀性试剂，如

浓HSO

2 4

等，要在瓶外放好塑料圆桶以防瓶破裂，操作者要戴有机

玻璃面罩，操作时不要使脸部离瓶口太近。打开有毒蒸气的瓶口

(如液溴）要在通风橱内操作。准备工作做好后，可用木棒轻敲瓶盖。也可洗净瓶口，用洗瓶吹洗一点蒸馏水润湿磨口，再轻敲瓶盖。

)对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞，可把瓶口泡在水中或稀盐酸中，经过一段时间可能打开。

)将粘住的活塞部位置于超声波淸洗机的盛水淸洗槽中，通过超声波的震动和渗透作用打开活塞，此法效果很好。

玻璃磨口塞的修配

有时买来的滴定管或容童瓶等的磨口塞漏水，可以自己再进行磨口配合。把塞子和塞孔洗净，沾上水，涂以很细的金刚砂（顺序

用300号和400号金刚砂，禁止用粗颗粒的，因为它擦出的深痕以后很难去掉）把塞子插入塞孔，用力不断转动，使其互相研磨，经

过一定时间取出检查是否磨配合适。磨好的塞子不涂润滑油也不应

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漏水，接触处几乎透明。

第二节石英玻璃仪器

石英玻璃的化学成分是二氧化硅。由于原料不同，石英玻璃可

分为“透明石英玻璃”和半透明、不透明的“熔融石英”。透明石英玻璃理化性能优于半透明石英，主要用于制造实验室玻璃仪器及

光学仪器等。由于石英玻璃能透过紫外线，在分析仪器中常用来制作紫外范围应用的光学零件。

石英玻璃的线膨胀系数很小（5.5Χ1(Γ7)，仅为特硬玻璃的1/5,因此它耐急冷急热，将透明石英玻璃烧至红热，放到冷水里也不会炸裂。石英玻璃的软化温度是 1650X：，由于它具有耐髙温性能，能在1100°C下使用，短时间可用到1400C。

石英玻璃的纯度很高，二氧化硅含董在99.95%以上，具有相当好的透明度。它的耐酸性能非常好，除氣氣酸和磷酸外，任何浓

度的有机酸和无机酸甚至在高温下都极少和石英玻璃作用。因此，石英是痕量分析用的好材料。在离纯水和离纯试剂的制备中也常采用石英器皿。

石英玻璃不能耐氢氟酸的腐蚀，磷酸在150T：以上也能与其作用，强碱溶液包括碱金属碳酸盐也能腐蚀石英，在常温时腐蚀较慢，温度升高腐蚀加快。因此，石英制品应避免用于上述场合。

在化验室中常用的石英玻璃仪器有石英烧杯、坩埚、蒸发皿、石英舟、石英管、石英蒸馏水器等。因其价格昂贵，应与玻璃仪器分别存放及保管。

第三节瓷器和非金属材料器皿

瓷制器皿能耐离温，可在髙至 1200X：的温度下使用，耐酸碱的化学腐蚀性也比玻璃好，瓷制品比玻璃坚固，且价格便宜，在实

验室中经常要用到。涂有釉的瓷坩埚灼烧后失重甚微，可在重量分析中使用。瓷制品均不耐苛性减和碳黢钠的腐蚀，尤其不能在其中

25

进行熔融操作。用一些不与瓷作用的物质如MgO、C粉等作为填垫剂，在瓷坩埚中用定量滤纸包住碱性熔剂熔融处理硅酸盐试样，可部分代替铂制品。

常用的瓷制器皿及非金属器皿见表1-5。

除研磨面外均 研磨固体试剂

研钵

上釉》直径/mm:

60、100、150、200

上釉，直径/

上铺2层滤纸用

mm：51、67、85、抽滤法过滤

106…

布氏漏斗

玛瑙研钵

研磨硬度大及不

允许带进杂质的样品

表I-常S用瓷制器皿及非金厲材料鼉皿

名称

示意图

规格

—般用途

蒸发皿

涂釉，容量/

mL：15、30、60、100,250*··

蒸发液体、熔礅石蟮，用于标签刷鳙等

涂釉，容量/

灼烧沉淀及高温

瓷坩埚

mL:10、15、20、25,30,40-

处理试样

髙型用于隔绝空

气条件下处理试样

在各种研体中除玻璃、瓷的以外还有铸铁制的研钵，通常用于粉碎矿样。在精细的、不许带进杂质的操作中常使用玛瑙研钵，如发射光谱分析等。玛瑙是天然二氧化硅的一种，它的硬度很大，与

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很多药品不起作用。使用时不可用力敲击，用后洗净。可用少量稀盐酸洗或用少许食盐研磨。玛瑙研钵不可加热，可以自然干燥或低温（600C)幔慢烘干。

难熔氧化物的坩埚，如果是主要成分是氧化铝的刚玉坩埚或二氧化锆等氧化物制的坩埚，可使用的温度更高。二氧化锆坩埚能耐过氧化钠的腐蚀。热解石墨是在高温、低压、氮气氛下，由碳氢化

合物裂解制成

的。热解石墨坩埚致密、有金属光泽、渗透性小，易淸洗，能耐800°C高温，如外罩一个瓷坩埚能耐1000O高温。它能耐除髙氣酸以外的一切强酸（包括王水），耐中、低温下强碱作用、耐过氧

化钠和高温熔盐的腐蚀，使用寿命长，可以代替一些贵金属坩埚使用。

第四节铂及其它金属器皿一、祐制品

铂又叫白金，价格比黄金责得多，由于它具有许多优良的性

质，尽管有各种代用品出现，但许多分析工作仍然离不了铂。铂的熔点很高（Π73.5eC),在空气中灼烧不起变化，而且大多数试剂与它不发生作用。能耐熔融的碱金属碳酸盐及氟化氢的腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等的重要性质。铂是热的良

导体，它的表面吸附水气很少。铂坩埚（图1-12)

m112

适于灼烧

及称量沉淀用；铂制小舟、铂丝圈用于有机分析灼烧样品；铂

丝、铂片常用作电化学分析中的电极。铂的膨胀系数为90X10~7，可和软质玻璃很好地封接。

铂在髙温下略有一些挥发性，灼烧时间久时要加以校正。100cm2面积的铂在1200C灼烧Ih约损失Img。900以下基本不挥发。铂的领取、使用、與耗親同放郝要有严格的制度，为了保

护铂

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制品，使用要遵守下述规则。

铂制品使用规则

柏在髙温下能与下列物质作用，故不可接触这些物质：

①固体 K0、Na0、KNO、NaNO、KCN. NaCN, NaO、

2 2 3 3 22

Ba(OH),、UOH等（而NaCO和KCO

则可使用

2 3 2 3

②王水、囟素溶液或能产生卤素的溶液，如KC10

等的盐酸溶液、FeCl的盐酸溶液

3

、KMnO

3

,KCrO

4 2 2 7

③易还原金属的化合物及这些金属，如银、汞、铅、锑、锡、铋、铜 等

及其盐类（在髙温下铂能与这些元素生成低熔点合金

④含碳的硅酸盐、磷、砷、硫及其化合物、NaS、NaCNS等。

2

铂较软，拿取柏坩埚时不能太用力，以免变形及引起凹凸。不可用

玻棒等尖头物件从铂皿中刮出物质，如有凹凸可用木器轻轻整形。

铂皿用煤气灯加热时，只可在氧化焰中加热，不能在含有炭粒和含碳氢化合物的还原焰中灼烧，以免碳与铂化合生成脆性的碳化铂。在铂血中灰化滤纸时，不可使滤纸着火。红热的铂皿不可骣然授入冷水中，以免发生裂纹.

(4)灼烧铂皿时不能与别的金属接触，因高温下铂能与其它金属生成合金，因此铂坩埚必须放在铂三角（或用粗铂丝拧成的三角）上灼烧，也可用淸洁的石英三角或泥三角。取下灼热的铂坩埚时，必须用包有铂尖的坩埚钳，

冷却至红热以下时才可用镍或不锈钢坩埚钳或镊子夹取。

未知成分的试样不能在铂皿中加热或溶解。

祐皿必须保持淸洁光亮，以免有害物质继续与铂作用。经常灼烧的铂皿表面可能由于结晶失去光泽，日久杂质会深人铂金属内部使铂皿变脆而破裂。可以在几次使用后用研细（通过100筛目即0.14mm筛孔）的潮湿海砂轻轻擦亮。铂皿有斑点可单独用化学纯稀盐酸或稀硝酸处理，切不可将两

种黢混合。若仍无效可用焦硫酸钾熔融处理。

二、其它金厲器皿

化验室中常用到的金属器皿还有金、银、镍、铁等材料的。下面简单介绍这些金属的性质和用途。

金金也是贵金厲，酎腐蚀性很强，但因其熔点较低（1063t：)，

限制了它的使用范围。熔融的碱金属氢氧化物对金不侵蚀，作这种熔融用金坩埚较好，金蒸发皿适于蒸发酸碱溶液。金在高温煤气灯上加热时会熔化。要注意绝不可使黄金接触王水，因为金遇王水会很快受腐蚀。

银银比金价廉，它也不受氢氧化钾或钠的侵蚀，在熔融状态下仅在接近空气的边缘略起作用。但银的熔点为960°C，不能在火上直接加热，银加热后表面生成一层氧化银，氧化银在髙温下不稳定，在200°C以下稳定。银易与硫作用生成硫化银，不可在银坩埚中分解和灼烧含硫的物质，不许使用碱性硫化熔剂。熔融状态时铝、锌、锡、铅、汞等金属盐都能使银坩埚变脆。银坩埚不可用于熔融硼砂，浸取熔融物时不可使用酸，特别是不可接触浓酸。银坩埚的质量经灼烧会变化，故不适于沉淀的称量。银皿可用于蒸发碱性溶液。

镍镍的熔点较高为1455°C，强碱与镍几乎不起作用，镍坩埚可用于氢氧化钠熔融。过氧化钠熔融也可用镍坩埚，在这些过程中镍坩埚虽有腐蚀，但仍可使用多次。少量镍进人熔块，成为测定

中的杂质。因为镍在空气中生成氧化膜，加热时质量有变化，故镍

坩埚亦不能作恒重沉淀用。不能在镍坩埚中熔融含铝、锌、锡、铅、汞等的金属盐和砸砂。镍易溶于酸，浸取熔块时不可用酸。镍坩埚使用前可放在水中煮沸数分钟，以除去污物，必要时可加少量盐酸煮沸片刻。新的镍坩埚使用前应先在髙温中烧23min，以除去油污并使表面氧化，延长使用寿命。

铁铁虽然易生锈，耐碱腐蚀性不如镍，但是因为它价格低廉，仍可在做过氧化钠熔融时代替镍坩埚使用。

根据测定要求和实验室条件，用熔融法分解试样时，可采用上述不同金属制的坩埚。

第五节塑料制品

塑料制品在实验室的应用日益增多，由于塑料具有一些特有的物理和化学性质，在实验室中可以作为金属、木材、玻璃等的

29

代用品。某些塑料耐酸碱腐蚀性好，可应用于不能使用玻璃的场合。

一、聚乙烯和聚丙烯制品

聚乙烯可分为低密度、中密度和髙密度聚乙烯，其软化点为105°C到125°C。聚乙